DE4201269A1 - Verfahren zur herstellung von flammwidrigen polyurethanschaumstoffen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von flammwidrigen polyurethanschaumstoffen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von flammwidrigen Polyurethanschaumstoffen, die sich insbesondere zur Verwendung als Dämmstoffe in der Kühlmöbel- und Bauindustrie eignen.
Die Herstellung zelliger Polyurethane durch Umsetzung eines Polyisocyanats mit einer Polyhydroxy- und/oder Polyaminoverbindung (NCO-reaktive Komponente) ist seit längerem bekannt.
Bei der Herstellung derartiger Polymerschäume stellt die Reduzierung bzw. der Ersatz von Fluorchlorkohlenwasserstoffen (FCKW) als Treibmittel aus den bekannten umweltbeeinträchtigenden Gründen eine kurzfristig zu lösende Aufgabe dar.
Als latente Treibmittel enthaltende Komponenten sind daher neben anorganischen Bicarbonaten und Karbonaten vor allem verschiedene Amin-Kohlendioxidaddukte bekannt geworden (DE-OS 15 70 571; DE-OS 22 00 480; DE-PS 26 21 582; DE-OS 36 07 964; EP 1 21 850), deren Anwendung eine Reduzierung der eingesetzten FCKW-Menge ermöglichen soll.
Ferner ist die Verwendung von unter Druck mit CO₂ beladenen Polyolen, Polyaminen, Aminpolyolen und Aminen aus dem EP 1 45 250 bekannt; die Treibwirkung entsteht dabei beim Entspannen.
Die Verwendung von neuartigen Polysiloxan-Polyether-Blockpolymeren, die eine gesteuerte CO₂-Entwicklung gewährleisten, wird in der DD-PS 2 61 367 beschrieben.
Gemäß DE-OS 37 42 122 werden als wasserbindende Mittel Zeolithe verwendet, durch die eine gewünschte CO₂-Abgabe erfolgt; dabei entstehen FCKW-freie Schäume mit geschlossenen, harten Oberflächen.
Flammwidrige Polyurethanschaumstoffe mit ausreichendem Wärmedämmverhalten lassen sich auf diesem Wege aber nicht gewinnen.
Es bestand somit die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von flammwidrigen Polyurethanschaumstoffen zu entwickeln, das es erlaubt, Polyurethanschäume herzustellen, die frei bzw. stark reduziert an Fluorchlorkohlenwasserstoffen als Treibmittel sind und die die bekannten Nachteile vollständige wassergetriebener Systeme wie Schrumpf, Kernverbrennung und ungenügendes Wärmedämmverhalten nicht aufweisen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Herstellung des Polyurethanschaumstoffes durch Umsetzung
  • A) eines Polyisocyanats (Komponente A) mit
  • B) einer Polyhydroxy- und/oder Polyaminoverbindungen, enthaltend
    • - mindestens eine Hydroxy- und/oder Aminogruppe aufweisende Komponente B1 im Molekulargewichtsbereich 60-2000 unter Funktionalität 2-8 und gegebenenfalls
    • - mindestens eine Hydroxy- und/oder Aminogruppe aufweisende Komponente B2 im Molekulargewichtsbereich 2000-10 000 und der Funktionalität 2 bis 6
unter Zusatz der an sich bekannten Hilfs- und Zusatzstoffe erfolgt, wobei als Treibmittel erfindungsgemäß eine homogene Mischung aus 0,05 bis 30 Gew.-Teilen (bezogen auf 100 Gewichtsteile B1+B2) eines gegebenenfalls wasserenthaltenden Adduktes von Kohlendioxid an ein mindestens eine primäre oder sekundäre Aminogruppe sowie gegebenenfalls primäre Hydroxylgruppen aufweisendes Amin und eines neutralisierten Gemisches aus 0,05 bis 30 Gew.-Teilen (bezogen auf 100 Gew.-Teile der Komponenten B1 und B2) eines unter den Polyadditionsbedingungen ein Olefin abspaltenden Phosphonsäureadduktes eingesetzt wird (Komponente B3).
Die Komponente B3 wird als Mischung durch Einleiten von Kohlendioxid und Zusetzen von Amin, Alkalikarbonat bzw. -hydrogenkarbonat in eine Mischung aus β-Halogenphosphonsäure und Komponente B1 und gegebenenfalls B2 erhalten.
Das Phosphonsäure-Addukt der Komponente B3 kann durch Neutralisieren einer β-Halogenphosphonsäure mit primären oder sekundären Aminen und Alkalikarbonaten bzw. -hydrogenkarbonaten erhalten werden.
Bevorzugt wird ein Verfahren, bei dem die Komponente B3 neutralisierte 2-Chlorethyl-phosphonsäure enthält.
Der entstehende Polyurethanschaum kann gegebenenfalls Isocyanuratgruppen enthalten. Die guten Qualitätsparameter der erfindungsgemäß hergestellten Polyurethanschaumstoffe sind überraschend.
Im Gegensatz zu den β-Halogenalkyl-phosphonsäuren wird der Treibprozeß durch die Vorprodukte der Halogenalkylphosphonsäuren, wie Phosphorigsäuretris (β-halogenalkylester) und β-Halogenalkylphosphonsäure-bis (β-halogenalkylester) nicht unterstützt. Der Schaum kollabiert bei der Herstellung. Darüber hinaus werden diese Derivate unzureichend im Polymergerüst fixiert und damit kein verbessertes Brandverhalten erreicht.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet folgende Vorteile:
  • 1. Teilweiser bzw. vollständiger Ersatz des Fluorkohlenwasserstoff-Treibmittels durch das Kohlendioxid/Olefin/Gemisch.
  • 2. Einsparung zusätzlicher Flammschutzmittel durch die Verwendung der Phosphonsäureaddukte.
  • 3. Co-Katalyse durch die Amin-CO₂-Addukte, wobei der Katalysator bei der Reaktion eingebaut wird.
  • 4. Die Polyolkomponenten können zur drucklosen Verarbeitung bereitgestellt werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren können für die Komponenten A, B1, B2 und B3 folgende Stoffe eingesetzt werden:
Komponente A
Als Komponente A kommen aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische und aromatische Polyisocyanate und Gemische von diesen wie 1,6-Diisocyanatohexan, 1,4-Diisocyanatocyclohexan, 1-Isocyanato-3,3,5-trimethyl-5-isocyanatomethylcyclohexan, 4,4′-Diisocyanato-dicyclohexylmethan, 2,4- und 2,6-Diisocyanatotoluen und 4,4′-Diisocyanato-diphenylmethan zum Einsatz. Bevorzugt werden aromatische Diisocyanate und besonders bevorzugt Polyphenyl-polymethylen- polyisocyanate ("Roh-MDI") eingesetzt.
Komponenten B1 und B2
Die eingesetzten Polyhydroxy- und/oder Polyaminoverbindungen sind aus der DE-OS 33 12 215 (Seiten 21-37) bekannt.
Komponente B3
Die erfindungsgemäßen Amin-Kohlendioxid-Phosphonsäure-Addukte werden durch Einwirkung von Kohlendioxid (fest oder gasförmig) auf das in dem Polyol [2 bis 8 Hydroxyl- und/oder Aminogruppen aufweisend, OH(Amin)-Zahl < 120] gelöste Amin und das Umsetzungsprodukt einer β-Halogenalkylphosphonsäure mit organischen und anorganischen Basen in einem Polyol der Funktionalität 2 bis 8 und einer Molmasse von 60 bis 10 000 bei Temperaturen von -20°C bis 30°C hergestellt.
Als Verbindungen mit mindestens einer primären oder sekundären Aminogruppe und gegebenenfalls primären, sekundären oder tertiären Hydroxylgruppen kommen zur Herstellung der Kohlendioxidaddukte der Komponente B3 in Frage: Hydroxyalkyl- und Bishydroxyalkylderivate des Ammoniaks wie Ethanolamin und Diethanolamin bzw. deren N-alkyl-derivate, ferner aliphatische Diamine wie Ethylendiamin, 1,2- und 1,3-Diaminopropan, 1,4-Diaminobutan oder 1,6-Diaminohexan sowie deren N-alkyl-, N,N′-dialkyl- oder N,N-dialkyl-derivate und ferner aliphatische Diamine wie 1,3-Diaminomethyl-benzen.
Als Phosphonsäurederivate der Komponente B3 werden bevorzugt Neutralisationsprodukte aus β-Halogenethylphosphonsäuren und Alkanolaminen und Alkalikarbonaten bzw. -hydrogenkarbonaten. Besonders bevorzugt wird ein Addukt aus 2-Chlorethylphosphonsäure und Diethanolamin in einem Polyetherpolyol der Funktionalität 3 bis 6 und einer Molmasse von 400 bis 5000, wobei soviel Amin im Überschuß zugegeben wird, daß ein pH-Wert von 8 bis 9 eingestellt ist. Ferner kann das schwach basische Milieu auch durch Zusatz von Alkalikarbonat oder -hydrogenkarbonat nach Neutralisation der Phosphonsäure mit Alkanolamin eingestellt werden.
Das zu neutralisierende Phosphonsäurederivat wird in einer Konzentration von 0,5 bis 50 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile eines Polyols der Charakteristik B1 oder B2 bzw. Mischungen derselben, bevorzugt in einer Konzentration von 15 bis 30 Gew.-Teilen in Gegenwart von 0,5 bis 5 Gew.-Teilen Wasser, bevorzugt 1 bis 3 Gew.-Teilen Wasser bezogen auf 100 Gew.-Teile B1 und/oder B2 zugesetzt.
Ergänzend zur Komponente B3 werden gegebenenfalls 0,5 bis 5 Gew.-Teile Wasser, bezogen auf 100 Gew.-Teile B1 oder B1 und B2, ferner 0 bis 15 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Teile B1 oder B1 und B2, Monofluortrichlormethan oder eines anderen FCKW, HFCKW oder HFKW wie beispielsweise 1,1-Dichlor-2,2,2-trifluorethan, 1,1-Dichlor-1-fluorethan oder 1,1,1,4,4,4-Hexafluorbutan eingesetzt.
Als weitere Zusatzstoffe kommen die für die PUR-Schaumherstellung an sich bekannten Katalysatoren und Schaumstabilisatoren in Betracht.
Die Reaktionskomponenten werden nach den an sich bekannten Verfahren durch bevorzugt maschinelles Vermischen zur Reaktion gebracht.
Die erfindungsgemäß herstellbaren Polyurethanschäume sind weich bis hart, bevorzugt hart, mit guten bis sehr guten Flammschutzeigenschaften und dienen bevorzugt zur Herstellung von Isolationsschichten nach den an sich bekannten Verfahren.
Mit den Ausführungsbeispielen soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert und der Vorteil der Anwendung der erfindungsgemäß verwendeten kombinierten Treibmittel veranschaulicht werden.
Beispiel 1 Rezeptur
260 g Polyolkomponente, bestehend aus
70 g eines Polyethers der OH-Zahl 350, der durch Addition von Propylenoxid an eine Ethylenglykol/Saccharose-Mischung erhalten wurde,
30 g Chlorethylphosphonsäure,
30 g Diethanolamin und
130 g eines Polyol-Ethylendiamin-CO₂-Adduktes aus
  • 127,075 g eines Polyethers der OH-Zahl 350 (Ethylenglykol-Saccharose-Propylenoxid),
  • 1,625 g CO₂ und
  • 1,3 g Ethylendiamin,
52 g eines Polyethers der OZ-Zahl 155, der durch Addition von Propylenoxid an Triethanolamin erhalten wurde,
15 g eines Siloxan-polyether-copolymers als Schaumstabilisator,
12 g Dimethylcyclohexylamin als Katalysator und
13 g Wasser
wurden bei Raumtemperatur intensiv vermischt.
100 g dieser Formulierung wurden mit 165 g rohem Diisocyanatodiphenylmethan verschäumt. Es entstand ein harter Polyurethanschaumstoff mit gleichmäßigem und feinem Zellbild.
Cremezeit:|20 s
Abbindezeit: 50 s
freie Rohdichte: 46 kg/m³
Brennbarkeit nach TGL 28 247: selbstverlöschend
brennbarer Anteil: 55,0 mm
Beispiel 2 Rezeptur
270 g Polyolkomponente, bestehend aus
70 g eines Polyols der OH-Zahl 350 nach Beispiel 1,
30 g Chlorethylphosphonsäure,
25 g Diethanolamin,
15 g 50%iger wäßriger Kaliumkarbonatlösung und
130 g eines Polyether-Ethylendiamin-CO₂-Adduktes nach Beispiel 1,
52 g eines Polyethers der OH-Zahl 155 nach Beispiel 1,
15 g eines Schaumstabilisators nach Beispiel 1,
12 g Dimethylcyclohexylamin als Katalysator und
5,9 g Wasser
wurden intensiv vermischt.
100 g dieser Formulierung wurden mit 165 g rohem Diisocyanatodiphenylmethan verschäumt. Es entstand ein feinzelliger, homogener Schaum mit geringer Randzone.
Cremezeit:|15 s
Abbindezeit: 45 s
freie Rohdichte: 38 kg/m³
Brennbarkeit nach TGL 28 247: selbstverlöschend
brennbarer Anteil: 83,0 mm
Beispiel 3 Rezeptur
312 g der Polyolmischung nach Beispiel 1,
15 g eines Schaumstabilisators nach Beispiel 1,
12 g Dimethylcyclohexylamin als Katalysator,
10 g Wasser und
33 g Monofluortrichlormethan
wurden intensiv vermischt.
100 g dieser Formulierung wurden mit 115 g rohem Diisocyanatodiphenylmethan verschäumt. Es entstand ein Schaumstoff mit gleichmäßigem und feinem Zellbild.
Cremezeit:|15 s
Abbindezeit: 60 s
freie Rohdichte: 34 kg/m³
Brennbarkeit nach TGL 28 247: selbstverlöschend
brennbarer Anteil: 53 mm
Beispiel 4
100 g einer Polyolmischung nach Beispiel 3, die anstatt 33 g nur 22 g Monofluortrichlormethan, bezogen auf 349 g der treibmittelfreien Polyolmischung, enthielt, wurde mit 118 g rohem Diisocyanatodiphenylmethan verschäumt.
Zellbild:
fein und gleichmäßig
Cremezeit: 10 s
Abbindezeit: 60 s
freie Rohdichte: 39 kg/m³
Brennbarkeit nach TGL 28 247: selbstverlöschend
brennbarer Anteil: 55 mm
Beispiel 5
100 g einer Polyolmischung nach Beispiel 3, die anstatt 33 g Monofluortrichlormethan 28 g 1,1-Dichlor-1-fluorethan, bezogen auf 349 g der treibmittelfreien Polyolmischung, enthielt, wurde mit 116 g rohem Diisocyanatodiphenylmethan verschäumt.
Zellbild:
fein und gleichmäßig
Cremezeit: 20 s
Abbindezeit: 55 s
freie Rohdichte: 37 kg/m³
Brennbarkeit nach TGL 28 247: selbstverlöschend
brennbarer Anteil: 62 mm
Beispiel 6
100 g einer Polyolmischung nach Beispiel 3, die anstatt 33 g Monofluortrichlormethan 40 g 1,1-Dichlor-2,2,2-trifluorethan, bezogen auf 349 g der treibmittelfreien Polyolmischung, enthielt, wurde mit 118 g rohem Diisocyanatodiphenylmethan verschäumt.
Zellbild:
fein und gleichmäßig
Cremezeit: 21 s
Abbindezeit: 60 s
freie Rohdichte: 38 kg/m³
Brennbarkeit nach TGL 28 247: selbstverlöschend
brennbarer Anteil: 65 mm
Beispiel 7 Rezeptur
260 g Polyolkomponente, bestehend aus
70 g eines Polyethers der OH-Zahl 350, der durch Addition von Propylenoxid an eine Ethylenglykol/Saccharose-Mischung erhalten wurde,
30 g Chlorethylphosphonsäure, enthaltend 6 Gew.-Teile des entsprechenden Chlorethylphosphonsäureanhydrides,
30 g Diethanolamin und
130 g eines Polyol-Ethylendiamin-CO₂-Adduktes aus
  • 127,075 g eines Polyethers der OH-Zahl 350 (Ethylenglykol- Saccharose-Propylenoxid),
  • 1,625 g CO₂ und
  • 1,3 g Ethylendiamin,
52 g eines Polyethers der OH-Zahl 155, der durch Addition von Propylenoxid an Triethanolamin erhalten wurde,
15 g eines Siloxan-polyether-copolymers als Schaumstabilisator,
12 g Dimethylcyclohexylamin als Katalysator und
13 g Wasser
wurden bei Raumtemperatur intensiv vermischt.
100 g dieser Formulierung wurden mit 165 g rohem Diisocyanatordiphenylmethan verschäumt. Es entstand ein harter Polyurethanschaumstoff mit gleichmäßigem Zellbild.
Cremezeit:|21 s
Abbindezeit: 59 s
freie Rohdichte: 48 kg/m³
Brennbarkeit nach TGL 28 247: selbstverlöschend
brennbarer Anteil: 61 mm
Beispiel 8 (Vergleichsbeispiel)
100 g eines Polyols der OH-Zahl 350 nach Beispiel 1,
1,25 g eines Schaumstabilisators nach Beispiel 1,
1,5 g Dimethylcyclohexylamin,
3,5 g Wasser,
0,8 g Polycat 5 und
14 Teile Monofluortrichlormethan
wurden bei Raumtemperatur intensiv vermischt.
100 g dieser Formulierung wurden mit 114 g rohem Diisocyanatodiphenylmethan verschäumt. Es entstand ein feinzelliger, homogener Schaum mit geringer Randzone.
Cremezeit:|25 s
Abbindezeit: 55 s
freie Rohdichte: 34 kg/m³
Brennbarkeit nach TGL 28 247: brennbar, 1,36 mm/s

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung von flammwidrigen Polyurethanschaumstoffen durch Umsetzung
  • A) eines Polyisocyanats (Komponente A) mit
  • B) einer Polyhydroxy- und/oder Polyaminoverbindung, enthaltend
    • - mindestens eine Hydroxy- und/oder Aminogruppe aufweisende Komponente B1 im Molekulargewichtsbereich 60-2000 und der Funktionalität 2-8 und gegebenenfalls
    • - mindestens eine Hydroxy- und/oder Aminogruppe aufweisende Komponente B2 im Molekulargewichtsbereich 2000-10 000 und der Funktionalität 2-6
unter Zusatz der an sich bekannten Hilfs- und Zusatzstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß als Treibmittel eine homogene Mischung aus 0,05 bis 30 Gew.-Teilen (bezogen auf 100 Gewichtsteile B1+B2) eines gegebenenfalls wasserenthaltenden Adduktes von Kohlendioxid an ein mindestens eine primäre oder sekundäre Aminogruppe sowie gegebenenfalls primäre Hydroxylgruppen aufweisendes Amin und eines neutralisierten Gemisches aus 0,05 bis 30 Gew.-Teilen (bezogen auf 100 Gew.-Teile der Komponenten B1 und B2) eines unter den Polyadditionsbedingungen ein Olefin abspaltenden Phosphonsäureadduktes eingesetzt wird (Komponente B3).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente B3 als eine Mischung durch Einleiten von Kohlendioxid und Zusetzen von Amin, Alkalikarbonat- bzw. -hydrogenkarbonat in eine Mischung aus β-Halogenphosphonsäure und Komponente B1 und gegebenenfalls B2 erhalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Phosphonsäure- Addukt der Komponente B3 durch Neutralisieren einer β-Halogenalkylphosphonsäure mit primären oder sekundären Aminen und Alkalikarbonaten bzw. -hydrogenkarbonaten erhalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente B3 neutralisierte 2-Chlorethyl-phosphonsäure enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der entstehende Schaum gegebenenfalls Isocyanuratgruppen enthält.
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