DE4041433A1 - Einrichtung zur aufbereitung von mehrphasengemischen fuer die analyse - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur Aufberei­ tung von Mehrphasengemischen, insbesondere Suspensionen für die Analyse, mit einer Probenleitung, einem Filter zur Abscheidung von Feststoffen und einer weiterführenden Leitung für das Filtrat.

Mehrphasengemische, z. B. mit Schwebstoffen belastete flüssige Proben (Suspensionen), müssen aufbereitet, d. h. gereinigt, werden, bevor sie kontinuierlich mit kleiner Strömungsgeschwin­ digkeit den empfindlichen Analysengeräten zugeführt werden. Dies trifft besonders zu bei der Abwasseranalytik mit Gas­ chromatographie oder Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie. Bei bisherigen Analysensystemen wurden Probenströme vollständig durch Filter geleitet. Nachteilig dabei ist, daß bei der zu­ nehmenden Beladung (Verschmutzung) des Filters der Filtratfluß immer kleiner bzw. ganz unterbrochen wird. Dies kann bei Schwankungen im Schwebstoffanteil plötzlich geschehen, so daß die Filter öfters gewechselt bzw. gewartet werden müssen. In der Praxis werden häufig nur Standzeiten von einigen Stunden erreicht.

Es besteht demgemäß die Aufgabe, eine Einrichtung zu schaffen, die über längere Zeit wartungsfrei betrieben werden kann.

Eine Lösung der Aufgabe wird in einer Einrichtung gemäß der Lehre des Anspruchs 1 gesehen.

Querstromfilter, wie sie z. B. Gegenstand des Anspruchs 6 sind, weisen den Vorteil auf, daß der durch das zylindrische Filter­ rohr in axialer Richtung strömende Probenstrom die an der Innenwand angelagerten Partikel mitnimmt bzw. sie gar nicht zur Anlagerung kommen läßt. Ein Teil des Probenstroms tritt in ra­ dialer Richtung also quer durch die Wand des Filterrohrs. Das so gewonnene Filtrat wird aus dem Raum zwischen Filter und Außenrohr abgezogen und über eine Filtratleitung der weiteren Verarbeitung und Aufbereitung zugeführt, wobei im Filtrat mit­ geführte Gasblasen durch entsprechende Vorrichtungen entfernt werden, gemäß der Lehre der Ansprüche 2 und 3.

Einer Verstopfung der Filterporen kann durch Rückspülung begeg­ net werden, indem auf das in dem Zwischenraum zwischen Filter­ rohr und Außenrohr befindlichen Filtrat kurzzeitig ein Druck ausgeübt wird, durch welchen das Filtrat nach innen in das Fil­ terrohr gedrückt wird und dabei die in den Poren befindlichen Teilchen mitnimmt.

Zur Erläuterung der Erfindung sind in den Fig. 1 bis 4 Aus­ führungsbeispiele dargestellt und im folgenden beschrieben.

Fig. 1 zeigt eine Einrichtung mit einem Querstromfilter und einer Vorrichtung zur Entfernung von Gasblasen aus dem Filtrat,

Fig. 2 eine Einrichtung mit einem Querstromfilter und einer anderen Vorrichtung zur Entfernung von Gasblasen aus dem Filtrat,

Fig. 3 und 4 zeigen Ausführungsbeispiele von Querstromfiltern. Gleiche Teile haben gleiche Bezugszeichen.

Fig. 1: Ein zu analysierender Probenstrom, beispielsweise Ab­ wasser, wird durch die Probenleitung 1 mit Hilfe einer Pumpe 2 gefördert. In der Probenleitung 1 sind nach der Pumpe ein Volu­ menstrommesser 3, ein Manometer 4 sowie ein Querstromfilter 5 angeordnet. Der Probenstrom verläßt das Querstromfilter 5 über die Ableitung 1′.

Das in dem Querstromfilter 5 gewonnene Filtrat, also eine Flüs­ sigkeit ohne die ursprünglich darin vorhandenen Schwebstoffe und Feststoffpartikel, wird über eine Filtratleitung 6 einem Anschluß a1 eines Dreiwege-Umschaltventils 7 zugeführt. An dem Anschluß a2 des Umschaltventils 7 ist eine Quelle 8 für ein Rückspülmedium angeschlossen, der Anschluß a3 ist mit der wei­ terführenden Filtratleitung 6′ verbunden, die in eine Vorrich­ tung zur Entfernung von Gasblasen aus dem Filtratstrom führt, hier ein in bekannter Weise ausgeführter Gasblasenabscheider 9, der aus einem Gefäß mit mittigem Zufluß und unterem Abfluß für das Filtrat besteht und einen oberen Auslaß 9′ für das abge­ schiedene Gas aufweist. Die auf den Gasblasenabscheider 9 fol­ gende Filtratleitung 6′′ führt über eine Pumpe 10 in eine Dosier­ einrichtung 11 eines Analysators 12, beispielsweise eines Ge­ räts zur Hochdruck-Flüssigchromatographie 12 und von dort in eine Probenrückflußleitung 16.

Das aus dem Querstromfilter 5 austretende Filtrat fließt über das Umschaltventil 7 in Schaltstellung a1-a3 und die weiter­ führenden Filtratleitungen 6′ und 6′′ in der gezeigten Weise. Ablagerungen in dem Querstromfilter 5 werden durch den es axial durchströmenden Probenstrom abgetragen und über die Ableitung 1′ abgeführt bzw. die Entstehung von Ablagerungen wird über­ haupt verhindert. Diese Art der Selbstreinigung kann im Bedarfs­ fall durch kurzzeitige Erhöhung der Fördermenge der Pumpe 2 verbessert werden.

Zur Entfernung der in der Suspension mitgeführten Partikel sehr kleinen Durchmessers, die sich in den Poren des Querstromfil­ ters 5 festsetzen können, ist eine Rückspülung vorgesehen. Da­ zu wird das Umschaltventil 7 in die Stellung a1-a2 geschaltet und Druckluft in Richtung des gestrichelten Pfeils auf die Fil­ tratleitung 6 gegeben, wodurch das Filtrat im Querstromfilter 5 in radialer Richtung zurück- und durch das Filterrohr in den Innenraum gedrückt wird. Dabei werden die Verstopfungen gelöst. In vielen Anwendungsfällen genügt es, wenn die Spülung während einer Zeitspanne von einigen Sekunden pro Betriebsstunde einge­ schaltet wird.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung zur Meßstoff­ aufbereitung ist in Fig. 2 dargestellt. Auch hier wird über die Probenleitung 1 mit der Pumpe 2 und dem Volumenstrommes­ ser 3 der Probenstrom durch das Querstromfilter 5 in die Ablei­ tung 1′ geführt. Die vom Querstromfilter 5 ausgehende Filtrat­ leitung 6 führt - wie im vorhergehenden Beispiel - in das Drei­ wege-Umschaltventil 7, das einerseits mit einer Quelle 8 für das Rückspülmedium und andererseits mit der weiterführenden Lei­ tung 6′ verbunden ist. Diese führt über ein auf Flüssigkeit an­ sprechendes Durchflußmeßgerät 13, beispielsweise ein Schwebe­ körper-Durchflußmesser, zu dem Anschluß b1 eines zweiten Drei­ wege-Umschaltventils 17, dessen Anschluß b3 mit der einen wei­ teren Durchflußmesser 13′ enthaltenden Leitung 6′′ verbunden ist, die in die Dosiereinrichtung 11 führt, aus der die Proben­ rückflußleitung 16 abgeht. Der Anschluß b2 des zweiten Umschalt­ ventils 17 ist mit einer ein drittes Durchflußmeßgerät 13′′ ent­ haltenden Abflußleitung 18 verbunden.

Im Arbeitsbetrieb geht der Filtratfluß über die Filtratleitun­ gen 6, 6′ und 6′′ in die Dosiereinrichtung 11 (durchgezogene Pfeile), wobei das erste Umschaltventil 7 in der Stellung a1-a3, das zweite Umschaltventil 17 in Stellung b1-b3 ge­ schaltet ist.

Zur Rückspülung (gestrichelter Pfeil) wird das Umschaltventil 7, wie bereits beschrieben, in Stellung a1-a2 geschaltet. Nach Durchführung der Rückspülung wird das erste Umschaltventil 7 wieder in die Schaltstellung a1-a3 geschaltet, und das Um­ schaltventil 17 in Stellung b1-b2, so daß die Filtratleitung 6′ mit der Abflußleitung 18 verbunden ist. Das noch mit Gas­ blasen von dem Rückspülvorgang durchsetzte Filtrat wird so lange durch die Filtratleitung 6′ und die Abflußleitung 18 geführt, bis beide Durchflußmeßgeräte 13 und 13′′ einen konti­ nuierlichen, d. h. gasblasenfreien, Durchfluß anzeigen oder melden. Danach wird das zweite Umschaltventil 17 in die Schalt­ stellung b1-b3 auf die Filtratleitung 6′′ geschaltet und der Betrieb bis zum nächsten Rückspülvorgang weitergeführt. Falls sich zwischendurch aus betriebsbedingten Gründen Gas­ blasen in dem Filtrat bilden sollten, wird durch ein aus dem Durchfluß-Meßgerät 13 abgeleitetes Signal das zweite Umschalt­ ventil 17 so lange in die Schaltstellung b1-b2 geschaltet, bis die Durchfluß-Meßgeräte 13 und 13′′ wieder den störungs­ freien Durchfluß des Filtrats anzeigen und dann das Umschalt­ ventil 17 in die Schaltstellung b1-b3 umgeschalt werden kann.

Der in Fig. 3 dargestellte Längsschnitt durch ein Querstrom­ filter 5 zeigt ein gerades zylindrisches Filterrohr 20 aus porösem Material, beispielsweise aus Sinterwerkstoff, welches mit Abstand und koaxial von einem Außenrohr 21, hier ein Me­ tallrohr, umgeben ist. Im oberen Drittel, in Durchflußrichtung gesehen, weist das Außenrohr 21 einen radial gerichteten Ab­ flußstutzen 22 auf, an welchen die in den Fig. 1 und 2 ge­ zeigte Filtratleitung 6 anzuschließen ist. Das an seinen beiden Enden mit Muffen 23 versehene Außenrohr 21 ist in jeweils stirnseitige Ausnehmungen von Endkappen 24 eingeführt, die mit einer zentrisch angeordneten Zufluß- bzw. Abflußöffnung 25, 26 versehen sind. An den Enden der Filterrohr-Außenrohr-Kombina­ tion 20, 21 sind Dichtungsmittel 27 in Form von O-Ringen ange­ ordnet, die beim Zusammenziehen der Endkappen 24 durch Schrau­ benbolzen, die in den achsparallelen Öffnungen 28 geführt sind, zusammengepreßt und damit die Abdichtung des Filtrat führenden Zwischenraums 29 zwischen der Außenwand des Filterrohrs 20 und der Innenwand des Außenrohrs 21 hergestellt wird.

In der Ausführung eines Querstromfilters nach Fig. 4 ist das aus Sintermaterial bestehende Filterrohr 20 von einem nicht­ metallischen Außenrohr 31 entsprechender mechanischer Festig­ keit umgeben, in welchem ein Anschluß 32 für eine Filtratlei­ tung vorgesehen ist. Die Endabschnitte des Außenrohrs 32 sind trichterförmig aufgeweitet, die dort angeordneten Dichtungs­ mittel 27 werden beim Zusammenziehen der Endkappen 24 in der bereits beschriebenen Weise durch die im Innern angebrachten ringförmigen Erhebungen 34 keilartig zwischen die Außenwand des Filterrohrs 20 und die Innenwand des Außenrohrs 31 gepreßt, wodurch das Filterrohr 20 zentriert und gleichzeitig der Zwi­ schenraum 29 abgedichtet wird.

Claims (6)

1. Einrichtung zur Aufbereitung von Mehrphasengemischen, ins­ besondere Suspensionen, für analytische Zwecke

• - mit einer Probenleitung (1),
• - einem Filter zur Abscheidung von Feststoffen,
• - weiterführenden Filtratleitungen (6, 6′, 6′′), dadurch gekennzeichnet, daß
• - das Filter ein selbstreinigendes, rückspülbares Querstrom­ filter (5) ist,
• - ein Dreiweg-Umschaltventil (7) mit seinem ersten Anschluß (a1) mit der Filtratleitung (6), mit seinem zweiten Anschluß (a2) mit einer Quelle (8) für ein Rückspülmedium und mit seinem dritter Anschluß (a3) mit einer weiterführenden Fil­ tratleitung (6′) verbunden ist,
• - eine Vorrichtung zur Entfernung von Gasblasen aus dem Fil­ trat in der weiterführenden Filtratleitung (6′) angeord­ net ist.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Vorrichtung zur Entfernung von Gas­ blasen ein Gefäß (9) mit mittigem Zufluß des Filtrats, unterem Ausfluß für das Filtrat und einem oberen Auslaß (9) für das abgeschiedene Gas ist.

3. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Vorrichtung zur Entfernung von Gas­ blasen besteht aus einem zweiten Dreiwegeventil (17), dessen erster Anschluß (b1) mit dem dritten Anschluß (a3) des ersten Umschaltventils (7), dessen zweiter Anschluß (b2) mit einer Abflußleitung (18) und dessen dritter Anschluß (b3) mit der weiterführenden Filtrat­ leitung (6′′) verbunden ist.

4. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß vor dem zweiten Umschaltventil (17) in der Filtratleitung (6′) ein auf Flüssigkeiten ansprechendes Durchfluß-Meßgerät (13) angeordnet ist.

5. Einrichtung nach Anspruch 3, gekennzeich­ net durch ein auf Flüssigkeiten ansprechendes Durch­ fluß-Meßgerät (13′′) in der Abflußleitung (18).

6. Querstromfilter zur Verwendung in einer Einrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch

• - ein zylindrisches, gerades Filterrohr (20),
• - ein dieses mit Abstand koaxial umgebendes Außenrohr (21, 31) mit einem radial gerichteten Abflußstutzen (22, 32) im in Durchflußrichtung gesehenen ersten Drittel der Rohrlange,
• - Endkappen (24) mit Zu- bzw. Abflußöffnungen (25, 26) an beiden Enden der Filterrohr-Außenrohr-Kombination (20, 21, 31) mit Dichtmitteln (27).