DE4024767A1 - Verfahren zur herstellung von anorganischen alkaliresistenten bewehrungsfasern und daraus hergestellter kompositwerkstoff - Google Patents
Verfahren zur herstellung von anorganischen alkaliresistenten bewehrungsfasern und daraus hergestellter kompositwerkstoffInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
anorganischen alkaliresistenten Bewehrungsfasern, insbesondere
Glasfasern, die für die Erzeugung von Faserzement
und Faserbeton geeignet sind, aber auch Gas-, Poren- und
Polymerbetonen sowie in anderen Kompositen auf weiteren
Gebieten der Technik, wie in Gipsbauelementen und Bitumenkompositen
zum Einsatz kommen können sowie die daraus hergestellten
Kompositwerkstoffe.
Für den Einsatz von Glasfasern zur Zementverstärkung werden
technisch zwei Grundlinien verfolgt. Einmal geht es darum,
eine Bewehrungsfaser zu erzeugen, welche dem Alkaliangriff,
bedingt durch die Einwirkung des basischen wäßrigen Mediums
in Betonen, weitestgehend widersteht. Dabei kann die Eigenschaft
des Zirkoniumdioxides als Versatzkomponente des Glases
ausgenutzt und die Alkaliresistenz des Glases selbst verbessert
werden. Die GB-PS 12 90 528 gibt dafür einen ZrO₂-Gehalt
von 7 bis 11 Mol-% an, die US-PS 38 40 370 bezieht sich
auf einen ZrO₂-Gehalt von 5 bis 6 Mol-% und einen TiO₂-Anteil
von 4,5 bis 6,5 Mol-%. Es ist aber auch bekannt geworden,
den ZrO-Gehalt noch weiter zu steigern, bzw. eine extreme
Zementbeständigkeit durch die Kombination des ZrO₂ und seltenen
Erden zu erreichen. Diese Verfahren zur Herstellung
des AR-Glases bzw. des sogenannten Z-Glases sind durch die
Zusatzstoffe teuer und in der Fertigung technisch aufwendig.
Zum anderen wird bei der Herstellung von alkalibeständigen
Glasfasern so verfahren, daß die kontinuierlich gezogenen
Glasseidenspinnfäden unmittelbar vor dem Aufwickeln mit einer
Schlichtemischung behandelt werden, um einen mechanischen
Schutz der Fäden und die erforderliche Gleiteigenschaft
zwischen den Fäden bei den folgenden Prozeßschritten der
Faserherstellung zu erreichen. Dabei wird die Schlichte, die
beim Glasseiden-Düsenziehverfahren Anwendung findet, so
zusammengesetzt, daß der aufgebrachte Überzug auf den Fasern
gegen die Alkalien des Zementes beständig ist. So sind
Überzüge auf den Glasfasern, bestehend aus wasserlöslichen
filmbildenden Stoffen, die ein Produkt aus der Reaktion
von Epoxidverbindungen mit sekundären Aminen darstellen,
welche die Fasern gegen eine Zersetzung in einer alkalischen
Umgebung, z. B. in einer Portlandzement-Grundmasse schützen,
bekannt. Bei dem Verfahren nach DE-OS 27 50 560 wird ein fester
Schutzfilm auf der Glasfaser durch Veresterungsreaktionen von
trihydrox- oder dihydroxysubstituierten aromatischen Carbonsäuren
mit einem Alkohol mit mindestens zwei Hydroxylgruppen
im Molekül erreicht. Diese Lösungen sind wissenschaftlich
interessant, praktisch jedoch nicht von Bedeutung, da die
verwendeten Rohstoffe teuer und schwer verfügbar sind. Von
Nachteil ist ferner der hohe technologische Aufwand beispielsweise
für die notwendigen Veresterungsreaktionen.
Bekannt ist weiterhin die Verwendung von mono- oder polycylischen
aromatischen Verbindungen, die mindestens drei Hydroxylgruppen
an einem Kern besitzen (DE-PS 24 32 017). So wird z. B.
für Pyrogallol (1,2,3-Trihydroxybenzen) eine Pufferwirkung
durch Wechselwirkung der Hydroxylgruppen einerseits mit der
Glasfaseroberfläche und andererseits mit den alkalischen Bestandteilen
beschrieben. Ein Nachteil ist die ungenügende
Oxidationsbeständigkeit des Pyrogallols an Luft. Dieser Nachteil
wird nach dem Verfahren in DE-OS 25 59 056 dadurch umgangen,
daß die Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen mit einem
Phenol-Formaldehyd-Resol umhüllt werden, wodurch ihre Langzeitwirkung
bezüglich der Alkaliresistenz gesteigert wird.
Die hierbei eingesetzten PF-Resole weisen ein Molverhältnis
von Phenol : Formaldehyd von 1 : 1,5 bis 3,7 auf. Als Katalysatoren
werden Bariumhydroxid, Natriumhydroxid oder Amine eingesetzt.
Da für die weitere Verarbeitung der PF-Resole eine
hohe Wasserverdünnbarkeit erforderlich ist, erfolgt die Kondensation
bei Reaktionstemperaturen von 313 bis 333 K. Das
gewählte molare Verhältnis und die niedrigen Reaktionstemperaturen
führen zu hohen Anteilen an freien Monomeren, insbesondere
an freiem Formaldehyd im PF-Resol und damit zu
hohen Umweltbelastungen bei der Verarbeitung der Harzlösungen.
Bei der Aushärtung des Harzes, die bei der Trocknung der
Glasfäden nach der Beschichtung erfolgt, wird nur ungenügend
ein Netzwerk ausgebildet, zum einen auf Grund des hohen
Monomerenanteils, zum anderen auf Grund der Anwesenheit der
mono- oder polycyclischen aromatischen Verbindungen mit
hohem Hydroxylgruppengehalt. Dabei verbleibt ein größerer
Anteil löslicher Produkte, die aus der Oberfläche ausgewaschen
werden, wenn es zur Wechselwirkung mit dem Zementstein
kommt. Die Folge ist, daß die mechanischen Kennwerte
von Zement/Faser-Verbunden auf Basis der nach den beschriebenen
Lösungen hergestellten beschichteten Glasfasern, insbesondere
nach längerer Lagerung, nicht die Festigkeit von
Zement/Asbestfaser-Verbunden erreichen. Dieser Nachteil ist
vermutlich darauf zurückzuführen, daß die erwähnten mono-
oder polycyclischen aromatischen Verbindungen mit mindestens
drei Hydroxylgruppen an einem Kern zwar eine recht gute Pufferwirkung
besitzen, im Laufe der Zeit jedoch sehr langsam die
Penetration alkalischer Bestandteile zulassen. Das führt zu
Abbauerscheinungen an den Glasfasern, verbunden mit einem
mechanischen Festigkeitsabbau.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Oberfläche der Fasern
nachhaltig so zu verändern, daß bei Einarbeiten der Faser
in einen alkalischen Bindebaustoff der daraus resultierende
Kompositwerkstoff auch nach Langzeitlagerung hohe mechanische
Kennwerte hat.
Erfindungsgemäß ist das Verfahren zur Herstellung anorganischer
alkaliresistenter Bewehrungsfasern für Kompositwerkstoffe
durch Aufbringen eines PF-Resolüberzuges, hergestellt
aus Phenol und Formaldehyd, dadurch gekennzeichnet, daß dem
Gemisch aus Phenol und Formaldehyd 0,001 bis 0,1 Mol eines
in ortho-Position dirigierenden Katalysators hinzugesetzt
werden, ausgewählt aus der aus Oxiden und/oder Acetaten der
Metalle Magnesium, Zink und Calcium bestehenden Gruppe; die
Kondensation des Gemisches bei 333-373 K erfolgt, die Faser
mit dem Kondensationsprodukt in einer Menge von 0,8 bis3
Masseteile in %, bezogen auf die Faser, beschichtet wird und
die Aushärtung der Beschichtung der Faser über eine Zeit
von 20 bis 150 Minuten bei 393 bis 453 K erfolgt. Als Katalysator
werden vorzugsweise Magnesiumoxid und/oder Magnesiumacetat
eingesetzt. Durch die erfindungsgemäßen Katalysatoren
erhält man ein sehr niedermolekulares Resol.
Erfindungsgemäß vorteilhaft ist es, dem Kondensationsprodukt
0,1 bis 1,0 Masseteile in % eines Haftvermittlers zuzusetzen,
wobei dieser insbesondere aus Aminopropyltriethoxysilan,
Glycidoxypropyltriethoxysilan oder einem technischen Silan
besteht.
Darüber hinaus kann dem Kondensationsprodukt vorteilhaft 0,1
bis 1,0 Masseteile in % eines kationischen Netzmittels zugesetzt
werden, beispielsweiise Zephirol, d. i. Dimethyldodecyl
benzylammoniumchlorid.
Das durch Kondensation erhaltene PF-Resol wird zum Beschichten
von anorganischen Fasern mit Wasser auf einen Feststoffgehalt
von 1 bis 25 Masseanteile in % zum Beschichten von Glasseidenspinnfäden
vorzugsweise auf einen Feststoffgehalt von 5 bis
10 Masseanteile in % eingestellt.
Die mit der erfindungsgemäßen Schlichte behandelten Fasern
werden 20 bis 150 Minuten bei Temperaturen von 393 bis 453 K
getrocknet. Dabei wird das PF-Resol unter Ausbildung einer
homogenen, geschlossenen, festhaftenden Netzwerkstruktur auf
der Faser ausgehärtet. Der Überzug beträgt nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren 0,8 bis 10 Masseanteile in % ausgehärtetes
PF-Resol, bezogen auf die Faser.
Als Beschichtungsprozeß wird das Aufbringen des Resols auf
die Glasseidenspinnfäden verstanden, deren Herstellung nach dem
Düsenziehverfahren erfolgt. Es kann aber auch ein Beschichten
nach dem Trommelziehverfahren bzw. nach dem Schleuderverfahren
für Glasfasern bzw. andere anorganische Fasern erfolgen.
Die mit dem erfindungsgemäßen Überzug versehenen Fasern, insbesondere
Glasfasern bzw. Glasfaserbündel, werden vorzugsweise
in geschnittener Form in einen mit Wasser angemachten Portland
zementmörtel eingemischt. Dabei kommt es im Zusammenhang
mt dem Zementhärten zur Ausbildung eines faserarmierten
Kompositmaterials, das sich durch eine hohe Festigkeit auszeichnet,
die auch nach längerer Lagerung des Faserkomposits
in feuchter Atmosphäre bei erhöhten Temperaturen erhalten
bleibt und nicht auf den Festigkeitswert von unarmierten
Betonen oder Bauplatten abfällt.
Es war nicht zu erwarten, daß nach Wegfall der bisher stets
eingesetzten und als wirksam geltenden aromatischen Polyhydroxyverbindungen
ein ausreichender Schutz der anorganischen
Fasern, insbesondere der Glasfasern vor dem Alkaliangriff erreicht
wird, zumal PF-Harze zwar als säurebeständig, aber nicht
als alkalibeständig gelten. Es zeigt sich jedoch, daß unter
den erfindungsgemäßen Bedingungen auf der Faser eine solche
polymere Schutzschicht in Form eines PF-Netzwerkes erreicht
wird, die einerseits über zwischenmolekulare Wechselwirkungen
eine hohe Haftfestigkeit zur Faser, aber andererseits auch zu
den silikatischen Phasenanteilen des erhärteten Zementes hat.
Das Ergebnis ist eine hohe Alkalibeständigkeit, aber gleichzeitig
auch eine deutlich höhere Festigkeit des Faserverbundes
im Vergleich zu bekannten Lösungen. Diese Vorteile bleiben
auch bei längerer Bewitterung erhalten.
Es war außerdem überraschend, daß bei der erfindungsgemäßen
geringen Menge an Beschichtunngsmaterial in Höhe von 0,8 bis
3 Masseteile in % letzten Endes eine gegen den alkalischen
Angriff stabile polymere Schicht erzeugt werden konnte.
Der erfindungsgemäße Kompositwerkstoff, bestehend aus einem
silikatischen Bindebaustoff und mit einem PF-Resol beschichteten
anorganischen Fasern ist dadurch gekennzeichnet, daß die
Fasern eine im wesentlichen OH-Ionen freie, voll ausgehärtete
PF-Resolschicht aufweisen mit einem Katalysatortanteil von
0,001 bis 0,1 Mol, wobei der Katalysator aus der aus den Acetaten
und/oder Oxiden der Metalle Magnesium, Zink und/oder
Calcium bestehenden Gruppe ausgewählt ist, die Faser in einer
Menge von 0,2 bis 20 Masseteile in % im Komposit, bezogen auf
die Gesamtmasse des Komposits vorhanden ist und der Faserüberzug
0,8 bis 3 Masseteile in %, bezogen auf die Faser, beträgt.
Erfindungsgemäß bevorzugte Fasern sind C-Glasfasern,
E-Glasfasern, AR-Glasfasern, mineralische Schlackefasern und
Gesteinsfasern. Die Fasern können als Faserstrang, Stapelfasern
oder textile Flächengebilde vorliegen. Bei Strängen
oder Stapelfasern werden in Bindebaustoffe geschnittene
(gecutterte) Fasern bevorzugt, wobei die Faserlänge etwa
15 mm betragen kann.
Der Kompositwerkstoff in Form einer Verbundmatrix kann aus
handelsüblichen Portlandzementen, aus Zementmörteln oder aber
aus Gips bestehen; der Masseanteil am Verbund beträgt 40 bis
95%. Es war nicht zu erwarten, daß ein auf diese Weise hergestellter
Verbundwerkstoff eine hohe Langzeitfestigkeit
besitzt. Es mußte befürchtet werden, daß zunächst die PF-
Polymerschicht durch Hydroxylionen der Porenflüssigkeit des
Zements mit einem durchschnittlichen pH-Wert von 12,5 bis 14
angegriffen wird, dabei aufquillt und dadurch im Verbund innere
Spannungen verursacht werden, wobei im weiteren auch
die Glasfaseroberfläche direkt angegriffen wird.
Bei der erfindungsgemäßen Lösung zeigt sich aber, daß phenolische
Hydroxylgruppen der Polymerschicht zwar mit K⁺- und
Na⁺-Ionen der Porenflüssigkeit reagieren, daß dabei jedoch
das Netzwerk nicht zerstört wird und auch nicht quillt. Durch
die Pufferwirkung der Wasserstoffbrücken wird in der Porenflüssigkeit
der Verbundmatrix die wirksame Alkalikonzentration
erheblich reduziert, wodurch sich vermutlich die Langzeitbeständigkeit
des Verbundwerkstoffs ergibt.
Zweck der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens
zum Beschichten von anorganischen Bewehrungsfasern mit einer
polymeren alkalibeständigen Schutzschicht, welche aus verfügbaren,
kostengünstigen Ausgangsstoffen auf vorhandenen
Reaktoranlagen herstellbar ist. Das Beschichten der Bewehrungsfasern
muß auf den Anlagen zur Faserherstellung realisierbar
sein. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Bewehrungsfasern sind insbesondere zur Herstellung von
Zement/Faser-Kompositen geeignet, die bei vollständiger Substitution
von Asbest hohe mechanische Kennwerte auch nach
einer Langzeitlagerung aufweisen.
Die Erfindung soll nachstehend durch Beispiele näher erläutert
werden. Die Beispiele stellen jedoch keine Einschränkung
dar.
112,8 kg Phenol
120,0 kg Formalin (37%ig) und
0,5 kg Magnesiumoxid
wurden auf 353 K erhitzt und 60 Minuten bei dieser Temperatur verrührt. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wies das Harz folgende Kennwerte auf:
120,0 kg Formalin (37%ig) und
0,5 kg Magnesiumoxid
wurden auf 353 K erhitzt und 60 Minuten bei dieser Temperatur verrührt. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wies das Harz folgende Kennwerte auf:
Viskosität: | |
12 mPas | |
Festkörpergehalt: | 41% |
B-Zeit: | 3 min, 10 s |
freies Phenol: | 15% |
freier Formaldehyd: | 3,2% |
Wasserverdünnbarkeit: | beliebig |
50 kg des hergestellten PF-Resols wurden mit 350 Liter Wasser
auf einen Festkörpergehalt von ca. 5 Masseanteile in % gebracht.
Auf 10 Liter dieser verdünnten Lösung wurden unter
Rühren 50 g Aminopropyltriethoxysilan und Eisessig im Verhältnis
1 : 1 bis 10 zugegeben. Unter Zuhilfenahme von Stuphan-Papier
wurde ein pH-Wert von 3,5 eingestellt. Die anorganischen Fasern,
hier wurden Glasseidenspinnfäden eingesetzt, wurden durch eine
Schlichtewanne geführt. Die Glasseidenspinnspulen wurden bei
293 K für die Dauer von 2 Stunden getrocknet. Dabei kam es zur
Ausbildung der PF-Polykondensatstruktur.
Die im Beispiel 1 beschriebene Behandlungsprozedur wurde angewandt,
jedoch wurde anstelle des Aminopropyltriethoxysilans
die gleiche Menge Glycidoxypropyltriethoxysilan in Verbindung
mit 50 g Zephirol verwendet. Die Kennwerte der Faserfestigkeit
verschlechterten sich gegenüber dem Beispiel 1
nicht.
20 kg Portlandzement PC 400 mit der chemischen Zusammensetzung
(% Masseanteil) 20,0 SiO₂; 0,3 TiO₂; 7,1 Al₂O₃; 2,3 Fe₂O₃;
0,04 MnO; 0,12 MgO; 65,5 CaO; 0,2 Ms₂O; 1,1 K₂O; 1,1 CO₃;
Glühverlust 0,3 wurden mit 20 kg Glassand (Korndurchmesser 1 mm),
36 g Betonverflüssiger und 7 Lier Wasser zu einem gut fließfähigen
Mörtel gemischt. Dem Mörtel werden Stapelfasern aus
E-Glas mit einer Länge von 30 mm in Masseanteilen von 10%
zugegeben. Die Glasfasern sind mit einer 10%igen wäßrigen
Lösung eines MgO-Resols und 0,5% Aminopropyl-Matoxysilan beschichtet.
Mittels eines Glasfaser-Bindemittel-Spritzaggregates
werden Glasfaser-Zement-Platten der Größe 60×60×2 cm hergestellt.
Die Biegezugprüfung des Faser-Zement-Verbundes ergibt
nach 29 Tagen Lagerung in 333 K heißem Wasser eine Festigkeit
von 23,3 MPa.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung anorganischer alkaliresistenter
Bewehrungsfasern für Kompositwerkstoffe durch Aufbringen eines
PF-Resolüberzuges, hergestellt aus Phenol und Formaldehyd,
dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch aus Phenol und Formaldehyd
0,001 bis 0,1 Mol eines in ortho-Position dirigierenden
Katalysators hinzugesetzt werden, ausgewählt aus der
aus Oxiden und/oder Acetaten der Metalle Magnesium, Zink und
Calcium bestehenden Gruppe; die Kondensation des Gemisches
bei 333-373 K erfolgt; die Faser mit dem Kondensationsprodukt
in einer Menge von 0,8 bis 5 Masseteile in %, bezogen
auf die Faser, beschichtet wird und die Aushärtung der
Beschichtung der Faser über eine Zeit von 20 bis 150 Minuten
bei 393 bis 453 K erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
dem Kondensationsprodukt 0,1 bis 1,0 Masseteile in % eines
Haftvermittlers, insbesondere Aminopropyltriethoxysilan und/oder
Glyicidoxypropyltriethoxysilan und/oder technischem Silan
zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß dem Kondensationsprodukt 0,1 bis 1,0 Masseteile in %
eines kationischen Netzmittels zugesetzt werden.
4. Kompositwerkstoff, bestehend aus einem silikatischen
Bindebaustoff und mit einem PF-Resol beschichteten anorganischen
Fasern, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern eine
im wesentlichen OH-Ionen-freie, voll ausgehärtete PF-Resol-
Schicht aufweisen mit einem Katalysatoranteil von 0,001 bis
0,1 Mol, wobei der Katalysator aus der aus den Acetaten und/oder
Oxiden der Metalle Magnesium, Zink und Calcium bestehenden
Gruppe ausgewählt ist; die Faser in einer Menge von 0,2 bis
20 Masseteile in % im Komposit, bezogen auf die Gesamtmasse
des Komposits vorhanden ist und der Faserüberzug 0,8 bis
5 Masseteile in %, bezogen auf die Faser, beträgt.
5. Kompositwerkstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Fasern aus der aus C-Glasfasern,
E-Glasfasern, AR-Glasfasern, mineralischem Schlackefasern
und Gesteinsfasern bestehenden Gruppe ausgewählt
wurden.
6. Kompositwerkstoff nach Anspruch 4 oder 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Fasern als Faserstrang, Stapelfasern
oder textile Flächengebilde vorliegen.
7. Kompositwerkstoffe nach Anspruch 4 oder 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Fasern in geschnittener Form
vorliegen.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD33148689A DD286345A5 (de) | 1989-08-04 | 1989-08-04 | Verfahren zur herstellung von anorganischen alkaliresistenten bewehrungsfasern |
DD33247089A DD287684A5 (de) | 1989-09-08 | 1989-09-08 | Verbundwerkstoff |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4024767A1 true DE4024767A1 (de) | 1991-02-21 |
Family
ID=25748292
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4024767A Withdrawn DE4024767A1 (de) | 1989-08-04 | 1990-08-02 | Verfahren zur herstellung von anorganischen alkaliresistenten bewehrungsfasern und daraus hergestellter kompositwerkstoff |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4024767A1 (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4223508A1 (de) * | 1992-07-17 | 1994-01-20 | Paul Maier | Bewehrungsmatte für Verputzschichten von Gebäuden |
DE10115159A1 (de) * | 2001-03-27 | 2002-11-28 | Pur Bauchemie Gmbh | Oberflächenbeschichtetes Glasgranulat |
EP1520931A3 (de) * | 2003-09-30 | 2005-08-31 | Saint-Gobain Revetex S.r.l. | Additiv zur Verstärkung von bituminösem Mischgut, Verfahren zur Herstellung dieses Additives, dieses Additiv enthaltendes bituminöses Mischgut und Verfahren zur Herstellung dieses Mischgutes |
-
1990
- 1990-08-02 DE DE4024767A patent/DE4024767A1/de not_active Withdrawn
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4223508A1 (de) * | 1992-07-17 | 1994-01-20 | Paul Maier | Bewehrungsmatte für Verputzschichten von Gebäuden |
DE10115159A1 (de) * | 2001-03-27 | 2002-11-28 | Pur Bauchemie Gmbh | Oberflächenbeschichtetes Glasgranulat |
EP1520931A3 (de) * | 2003-09-30 | 2005-08-31 | Saint-Gobain Revetex S.r.l. | Additiv zur Verstärkung von bituminösem Mischgut, Verfahren zur Herstellung dieses Additives, dieses Additiv enthaltendes bituminöses Mischgut und Verfahren zur Herstellung dieses Mischgutes |
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Date | Code | Title | Description |
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