DE4107595A1 - Verfahren zur herstellung einer katalysatorschicht auf einem traegermaterial und katalysator mit katalysatorschicht zur entfernung von wasserstoff aus einem wasserstoff- und sauerstoffenthaltendem gasgemisch - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer katalysatorschicht auf einem traegermaterial und katalysator mit katalysatorschicht zur entfernung von wasserstoff aus einem wasserstoff- und sauerstoffenthaltendem gasgemisch

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer metallischen Katalysatorschicht, die zur Entfernung von Wasserstoff aus einem Gasge­ misch dient, das Wasserstoff und Sauerstoff enthält. Die Katalysatorschicht besteht aus einem die Oxida­ tion des Wasserstoffs katalytisch beeinflussenden Metall wie Palladium (Pd) oder Platin (Pt) oder Legierungen dieser Metalle. Das Metall oder die Me­ tallegierung wird als Katalysatorschicht auf einem Trägermaterial aufgetragen. Erfindungsgegenstand ist auch ein Katalysator mit einer entsprechend dem verfahren hergestellten Katalysatorschicht.
Wasserstoff aus einem wasserstoff- und sauerstoff­ enthaltenden und deshalb explosiven Gasgemisch zu beseitigen, ist insbesondere bei Kernkraftwerksun­ fällen von Bedeutung. Solche Gasgemische können vor allem bei Kernschmelzunfällen von Leichtwasserreak­ toren, sowie auch bei schwerwassermoderierten Reak­ toren auftreten. Auch bei der Müllverbrennung steht die Beseitigung von Wasserstoff ein Problem dar, da Wasserstoff während der Verbrennung entstehen kann und dann Explosionsgefahr besteht.
Aus DE-PS 36 04 416 (PT 1.781) und DE-PS 37 25 290 (PT 1.859 G) ist es bekannt, zur Katalyse Pd oder Pd-Legierungen, insbesondere Pd-Ni-Cu-Legierungen sowie Pd-Ag und Pd-Cu einzusetzen. Die Katalysato­ ren sind als dünne Katalysatorschichten auf einem Trägermaterial zu ihrer mechanischen Stabilisierung aufgebracht. Die vorgenannten Metalle und Legierun­ gen, sowie auch Pt in metallischer und legierter Form besitzen eine gute Katalysationsfähigkeit auch bei Anwesenheit von Dampf in der Wasserstoff und Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre. Sie weisen ge­ ringe Ansprechzeiten zwischen dem Auftreten von Was­ serstoff in der Atmosphäre und dem Beginn der kata­ lytischen Oxidationsreaktion auf.
Bisher werden die Katalysatorschichten auf den Trä­ germaterialien aufgedampft oder aufgesputtert, was aufwendige und kostspielige Apparaturen erforderlich macht. Auch bleibt die Haftfestigkeit solcher Kata­ lysatorschichten unzureichend. Nach mehrmaligem Be­ trieb kann sich die Katalysatorschicht durch die Wärmeentwicklung während der Katalysation vom Träger­ material lösen und abplatzen. Da die Katalysations­ fähigkeit des abgeplatzten Materials bestehen bleibt, neigen solche Teile des Katalysatormaterials zum Glühen und führen zur Zündung von sich lokalbilden­ den zündfähigen Gasgemischen.
Der Flächenbedarf, der zur katalytischen Umsetzung von Wasserstoff erforderlich ist, ist abhängig von der Katalysationsfähigkeit der Katalysatorschicht pro cm2 Grundfläche der Schicht bzw. pro cm2 Träger­ materialfläche. Der Flächenbedarf steigt, je gerin­ ger die Katalysationsfähigkeit der Katalysator­ schicht ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Katalysator­ schicht mit hoher Haftfestigkeit auf dem Trägermate­ rial und guter Katalysationsfähigkeit zu schaffen.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch die in Patentanspruch 1 angegebenen Maßnahmen gelöst. Danach wird durch Aufbringen der Katalysatorschicht auf dem Trägermaterial mittels Plasmabeschichtung eine poröse Katalysatorschicht erzeugt. Die Porosi­ tät der Katalysatorschicht und deren Rauigkeit ver­ größern die für die Katalyse zur Verfügung stehende Gesamtoberfläche des Katalysatormaterials und stei­ gern somit die Katalysationsfähigkeit der Katalysa­ torschicht pro cm2 Trägermaterial. Wesentlich für die Größe der für die Katalyse zur Verfügung stehen­ den Oberfläche ist die durch das Plasmaspritzen er­ zeugte offene Porosität der Katalysatorschicht. Auf­ grund der pro Flächeneinheit Trägermaterial ver­ größerte Katalysatoroberfläche erhöht sich bei er­ höhtem Wasserstoffumsatz auch die Temperatur der Katalysatorschicht im Vergleich mit einer aufge­ dampften oder aufgesputterten Katalysatorschicht. Es wird somit wegen des exponentiellen Anstieges des Wasserstoffumsatzes mit steigender Temperatur auch ein rascherer Abbau des Wasserstoffanteils im Gasgemisch erreicht. Dies verringert die Wahrschein­ lichkeit, daß sich bei auftretendem Wasserstoff lokal explosible Gasgemische bilden.
Zur Verbesserung der Haftfestigkeit zwischen Katalysa­ torschicht und Trägermaterial kann das Trägermaterial nach seiner Beschichtung in einer Atmosphäre aus Wasserstoff und Inertgas wärmebehandelt werden, Pa­ tentanspruch 2. Es kommt darauf an, die sich im Über­ gangsbereich zwischen Katalysatorschicht und Träger­ material beim Plasmaspritzen gebildete Zwischen­ schicht durch verstärkte Diffusion zwischen metalli­ schem Katalysator- und Trägermaterial zu homogeni­ sieren.
Als geeignete Metallegierung zum Plasmaspritzen hat sich PdNi erwiesen, Patentanspruch 3. Ni weist zum Auftragen zusammen mit Pd im Plasmaspritzverfahren bevorzugte Eigenschaften auf. Es senkt darüber hinaus die Materialkosten für die Schicht und bindet ggfs. im Gasgemisch als Katalysatorgift ent­ haltenes CO unter Bildung von Carbonyl.
Die Erzeugung der Katalysatorschicht durch Plasma­ beschichtung des Trägermaterials ist in vorteilhaf­ terweise auch zur Ausbildung lokalbegrenzter Material­ zonen aus einem sich vom Katalysatormaterial unter­ scheidenden Werkstoff nutzbar. Bevorzugt wird nach Patentanspruch 4 neben der Katalysatorschicht am Flächenrand des Trägermaterials lokal begrenzt Ni aufgebracht. Das Aufbringen am Flächenrand hilft Störungsstellen innerhalb der Katalysatorschicht zu vermeiden, die deren Haftfestigkeit auf dem Trä­ germaterial beeinträchtigen könnten.
Die Haftung zwischen Katalysatorschicht und Träger­ material wird auch dadurch verbessert, daß das Trä­ germaterial vor dem Plasmaspritzen vorgewärmt wird, und somit Temperaturdifferenzen zwischen Plasma­ strahl und Trägermaterial beim Auftreffen des Kata­ lysatormaterials vermindert werden.
Die Porosität der Katalysatorschicht wird neben der erforderlichen Verarbeitungstemperatur für das Pulver und dem Jonisationsgrad durch Wahl der Korngröße des durch Plasmaspritzen aufgebrachten Metallpulvers beeinflußt. Nach Patentanspruch 6 wird zur Erzeu­ gung der Katalysatorschicht Metallpulver aus kata­ lytischem Material mit Korngrößen im Bereich zwi­ schen 0,1 bis 1000 µm, bevorzugt zwischen 20 bis 60 µm verwendet. Das Trägermaterial wird zweckmäßig in einer Stärke zwischen 0,1 bis 5 mm gewählt, be­ vorzugt wird Trägermaterial in einer Stärke zwischen 1 bis 3 mm verwendet, Patentanspruch 7. Die Dicke der Katalysatorschicht beträgt zwischen 0,01 bis 1 mm, bevorzugt 0,1 mm. Die auf dem Trägermaterial aufgebrachte Katalysatorschicht ist somit etwa 1/10 so stark wie das Trägermaterial selbst.
Das erfindungsgemäße Verfahren und ein metallischer Katalysator mit einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellten Katalysatorschicht wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In der Zeichnung ist ein Katalysator mit beschichtetem Trägermaterial im Querschnitt schema­ tisch wiedergegeben.
Die Zeichnung zeigt einen Katalysator mit Träger­ material 1, auf dem beidseitig eine Katalysator­ schicht 2 aufgetragen ist. Die Katalysatorschich­ ten 2 wurden im Plasmaspritzverfahren aufgebracht. Die Katalysatorschichten sind porös und weisen somit große Gesamtoberflächen 3 auf. Die beim Plasma­ spritzen gebildeten Poren 4 sind im wesentlichen offen und bilden von außen zugängliche Hohlräume, insbesondere tunnelförmige Röhren.
Im Ausführungsbeispiel ist am Flächenrand 5 des Trägermaterials in einer lokalbegrenzten Zone 6 Nickel aufgebracht.
Die Katalysatorschicht ist im Ausführungsbeispiel auf einem 2,5 mm dicken Trägermaterial aus austeni­ tischem Stahl aufgespritzt. Das Trägermaterial wurde vor der Plasmabespritzung sandgestrahlt und gerei­ nigt. Im Plasmaspritzverfahren aufgebracht wurde Pd-Pulver mit Korngrößen im Bereich zwischen 0,1 und 1000 µm. Das Pulver wurde unter Verwendung von Argon als Inertgas mit einem Plasmabrenner auf das Trägerblech gespritzt. Die Katalysatorschicht haftet vorwiegend durch mechanische Verklammerung und durch Diffusion. Die Schichtdicke der Katalysatorschicht beträgt im Ausführungsbeispiel zwischen 60 und 100 µm, sie wird im allgemeinen so bestimmt, daß das Katalysatormaterial die Oberfläche des Trägermate­ rials geschlossen bedeckt.
Die Katalysatorschicht wurde auf einer Trägermate­ rialplatte mit einer Grundfläche von 20 × 40 mm auf­ gebracht und in Testversuchen zur Katalyse von Was­ serstoff in einer neben Wasserstoff und Sauerstoff auch Kohlenmonoxid als Katalysatorschicht enthalten­ dem Gasatmosphäre getestet. Die Katalysatoreigen­ schaften blieben auch nach Durchführung einer hohen Anzahl von Katalysatorversuchen (mehr als 60 Ver­ suche) ohne Verschlechterung erhalten. Je nach Kon­ zentration des Wasserstoffs im Gasgemisch stellte sich eine entsprechende Reaktionstemperatur im Ka­ talysatormaterial ein. Es wurden Temperaturen bis zu 500°C erreicht.
Metallographische Untersuchungen des beschichteten Trägermaterials zeigten, daß auch nach einer hohen Anzahl von Betriebsstunden und entsprechender Wärme­ erzeugung die Haftung der Katalysatorschicht nicht beeinträchtigt war und keine Abplatzungen zu beach­ ten waren.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel wurde auf einem 2,5 mm dicken Trägerblech aus austentischem Stahl eine 4,8 bis 5,5 µm Katalysatorschicht aus Pd aufgetragen. Der Korngrößenbereich des Pd-Pul­ vers lag zwischen 20 bis 60 µm. Nach der Plasmabe­ schichtung wurde das beschichtete Trägermaterial zur Wärmebehandlung angelassen. Bei metallographi­ schen Untersuchungen konnte an der Nahtstelle zwi­ schen Trägermaterial und Katalysatorschicht eine ausreichende Übergangsschicht zwischen Katalysator und Trägermaterial festgestellt werden, die ein Ab­ platzen der Katalysatorschicht verhindert.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel konnte durch Mischen einer groben Pulverfraktion mit einer Pul­ verfraktion geringerer Korngröße eine Verdichtung des Katalysatormaterials im Übergangsbereich zwi­ schen Katalysatorschicht und Trägermaterial erreicht werden. Als PdNi-Legierung wurde eine Pulvermischung mit einem 1 : 1 Volverhältnis zwischen Pd und Ni verspritzt.
Auch bei verhältnismäßig dicken Katalysatorschich­ ten auf dem Trägermaterial konnte nach 30 Katalysa­ tionsversuchen kein Abplatzen festgestellt werden. Die Katalysatorschicht und ihre Katalysationsfähig­ keit auf dem Trägermaterial blieb unverändert erhal­ ten.

Claims (14)

1. Verfahren zur Herstellung einer metallischen Ka­ talysatorschicht, die zur Entfernung von Wasser­ stoff aus einem Gasgemisch dient, das Wasserstoff und Sauerstoff enthält, bestehend aus einem die Oxidation des Wasserstoffs katalytisch beeinflus­ senden Metall oder einer Metallegierung, das oder die als Katalysatorschicht auf einem Trägermate­ rial aufgetragen wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine poröse Katalysatorschicht zumindest in Teilbereichen auf das Trägermaterial mittels Plasmaspritzen aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das beschichtete Trägermaterial in einer At­ mosphäre aus Wasserstoff und Inertgas wärmebe­ handelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf das Trägermaterial eine PdNi-Legierung aufgespritzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß Nickel am Flächenrand des Trägermaterials benachbart zur Katalysatorschicht aufgebracht wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial vor dem Plasmaspritzen vorgewärmt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum Plasmaspritzen Metallpulver mit einer Korngröße im Bereich zwischen 0,1 bis 1000 µm, bevorzugt zwischen 20 bis 60 µm verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Trägermaterial in einer Stärke zwischen 0,1 bis 5 mm, bevorzugt zwischen 1 bis 3 mm verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß auf das Trägermaterial eine Katalysatorschicht von 0,01 bis 1 mm, bevorzugt 0,1 mm aufgebracht wird.
9. Metallischer Katalysator zur Entfernung von Was­ serstoff aus einem Gasgemisch, das Wasserstoff und Sauerstoff enthält, bestehend aus einem die Oxidation des Wasserstoffs beeinflussenden Metall oder einer Metallegierung, das oder die als Ka­ talysatorschicht auf einem Trägermaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 8 auf­ gebracht ist, dadurch gekennzeichnet daß die Katalysatorschicht (2) porös und mit­ tels Plasmaspritzen auf das Trägermaterial (1) aufgebracht ist.
10. Katalysator nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatorschicht (2) aus Metallpulver mit Korngrößen im Bereich zwischen 0,1 bis 1000 µm, bevorzugt zwischen 20 bis 60 µm ausgebildet ist.
11. Katalysator nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial (1) ein Stärke zwischen 0,1 bis 5 mm, bevorzugt zwischen 1 bis 3 aufweist.
12. Katalysator nach einem der Ansprüche 9, 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatorschicht (2) auf dem Träger­ material (1) 0,01 bis 1 mm, bevorzugt 0,1 mm stark ist.
13. Katalysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß benachbart zur Katalysatorschicht (2) zu­ mindest eine lokalbegrenzte Nickelzone (6) vor­ gesehen ist.
14. Katalysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Nickelzone (6 ) am Flächenrand des Träger­ materials (1) angeordnet ist.
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