DE4016514A1 - Verfahren zum abbau von organischen substanzen - Google Patents

Verfahren zum abbau von organischen substanzen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abbau von organischen Substanzen in flüssigen und/oder gasförmigen Strömen, insbesondere in naturbelassenen Grundwässern, Industrie-Abwässern und Industrie-Abgasen.
Die UV-Oxydation von Schadstoffen wird bislang nur als universelle, analytische Methode benutzt (TOC-Bestimmung, Total Organic Carbon-Bestimmung).
Entsprechend den deutschen Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung, DIN 38 409, H3, werden durch UV-Bestrahlung sämtliche organischen Verbindungen zerstört, der organische Kohlenstoff wird hierbei in CO₂ übergeführt und bestimmt.
Zahlreiche Böden und Grundwässer sind mit Chemikalien industriellen und gewerblichen, kommunalen und Haushalts-Ursprungs verunreinigt.
Diese Verunreinigungen enthalten oft schwerbeseitigbare und schwerabbaubare halogenierte organische Verbindungen. Auch fallen zahlreiche Industrie-Abwässer und Industrie-Abgase an, die in flüssiger und/oder gasförmiger Form halogenierte organische Substanzen enthalten.
Zum Abbau dieser Verbindungen in Effluenten kommen verschiedene Verfahren wie Nachverbrennung, katalytische Zersetzungen und katalytische Verbrennung, Adsorption an Ionenaustauschern und Aktivkohlenfiltern sowie biologische mikrobiologischer Abbau zur Anwendung.
Die Verfahren des Standes der Technik erfordern den Einsatz spezieller Apparaturen und sind zum Abbau von halogenierten organischen Substanzen in flüssigen und/oder gasförmigen Effluenten nur unzureichend in der Lage. Insbesondere vermögen die Verfahren gemäß dem Stand der Technik die großen anfallenden Massenströme gasförmiger und/oder flüssiger Art nicht zufriedenstellend zu verarbeiten.
Auch beschriebene Verfahren zum Reinigen von flüssigen Effluenten mittels Bestrahlung bewirken lediglich eine unzureichende Entfernung der Kontaminationen oder sind mit einem hohen apparativen, energiemäßigen oder steuer- und regeltechnischen Aufwand verbunden.
So beschreibt die europäische Patentanmeldung 02 65 031 ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Konditionierung von Wasser und insbesondere, aber nicht ausschließlich, zur Reduzierung der organischen Verbindungen in einer Ionen-Austauschersäule. Dabei wird in einer Oxydationskammer Wasser an einer UV-Lampe vorbeigeführt, zur photochemischen Oxydation des organischen Materials, vorzugsweise zu Kohlendioxid.
Die europäische Patentanmeldung 02 34 875 betrifft die photokatalytische Behandlung von Wasser zur Herstellung von extra-reinem Wasser, wobei eine katalytische Photolyse organischer Verunreinigungen im Wasser durchgeführt wird. Dabei wird das Wasser mit Licht bestrahlt in Anwesenheit einer katalytischen Menge eines Photokatalysators (anorganische Halbleiter) und eines Metalls der Gruppe VIII des Periodensystems.
Die europäische Patentanmeldung 00 19 211 betrifft ein Verfahren zur Reinigung wäßriger Fluide, wobei Abwässer mit organischen Verunreinigungen gereinigt werden durch Kontaktieren genannter Flüssigkeit mit einer Gasphase, in welcher durch Laser-Strahlung ein Plasma hergestellt wird. Dabei können die organischen Substanzen halogenierte Verbindungen sein und die Laserstrahlung kann im UV-Bereich liegen.
Die deutsche Offenlegungsschrift DE-OS 31 08 159 betrifft eine Vorrichtung zum Entfernen von organischen Stoffen aus gereinigtem Speisewasser, wobei das Wasser in einem mit einer UV-Lampe versehenen Gehäuse mit UV-Licht bestrahlt wird, wodurch die meisten organischen Stoffe zu Kohlendioxid oxidiert werden.
Das deutsche Gebrauchsmuster G 85 17 817.9 betrifft einen Wasserabscheider einer chemischen Reinigungsmaschine, wobei in einer Abzugsleitung für das Wasser eine Quarzlampe angeordnet ist. Durch die von dieser Lampe ausgehende ultraviolette Strahlung werden gelöste Halogen-Kohlenwasserstoffe zersetzt unter Bildung von u. a. HCl.
Die europäische Patentanmeldung 00 11 631 betrifft chemische Verfahren zur Entfernung von Halogenatomen aus halogenierten organischen Verbindungen, wobei zur Entfernung von Halogen eine Behandlung mit ultravioletter Strahlung erfolgt.
Die letztgenannte Druckschrift beschreibt ein Verfahren unter hydrierenden Bedingungen in Anwesenheit von Wasserstoff, und in einer besonderen Ausführungsform eine Durchführung in alkalischer wäßriger Lösung.
Als Abbauprodukte entstehen geringe Mengen an Salzsäure und Kohlendioxid, entsprechend dem folgenden Reaktionsschema:
C₂Cl₄ + 2 H₂O → → 2 CO₂ + 4 HCl
Der Abbau von Aromaten verläuft schematisch nach folgender Reaktionsgleichung:
C₆H₆ + (15 : 2) O₂ → 6 CO₂ + 3 H₂O
Die beim Abbau der Chlorkohlen-Wasserstoffe und der BTX-Aromaten entstehenden Produkte Kohlendioxid und Salzsäure werden bei geringem Schadstoffgehalt (<1 mg/l) weitgehend abgepuffert, eine Senkung des pH-Wertes kann nur bei sehr hohen Schadstoffgehalten festgestellt werden. Je nach dem Grundgehalt des Wassers an Chlorid kann jedoch die Zunahme an Chlorid eindeutig festgestellt werden.
Der Nachweis des gebildeten Kohlendioxids ist bei dem in den Wässern vorliegenden Gleichgewichts Carbonat/Hydrogencarbonat/Kohlensäure schwierig und ist im allgemeinen nicht zu erreichen.
Ein universeller Nachweis für den Abbau der Schadstoffe in der o. g. Art besteht jedoch in der Bestimmung des AOX-Wertes, sowie in der Einzelstoff-Analytik (Schadstoffe vor und nach UV-Behandlung, GC-Screening).
Die genannten Verfahren und Vorrichtungen des Standes der Technik liefern keine nahezu vollständige Beseitigung des organisch gebundenen Halogens wie auch des organischen gebundenen Kohlenstoffs (TOC).
Weiterhin gilt, daß die Verfahren und Vorrichtungen des Standes der Technik aromatische und sonstige organische Verbindungen in unzureichender Weise abbauen.
Demgegenüber liegt vorliegender Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Abbau von organischen Substanzen, insbesondere von aromatischen Verbindungen und/oder halogenierten organischen Substanzen, in flüssigen und/oder gasförmigen Strömen zu liefern.
Beim Abbau von halogenierten organischen Substanzen sollen die vorhandenen Halogenide, insbesondere Chlor, Fluor, Brom vollständig abgebaut und gleichzeitig die organischen Verbindungen weitgehend abgebaut werden.
Bei aromatischen und sonstigen organischen Verbindungen soll ein weitestgehender Abbau, vorzugsweise zu CO und CO₂, erfolgen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs genannten Gattung dadurch gelöst, daß man den Abbau von organischen Substanzen, insbesondere aromatischen Verbindungen und/oder halogenierten organischen Substanzen, in flüssigen und/oder gasförmigen Strömen, insbesondere in naturbelassenen Grundwässern, in Industrie-Abwässern und Industrie-Abgasen, durch Bestrahlung mit UV-Licht bewirkt.
In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Hg-Hochdrucklampe eingesetzt.
Weitere besondere Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen 3 bis 9 beansprucht.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist insbesondere geeignet, Ströme, die aromatische Verbindungen und halogenierte organische Verbindungen, jeweils eine Verbindungsklasse oder beide Verbindungsklassen gemeinsam, enthalten, weitestgehend, unter Entstehung umweltunschädlicher Verbindungen abzubauen.
Als Abbauprodukte entstehen geringe Mengen an Salzsäure und Kohlendioxid, entsprechend dem folgenden Reaktionsschema:
C₂Cl₄ + 2 H₂O → → 2 CO₂ + 4 HCl
Der Abbau von Aromaten verläuft schematisch nach folgender Reaktionsgleichung:
C₆H₆ + (15 : 2) O₂ → 6 CO₂ + 3 H₂O
Die beim Abbau der Chlorkohlen-Wasserstoffe und der BTX-Aromaten entstehenden Produkte Kohlendioxid und Salzsäure werden bei geringem Schadstoffgehalt (<1 mg/l) weitgehend abgepuffert, eine Senkung des pH-Wertes kann nur bei sehr hohen Schadstoffgehalten festgestellt werden. Je nach dem Grundgehalt des Wassers an Chlorid kann jedoch die Zunahme an Chlorid eindeutig festgestellt werden.
Der Nachweis des gebildeten Kohlendioxids ist bei dem in den Wässern vorliegenden Gleichgewichts Carbonat/Hydrogencarbonat/Kohlensäure schwierig und ist im allgemeinen nicht zu erreichen.
Ein universeller Nachweis für den Abbau der Schadstoffe in der o. g. Art besteht jedoch in der Bestimmung des AOX-Wertes, sowie in der Einzelstoff-Analytik (Schadstoffe vor und nach UV-Behandlung, GC-Screening).
Es zeigt sich überraschenderweise, daß in den verschiedenartigen Effluenten, Grundwässern, Industrie-Abwässern und Industrie-Abgasen, ohne weitere Behandlung oder Einstellung besonderer Mediumsbedingungen sowohl ein Abbau des Halogens als auch eine Zersetzung der organischen Verbindungen zu Kohlenmonoxid und/oder Kohlendioxid stattfindet.
Somit findet überraschenderweise beim erfindungsgemäßen Verfahren ein Abbau nach mehreren Mechanismen statt, wie er sonst nur unter entweder reduzierenden oder oxidierenden Bedingungen stattfindet.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet die Bearbeitung großer Massenströme; es handelt sich um eine Art UV-Filter. Das erfindungsgemäße Verfahren ist aufgrund seiner nahezu quantitativen Überführung des TOC (Total Organic Carbon) insbesondere auch zur Entfernung und zum Abbau von nur in geringsten Mengen, Spurenmengen, vorhandenen Verunreinigungen geeignet.
Dies macht es besonders geeignet zum Abbau beispielsweise in Grundwässern vorhandener Pestizide und Herbizide sowie von chlorierten Kohlenwasserstoffen und Kraftwerkseffluenten.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in folgenden Beispielen erläutert, wobei diese Beispiele jedoch keine Begrenzung darstellen.
Beispiele
In einer Apparatur (gemäß Fig. 1) wurden CKW-haltige Wasserproben bestrahlt.
Während der Bestrahlung wurden die Proben mit einem Magnetrührer gerührt.
Die Bestrahlungszeit lag einheitlich bei 60 Minuten.
Um den Erfolg der Bestrahlung deutlich zu demonstrieren, wurden synthetische Proben durch Lösen von chlorierten Kohlenwasserstoffen in hochreinem Wasser hergestellt und bestrahlt.
Die Verwendung von hochreinem Wasser ist erforderlich, um die bei geringen CKW-Gehalten entstehenden Chloridmengen bzw. die geringen Mengen an pH-ändernden Substanzen, z. B. Carbonat und Hydrogencarbonat, nachzuweisen.
Bei Natur- bzw. Trinkwässern liegt demgegenüber bereits ein hoher Chloridgehalt bzw. eine beträchtliche Pufferkapazität vor, welche die vorgenannten Konzentrations- bzw. pH-Wert-Änderungen überlagert bzw. abpuffert.
Diesen Ergebnissen werden gegenübergestellt die Ergebnisse bei Bestrahlung von mit chlorierten Kohlenwasserstoffen aufgestockten Trinkwässern (Tabellen 1-4)
  • 1. Die Hochdruckapparatur hatte ein Füllvolumen von ca. 1000 ml und war mit einem Hochdruckstrahler der Firma Heraeus TQ 150 ausgerüstet.
    Die Niederdruckapparatur besaß ein Füllvolumen von ca. 1900 ml.
    Als Niederdruckstrahler wurde ein Tauchstrahler der Firma TNN 15/35 verwendet.
    Die Bestimmung der Konzentrationen an chlorierten Kohlenwasserstoffen erfolgte gaschromatographisch mit FTD/ECD in Tandemschaltung nach dem Head-space-Verfahren. Die Bestimmung des Chlorids erfolgte per Ionenchromatographie.
  • 2. In der Tabelle 5 ist die überwiegend bis nahezu quantitative Freisetzung von Halogenid aus den chlorierten Kohlenwasserstoffen dargestellt (errechnet aus den Werten der Tabellen 1-4).
Tabelle 1
Hochdruckapparatur
Bestrahlung von chlorierten Kohlenwasserstoffen, gelöst in hochreinem Wasser
Tabelle 2
Hochdruckapparatur
Bestrahlung von chlorierten Kohlenwasserstoffen, gelöst in Trinkwasser
Tabelle 3
Niederdruckapparatur
Bestrahlung von chlorierten Kohlenwasserstoffen, gelöst in hochreinem Wasser
Tabelle 4
Niederdruckapparatur
Bestrahlung von chlorierten Kohlenwasserstoffen, gelöst in Trinkwasser
Halogenidfreisetzung (in %) durch Bestrahlung CKW-haltiger Wasserproben
Versuch
Halogenidfreisetzung (in %)
A
39
B 66
C 100
D -
E 79
F 54
G 40
H 56
I 100
K -
L 60
M 53
Beispiel 2
Laborexperimente in dest. Wasser
Bei dem Versuch Nr. 1 wird sämtlich organisch gebundenes Chlor als Chlorid wiedergefunden, in Nr. 2 ist die gebildete Chloridkonzentration unter herkömmlichen Laborbedingungen nicht sicher zu quantifizieren.
Der AOX-Wert zeigt jedoch in beiden Fällen die Abwesenheit von halogenorganischen Verbindungen nach UV-Oxidation.
Beispiel 3 Pilotversuche
Das behandelte Grundwasser war einzig mit Perchlorethylen belastet, die Härte betrug ca. 35° d. H.
Nach den Versuchen 3 und 4 werden 102,8% bzw. 88,5% des organischen Chlors als Chlorid wiedergefunden; dies entspricht bei den gegebenen Fehlergrenzen einer stöchiometrischen Umsetzung.
Die AOX-Werte zeigen die vollständige Zerstörung des Perchlorethylens.
Beispiel 4
Hierbei handelt es sich um ein belastetes Grundwasser, auf dem Gelände einer ehemaligen Tränke von Eisenbahnschwellen mit nachfolgender Zusammensetzung:
- 1.1.1-Trichlorethan
8 µg/l
- Trichlorethylen 13 µg/l
- Perchlorethylen 12 µg/l
- Benzol 2637 µg/l
- Toluol 478 µg/l
- 1,2-Diethylbenzol 152 µg/l
- Xylole 267 µg/l
- PAH's n. b.
Der AOX-Wert von 380 µg/l (vor UV-Oxidation) konnte nur zu ca. 10% aus den identifizierten CKW's erklärt werden, so daß mit weiteren, noch nicht identifizierten Schadstoffen gerechnet werden muß.
Durch die UV-Oxidation konnten nicht nur die o. g. Schadstoffe bis unter die analytische Nachweisgrenze reduziert werden, auch die nicht identifizierten "AOX-Verursacher" konnten zerstört werden, was sich an dem Rest-AOX-Gehalt von 35 µg/l nach Behandlung zeigte.
Beispiel 5
Hierbei handelt es sich um ein Grundwasser aus dem hiesigen Raum, mit einer Perchlorethylen-Belastung von 40 µg/l. Der ermittelte AOX-Wert von 100 µg/l wird dadurch nur zu 30% erklärt, der nicht erklärte Rest scheint anthropogenen Ursprungs zu sein. Durch die UV-Oxidation sinkt der Gehalt an Perchlorethylen unter 1 µg/l, der AOX-Wert auf 26 µg/l.
Beispiel 6 und 7
Hierbei handelt es sich um synthetische Lösungen: CKW's und BTX-Aromaten wurden in des. Wasser gelöst und mittels UV-Oxidation behandelt.
Die Chromatogramme zeigen, daß nach Behandlung keine neuen Verbindungen entstehen, lediglich bei Dichlormethan ist bei der höheren Ausgangskonzentration der Abbau nicht vollständig.

Claims (9)

1. Verfahren zum Abbau von organischen Substanzen, insbesondere aromatischen Verbindungen und/oder halogenierten organischen Substanzen, in flüssigen und/oder gasförmigen Strömen, insbesondere in naturbelassenen Grundwässern, in Industrie-Abwässern und Industrie-Abgasen, durch Bestrahlung mit UV-Licht.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Hg-Hochdrucklampe eingesetzt wird.
3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Effluente in einer Durchflußkammer behandelt werden.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ultraviolette Strahlung des Wellenlängenbereichs 180 bis 400 mm verwendet wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Effluente verschiedene halogenierte organische Verbindungen, insbesondere chlorierte, fluorierte, bromierte Kohlenwasserstoffe und/oder Heterozyklen und/oder Derivate derselben enthalten.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Effluente in einer Sprühkammer behandelt werden.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Effluente in einem Dünnschicht-(Film)-Reaktor behandelt werden.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Effluente in Anwesenheit von nicht UV-absorbierendem Inertgas behandelt werden.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß Halogenide und/oder Kohlenmonoxid und/oder Kohlendioxid freigesetzt bzw. produziert werden.
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