DE4032598C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Isolieren von Polymeren, insbesondere Kautschuken - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Isolieren von Polymeren, insbesondere Kautschuken, aus ihren Lösungen durch Eindampfen, wobei das fließfähige Ausgangsprodukt auf eine beheizte Fläche in filmartiger Schicht aufgegeben wird und auf der beheizten Fläche ruht und eingedampft wird, während diese Schicht wandert und anschließend abgestreift wird.

Im wesentlichen werden Polymere aus ihren Lösungen im Naßverfahren durch Strippen, d. h. durch Wasserdampfdestillation, oder im Trockenverfahren durch Eindampfen auf beheizten Flächen, z. B. in Dünnschichtverdampfern oder in Schneckenmaschinen, gewonnen.

Im letztgenannten Fall ist das lösungsmittelfreie Polymer jedoch erheblichen mechanischen Kräften und thermischen Beanspruchungen ausgesetzt. Lediglich stabile, schmelzebildende Polymere überstehen diese Aufarbeitung; schmelzebilden­ de, aber empfindliche Polymere sowie nichtschmelzebildende Polymere, wie viele Kautschuke, werden derartig geschädigt, daß eine auffällige Beeinträchtigung ihrer Produkteigenschaften eintritt.

Wegen dieser Nachteile hat man anstelle der Aufarbeitung nicht filmbildender, empfindlicher Polymere unterhalb ihres etwaigen Schmelzpunktes, wie z. B. Kautschuk im Vakuum, das Naßverfahren angewendet. Eine trockene Aufbereitung solcher Stoffe wurde bisher nicht durchgeführt.

Es besteht die Aufgabe, ein Verfahren zum Isolieren von Polymeren, insbesondere Kautschuken, aus ihren Lösungen zu finden, welches ökonomisch und produktscho­ nend ist, und zwar auch insbesondere für die Aufarbeitung nicht filmbildender Polymere unterhalb ihres Schmelzpunktes.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Schicht nach Erreichen eines ge­ wünschten Trocknungszustandes in Form eines zusammenhängenden Vlieses als solches von der Fläche abgestreift, erfaßt, komprimiert und selbstabdichtend aus dem Vakuumbereich ausgetragen wird.

Wesentlich ist hierbei, daß die Schicht in sich nicht bewegt wird, so daß jeglicher Einfluß von Scherkräften vermieden wird. Lediglich beim Abstreifen wirkt mechanische Kraft ein. Aber auch hier löst der Abstreifer die Schicht bzw. das entstandene zusammenhängende, hautartige Vlies als Ganzes von der Fläche und zerstört deshalb nicht ihr Gefüge. Da sich die Schicht in homogener Dicke auf eine solche beheizte Fläche auftragen und auch wieder abnehmen läßt, sind auch keine örtlichen Überhitzungen zu befürchten.

Das anschließende Zusammenraffen des Vlieses und Komprimieren zu einem Strang ohne aktive weitere Wärmezufuhr stellt keine thermische Belastung für das Produkt dar, und auch die dabei einwirkenden mechanischen Kräfte können wegen des Wegfalls der thermischen Belastung das Produkt nicht mehr schädigen. Da die beheizte Fläche bewegt wird, läßt sich das Verfahren kontinuierlich durchführen. Vorzugsweise wird die Schicht in einer Dicke von 0,05 bis 8 mm auf die beheizte Fläche aufgetragen.

In diesem Dickenbereich werden besonders gute Ergebnisse erzielt. Letztendlich hängt aber die optimale Schichtdicke von mehreren Parametern ab, wie der einwirkenden Temperatur, der Einwirkzeit, der Verdampfungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels, dem Vakuum.

Gemäß einer weiteren besonderen Durchführungsform des Verfahrens wird die Schicht nach dem Abstreifen schneidzerkleinert.

Dadurch wird das Komprimieren des Stranges erleichtert und die selbstabdichtende Wirkung vergrößert, weil der Schneckengang der Austragsvorrichtung besser gefüllt wird.

Die neue Vorrichtung zum Isolieren von Polymeren, insbesondere Kautschuk, aus Lösungen durch Eindampfen geht aus von einem Vakuumgehäuse mit einer schicht­ bildenden Aufgabevorrichtung und einem einen Abstreifer aufweisenden Walzen­ trockner, wobei sich das Vakuumgehäuse nach unten als Fallschacht verengt, dessen Boden durch eine Schnecke gebildet ist, deren Einzugsöffnung sich unterhalb des Walzentrockners mindestens annähernd über dessen Breite erstreckt.

Vorzugsweise findet ein Zweiwalzentrockner Anwendung.

Aber auch die Verwendung eines Einwalzentrockners ist ohne weiteres möglich. Walzentrockner, welche im Vakuum arbeiten, sind an sich bekannt (Ullmann, 3. Auflage, 1. Band, Chemischer Apparatebau und Verfahrenstechnik, 1951, S. 593, Verlag Urban und Schwarzenberg, München und Berlin, bzw. 4. Auflage, Verfah­ renstechnik 1, Seite 713). Solche Walzentrockner finden bisher Anwendung für die Erzeugung rieselfähiger Schüttgüter, beispielsweise in der Lebensmitteltechnik und Pharmazie, wobei der Produktaustrag aus dem Vakuumbereich durch getaktetes Ausschleusen des Schüttgutes erfolgt. Das Arbeiten unter Vakuum wirkt sich dabei energiesparend aus. Eingehend beschrieben und dargestellt ist ein solcher Trockner in der Firmenschrift 115/6/84 "Vakuumanlagen" der Babcock-BSH Aktiengesellschaft, D-4150 Krefeld 1.

Der Extruder ist in der Kautschuk- und Kunststoffverarbeitung ein häufig gebrauchter Apparat. Er wird zur Mischungsherstellung, -verarbeitung und zur Formgebung eingesetzt. Seine Anwendung als eine einem Vakuumwalzentrockner nachgeordnete Austragsvorrichtung ist bisher nicht bekannt.

Es war auch nicht vorherzusehen, daß die neue Vorrichtung den Anforderungen genügen würde. Jedoch hat sich überraschenderweise gezeigt, daß dadurch, daß man die Schicht bis zur Form eines zusammenhängenden Vlieses oder Fells austrocknen läßt, dieses in den Austragsextruder einziehen kann, ohne daß sich innerhalb des Fallschachtes Anbackungen bilden. Die Verwendung eines Zweiwalzentrockners ist besonders vorteilhaft, weil der Durchsatz größer ist. Damit das von der Walze abgestreifte Vlies sich nicht durch Schwerkraft vorzeitig von der Walze ablöst und abreißt, ist unterhalb des Abstreifers ein zu diesem Abstreifer Abstand aufweisendes Abweisblech angeordnet.

Dabei wird das Vlies zwischen Leitblech und Abstreifer nach außen geführt und wandert bogenförmig über die Oberkante des Abweisbleches nach unten in den Fallschacht ab. Würde sich das Vlies durch Schwerkraft von der Walze ablösen, würde es durch die Oberkante des Leitbleches abgestützt, so daß der Kontakt des Vlieses mit der Heizfläche über die vorgesehene Strecke erhalten bleibt.

Vorzugsweise sind im Fallschacht Leitbleche angeordnet.

Diese begünstigen die Zuführung des hautartigen Vlieses zur Eintragsöffnung des Austragsextruders.

Gemäß einer weiteren besonderen Ausführungsform weist das Vakuumgehäuse einen Isolationsmantel auf.

Dieser bezweckt durch entsprechende Temperierung, daß Lösungsmitteldämpfe nicht an unerwünschten Stellen kondensieren und damit das erreichte Trocknungs­ ergebnis wieder verschlechtern.

Vorzugsweise sind die Achse der Walze und die Achse des Austragsextruders parallel angeordnet. Die Stirnwände des Vakuumgehäuses bzw. des Fallschachtes verlaufen dabei bevorzugt senkrecht.

Durch die senkrechten Stirnwände wird die Berührung des nach Art eines Vorhanges herabhängenden Vlieses mit diesen Stirnwänden vermieden.

Vorzugsweise sind im Austragsextruder im Bereich der Einzugsöffnung Unterbrechungen des Schneckengewindes vorgesehen, in welche gehäuseseitig befestigte Schneidwerkzeuge eingreifen.

Durch die Zerkleinerung des Vlieses erfolgt eine besonders gute Füllung der Schneckengänge mit hohem Abdichtgrad zwischen dem im Vakuumgehäuse herrschenden Unterdruck und der Außenatmosphäre.

Vorzugsweise ist der Austragsextruder gehäuseseitig mit Längsnuten ausgerüstet.

Diese verhindern ein Mitrotieren des eingezogenen Vlieses.

In der Zeichnung ist die neue Vorrichtung anhand eines Ausführungsbeispiels rein schematisch dargestellt und nachstehend näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 die Vorrichtung im Querschnitt und

Fig. 2 die Vorrichtung im Längsschnitt.

In einem Vakuumgehäuse 1 ist ein Zweiwalzentrockner 2 angeordnet, unterhalb dessen das Vakuumgehäuse 1 einen sich zu einem Austragsextruder 3 hin ver­ jüngenden Fallschacht 4 bildet. Der Zweiwalzentrockner 2 besitzt zwei parallel und horizontal angeordnete, dampfbeheizte, gegensinnig rotierende Walzen 5, 6. Oberhalb des Walzenspaltes 7 ist eine Aufgabevorrichtung 8 für Polymerlösung angeordnet. Diese besteht aus einem oben und unten offenen Behälter 9, dessen untere stirnseitigen Konturen 10 durch den Zwickel 11 des Walzenpaares 5, 6 begrenzt sind. Die Breite des Blechkastens 9 ist so gewählt, daß die auf die Walzen 5, 6 aufzutragenden Schichten 42, 43 wenige Zentimeter schmaler sind als die Breite der Walzen 5, 6. Die parallel zu den Walzen 5, 6 verlaufenden Begrenzungen 12, 13 des Blechkastens 9 sind so gelegen, daß sie noch vor der höchsten Stelle der Walzen 5, 6 auf diesen aufsitzen. Der Blechkasten 9 sowie die einmündenden Zuführ­ leitungen 14, 15 sind mit Temperiermänteln 16, 17 versehen, so daß mit Wasser oder Kühlsole gekühlt werden kann. Neben der Lösungskühlung wird dadurch noch erreicht, daß das Lösungsmittel an den kalten Stellen des Blechkastens 9 konden­ siert, wodurch bereits gebildete Polymeranbackungen abgelöst und abgespült werden. Der Walzenspalt 7 ist im Bereich von 0,1 bis 16 mm Stärke einstellbar. Jeder Walze 5, 6 ist ein Abstreifer 18, 19 in Form eines Messers zugeordnet. Unterhalb der Abstreifer 18, 19 sind mit einer Antihaftschicht beschichtete Abweisbleche 20, 21 vorgesehen, über welche die getrockneten Polymerschichten in Form eines herabfallenden Vorhanges 22, 23 nach unten geführt sind. Im Fall­ schacht 4 gleiten die Vliese 22, 23 über weitere, mit Antihaftmasse beschichtete Leitbleche 38, 39, 40, 41 herunter und gelangen in den Austragsextruder 3. Zum Einziehen der Vliese 22, 23 besitzt der Austragsextruder 3 eine Einzugsöffnung 24, deren Länge der Länge der Walzen 5, 6 in etwa entspricht. Die Welle 25 des Extruders 3 ist mit Schneckenelementen 26 besetzt, zwischen denen Lücken 27 vorgesehen sind, in welche am Extrudergehäuse befestigte Schneidwerkzeuge 28 als Gegenschneide zum scharfkantigen Gewindeauslauf eingreifen. In Längsrichtung des Austragsextruders 3 sind Nuten 29 vorgesehen, welche ein Mitrotieren des Polymermaterials mit der Welle 25 verhindern. An die Einzugsöffnung 24 an­ schließend weist der Extruder 3 einen geschlossenen Zylindermantel 44 auf, welcher einen Kompressionsabschnitt 30 und einen im Durchmesser geringeren Abdicht­ bereich 31 umschließt. Der Auslaß des Extruders 3 besteht aus einer Lochplatte 32. Oben am Vakuumgehäuse 1 ist eine Ansaugleitung 33 angeordnet, welche über einen Kühler 34 mit einer Saugpumpe 35 verbunden ist. Die Ansaugleitung 33 besitzt unterhalb des Kühlers 34 einen Sammler 36, an welchem eine Schleuse 37 angeschlossen ist. Der Fallschacht 4 besitzt einen Temperiermantel 45, der sich auch über die senkrechten Stirnwände 46, 47 erstreckt.

Beispiel 1

Verwendet wird die Vorrichtung gemäß Zeichnung. Die Walzen 5 und 6 besitzen eine wirksame Heizfläche von 0,3 m² (Walzensegmente zwischen Auftragsstelle und Abstreifstelle), auf welche mittels der Aufgabevorrichtung 8 eine chlor­ benzolische Kautschuklösung mit 10 Gew.-% Feststoffanteil aufgetragen und kontinuierlich getrocknet wird. Die Walzentemperatur beträgt 155°C. Der Druck im Vakuumgehäuse 1 ist auf 30 mbar abs. eingestellt. Bei einem Dampfverbrauch von 2,8 kg Dampf pro kg Kautschuk wurde ein Durchsatz von 3,7 kg Festkautschuk pro m² Walzenfläche und Stunde erreicht.

Vergleichsbeispiel 1

Die Aufarbeitung mittels Wasserdampfdestillation ergab einen spezifischen Dampfverbrauch von 28,1 kg Dampf pro kg Festkautschuk.

Beispiel 2

Verwendet wird die Vorrichtung gemäß Zeichnung. Sie wird unter den gleichen Bedingungen wie gemäß Beispiel 1 betrieben. Es wird jedoch eine acetonische Kautschuklösung mit 10 Gew.-% Feststoff eingesetzt. Bei einem Dampfverbrauch von 2,1 kg pro kg Festkautschuk wurde ein Durchsatz von 9,7 kg Festkautschuk pro m² Walzenfläche und Stunde erzielt.

Vergleichsbeispiel 2

Die Aufarbeitung mittels Wasserdampfdestillation ergab einen spezifischen Dampfverbrauch von 12,3 kg Dampf pro kg Festkautschuk.

Claims (11)

1. Verfahren zum Isolieren von Polymeren, insbesondere Kautschuken, aus ihren Lösungen durch Eindampfen, wobei das fließfähige Ausgangsprodukt auf eine beheizte Fläche (5, 6) in filmartiger Schicht (42, 43) aufgegeben wird und auf der beheizten Fläche (5, 6) ruht und eingedampft wird, während diese Schicht (42, 43) wandert und anschließend abgestreift wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (42, 43) nach Erreichen eines gewünschten Trocknungszustandes in Form eines zusammenhängenden Vlieses (22, 23) als solches von der Fläche (5, 6) abgestreift, erfaßt, komprimiert und selbstabdichtend aus dem Vakuumbereich (1) ausgetragen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (42, 43) in einer Dicke von 0,05 bis 8 mm auf die Fläche (5, 6) aufgetragen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (42, 43) nach dem Abstreifen schneidzerkleinert wird.

4. Vorrichtung zum Isolieren von Polymeren, insbesondere Kautschuken, aus ihren Lösungen durch Eindampfen, bestehend aus einem Vakuumgehäuse (1) mit einer schichtbildenden Aufgabevorrichtung (8) und einem einen Abstreifer (18, 19) aufweisenden Walzentrockner (2), wobei sich das Vakuumgehäuse (1) nach unten als Fallschacht (4) verengt, dessen Boden durch eine Schnecke (3) gebildet ist, deren Einzugsöffnung (24) sich unterhalb des Walzentrockners (2) mindestens annähernd über dessen Breite erstreckt, dadurch gekennzeichnet, daß die Schnecke (3) als Austragsextruder (3) ausgebildet ist, welcher an die Einzugsöffnung (24) anschließend einen durch einen geschlossenen Umfangszylinder (44) bewirkten Kompressionsbereich (30) und Abdichtbereich (31) aufweist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch einen Zweiwalzen­ trockner (2).

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Walze (5, 6) des Walzentrockners (2) ein unterhalb des Abstreifers (18, 19) angeordnetes, zu diesem Abstreifer (18, 19) Abstand aufweisendes Abweis­ blech (20, 21) zugeordnet ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß im Fallschacht (4) Leitbleche (38, 39, 40, 41) angeordnet sind.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Vakuumgehäuse (4) einen Isolationsmantel (45) aufweist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Achse der Walze (5, 6) und die Achse des Austragsextruders (3) parallel angeordnet sind, und daß die Stirnwände (46, 47) des Vakuumgehäuses (1) bzw. Fallschachtes (4) senkrecht verlaufen.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß im Austragsextruder (3) im Bereich seiner Einzugsöffnung (24) Unterbre­ chungen (27) der Schneckenelemente (26) vorgesehen sind, in welche gehäuseseitig befestigte Schneidwerkzeuge (28) eingreifen.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Austragsextruder (3) gehäuseseitig mit Längsnuten (29) ausgerüstet ist.