DE4034159A1 - Zusammensetzung schaeumbarer zahnpflegemittel - Google Patents

Zusammensetzung schaeumbarer zahnpflegemittel

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DE4034159A1
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Kenji Isobe
Nobuyuki Miyajima
Hiroshi Yutani
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine neue Zusammenset­ zung schäumbarer Zahnpflegemittel oder insbesondere eine Zusammensetzung schäumbarer Zahnpflegemittel, die einen einzigartigen schäumenden Bestandteil zur Reinigung von Mundhöhle und Zähnen enthält.
Üblicherweise werden Zahnpflegemittelzusammensetzungen wie Zahnpasten mit einem oberflächenaktiven Mittel formuliert, um die Reinigungswirkung zur Entfernung von Verschmutzun­ gen in der Mundhöhle oder auf Zähnen zu verbessern. Das in Zahnpflegemitteln eingebundene oberflächenaktive Mittel muß selbstverständlich, zusätzlich zur oben genannten Reinigungswirkung, verschiedene Bedingungen wie adäquate Schaumbildungsfähigkeit, Abwesenheit jeden unangenehmen Geruchs oder Geschmacks, Frischegefühl, das dem Verwender des Zahnpflegemittels verliehen wird, absolute Abwesenheit von Toxizität und Reizauslösung und ähnliche, erfüllen.
Übliche oberflächenaktive Mittel, die allgemein als ein Bestandteil von Zahnpflegemittelzusammensetzungen ver­ wendet werden, sind hauptsächlich anionische Mittel, wie Natriumlaurylsulfat, das jedoch Probleme der ungenügenden Befeuchtungswirkung und der dadurch herabgesetzten Stabi­ lität der manchmal in Zahnpflegemittelzusammensetzungen formulierten Enzyme aufweist.
Nichtionische oberflächenaktive Mittel, wie Sucrosefett­ säureester und Polyglycerinfettsäureester, werden ebenso für den gleichen Zweck verwendet, sind aber allgemein im Einblick auf die Schaumbildungsfähigkeit der Zusammenset­ zung, verglichen mit anionischen oberflächenaktiven Mit­ teln, unterlegen, obwohl sie diesen im Hinblick auf die weniger nachteiligen Einflüsse auf die Stabilität der Enzyme überlegen sind.
Somit wird die Entwicklung einer Zahnpflegemittelzusammen­ setzung mit exzellenter Schaumbildungsfähigkeit und Be­ feuchtungswirkung, ohne nachteilige Einflüsse auf die Sta­ bilität der darin enthaltenen Enzyme, durch Überwindung der oben genannten Probleme und Nachteile in den Zusammen­ setzungen des Stands der Technik, die mit üblichen ober­ flächenaktiven Mitteln verbunden sind, ungeduldig erwar­ tet.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist folglich die Bereitstellung und Vermittlung einer neuen Zahnpflegemit­ telzusammensetzung mit ausgezeichneter Schaumbildungsfä­ higkeit und Befeuchtungswirkung, ohne alle nachteiligen Einflüsse auf die Stabilität der in der Zusammensetzung enthaltenen Enzyme, durch Verwendung eines einzigartigen schäumenden oberflächenaktiven Mittels, das die oben genannten Probleme und Nachteile der Zusammensetzungen des Stands der Technik, die mit üblichen oberflächenaktiven Mitteln verbunden sind, überwinden kann.
Die Aufgabe wird anspruchsgemäß gelöst.
Somit umfaßt die Zusammensetzung schäumbarer Zahnpflege­ mittel:
0,1 bis 10 Masse-% eines Schäumers, der ein mindestens teilweise neutralisiertes Salz einer Glycerindiester-Ver­ bindung der allgemeinen Formel
R¹-CO-O-CH₂-CHOH-CH₂-O-CO-R², (I)
ist, in der bedeuten:
R1-CO- einen Rest einer einbasigen Carbonsäure mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen in einem Molekül und
R2 einen Rest einer mehrbasigen Carbonsäure, von der eine der Carboxylgruppen eliminiert wurde und deren 1-masse- %ige wäßrige Lösung einen pH-Wert im Bereich von 4 bis 10 bei 25 °C aufweist;
wobei den Rest der Zusammensetzung bekannte Bestandteile von Zahnpflegemittelzusammensetzungen darstellen.
Das Verfahren der Erfindung umfaßt folglich:
Gleichmäßige Vermischung der Zahnpflegemittelzusammenset­ zung mit dem oben definierten Schäumer in einer Menge im Bereich von 0,1 bis 10 Masse-%, basierend auf der Gesamt­ menge der Zahnpflegemittelzusammensetzung nach Beimischung des Schäumers.
Wie oben beschrieben, besteht das kennzeichnendste Merk­ mal der erfindungsgemäßen Zahnpflegemittelzusammensetzung aus der Beimischung des besonderen Schäumers, der ein min­ destens teilweise neutralisiertes Produkt der durch die oben angegebene allgemeine Formel (I) dargestellten Ver­ bindung ist.
Die durch die allgemeine Formel (I) dargestellte Verbin­ dung ist eine bekannte Verbindung und wird beispielswei­ se als Nahrungsmittelzusatzstoff (siehe beispielsweise die Japanische Patentschrift Kokai 59-42 853) verwendet. Diese Verbindung ist jedoch öl-löslich mit geringer Hydrophilie, so daß sie nicht als solche in einer Zahnpflegemittelzu­ sammensetzung eingebunden werden kann. Das mindestens teilweise neutralisierte Salz der durch die allgemeine Formel (I) dargestellten Verbindung kann beispielsweise auf folgende Art und Weise hergestellt werden.
Bei dessen Herstellung ist der Ausgangsstoff eine Mono­ glycerid-Verbindung, die durch die allgemeine Formel
R¹-CO-O-CH₂-CHOH-CH₂OH, (II)
dargestellt wird, in der
R1-CO- die gleiche Bedeutung, wie oben definiert, besitzt, und die mit einer mehrbasigen Carbonsäure, die durch die allgemeine Formel
R²-CO-OH, (III)
dargestellt wird, in der R2 die gleiche Bedeutung, wie oben definiert, besitzt, oder einem davon abgeleiteten Anhydrid gemischt, erwärmt und geschmolzen wird, nötigen­ falls unter Beimischung einer geringen Menge einer basi­ schen Verbindung als Katalysator, um eine Veresterungsre­ aktion zur Bildung der Verbindung der allgemeinen Formel (I) zu bewirken, die zu einem Salz durch deren Neutrali­ sation mit einer alkalischen Verbindung nach einem bekann­ ten Verfahren umgesetzt wird. Da die mehrbasige Carbon­ säure der allgemeinen Formel (III) mindestens zwei freie Carboxylgruppen in einem Molekül besitzt und nur eine von ihnen verestert ist, besitzt die Verbindung der allgemei­ nen Formel (I) mindestens eine Carboxylgruppe in einem Mo­ lekül. Wahlweise werden alle diese Carboxylgruppen oder nur ein Teil der Carboxylgruppen neutralisiert, so daß das Produkt der teilweisen Neutralisation ein Gemisch aus der nicht neutralisierten Säure und einem durch Neutralisation gebildeten Salz ist. Vorzugsweise wird, anstelle der mehr­ basigen Carbonsäure der allgemeinen Formel (III), ein von der Säure abgeleitetes Anhydrid zur Veresterungsreaktion mit dem Monoglycerid der allgemeinen Formel (II) verwen­ det, da die Reaktion bei einer niedrigeren Temperatur schneller als mit der entsprechenden mehrbasigen Carbon­ säure als solcher abläuft. Beispielsweise ist die Ver­ esterungsreaktion zwischen einer Monoglycerid-Verbindung und Bernsteinsäureanhydrid normalerweise innerhalb von 90 min bei einer Temperatur von ungefähr 130°C vollstän­ dig vollzogen, während die Reaktion mit Bernsteinsäure normalerweise 120 min oder länger bei einer Temperatur von 150°C braucht. Nötigenfalls wird die Veresterungsreaktion in einer Atmosphäre eines inerten Gases (unter Schutzgas) durchgeführt, um Verfärbung des Reaktionsprodukts oder Auftreten unangenehmen Geruchs oder Geschmacks im Reak­ tionsprodukt zu verhindern. Nach Abschluß der Reaktion enthält das Reaktionsgemisch noch immer eine beträchtliche Menge der nicht umgesetzten Monoglycerid-Ausgangsverbin­ dung, die, wenn ihr Gehalt groß ist, einen nachteiligen Effekt auf die Schaumbildungsfähigkeit der Zusammensetzung ausüben kann. Folglich wird das Reaktionsgemisch nach Ab­ schluß der Reaktion vorzugsweise einer Reinigungsbehand­ lung durch ein Verfahren der Lösungsmittelextraktion oder eine andere geeignete Art und Weise, um die nicht umge­ setzte Monoglycerid-Verbindung zu entfernen, unterzogen.
Die durch R1-CO- in der oben angegebenen allgemeinen For­ mel (II) dargestellte Acylgruppe ist notwendigerweise ein Rest einer einbasigen Carbonsäure R1-CO-OH mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen in einem Molekül. Ist die Anzahl der Kohlenstoffatome in der Acylgruppe kleiner als 8, so kann der aus einer solchen Monoglycerid-Verbindung hergestell­ te Schäumer der Zahnpflegemittelzusammensetzung nicht die volle Schaumbildungsfähigkeit, zusammen mit einem nachtei­ ligen Einfluß auf den Geschmack der Zahnpflegemittelzusam­ mensetzung, vermitteln. Ist die Anzahl der Kohlenstoffato­ me in der Acylgrupppe größer als 18, so ist das Vereste­ rungsprodukt der Monoglycerid-Verbindung mit der mehrbasi­ gen Carbonsäure oder deren Salz weniger wasserlöslich und damit unfähig, der mit ihr verbundenen Zusammensetzung ausreichende Schaumbildungsfähigkeit zu verleihen. Die einbasige Carbonsäure der Formel R1-CO-OH, von der die Mo­ noglycerid-Verbindung der allgemeinen Formel (II) abgelei­ tet ist, kann gesättigt oder ungesättigt und durchgehend linear oder verzweigt in der Molekülstruktur sein und wird durch Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristin­ säure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure, Öl­ säure und dergleichen ohne besondere Beschränkung darauf, veranschaulicht.
Die Monoglycerid-Verbindung der allgemeinen Formel (II) wird entweder durch ein synthetisch-chemisches Verfahren oder durch ein enzymatisches Verfahren hergestellt und kann ohne Rücksicht auf die Herkunft verwendet werden. Es sollte beachtet werden, daß das Monoglycerid-Produkt die Diglycerid- und Triglycerid-Verbindungen als Nebenproduk­ te in geringstmöglichen Mengen enthalten sollten, da eine übermäßig große Menge dieser Nebenprodukte einen nachtei­ ligen Einfluß auf die Schaumbildungsfähigkeit der Zahn­ pflegemittelzusammensetzung ausüben kann, die mit dem Schäumer, der von der Monoglyceridverbindung abgeleitet ist, verbunden ist. Wenn nötig, wird das Monoglycerid-Pro­ dukt vorzugsweise einer Reinigungsbehandlung vor der Ver­ wendung unterzogen, obwohl in den letzten Jahren durch Molekulardestillation gereinigte Monoglycerid-Produkte kommerziell erhältlich sind, die ohne weitere Reinigung verwendbar sind.
Die mehrbasige Carbonsäure der oben angegebenen allgemei­ nen Formel (III), mit der oder mit deren Anhydrid die oben beschriebene Monoglycerid-Verbindung umgesetzt wird, un­ terliegt keiner besonderen Einschränkung, vorausgesetzt, das Molekül besitzt mindestens zwei Carboxylgruppen. Bei­ spiele geeigneter mehrbasiger Carbonsäuren schließen Ap­ felsäure, Zitronensäure, Bernsteinsäure, Maleinsäure, Glu­ tarsäure, Adipinsäure, Malonsäure, Weinsäure, Diacetyl­ weinsäure und ähnliche Säuren ohne besondere Beschränkung darauf, ein. Selbstverständlich können die Anhydride die­ ser mehrbasigen Säuren als Veresterungsmittel der Mono­ glyceridverbindung verwendet werden. Besonders bevorzugt unter den oben genannten mehrbasigen Carbonsäuren und de­ ren Anhydriden sind Bernsteinsäure, Bernsteinsäureanhy­ drid, Zitronensäure, Weinsäure, Diacetylweinsäure, Glutar­ säure und Glutarsäureanhydrid.
Bei der Veresterungsreaktion der Monoglycerid-Verbindung der allgemeinen Formel (II) mit der mehrbasigen Carbonsäu­ re der allgemeinen Formel (III) oder einem ihrer Anhydri­ de wird üblicherweise ein Stellungsisomer der Verbindung der allgemeinen Formel (I), in dem die Hydroxygruppe der Position 2 anstelle der Position 3 der Glycerinstruktur verestert, und das vollständige Veresterungsprodukt, in dem die Hydroxygruppen in den Positionen 2 und 3 beide verestert sind, wird in geringen Mengen als Nebenprodukt gebildet. Diese Nebenprodukt-Veresterungsprodukte müssen nicht entfernt werden, und das sie enthaltende Vereste­ rungsprodukt kann als solches verwendet werden.
Das so erhaltene Veresterungsprodukt der allgemeinen For­ mel (I) wird teilweise oder vollständig neutralisiert durch Verwendung einer basischen Verbindung als Neutra­ lisierungsmittel, die jede der anorganischen und organi­ schen Basen sein kann. Beispiele geeigneter anorganischer Basen schließen Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natrium­ karbonat, Kaliumkarbonat, Natriumhydrogenkarbonat, Kalium­ hydrogenkarbonat und ähnliche ein. Beispiele geeigneter organischer Basen schließen beispielsweise Monoethanol­ amin, Diethanolamin, Triethanolamin, Monopropanolamin, Dipropanolamin und ähnliche ein. Der Neutralisationsgrad sollte kontrolliert werden, so daß eine 1-masse-%ige wäß­ rige Lösung des Neutralisationsprodukts einen pE-Wert im Bereich von 4 bis 10 oder, vorzugsweise, von 6 bis 9,5 bei 25°C aufweisen kann. Ist die Neutralisation vollstän­ dig, ergibt das neutralisierte Produkt einen pH-Wert von 9 bis 10. Ein höherer pE-Wert des neutralisierten Produkts als 10 bedeutet, daß das Produkt freies Alkali enthält, so daß die Zahnpflegemittelzusammensetzung, die mit einem solchen übermäßig neutralisierten Salz verbunden ist, we­ gen des unangenehmen Geschmacks, der vom freien Alkali stammt, unerwünscht ist.
Entsprechend den Bedürfnissen können wahlweise die Pro­ dukte der teilweisen oder vollständigen Neutralisation von zwei oder mehr Arten der Verbindungen der allgemeinen For­ mel (I) zusammen als Schäumer verwendet werden. Die Menge des Schäumers in der Zahnpflegemittelzusammensetzung der Erfindung liegt im Bereich von 0,1 bis 10 Masse-% oder vorzugsweise von 0,5 bis 5 Masse-%, basierend auf der Ge­ samtmenge der Zusammensetzung, abhängig vom Typ der Zahn­ pflegemittelzusammensetzung und der erwünschten Schaumbil­ dungsfähigkeit, um die Vorlieben der Verwender zu treffen. Die Zahnpflegemittelzusammensetzung der Erfindung, die den oben beschriebenen einzigartigen Schäumer enthält, ist mit adäquater Schaumbildungsfähigkeit versehen, um eine exzel­ lente Reinigungswirkung auf Mundhöhle und auf Zähne, ohne nachteilige Einflüsse auf die Stabilität darin enthaltener Enzyme, zusammen mit den Verwendern der Zusammensetzung verliehenem starken Frischegefühl, aufzuweisen.
Die Bestandteile der erfindungsgemäßen Zahnpflegemittel­ zusammensetzung, außer dem oben beschriebenen Schäumer, sind nicht eingeschränkt und können aus den üblichen, für Zahnpflegemittelzusammensetzungen verwendeten ausgewählt werden. Beispiele der Substanzen als Bestandteile der er­ findungsgemäßen Zahnpflegemittelzusammensetzung schließen oberflächenaktive Mittel, wie Alkylsulfate, N-acyl­ taurate, Sucrosefettsäureester, Polyglycerinfettsäure­ ester, Polyoxyethylensorbitolfettsäureester und ähnliche, Poliermittel wie Kalziumhydrogenphosphat, Kalziumkarbonat, wasserfreie Kieselsäure und ähnliche, Verdickungsmittel wie Glycerin, Sorbitol, Propylenglycol, Polyethylenglycol und ähnliche, Bindemittel wie Carboxymethylcellulose, Carrageenan, Natriumalgenat, Hydroxyethylcellulose, Poly­ vinylalkohol und ähnliche, Süßungsmittel, Geschmacksstof­ fe, Färbemittel, keimtötende Mittel, Enzyme, entzündungs­ widrige Mittel, Stabilisatoren, usw. ein.
Im folgenden werden Beispiele angegeben, um die durch die erfindungsgemäße Zahnpflegemittelzusammensetzung erhal­ tenen Vorteile genauer zu erläutern, aber nicht, um den Umfang der Erfindung in irgendeiner Weise zu beschränken.
Beispiel 1
Schäumer als Neutralisationsprodukte der Monoglycerid-Ver­ bindung der allgemeinen Formel (I) wurden auf folgende Weise hergestellt.
Herstellung 1
In einem Dreihals-Kolben von 300 ml Fassungsvermögen, der mit einem Rührer und einen Thermometer ausgestattet ist, wurden 100 g eines kommerziellen Produkts von Lau­ roylmonoglycerid (Sunsoft No. 750, ein Produkt der Taiyo Kagaku Co.) eingeführt, das durch Erwärmen ge­ schmolzen wurde. Nach vollständigem Schmelzen des Mo­ noglycerids wurden 36,5 g Bernsteinsäureanhydrid zu der Schmelze des Monoglycerids zugefügt, und das Gemisch wurde für 1,5 Stunden auf 130°C erhitzt unter Rühren unter einem Strom von Stickstoffgas, und nachfolgend abgekühlt. Das so erhaltene weiße, halbfeste Produkt war der erwartete Bernsteinsäureester des Lauroylmono­ glycerids und hatte eine Säurezahl von 150 mg KOH/g. Der Bernsteinsäureester wurde mit verschiedenen Mengen einer 1-masse-%igen wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid neutralisiert, um sechs Arten von zumindest teilweise neutralisierten Produkten zu ergeben, von denen 1-mas­ se-%ige wäßrige Lösungen pH-Werte von 3,5 , 4,5 , 6, 7, 9 und 10 bei 25°C hatten. Diese Neutralisationsproduk­ te werden im folgenden jeweils als die Schäumer Ia, Ib, Ic, Id, Ie und If bezeichnet.
Herstellung 2
Ein kommerzielles Produkt von Lauroylmonoglycerid (Poem M-300, ein Produkt der Riken Vitamin Co.) wurde mit Glutarsäureanhydrid in substantiell der gleichen Art und Weise, wie unter Herstellung 1 oben beschrieben, verestert, um einen Glutarsäureester von Lauroylmono­ glycerid in Form eines Rohprodukts zu ergeben. Das Roh­ produkt wurde mit einer 5-%igen wäßrigen Lösung von Natriumhydrogenkarbonat vollständig neutralisiert, ge­ folgt von einer Extraktion der wäßrigen Lösung mit Di­ ethylether, um das nicht umgesetzte Lauroylmonoglyce­ rid als einen Extrakt im Ether zu entfernen. Die wäßri­ ge Lösung wurde nach der Extraktion durch Zufügen ver­ dünnter Salzsäurelösung auf einen pH-Wert von 3 ange­ säuert und dann der Extraktion mit Chloroform unter­ zogen, um den Glutarsäureester des Lauroylmonoglycerids in eine Chloroformlösung zu überführen, von der Chloro­ form als das Lösungsmittel durch Verdampfen entfernt wurde, um den Glutarsäureester des Lauroylmonoglycerids in einer gereinigten Form zu ergeben. Der so gereinigte Glutarsäureester des Lauroylmonoglycerids wurde mit ei­ ner 1-masse-%igen wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid neutralisiert, gefolgt von einer Anreicherung, um ein Salz zu ergeben, das im folgenden als Schäumer II be­ zeichnet wird, dessen 1-masse-%ige wäßrige Lösung einen pH-Wert von 8 bei 25°C hatte.
Herstellung 3
Ein kommerzielles Produkt des Decanoylmonoglycerids (Sunsoft No. 760, ein Produkt der Taiyo Kagaku Co.) wurde mit einer äquimolaren Menge von Bernsteinsäure­ anhydrid in der substantiell gleichen Art und Weise, wie unter Herstellung 1 oben beschrieben, verestert, um einen Bernsteinsäureester von Decanoylmonoglycerid zu ergeben, der mit einer 1-masse-%igen wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid neutralisiert wurde, um ein Salz des Bernsteinsäureesters von Decanoylmonoglycerid zu ergeben, das im nachfolgenden als Schäumer III bezeich­ net wird, dessen 1-masse-%ige wäßrige Lösung einen pH- Wert von 7 bei 25°C hatte.
Herstellung 4
Ein kommerzielles Produkt des Myristoylmonoglycerids (Sunsoft No. 8002, ein Produkt der Taiyo Kagaku Co.) wurde mit einer äquimolaren Menge des Bernsteinsäure­ anhydrids in der substantiell gleichen Art und Weise, wie unter Herstellung 1 oben angegeben, verestert, um einen Bernsteinsäureester des Myristoylmonoglycerids zu ergeben, der mit einer 1-masse-%igen wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid neutralisiert wurde, um ein Salz des Bernsteinsäureesters von Myristoylmonoglycerid zu ergeben, das im nachfolgenden als Schäumer IV bezeich­ net wird, dessen 1-masse-%ige wäßrige Lösung einen pH- Wert von 8 bei 25°C hatte.
Zusammensetzungen für Zahnpasten wurden jeweils in der folgenden Formulierung hergestellt, deren Schäumer einer der Schäumer, die nach den oben beschriebenen Herstellun­ gen 1 bis 4 hergestellt wurden, war.
Zusammensetzung der Zahnpasta
Kalziummonohydrogenphosphat
45,0 Masse-%
wasserfreie Kieselsäure 3,0 Masse-%
Natriumcarboxymethylzellulose 0,8 Masse-%
Carrageenan 0,2 Masse-%
Sorbitolfluid 26,0 Masse-%
Propylenglykol 3,0 Masse-%
Natriumsaccharin 0,2 Masse-%
Parfüm 1,0 Masse-%
Schäumer 2,0 Masse-%
Antiseptika 0,1 Masse-%
gereinigtes Wasser Ausgleich zu 100%
Summe 100,0
Die Schaumkraft dieser Zusammensetzungen für Zahnpasten wurde auf folgende Art und Weise bestimmt. 1 g der nach der oben angegebenen Formulierung hergestellten Zusammen­ setzung für Zahnpasten, die einen Schäumer der Kapitel "Herstellungen" enthält, wurde in 20 ml entionisierten Wassers bei 25°C aufgelöst und dispergiert in einer Ep­ ton-Röhre von 100 ml Fassungsvermögen, die innerhalb von 10 s 20 mal heftig auf- und abwärts geschüttelt und 5 min stehen gelassen wurde, um das Volumen des Schaums auf der flüssigen Schicht als ein Maß für die Schaumkraft aufzu­ zeichnen. Die Ergebnisse werden in der unten angegebenen Tabelle gezeigt. Zum Vergleich wurden drei weitere Zusam­ mensetzungen für Zahnpasten in der gleichen Formulierung, wie oben angegeben, hergestellt, mit Ausnahme des Ersatzes des Schäumers der Kapitel "Herstellungen" durch die glei­ che Verbindung, die in "Herstellung 1" hergestellt wurde, aber ohne Neutralisation, im folgenden als der nicht­ neutralisierte Schäumer bezeichnet, und ein kommerzielles Produkt des Sucrosemonolaureats oder Decaglycerinmonolau­ reats.
Erfindungsbeispiel
Schäumer
Schäumungsvolumen, ml
Schäumer Ib (pH = 4,5)
45
Schäumer Ic (pH = 6) 52
Schäumer Id (pH = 7) 54
Schäumer Ie (pH = 9) 56
Schäumer If (pH = 10) 56
Schäumer II (pH = 8) 46
Schäumer III (pH = 7) 45
Schäumer IV (pH = 8) 48
Vergleichsbeispiel
Schäumer
Schäumungsvolumen, ml
Nichtneutralisierter Schäumer
25
Schäumer Ia (pH = 3,5) 30
Sucrosemonolaureat 33
Decaglycerinmonolaureat 22
Wie aus den oben angegebenen Ergebnissen klar ersichtlich ist, haben die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen für Zahnpasten eine Schäumkraft, die viel höher ist als die der Vergleichszusammensetzungen für Zahnpasten, die einen üblichen Schäumer enthalten, und die obigen Ergebnisse zeigen, daß die Begrenzung des pH-Werts, den eine 1-%ige wäßrige Lösung des Schäumers, der in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung für Zahnpflegemittel verwendet wird, bei 25°C aufweisen sollte, ein sehr kritischer Parameter für die Schäumungskraft der Zusammensetzung ist.
Beispiel 2
Vier weitere Zusammensetzungen für Zahnpasten wurden in der gleichen Formulierung wie im Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Menge des Schäumers, der der Schäumer Ic der "Herstellung 1" war, von 0,5 bis 5 Masse-% variiert wurde, mit entsprechender Modifizierung der Menge des gereinigten Wassers. Die Ergebnisse des Schäumungs­ tests waren wie folgt.
Schäumer; Masse-%
Schaumvolumen, ml
0,5
35
1,0 42
3,0 62
5,0 70
Wie aus den oben gezeigten Ergebnissen klar ersichtlich ist, kann die Schäumungskraft der Zusammensetzung für Zahnpasten frei kontrolliert werden durch Anpassung der Menge des Schäumers, die den Vorlieben der Verwender ent­ spricht. Übrigens trifft die Schäumungskraft einer Zahn­ pasta, die dem Schaumvolumen entspricht, das größer als 70 ml im oben genannten Test ist, kaum die Vorliebe der meisten Verwender.
Beispiel 3
Eine Enzymlösung wurde durch Auflösung von 0,3 g Dextra­ nase mit einer Aktivität von 1 200 000 Einheiten pro g in 100 ml einer 10 mM Phosphatpufferlösung mit einem pH-Wert von 7,0 hergestellt. 1 ml dieser Enzymlösung wurde mit 19 ml einer wäßrigen Lösung eines oberflächenaktiven Mit­ tels, das unten in der angezeigten Konzentration aufge­ führt ist, vermischt, und die Lösung wurde 1 Stunde bei 40°C stehen gelassen. Danach wurden 0,5 ml der Lösung entnommen und mit 2 ml einer 2,5 masse-%igen wäßrigen Lö­ sung von Dextran gemischt und 10 min bei 40°C gehalten, um enzymatische Zersetzung des Dextrans zu bewirken. Der reduzierende Zucker, der durch diese enzymatische Zerset­ zung von Dextran isoliert wurde, wurde nach dem Verfahren von Somogyi bestimmt, um die Ergebnisse, die unten als ein Maß der enzymatischen Aktivität der Dextranate gezeigt werden, zu ergeben. Die unten aufgeführten Ergebnisse sind als relative Werte angegeben, wobei die Aktivität im Kon­ trolltest, in dem kein oberflächenaktives Mittel zugefügt wurde, als 100% angenommen wurde.
Oberflächenaktives Mittel (Konzentration, Masse-%
Relative Aktivität, %
entfällt (Kontrollversuch)
100
Schäumer Id (0,5) 98
Schäumer Id (1,0) 97
Schäumer Id (2,0) 95
Natriumlaurylsulfat (1,0) 0
Natrium-N-lauroylsarcosin (1,0) 67
Natriumlaurylsulfat (1,0) + Laurinsäurediethanolamid (2,0) 80
Natriumlaurylsulfat (1,0) + Sucroseester der Fettsäure des gehärteten Rindertalgs (2,0) 78
Wie aus den oben angegebenen Ergebnissen klar ersicht­ lich ist, hat das Schäumungsmittel, das in der erfin­ dungsgemäßen Zusammensetzung für Zahnpflegemittel verwen­ det wird, geringe Einflüsse auf die Stabilität der Dex­ tranase. In dieser Hinsicht ist der Schäumer noch vor­ teilhafter als die üblicherweise in Zusammensetzungen für Zahnpflegemittel verwendeten oberflächenaktiven Mittel, vor allem aufgrund der relativ geringen nachteiligen Ein­ flüsse auf die Aktivität der Enzyme.

Claims (12)

1. Zusammensetzung schäumbarer Zahnpflegemittel mit:
0,1 bis 10 Masse-% eines Schäumers, der ein mindestens teilweise mit einer basischen Verbindung neutralisier­ tes Salz einer Glycerindiester-Verbindung ist, die durch die allgemeine Formel R¹-CO-O-CH₂-CHOH-CH₂-O-CO-R²,dargestellt wird, in der bedeuten:
R1-CO- einen Rest einer einbasigen Carbonsäure mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen in einem Molekül, und
R2 einen Rest einer mehrbasigen Carbonsäure, von der eine der Carboxylgruppen eliminiert wur­ de, deren 1-masse-%ige wäßrige Lösung einen pH-Wert im Bereich von 4 bis 10 bei 25°C aufweist,
wobei den Rest der Zusammensetzung bekannte Bestandtei­ le einer Zahnpflegemittelzusammensetzung darstellen.
2. Zusammensetzung schäumbarer Zahnpflegemittel nach An­ spruch 1, in der die einbasige Carbonsäure, von der der Rest der Formel R1-CO- abgeleitet wird, aus der Gruppe, die Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäu­ re, Palmitinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure und Ölsäure enthält, ausgewählt wird.
3. Zusammensetzung schäumbarer Zahnpflegemittel nach An­ spruch 1, in der die mehrbasige Carbonsäure, aus der der Rest der Formel R2 abgeleitet wird, aus der Gruppe, die Bernsteinsäure, Zitronensäure, Weinsäure, Diacetyl­ weinsäure und Glutarsäure enthält, ausgewählt wird.
4. Zusammensetzung schäumbarer Zahnpflegemittel nach An­ spruch 1, in der eine 1-masse-%ige wäßrige Lösung des mindestens teilweise neutralisierten Salzes der Glyce­ rindiester-Verbindung einen pH-Wert im Bereich von 6 bis 9,5 bei 25°C aufweist.
5. Zusammensetzung schäumbarer Zahnpflegemittel nach An­ spruch 1, in der die Menge des Schäumers im Bereich von 0,5 bis 5 Masse-%, beruhend auf der Gesamtmenge der Zahnpflegemittelzusammensetzung, liegt.
6. Verfahren, um einer Zahnpflegemittelzusammensetzung Schäumbarkeit zu vermitteln, das umfaßt:
gleichförmige Beimischung der Zahnpflegemittelzusammen­ setzung mit einem Schäumer, der ein mindestens teilwei­ se mit einer basischen Verbindung, neutralisiertes Salz einer Glycerindiester-Verbindung der allgemeinen Formel R¹-CO-O-CH₂-CHOH-CH₂-O-CO-R²,ist, in der bedeuten:
R1-CO- einen Rest einer einbasigen Carbonsäure mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen in einem Molekül und
R2 einen Rest einer mehrbasigen Carbonsäure, von der eine der Carboxylgruppen eliminiert wurde und deren 1-masse-%ige wäßrige Lösung einen pH-Wert im Bereich von 4 bis 10 bei 25 °C aufweist;
in einer Menge im Bereich von 0,1 bis 10 Masse-%, ba­ sierend auf der Gesamtmenge der Zahnpflegemittelzusam­ mensetzung nach Beimischung des Schäumers.
7. Verfahren nach Anspruch 6, in der die einbasige Car­ bonsäure, von der der Rest der Formel R1-CO- abgelei­ tet wird, aus der Gruppe, die Caprylsäure, Caprin­ säure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure und Ölsäure enthält, ausgewählt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, in der die mehrbasige Car­ bonsäure, von der der Rest der Formel R2 abgeleitet wird, aus der Gruppe, die Bernsteinsäure, Zitronen­ säure, Weinsäure, Diacetylweinsäure und Glutarsäure enthält, ausgewählt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6, in der eine 1-masse-%ige wäßrige Lösung der mindestens teilweise neutralisier­ ten Glycerindiester-Verbindung einen pH-Wert im Be­ reich von 6 bis 9,5 bei 25°C aufweist.
10. Verfahren nach Anspruch 6, in der die Menge des Schäu­ mers im Bereich von 0,5 bis 5 Masse-%, basierend auf der Gesamtzusammensetzung der Zahnpflegemittelzusam­ mensetzung, liegt.
11. Verwendung eines mindestens teilweise mit einer basi­ schen Verbindung neutralisierten Salzes einer Glyce­ rindiesterverbindung, die durch die allgemeine Formel R¹-CO-O-CH₂-CHOH-CH₂-O-CO-R²,dargestellt wird, in der bedeuten:
R1-CO- einen Rest einer einbasigen Carbonsäure mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen in einem Molekül und
R2 einen Rest einer mehrbasigen Carbonsäure, von der eine der Carboxylgruppen eliminiert wurde, deren 1-masse-%ige wäßrige Lösung einen pH-Wert im Bereich von 4 bis 10 bei 25°C aufweist;
als Schäumer in einer Zusammensetzung schäumbarer Zahnpflegemittel.
12. Verwendung des Salzes nach Anspruch 11, wobei dessen Menge im Bereich von 0,1 bis 10 Masse-%, basierend auf der Gesamtmenge der Zahnpflegemittelzusammensetzung nach deren Beimischung, liegt.
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