DE4037021A1 - Siliciumerzeugnis zur verwendung zur herstellung von organosilanen und chlorsilanen und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Siliciumerzeugnis zur verwendung zur herstellung von organosilanen und chlorsilanen und verfahren zu dessen herstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Siliciumerzeugnis zur Verwendung bei der
Herstellung von Silanen und Organosilanen, insbesondere chlorierten.
Zur Herstellung von Organosilanen setzt man pulverförmiges Silicium
mit Alkyl- oder Arylchloriden in Gegenwart eines Kupferkatalysators
und von Promotoren wie Zink und Zinn um, wobei man nach dem üblichsten
Verfahren fein verteiltes Silicium in einem Rührbettreaktor oder in
einem Flüssigbettreaktor direkt mit Methylchlorid zu
Chlormethylsilanen reagieren läßt. Das wichtigste Chlormethylsilan ist
Dichlormethylsilan, bei dessen Herstellung die Parameter
Reaktivität, Selektivität, Produktivität und Umsetzungsgrad eine
bedeutende Rolle spielen. Die Reaktivität definiert den Anteil je
Zeiteinheit umgesetzten Siliciums und hat besondere Bedeutung bei der
Startphase der Umsetzung. Die Selektivität bestimmt das Verhältnis der
Reaktionsprodukte Dichlordimethylsilan und Chlortrimethylsilan
zueinander. Produktivität und Umsetzungsgrad beschreiben den bei der
Umsetzung von Methylchlorid mit Silicium erhaltenen Anteil an
Dichlordimethylsilan.
Die Verwendung von homogenem Siliciumpulver setzt Schwankungen des
Reaktionsverlaufs herab und hilft, die Kosten für die Herstellung von
Dichlormethylsilan zu senken.
Durch eine Steigerung der Selektivität werden sowohl die Ausbeute als
auch der Gewinn an dem gewünschten Hauptprodukt Dichlordimethylsilan
erhöht.
Zur Herstellung von Trichlormonosilanen für die Verwendung zur
Herstellung von Polysiliciumverbindungen läßt man in einem
Flüssigbettreaktor fein verteiltes Silicium bei einer Temperatur
zwischen etwa 280 und etwa 500°C mit HCl-Gas reagieren. Ein bei der
Herstellung von Trichlormonosilan entscheidender Parameter ist der
Anteil an nichtumgesetztem HCl-Gas. Da der Anteil an nicht umgesetztem
HCl-Gas einen wesentlichen Einfluß auf die Wirtschaftlichkeit des
Verfahrens ausübt, sollte er so gering wie möglich gehalten werden.
Außerdem erhöht sich mit steigendem Anteil an nicht reaktionsbestimmt
verbrauchtem HCl-Gas der Anteil an SiCl₄ als unerwünschtem
Nebenprodukt im Produktgas unter Minderung der Ausbeute an dem
gewünschten Trichlormonosilan.
Bei den oben angeführten Verfahren werden praktisch sämtliche
Parameter vom Gehalt an Begleitelementen in dem eingesetzten Silicium
beeinflußt, wobei von Hersteller zu Hersteller der oben angeführten
Produkte unterschiedliche Auffassungen darüber herrschen, welcher
Gehalt des Silicium an Begleitelementen mit dem Erzielen bester
Reaktionsergebnisse verträglich ist, so daß im Ergebnis die
unterschiedlichen Hersteller sehr differierende chemische Analysen zum
Gehalt der zur Herstellung von Organosilanen und Chlorsilanen
geeigneten Siliciums an Eisen, Aluminium und Calcium als den
wesentlichsten störenden Begleitelementen angeben.
Es ist Aufgabe der Erfindung, die durch die Anwesenheit von
Begleitelementen, insbesondere Eisen, Aluminium und Calcium, in dem
für die Umsetzung zu Chlorsilanen und Organosilanen verwendeten
Silicium verursachten Beeinträchtigungen der Umsetzungsreaktion
auszuschalten.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man zur chemischen Umsetzung ein
Silicium einsetzt, das Eisen und Aluminium bzw. Eisen, Aluminium und
Calcium in Form der intermetallischen Phasen FeAl₃Si₂ bzw. Fe₄Si₆Al₄Ca
oder im Gemisch dieser intermetallischen Phasen enthält. Das für die
chemische Umsetzung bestimmte Siliciumpulver kann dadurch erhalten
werden, daß man ein Siliciumerzeugnis, das wenigstens eine der
genannten intermetallischen Phasen in hoher Konzentration enthält,
mechanisch mit metallurgischem Siliciumpulver vermischt; eine weitere
Möglichkeit besteht darin, das zur chemischen Umsetzung vorgesehene
Silicium unmittelbar mit intermetallischer Phase versehen
darzustellen.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung insbesondere ein
Siliciumerzeugnis zur Verwendung zur Herstellung von Chlorsilanen und
Organosilanen, bei dem der größere Anteil an Eisen, Aluminium und
wahlweise Calcium in Form der intermetallischen Phasen FeAl₃Si₂
und/oder Fe₄Si₆Al₄Ca vorliegt, welche Phasen beim Erstarren von
geschmolzenem Silicium ausgefällt wurden oder die in Silicium
metallurgischer Qualität eingemischt werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung beträgt der
Gewichtsanteil an den im Silicium enthaltenen intermatallischen Phasen
FeAl₃Si₂ und/oder Fe₄Si₆Al₄Ca 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis
1 Gew.-%.
Überraschenderweise hat sich für die Herstellung von
Chlormethylsilanen herausgestellt, daß die Anwesenheit der ternären
Phase FeAl₃Si₂ im Silicium die Reaktivität stark ansteigen läßt und
daß die Anwesenheit der quaternären Phase Fe₄Si₆Al₄Ca zu einer
gesteigerten Selektivität führt.
Desweiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines
Siliciumerzeugnisses zur Herstellung von Chlorsilanen und
Organosilanen, wobei das Verhältnis zwischen Eisen, Aluminium und
wahlweise Calcium in der Siliciumschmelze so eingestellt wird, daß
beim Abkühlen und Erstarren des geschmolzenen Siliciums zunächst eine
intermetallische Phase entweder der Zusammensetzung FeAl₃Si₂ oder der
Zusammensetzung Fe₄Si₆Al₄Ca ausfällt oder daß beide genannten
intermetallischen Phasen ausfallen, wonach der verbliebene Rest der
Siliciumschmelze zu elementarem Silicium erstarrt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der
Erfindung stellt man zunächst eine Schmelze mit wenigstens 98 Gew.-% an
Silicium und 0,1 bis 0,4 Gew.-% Eisen her und stellt dann den
Aluminium- und den Calciumgehalt in der Schmelze so ein, daß beim
Abkühlen der Schmelze die Phasen FeAl₃Si₂ und/oder Fe₄Si₆Al₄Ca
ausfallen, wonach das verbliebene Silicium als elementares Silicium
erstarrt.
Gemäß einer anderen Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung
stellt man eine Silicium, Eisen, Aluminium und wahlweise Calcium
enthaltenden Schmelze her, bei der das Verhältnis zwischen Eisen,
Aluminium und wahlweise Calcium so eingestellt ist, daß beim Abkühlen
der Schmelze die intermetallischen Phasen FeAl₃Si₂ und/oder
Fe₄Si₆Al₄Ca ausfallen und daß der Siliciumgehalt der Schmelze so
eingestellt ist, daß das Erstarrungsprodukt wenigstens 10 Gew.-% an
elementarem Silicium enthält. Das so erhaltene Produkt wird
zerkleinert und mit metallurgischem Silicium in einem Verhältnis
gemischt, daß die erhaltene Mischung 0,1 bis 5 Gewichtsteile an
intermetallischer Phase und 95 bis 99,9 Gewichtsteilen an
metallurgischem Silicium enthält.
Die erforderliche Einstellung des Verhältnisses zwischen Eisen und
Aluminium und wahlweise zwischen Eisen, Aluminium und Calcium läßt
sich leicht aus dem Phasendiagramm des Vierkomponentensystems Fe-Al-
Si-Ca ermitteln. Bei gegebenem Eisengehalt lassen sich der
entsprechend richtige Gehalt an Aluminium und Calcium durch
Raffinieren der Schmelze oder durch Legieren mit Aluminium und/oder
Calcium enthaltenden Verbindungen erzielen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird das erzeugte Produkt mit
metallurgischem Silicum in solcher Menge gemischt, so daß die
erhaltene Mischung 0,1 bis 1 Gew.-% intermetallischer Phase und 99 bis
99,9 Gew.-% an metallurgischen Silicium aufweist.
Es wurde ein Siliciumerzeugnis gemäß der Erfindung mit einem Gehalt an
10 Gew.-% Silicium und etwa 90 Gew.-% an der intermetallischen Phase
FeAl₃Si₂ hergestellt.
Dieses Siliciumerzeugnis wurde dann zerkleinert und auf eine
Partikelgröße unter 0,2 mm gemahlen. Das so erhaltene Mahlgut wurde
darauf im Gewichtsverhältnis 1 : 99 mit gemahlenem metallurgischem
Silicium mechanisch vermischt. Schließlich wurde die so erhaltene
Mischung in einem Versuchsreaktor bei einer Temperatur von 300°C bei
Umgebungsdruck mit Methylchlorid umgesetzt. Zu Vergleichszwecken wurde
die Reaktion unter denselben Reaktionsbedingungen mit Silicium ohne
Zusatz an intermetallischer Verbindung wiederholt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
Wie aus Tab. 1 zu entnehmen, steigerte der Zusatz an intermetallischer
Verbindung FeAl₃Si₂ im metallurgischen Silicium die Produktivität des
Verfahrens um ca. 30% unter gleichzeitiger gelinder Erhöhung der
Selektivität, nämlich des Verhältnisses von erzeugtem
Dichlordimethylsilan zu erzeugtem Monochlortrimethylsilan.
Es wurde ein Siliciumerzeugnis mit einem Gehalt an 10 Gew.-% Silicium
und etwa 90 Gew.-% an der intermatellischen Phase Fe₄Si₆Al₄Ca
hergestellt.
Dieses Siliciumerzeugnis wurde zerkleinert und auf eine Partikelgröße
unter 0,2 mm gemahlen. Das so erhaltene Mahlgut wurde im
Gewichtsverhältnis 1 : 99 mit sehr reinem Silicium mechanisch vermischt.
Die so erhaltene Mischung ließ man unter den gleichen Bedingungen wie
zu Beispiel 1 mit Methylchlorid reagieren. Die Versuchsergebnisse sind
in Tabelle 2 aufgeführt und denen des Vergleichsversuchs aus Beispiel 1
gegenübergestellt.
Tabelle 2 zeigt, daß bei Verwendung der quaternären intermetallischen
Verbindung Fe₄Si₆Al₄Ca die Selektivität des Verfahrens wesentlich
verbessert werden konnte, wohingegen sich die Produktivität allerdings
etwas reduzierte.
Bei entsprechend abgestimmtem Gehalt an einer der beiden oder an
beiden der intermetallischen Phasen FeAl₃Si₂ und Fe₄Si₆Al₄Ca in dem
zur Umsetzung zu Chlormethylsilanen gelangenden Silicium ist es
möglich, sowohl die Produktivität als auch die Selektivität des
Verfahrens begünstigend zu beeinflussen, d. h. gegenüber dem bekannten
Verfahren wesentlich zu steigern.
Claims (9)
1. Siliciumerzeugnis zur Verwendung bei der Umsetzung von Fe, Al und
Ca als Begleitelemente enthaltendem Silicium zu Chlorsilanen bzw.
Organosilanen, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciumerzeugnis Eisen, Aluminium und
wahlweise Calcium in Form einer intermetallischen Phase der
Zusammensetzung FeAl₃Si₂ oder Fe₄Si₆Al₄Ca oder beider dieser Phasen
enthält.
2. Siliciumerzeugnis nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen
Gehalt von 0,1 bis 5 Gew.-% an wenigstens einer der genannten
intermetallischen Phasen.
3. Siliciumerzeugnis nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen
Gehalt an intermetallischer Phase von 0,1 bis 1 Gew.-%.
4. Siliciumerzeugnis nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen
Siliciumgehalt von wenigstens 10 Gew.-% Silicium.
5. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumerzeugnisses gemäß einem
der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine
Siliciumschmelze auf einen Eisen-, Aluminium- und wahlweise
Calciumgehalt derartig einstellt, daß beim Abkühlen der Schmelze die
Elemente Fe, Al und, sofern vorgesehen, Calcium als intermetallische
Phase der Zusammensetzung FeAl₃Si₂ oder Fe₄Si₆Al₄Ca oder in beiden
Formen an metallischer Phase ausfallen, wonach der verbliebene Rest
der Schmelze als elementares Silicium erstarrt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine
Siliciumschmelze mit einem Gehalt von wenigstens 98 Gew.-% an Silicium
und von 0,1 bis 0,4 Gew.-% Eisen herstellt und dann den Aluminium- und
wahlweise den Calciumgehalt der Schmelze derart einstellt, daß sich
eine oder beide der genannten intermetallischen Phasen abscheiden,
wonach der verbleibende Rest der Schmelze erstarrt.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den
Siliciumgehalt der Schmelze derart einstellt, daß das
Erstarrungsprodukt wenigstens 10 Gew.-% an elementarem Silicium
enthält.
8. Verwendung eines Siliciumerzeugnisses gemäß einem der Ansprüche 1
bis 7 zur Darstellung eines für die Umsetzung zu Chlorsilanen bzw.
Organosilanen bestimmten Siliciumerzeugnisses,
dadurch gekennzeichnet, daß man das zerkleinerte Siliciumerzeugnis mit
metallurgischem Silicium in einer Menge vermischt, daß die Mischung
0,1 bis 5 Gew.-% an intermetallischer Phase und 95 bis 99,9 Gew.-% an
metallurgischem Silicium enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch die Herstellung
einer Mischung, die 0,1 bis 1 Gew.-% an intermetallische Phase und 99
bis 99,9 Gew.-% an metallurgischem Silicium enthält.
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