DE4031385A1 - Abgasreiniger und verfahren zum reinigen von abgasen - Google Patents

Abgasreiniger und verfahren zum reinigen von abgasen

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Abgasreiniger und ein Verfahren zum Reinigen von Abgasen unter Verwendung eines solchen Abgasreinigers, insbesondere einen Abgasreiniger auf der Basis eines mit einem Katalysator beladenen Filters und ein Verfahren zum Reinigen von Abgasen aus Diesel-Motoren usw. unter Verwendung dieses Abgasreinigers.
Bisher verursachten Stickoxide und feine kohlenartige Teilchen (im wesentlichen bestehend aus feinen festen Kohleteilchen und feinen flüssigen oder festen hochmolekularen Kohlenwasserstoff-Teilchen), welche in den Abgasen von Dieselmotoren enthalten sind, Umweltprobleme. Insofern als diese feinen kohlenartigen Teilchen eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,1 - 1 μm aufweisen, werden sie in die Luft getragen und bei der Atmung aufgenommen. Bei einem früheren klinischen Test wurde auch gefunden, daß diese feinen kohlenartigen Teilchen Karcinogene enthalten.
Die Entfernung von diesen feinen Teilchen wird im allgemeinen nach den beiden nachstehenden Methoden durchgeführt: Bei dem einen dieser Verfahren wird das Abgas durch einen hitzefesten Filter geleitet zwecks Auffangung dieser feinen Teilchen und Abbrennen dieser eingefangenen Teilchen mittels eines Brenners, wie einer elektrischen Heizvorrichtung etc. sobald der Druckverlust einen bestimmten Wert erreicht hat; der Filter wird so regeneriert. Ein solcher Filter kann ein Metalldrahtgewebe, ein keramischer Schaum, ein monolithischer keramischer Wabenkörper usw. sein. Das andere Verfahren beruht auf der Verwendung eines hitzefesten, mit einem katalytischen Material beladenen Filters für die Durchführung des Filterns und Abbrennens; es wird so die Frequenz des Abbrennens der feinen Teilchen und der Regeneration des Filters vermindert. Durch eine Erhöhung der Aktivität des Katalysators kann die Regeneration des Filters entfallen.
Versuche wurden bei diesen Verfahren durchgeführt zur Herabsetzung der Zündtemperatur der feinen Teilchen, und zwar durch Erhöhung der Anteile an verbrennbaren Komponenten im Abgas oder durch Zugabe eines Beschleunigers für die Oxydation vom kohlenartigen Material zum Treibstoff.
Bei der erstgenannten Methode erfolgt auf Grund der Zunahme des Beseitigungseffekts der feinen Teilchen der Druckabfall rascher, so daß die Regeneration des Filters häufiger durchgeführt werden muß. Darüberhinaus bedarf die Regeneration einer hohen Reliabilität; dies hat zur Folge, daß diese Methode wirtschaftlich von Nachteil ist.
Andererseits würde die letztere Methode eine ausgezeichnete Arbeitsweise sein, wenn es einen Katalysator geben würde, der seine Aktivität behalten würde unter den Abgasbedingungen von Diesel-Motoren (Gaszusammensetzung und Temperatur). Die Abgastemperaturen von Diesel-Motoren sind dabei relativ niedriger als die von Benzin-Motoren. Bei der Verwendung von Gasöl als Treibstoff für die Diesel-Motoren enthält das Abgas auch noch große Mengen an SO₂. Gleichzeitig gibt es noch kein eingeführtes Verfahren mit einem guten Zünden und Abbrennen der feinen kohlenartigen Teilchen unter diesen Abgasbedingungen ohne Verursachung einer sekundären Umweltverschmutzung.
So werden zum Beispiel die feinen kohlenartigen Teilchen bei Beladung der Filter mit basischen Metallkatalysatoren bei einer so hohen Temperatur wie etwa 350°C oder höher entzündet. Indessen ist bei den meisten der üblichen Arbeitsweisen von Diesel-Motoren usw. die Abgastemperatur niedriger als die vorgenannte Temperatur, so daß die Verbrennungsreaktion nicht verursacht wird. Als Folge werden die feinen Teilchen vom katalysatorbeladenen Filter eingefangen und dann verbrannt, wenn die Temperatur hoch genug angestiegen ist, wobei dann das Regenerieren des Filters erfolgt. In diesem Falle steigt der Druckverlust rasch an, bis der Filter eine gewisse Temperatur erreicht, die für das Brennen und Regenerieren eine Heizvorrichtung, wie eine elektrische Heizvorrichtung usw. erfordert. Dies ist für die Praxis von Nachteil. Sofern ein Katalysator verwendet wird, der Edelmetalle enthält, lassen sich die feinen Teilchen zwar leicht bei niedrigeren Temperaturen verbrennen, wobei die Zuwachsrate für den Druckverlust reduziert wird. Indessen erfolgt gleichzeitig die Oxidation von SO₂ im Abgas mit dem Ergebnis, daß extrem schädliches SO₃ und Schwefel­ säurenebel erzeugt werden; hierdurch wird eine sekundäre Luftverschmutzung hervorgerufen.
Wie oben bereits angedeutet, gibt es kein bekanntes Verfahren zum wirksamen Entfernen feiner kohlenartiger Teilchen aus Abgasen, die von Diesel-Motoren usw. stammen. Auch ist es sehr schwierig, die Stickoxide aus Abgasen zu entfernen, deren Sauerstoffkonzentration in einem Bereich von 2 bis 20% varriiert.
Die JP-OS 63-242346 betrifft ein Verfahren zur Entfernung feiner kohlenartiger Teilchen und Stickoxide aus Abgasen unter Verwendung eines hitzefesten Filters, der mit einem Alkalimetall und Übergangsmetalle enthaltenen Katalysator beladen ist. Indessen liegt selbst bei diesem Verfahren das Entfernungsverhältnis von Stickoxiden bei einer Abgastemperatur von etwa 300°C unter 20%. Demzufolge ist die Entwicklung von besseren Katalysatoren erwünscht.
Es ist daher ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, einen Abgasreiniger zur Verfügung zu stellen, der nicht nur in der Lage ist, die in den Abgasen mit niedriger Sauerstoff-Konzentration enthaltenen feinen kohlenartigen Teilchen bei relativ niedrigen Temperaturen, wie sie etwa in Diesel-Motoren vorliegen, abzubrennen, sondern auch die effektive Entfernung der Stickoxide durch Reaktion mit den feinen kohlenartigen Teilchen zu erzielen.
Ein anderer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zum Reinigen von Abgasen unter Verwendung eines solchen Abgasreinigers.
Gemäß den obigen Gegenständen haben die Erfinder die Reaktion zwischen feinen kohlenartigen Teilchen, Sauerstoff und Stickoxiden in der Gegenwart eines Katalysators untersucht. Als Ergebnis haben sie gefunden, daß eine Kombination von einzelnen Elementen in der IA- Gruppe (Alkalimetalle), der IB-Gruppe (Übergangsmetalle) und der Seltenerdmetall-Gruppe wirksam ist für die Reinigung von Abgasen, sofern sie von einem hitzefesten Filter getragen werden. Auf dieser Feststellung beruht die vorliegende Erfindung.
Demnach umfaßt der erfindungsgemäße Abgasreiniger einen hitzefesten Filter und einen von dem Filter getragenen Katalysator, wobei der Katalysator im wesentlichen aus Cs, Cu sowie Ce und/oder La besteht.
Das Verfahren zum Reinigen von Abgasen beinhaltet die Verwendung eines mit dem Katalysator beladenen hitzefesten Filters, wobei der Katalysator im wesentlichen aufgebaut ist aus Cs, Cu und wenigstens einem der Elemente Ce und La, zum Oxidieren der feinen kohlenartigen Teilchen in Abgasen und gleichzeitigen Reduzieren von Stickoxiden mit den feinen kohlenartigen Teilchen als Reduktionsmittel.
Der erfindungsgemäße Abgasreiniger wird aus einem hitzefesten Filter und einen von diesem getragenen Katalysator gebildet. Der hitzefeste Filter gemäß der Erfindung wird in der Bahn einer Abgaspassage von Diesel- Motoren angeordnet. Der Katalysator zur Entfernung der Stickoxide zusammen mit den festen kohlenartigen Teilchen ist zusammengesetzt aus Cs, Cu sowie Ce und/oder La. Er kann ferner auch Ag enthalten.
Bei dem Inberührungbringen der feinen kohlenartigen Teilchen mit diesen Katalysatorelementen und Sauerstoff im Filter wird die Entzündungstemperatur der feinen kohlenartigen Teilchen herabgesetzt, so daß diese verbrannt (oxidiert) werden bei 300°C oder niedriger. Zugleich dienen die feinen kohlenartigen Teilchen als Reduktionsmittel zum Reduzieren der Stickoxide. Bei der Verwendung des Katalysators, der im wesentlichen aus Cs, Cu sowie Ce und/oder La besteht, werden also die feinen kohlenartigen Teilchen durch den im Abgas vorhandenen Sauerstoff bei 300°C oder niedriger aktiviert und können so mit den Stickoxiden reagieren. Als Ergebnis werden die Stickoxide zu N₂ reduziert und gleichzeitig die feinen kohlenartigen Teilchen zu CO₂ oxidiert. Es kann also die Reinigung des Abgases bei 300°C oder niedriger erreicht werden.
Der hitzefeste Filter soll ein Auffangvermögen für die feinen kohlenartigen Teilchen aufweisen, um den Druckabfall im zulässigen Bereich zu halten. Es wird daher bevorzugt gebildet aus keramischen Fasern, keramischem Schaum, keramischen Monolithen usw. wie sie üblicherweise als Katalysatorträger verwendet werden und haben als Basis Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Titandioxid, Zirkondioxid, Aluminiumdioxid/Titandioxid, Siliciumdioxid/ Titandioxid, Siliciumdioxid/Zirkondioxid, Mullit, Cordierit usw.
Die Imprägnierung der hitzefesten Filter mit den Katalysatoren für die Entfernung der feinen kohlenartigen Teilchen kann nach einem üblichen Verfahren erfolgen, bei dem z. B. der hitzefeste Filter in die Lösungen von Carbonaten; Nitraten, Acetaten, Hydroxiden von diesen Katalysatorelementen eingetaucht wird.
Zur Erhöhung der den Katalysator tragenden Filteroberfläche ist es erwünscht, daß der hitzefeste Filter die Katalysatoren über eine poröse Trägerschicht mit großer Oberfläche, wie Aluminiumoxid-Pulver, Siliciumdioxid- Pulver, Titandioxid-Pulver trägt. Bei der Verwendung einer solchen Trägersubstanz kann der Katalysator aufgebracht werden durch Imprägnieren, Ausfällung, die Sol-Gel-Methode usw. Die Imprägnierung erfolgt wie weiter oben beschrieben. Nach der Ausfällungsmethode werden die Katalysatormetalle und die keramischen Trägersubstanzen nach dem Mischen der wässerigen Lösungen von Salzen beider Materialien miteinander ausgefällt. Die Sol-Gel-Methode betrifft das Mischen einer alkoholischen Lösung von einem organometallischen Salz der Trägerkeramik, z. B. in der Form eines Titanalkoxids, mit einer wässerigen Lösung der Katalysatorelemente und Säuren, wie Salzsäure, Salpetersäure usw. Die Anteile an den Katalysatorelementen werden im allgemeinen festgelegt mit Bezug auf den Anteil an der Trägersubstanz. Typischerweise sind vorhanden, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Trägersubstanz, von Cs 0,5 Gew.- Teile oder mehr, besonders 0,5 bis 10 Gew.-Teile, von Cu 2 Gew.-Teile oder mehr, besonders 2 bis 20 Gew.-Teile sowie von Ce und/oder La 0,5 oder mehr Gew.-Teile, besonders 0,5 bis 10 Gew.-Teile. Wenn die Anteile an diesen Elementen niedriger sind als die oben angeführten unteren Grenzen, kann man keine ausreichende Wirkung in Bezug auf die gleichzeitige Entfernung von Stickoxiden und feinen kohlenartigen Teilchen erreichen. Die bevorzugteren Anteile sind 1 bis 5 Gew.-Teile an CS, 5 bis 15 Gew.-Teile an Cu sowie wenigstens 1 bis 5 Gew.- Teile an wenigstens einem der Elemente Ce und La. Sofern der Katalysator auch noch Ag enthält, beträgt dessen Anteil 0,01 oder mehr Gew.-Teile je 100 Gew.-Teile der Trägersubstanz, besonders 0,01 bis 5 Gew.-Teile. Bei einem Anteil unter 0,01 Gew.-Teile kann ein hinreichender Effekt auf die Herabsetzung der Entzündungstemperatur für die feinen kohlenartigen Teilchen und die Erhöhung des Entfernungsverhältnisses für NOx nicht erzielt werden. Der bevorzugtere Anteil an Ag liegt bei 0,05 bis 2 Gew.-Teilen oder mehr.
Der Gehalt an Trägersubstanz in Bezug zum hitzefesten Filter hängt dabei ab vom Typ des Filters, aber liegt im allgemeinen bei 2 bis 15 Gew.-Teilen je 100 Gew.-Teilen des Filters.
Die vorliegende Erfindung wird in weiteren Einzelheiten durch die nachstehenden Beispiele erläutert.
Beispiele 1 bis 4
Ein handelsüblicher verfügbarer keramischer Wabenkörper aus Cordierit, mit einem Volumen von 2L, einer Dichte von 0,37 g/ml und einer Porosität von 86,0% und im wesentlichen zusammengesetzt aus Magnesiumoxid, Aluminiumoxid und Siliciumdioxid, wird überzogen mit Titandioxidpulver (mittlere Teilchengröße: 0,04 μm) in einer Menge von 10 Gew.-%, bezogen auf den keramischen Wabenkörper, mittels des Imprägnierverfahrens; die erhaltene Titandioxid­ schicht wird dann imprägniert mit 2,5 Gew.-% an Cs durch Verwendung von CsNO₃, 10 Gew.-% an Cu durch Verwendung von CuCl₂ und 2,5 Gew.-% an Ce durch Verwendung von Ce(NO₃)₃. Die Menge an den Katalysatorelementen ist bezogen auf die Trägersubstanz. Der katalysatorbeladene keramische Filter wird bei 150°C oder niedriger getrocknet und dann bei 700°C während 3 Stunden gebrannt.
Der erhaltene Abgasreiniger ist vom Typ:
Cs/Cu/Ce = Beispiel 1
Gemäß der für Beispiel 1 angeführten Weise wird ein keramischer Wabenkörper imprägniert mit 2,5 Gew.-% an Cs, 10 Gew.-% an Cu und 2,5 Gew.-% an La durch Verwendung von LaCl₃ (Beispiel 2).
Darüberhinaus wurde der Abgasreiniger gemäß Beispiel 1 noch imprägniert mit 0,5 Gew.-% an Ag durch Verwendung von AgNO₃ (Beispiel 3).
Ähnlich wurde der Abgasreiniger gemäß Beispiel 2 noch zusätzlich imprägniert mit 0,5 Gew.-% an Ag (Beispiel 4). Es resultierten die Typen:
Cs/Cu/La = Beispiel 2,
Cs/Cu/Ce/Ag = Beispiel 3 und
Cs/Cu/La/Ag = Beispiel 4.
Jeder der Abgasreiniger nach den Beispielen 1 bis 4 wurde untersucht in bezug auf die Entzündungstemperatur der feinen, kohlenartigen Teilchen (ausgedrückt als Temperatur, bei der der Druckabfall abnimmt) und auf das Entfernungsverhältnis von NOx (Umwandlungsverhältnis von NOx in N₂) bei Verwendung eines Einzylindermotors mit einem Hubraum von 510 ccm. Der Motor wurde betrieben bei 1500 upm unter einer Belastung von 90%. Die NOx-Konzentration betrug etwa 480ppm und die Sauerstoffkonzentration 5% im Abgas.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammen­ gefaßt.
Vergleichsbeispiel 1
Zum Vergleich wurde ein Abgasreiniger hergestellt aus einem Cordierit-Wabenkörper, der keinen Katalysator enthielt, und wie in den Beispielen geprüft auf Bezug auf Entzündungstemperatur und Entfernungsverhältnis für NOx. Die Ergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle 1 angeführt.
Tabelle 1
Die Abgasreiniger gemäß den Beispielen 1 bis 4 wiesen eine Entzündungstemperatur von 267 bis 280°C auf und hatten ein hohes Nox-Entfernungsverhältnis von 20 und mehr %. Andererseits wurde kein Nox entfernt durch den Abgasreiniger gemäß dem Vergleichsbeispiel 1.
Wie oben gezeigt, können durch Verwendung der erfindungsgemäßen Abgasreiniger feine kohlenartige Teilchen und Stickoxide wirksam aus Abgasen bei relativ niedrigen Temperaturen entfernt werden.

Claims (4)

1. Abgasreiniger auf der Basis eines hitzefesten Filters und eines vom Filter getragenen Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator im wesentlichen aus Cs, Cu und wenigstens einem der Elemente Ce und La besteht.
2. Abgasreiniger gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator weiter noch Ag enthält.
3. Verfahren zum Reinigen von Abgasen unter Verwendung eines von einem hitzefesten Filter getragenen Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator im wesentlichen aus Cs, Cu und wenigstens einem der Elemente Ce und La besteht und unter dessen Verwendung die feinen kohlenartigen Teilchen im Abgas oxidiert und gleichzeitig die Stickoxide mit diesem feinen kohlenartigen Teilchen als Reduktionsmittel reduziert werden.
4. Verfahren zum Reinigen von Abgasen gemäß Anspruch 3, wobei der Katalysator zusätzlich Ag enthält.
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