DE4129868A1 - Thermoelektrischer generator mit dotierungsstoff un d verfahren zur herstellung eines solchen generators - Google Patents

Thermoelektrischer generator mit dotierungsstoff un d verfahren zur herstellung eines solchen generators

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Description

Die Erfindung betrifft einen thermoelektrischen Generator auf Halbleiterbasis mit einem n-leitenden und einem p-leitenden Schenkel, deren Grundwerkstoff mit wenigstens einem Dotierungsstoff dotiert und die an ihrer Heißseite elek­ trisch leitend miteinander verbunden sind, und ferner ein Verfahren zur Herstel­ lung eines solchen Generators.
Als Heißseite wird die im Betrieb einer thermischen Einwirkung ausgesetzte Seite bezeichnet.
Bei bisher üblichen thermoelektrischen Generatoren werden der n-leitende und der p-leitende Schenkel zur Einstellung der gewünschten thermoelektrischen Ei­ genschaften jeweils nur mit einem einzigen Dotierungsstoff dotiert. Als thermo­ elektrische Eigenschaften sollen neben den die thermoelektrische Effektivität be­ schreibenden Kennziffern insbesondere die elektrische Leitfähigkeit und die Wärmeleitfähigkeit verstanden werden. Grundlegende Ausführungen hierzu wie auch Beispiele für die Einstellung der Leitfähigkeit vom p-Typ mittels Dotierung mit Bor und vom n-Typ mittels Arsen-Dotierung sind dem Fachbuch "Unkonventionelle Energiewandler" von Eckehard F. Schmidt, Berlin 1975, zu entnehmen (Dotierungsbeispiel Seite 108).
Bei Verwendung eines einzigen Dotierungsstoffes ist die maximale Dotierungs­ konzentration durch die Löslichkeitsgrenze dieses Dotierungsstoffes im verwen­ deten Grundwerkstoff begrenzt. Ferner lassen sich mit einem Dotierungsstoff mehrere gewünschte Eigenschaften nicht oder nur in engem Rahmen einstellen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen thermoelektrischen Generator der genannten Art und ein Verfahren zu dessen Herstellung derart weiterzuent­ wickeln, daß mehrere thermoelektrische Eigenschaften gleichzeitig in einer größe­ ren Bandbreite einstellbar sind.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß mehrere Dotie­ rungsstoffe im p-leitenden und/ oder im n-leitenden Schenkel verwendet werden.
Hierdurch ergibt sich bei einer erhöhten Gesamtdotierung bis zur Löslichkeits­ grenze der Einzelelemente der Vorteil einer gezielten Erniedrigung der Wärmeleitfähigkeit bei gleichzeitiger Anhebung der elektrischen Leitfähigkeit unter Er­ haltung eines guten thermoelektrischen Wirkungsgrades.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu ent­ nehmen.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung werden zur Einstellung be­ stimmter Materialeigenschaften Dotierungsstoffe mit gegensätzlicher Dotie­ rungswirkung in wenigstens einem der Schenkel eingesetzt, wobei in der Summe die für den Schenkel spezifische Leitungscharakteristik (p-leitend oder n-leitend) erzeugt wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird als Grundwerkstoff für beide Schen­ kel Eisendisilizid (FeSi2) verwendet, wodurch insbesondere eine preisgünstige Herstellung eines thermoelektrischen Generators ermöglicht wird.
Für eine Dotierung der Schenkel in Richtung p-leitend wird vorzugsweise eine Kombination aus einem oder mehreren der Elemente Aluminium (Al), Chrom (Cr), Gallium (Ga) und Mangan (Mn) verwendet, wobei Chrom (Cr) und Man­ gan (Mn) als Ersatz für die entsprechende Menge Eisen (Fe) und Aluminium (Al) und Gallium (Ga) als Ersatz für die entsprechende Menge Silizium (Si) die­ nen.
Für eine Dotierung der Schenkel in Richtung n-leitend wird vorzugsweise eine Kombination aus einem oder mehreren der Elemente Cobalt (Co), Phosphor (P), Nickel (Ni) und Bor (B) verwendet, wobei Cobalt (Co) und Nickel (Ni) als Ersatz für die entsprechende Menge Eisen (Fe) und Phosphor (P) und Bor (B) als Er­ satz für die entsprechende Menge Silizium (Si) dienen.
Alle folgenden Prozentangaben bedeuten Mol% bezogen auf das undotierte Ma­ terial FeSi2, z. B. Fe0,94Co0,06Si2 entspricht 2% Co.
Als vorteilhaft hat sich für eine Dotierung eines Schenkels in Richtung p-leitend eine Verwendung eines oder mehrerer der Elemente Chrom (Cr), Mangan (Mn) oder Aluminium (Al) und für eine Dotierung eines Schenkels in Richtung n-lei­ tend eine Verwendung eines oder mehrerer der Elemente Cobalt (Co) und Bor (B) erwiesen, und zwar jeweils weniger als 3,5%.
Als besonders vorteilhaft hat sich für eine Dotierung in Richtung p-leitend eine Verwendung eines oder mehrerer der Elemente Chrom (Cr), Mangan (Mn) oder Aluminium (Al), wobei die Konzentration kleiner als 2% je Dotierungsstoff ist, und für eine Dotierung in Richtung n-leitend eine Verwendung von Cobalt (Co) erwiesen, wobei dessen Anteil kleiner als 3,5% ist.
Alternativ ist auch eine Beschränkung auf Elemente mit gleicher Dotierungswir­ kung für jeden der Schenkel möglich.
Hierbei werden für den p-leitenden Schenkel vorteilhaft als Eisenersatz Chrom (Cr) und Mangan (Mn) und als Siliziumersatz Aluminium (Al) in Konzentratio­ nen kleiner als 3% und besonders vorteilhaft kleiner als 2% verwendet.
Für den n-leitenden Schenkel werden vorteilhaft als Eisenersatz Cobalt (Co) mit einem Anteil von weniger als 3,5% und Nickel (Ni) mit einem Anteil von weni­ ger als 2% und als Siliziumersatz Bor (B) und Phosphor (P), jeweils mit einem Anteil von weniger als 2% verwendet.
Alternativ ist auch eine Kombination denkbar, bei der einer der Schenkel unter Verwendung von gegensinnig wirkenden Dotierungsstoffen und der andere unter Verwendung von gleichsinnig wirkenden Dotierungsstoffen hergestellt wird.
Ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen thermoelektrischen Ge­ nerators setzt sich aus folgenden Verfahrensschritten zusammen:
  • a) Einwiegen der Ausgangsmaterialien mit einer Reinheit von mindestens 95%,
  • b) Einschmelzen, z. B. durch Induktionsheizung, unter einer sauer­ stoffreduzierenden Atmosphäre,
  • c) Zerkleinern bis zu einer mittleren Korngröße von < 20 µm,
  • d) Pressen des Pulvers hydrostatisch oder uniaxial,
  • e) Sintern in einer Schutzgasatmosphäre,
  • f) Tempern bei 750-900°C.
Vorzugsweise werden im Verfahrensschritt a) hochreine Ausgangsmaterialien mit einer Reinheit von über 99% verwendet.
Für den Verfahrensschritt b) ist die Verwendung einer wasserstoffhaltigen Atmo­ sphäre vorteilhaft. Bei Verwendung von Aluminium (Al) wird dieses in die flüs­ sige Schmelze geworfen.
Das Zerkleinern im Verfahrensschritt c) erfolgt vorzugsweise durch Mahlen mit einer Planetenkugelmühle mit einer Mahlflüssigkeit, wie beispielsweise n-Hexan, bei einem Mahlrhythmus von abwechselnd einer Viertelstunde Mahldauer und ei­ ner halben Stunde Abkühlzeit, bis nach einer Gesamtmahldauer von etwa 4 Stunden eine mittlere Korngröße von < 10 µm erreicht ist.
Das Pressen des Pulvers nach Verfahrensschritt d) kann entweder hydrostatisch in einer Silikonkautschukform mit einem bevorzugten Druck von 350-450 MPa oder uniaxial mit oder ohne Preßhilfsmittel in einer Hartmetallmatrize erfolgen, wobei ohne Preßhilfsmittel ein Druck von 200-300 MPa bevorzugt wird.
Als Schutzgasatmosphäre gemäß Verfahrensschritt e) wird eine reduzierende, speziell eine wasserstoffhaltige Atmosphäre bevorzugt, wobei der Sinterprozeß bei einer Temperatur zwischen 1100 und 1200°C, speziell bei 1160-1200°C für eine Dauer von 4-12 Stunden erfolgt.
Eine bevorzugte Temperatur für das Tempern nach Verfahrensschritt f) liegt im Bereich von 750 bis 850°C.
Die Verfahrensschritte b) und c) können durch Verdüsen auf die gewünschte Par­ tikelgröße aus der Schmelze heraus zusammengefaßt werden.
Die Verfahrensschritte d) und e) können durch Heißpressen oder heißisostati­ sches Pressen zusammengefaßt werden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels erläutert.
Beispiel
Als Ausgangsmaterialien werden für einen n-leitenden Schenkel Eisen Fe0,95 mit einer Reinheit von 99,99% mit Dotierung von Cobalt0,05 mit einer Reinheit von 99,9% und polykristallines Silizium Si2 mit einer Reinheit von 99,999% im Ver­ hältnis ihrer Atomgewichte als dotiertes FeSi2 eingewogen.
Als Ausgangsmaterialien werden für einen p-leitenden Schenkel Eisen Fe0,96 mit einer Reinheit von 99,99% mit Dotierung von Mangan Mn0,02 mit einer Reinheit von 99,9%, Chrom Cr0,01 mit einer Reinheit von 99,9%, Nickel Ni0,01 mit einer Reinheit von 99,99%, Aluminium Al0,01 mit einer Reinheit von 99,99% und polykristallines Silizium Si1,99 mit einer Reinheit von 99,999% im Verhältnis ihrer Atomgewichte als im Ergebnis p-dotiertes FeSi2 eingewogen.
Alle Elemente außer dem Aluminium werden in einem Induktionsofen unter Wasserstoffatmosphäre zum Schmelzen gebracht; das Aluminium wird in die flüs­ sige Schmelze eingebracht.
Nach dem Abkühlen wird das zusammengeschmolzene Material in einer Plane­ tenkugelmühle mit einem Mahlbecher und Kugeln aus Zirkonoxid zerkleinert. Als Mahlflüssigkeit wird n-Hexan verwendet. Um eine Überhitzung des Pulvers zu vermeiden, wird jeweils nach 15-minütigem Mahlen eine 30-minütige Abkühl­ pause eingelegt. Nach einer gesamten Mahldauer von 4 Stunden hat das Pulver eine mittlere Korngröße von 4 µm.
Das Pulver wird nun in eine Silikonkautschukform gegeben und bei einem Druck von 450 MPa hydrostatisch gepreßt.
Im anschließenden Sinterprozeß werden die Proben als gepreßte Grünlinge auf Graphitschiffchen in einem auf < 10-3 Torr evakuierten Ofen auf 200-250°C hochgeheizt und für 2-3 Stunden gehalten. Während dieser Zeit fällt der Druck im Ofen weiter auf < 10-4 Torr ab. Der Ofen wird nun mit einem Schutzgas (Gemisch aus 93% Argon und 7% Wasserstoff) geflutet, innerhalb von 45 Minu­ ten auf 1190°C erwärmt und etwa 8 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend erfolgt ein Tempern bei etwa 800°C.

Claims (24)

1. Thermoelektrischer Generator auf Halbleiterbasis mit einem n-leitenden und einem p-leitenden Schenkel, deren Grundwerkstoff mit wenigstens einem Do­ tierungsstoff dotiert und die an ihrer Heißseite elektrisch leitend miteinander verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Dotierungsstoffe im p­ leitenden und/oder im n-leitenden Schenkel verwendet werden.
2. Thermoelektrischer Generator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Grundwerkstoff für beide Schenkel Eisendisilizid (FeSi2) verwendet wird.
3. Thermoelektrischer Generator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß für eine Dotierung der Schenkel in Richtung p­ leitend eine Kombination aus einem oder mehreren der Elemente Alumi­ nium (Al), Chrom (Cr), Gallium (Ga) und Mangan (Mn) verwendet wird wobei Chrom (Cr) und Mangan (Mn) als Ersatz für die entsprechende Menge Eisen (Fe) und Aluminium (Al) und Gallium (Ga) als Ersatz für die entspre­ chende Menge Silizium (Si) dienen.
4. Thermoelektrischer Generator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß für eine Dotierung der Schenkel in Richtung n­ leitend eine Kombination aus einem oder mehreren der Elemente Cobalt (Co), Phosphor (P), Nickel (Ni) und Bor (B) verwendet wird, wobei Cobalt (Co) und Nickel (Ni) als Ersatz für die entsprechende Menge Eisen (Fe) und Phosphor (P) und Bor (B) als Ersatz für die entsprechende Menge Silizium (Si) dienen.
5. Thermoelektrischer Generator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß für eine Dotierung eines Schenkels in Richtung p-leitend eine Verwendung eines oder mehrerer der Elemente Chrom (Cr), Mangan (Mn) oder Aluminium (Al) und für eine Dotierung eines Schenkels in Richtung n-leitend eine Verwendung eines oder mehrerer der Elemente Cobalt (Co) und Bor (B) erfolgt, jeweils mit einem Prozentsatz kleiner als 3,5.
6. Thermoelektrischer Generator nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß für eine Dotierung in Richtung p-leitend eines oder mehrere der Ele­ mente Chrom (Cr), Mangan (Mn) oder Aluminium (Al) verwendet wird, wo­ bei deren Konzentration kleiner als 2 % ist, und daß für eine Dotierung in Richtung n-leitend Cobalt (Co) verwendet wird, wobei dessen Anteil kleiner als 3,5% ist.
7. Thermoelektrischer Generator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung bestimmter Materialeigen­ schaften Dotierungsstoffe mit gegensätzlicher Dotierungswirkung in wenig­ stens einem der Schenkel verwendet werden, wobei in der Summe die für den Schenkel spezifische Leitungscharakteristik (p-leitend oder n-leitend) erzeugt wird.
8. Thermoelektrischer Generator nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung bestimmter Materialeigenschaften Dotierungsstoffe mit gleicher Dotierungswirkung in wenigstens einem der Schenkel verwendet werden.
9. Thermoelektrischer Generator nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß für den p-leitenden Schenkel als Eisenersatz Chrom (Cr) und Mangan (Mn) und als Siliziumersatz Aluminium (Al), jeweils mit einem Prozentsatz von kleiner als 2,75% und insbesondere von kleiner als 1,5%, verwendet werden.
10. Thermoelektrischer Generator nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß für den n-leitenden Schenkel als Eisenersatz Cobalt (Co) mit einem An­ teil von weniger als 3,5% und Nickel (Ni) mit einem Anteil von weniger als 1,5% und als Siliziumersatz Bor (B) und Phosphor (P), jeweils mit einem An­ teil von weniger als 1,5%, verwendet werden.
11. Verfahren zur Herstellung eines thermoelektrischen Generators nach einem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
  • a) Einwiegen der Ausgangsmaterialien mit einer Reinheit von mindestens 95%,
  • b) Einschmelzen unter einer sauerstoffreduzierenden Atmosphäre,
  • c) Zerkleinern bis zu einer mittleren Korngröße von < 20 µm,
  • d) Pressen des Pulvers hydrostatisch oder uniaxial,
  • e) Sintern in einer Schutzgasatmosphäre,
  • f) Tempern bei 750-900°C.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß im Verfah­ rensschritt a) hochreine Ausgangsmaterialien mit einer Reinheit von über 99 % verwendet werden.
13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfah­ rensschritt b) unter Verwendung einer wasserstoffhaltigen Atmosphäre ab­ läuft.
14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß im Verfah­ rensschritt b) bei Verwendung von Aluminium (Al) als Dotierungsstoff dieses erst nach dem Verflüssigen der übrigen Elemente in die flüssige Schmelze geworfen wird.
15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Zerkleinern im Verfahrensschritt c) vorzugsweise durch Mahlen mit einer Planetenku­ gelmühle erfolgt.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß im Verfah­ rensschritt c) das Mahlgut mit einer Mahlflüssigkeit, insbesondere n-Hexan, gemahlen wird.
17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mahlrhythmus von abwechselnd einer Viertelstunde Mahldauer und einer halben Stunde Abkühlzeit mit einer Gesamtmahldauer von etwa 4 Stunden gefahren wird, wobei eine mittlere Korngröße von < 10 µm erreicht wird.
18. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Pressen des Pulvers nach Verfahrensschritt d) hydrostatisch in einer Silikonkautschuk­ form mit einem bevorzugten Druck von 350-450 MPa erfolgt.
19. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Pressen des Pulvers nach Verfahrensschritt d) uniaxial mit oder ohne Preßhilfsmittel in einer Hartmetallmatrize erfolgt, wobei ohne Preßhilfsmittel ein Druck von 200-300 MPa angewendet wird.
20. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutz­ gasatmosphäre gemäß Verfahrensschritt e) eine reduzierende, speziell eine wasserstoffhaltige Atmosphäre verwendet wird.
21. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterprozeß gemäß Verfahrensschritt e) bei einer Temperatur zwischen 1100 und 1200°C, insbesondere bei 1160-1200°C für eine Dauer von 4-12 Stunden erfolgt.
22. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfah­ rensschritte b) und c) durch Verdüsen aus der Schmelze heraus auf die ge­ wünschte Partikelgröße ersetzt werden.
23. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfah­ rensschritte d) und e) durch Heißpressen zusammengefaßt werden.
24. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfah­ rensschritte d) und e) durch heißisostatisches Pressen zusammengefaßt werden.
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