DE3930326A1 - Verfahren zum isotstatischen heisspressen eines keramik-formkoerpers unter anwendung einer glaskapsel - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem ein isostatisches Heißpressen unter der Bedingung durchgeführt wird, daß ein Ke­ ramik-Formkörper in eine Glasschmelze eingetaucht ist, um einen Sinterkörper mit einer hohen Dichte zu erhalten. Dieses Verfah­ ren wird nachstehend als Glaskapsel-IHP-Verfahren bezeichnet.

Bei dem Glaskapsel-IHP-Verfahren werden alle Oberflächen des zu sinternden Keramik-Formkörpers mit einer dünnen Glasschicht bzw. einem Glasfilm überzogen, der gasdichte Eigenschaften hat. Dann wird der mit einer Glasschicht überzogene Keramik-Formkörper ei­ nem isostatischen Heißpressen bei z.B. 10,1 bis 304,0 MPa (100 bis 3000 atm) und 1000 bis 2300°C unterzogen, um den Sinterkör­ per mit einer hohen Dichte zu erhalten. In diesem Fall sind als Verfahren zum Aufbringen der Glaskapsel auf den Keramik-Formkör­ per ein Ampullenverfahren, ein Sinterglasverfahren und ein Glas­ badverfahren bekannt.

Eines der Glasbadverfahren ist aus der JP-AS 62-22 954 bekannt. Bei diesem Verfahren wird, wie es in Fig. 2a bis 2c gezeigt ist, ein Keramik-Formkörper 22 in einem Tiegel 21 mit einer unteren Glasplatte 23, einer oberen Glasplatte 23′ und Glaspulver 24 um­ geben. Eine dünne Graphitschicht oder eine Graphitfolie 25, die flexibel und gasdicht ist, wird zwischen dem Tiegel 21 einer­ seits und den Glasplatten 23, 23′ und dem Glaspulver 24 anderer­ seits und ferner auf der oberen Glasplatte 23′ angeordnet. Au­ ßerdem wird auf der Graphitschicht 25, die sich auf der oberen Glasplatte 23′ befindet, ein Gewichtsstück 26 beweglich angeord­ net, um zu verhindern, daß sich der Keramik-Formkörper 22 wäh­ rend des IHP-Vorgangs in der Glasschmelze nach oben bewegt.

Bei dem vorstehend erwähnten Verfahren ist es mittels des Ge­ wichtsstückes 26 möglich, das vorstehend erwähnte Problem zu verhindern, so daß die Glasplatten 23, 23′ und das Glaspulver 24 bei niedrigen Temperaturen, bei denen der Keramik-Formkörper noch keine hohe Dichte hat, geschmolzen werden und der Keramik- Formkörper in der Glasschmelze schwimmt. Die dünne Graphit­ schicht oder Graphitfolie 25 wie z.B. Grafoil ist jedoch nicht vollkommen gasdicht, und die Endstufe des IHP-Vorgangs wird in einem zustand durchgeführt, bei dem der zu sinternde Keramik- Formkörper 22 mit der dünnen Graphitschicht oder Graphitfolie 25 verbunden ist, wie es in Fig. 2c gezeigt ist. Infolgedessen wird auf den Keramik-Formkörper 22 kein ausreichender isostati­ scher Druck ausgeübt, und aus dem Graphittiegel 21 entweicht ein Gas, das durch die Graphitfolie 25 hindurchgeht. Folglich tritt wegen des mangelhaften Zustands der Glaskapsel der Nach­ teil auf, daß die Durchführung eines zufriedenstellenden IHP- Verfahrens nicht möglich ist.

Um den vorstehend erwähnten Nachteil auszuschalten, kann anstel­ le der aus der JP-AS 62-22 954 bekannten Graphitfolie eine Molyb­ dänfolie bzw. ein Molybdänblech, das einen hohen Schmelzpunkt hat, verwendet werden. In diesem Fall nimmt die Molybdänfolie jedoch einen gewellten Zustand ein, wie er in Fig. 2c gezeigt ist, und folglich tritt der Nachteil auf, daß die teure Molyb­ dänfolie nicht wiederverwendet werden kann.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorstehend er­ wähnten Nachteile auszuschalten und ein Glaskapsel-IHP-Verfah­ ren für einen Keramik-Formkörper bereitzustellen, bei dem eine Folie bzw. ein Blech bzw. eine Platte aus teurem Molybdän wie­ derholt verwendet werden kann.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zum isostatischen Heiß­ pressen eines Keramik-Formkörpers unter Anwendung einer Glaskap­ sel, bei dem der Keramik-Formkörper in einem Tiegel mit einem Glas, das einen niedrigen Schmelzpunkt hat, umgeben wird und mit dem Keramik-Formkörper, auf dem ein Gewichtsstück angeord­ net ist, ein isostatisches Heißpressen durchgeführt wird, ge­ löst, das einen Schritt aufweist, bei dem der Glaskapsel-IHP- Vorgang unter der Bedingung durchgeführt wird, daß zwischen ei­ ner inneren Bodenfläche des Tiegels und einer unteren Oberflä­ che des Glases mit einem niedrigen Schmelzpunkt wenigstens eine Molybdänplatte bzw. wenigstens ein Molybdänblech angeordnet ist.

Bei dem vorstehend erwähnten Lösungsweg kommt es zu keiner un­ mittelbaren Verbindung zwischen einer inneren Bodenfläche des Tiegels und dem zu sinternden Formkörper, wenn der zu sinternde Formkörper, weil er eine hohe Dichte erhält, in der Glasschmel­ ze eine nach unten gerichtete Bewegung zeigt, sondern es bleibt eine Glasschicht dazwischen, weil zwischen der inneren Bodenflä­ che des Tiegels und einer unteren Oberfläche der Glasplatte mit einem niedrigen Schmelzpunkt dicke Molybdänplatten angeordnet werden. Das Glaskapsel-IHP-Verfahren kann infolgedessen immer unter gasdichten Bedingungen durchgeführt werden.

Ferner können die teuren Molybdänplatten wiederverwendet werden, weil die dicken Molybdänplatten nach dem IHP-Vorgang nicht ver­ formt bzw. umgeformt sind und leicht aus der Glasschmelze her­ ausgenommen werden können. Zu diesem zweck wird vorzugsweise eine Molybdänplatte mit einer Dicke von mehr als 1 mm verwendet.

Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden nachste­ hend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher er­ läutert.

Fig. 1a bis 1c sind Schnittzeichnungen und zeigen die einzelnen Schritte eines erfindungsgemäßen Glaskapsel-IHP-Verfahrens.

Fig. 2a bis 2c sind Schnittzeichnungen und zeigen die einzelnen Schritte eines üblichen Glaskapsel-IHP-Verfahrens.

Die Fig. 1a bis 1c sind Schnittzeichnungen, die die einzelnen Schritte eines erfindungsgemäßen Glaskapsel-IHP-Verfahrens zei­ gen. Bei dieser Ausführungsform wird auf einer inneren Seiten­ fläche eines Graphittiegels 1 ein Dichtungsteil 2 wie z.B. eine Graphitfolie, eine Molybdänfolie oder ein Molybdänblech angeord­ net. Auf einer inneren Bodenfläche des Graphittiegels 1 werden Molybdänplatten 3-1 bis 3-3, die jeweils dieselbe festgelegte Dicke haben, angeordnet, und auf den Molybdänplatten 3-1 bis 3-3 wird eine Glasplatte 4 angeordnet, die beispielsweise aus Pyrex (Handelsname) hergestellt ist. Ferner wird auf der Glas­ platte 4 ein zu sinternder Formkörper 5, der beispielsweise aus Siliciumnitrid hergestellt ist, angeordnet, und um den Formkör­ per 5 herum wird Glaspulver 6 eingefüllt, das z.B. aus Pyrex- Glas hergestellt ist. Danach wird auf dem Formkörper 5 und dem Glaspulver 6 eine aus Pyrex-Glas hergestellte Glasplatte 7 an­ geordnet, und auf der Glasplatte 7 wird ein Gewichtsstück 8 an­ geordnet. In diesem Fall wird vorzugsweise ein gasdichtes Ge­ wichtsstück 8 verwendet. Dann sind die Vorbereitungen zum Ein­ setzen des Formkörpers 5 in eine IHP-Vorrichtung beendet.

Dann wird ein IHP-Vorgang durchgeführt, nachdem der Tiegel 1, in den der zu sinternde Formkörper 5 eingebracht ist, in die be­ kannte IHP-Vorrichtung eingesetzt worden ist. Der IHP-Vorgang kann in diesem Fall immer im gasdichten zustand durchgeführt werden, wie Fig. 1b zeigt, weil der Formkörper 5 selbst bei ge­ schmolzenem Zustand des Glases nicht unmittelbar mit der inne­ ren Bodenfläche des Tiegels 1 verbunden ist und die Glasschmel­ ze dazwischenbleibt. Nach der Beendigung des IHP-Vorgangs kann das Dichtungsteil 2 nicht wiederverwendet werden, weil das Dich­ tungsteil 2 einen gewellten zustand einnimmt, wie er in Fig. 1c gezeigt ist, jedoch sind die Molybdänplatten 3-1 bis 3-3 über­ haupt nicht verformt und können wiederverwendet werden. Nachstehend werden Ausführungsbeispiele erläutert.

Beispiel

Mit dem aus Siliciumnitrid hergestellten Formkörper wurde der IHP-Vorgang in der vorstehend erwähnten Weise durchgeführt, wo­ bei jedoch auf der inneren Bodenfläche des Graphittiegels je­ weils eine aus verschiedenen Materialien, die in Tabelle 1 ge­ zeigt sind, hergestellte Folie oder Platte angeordnet wurde. In diesem Fall wurde der IHP-Vorgang 1 h lang unter den in Tabelle 2 gezeigten Drücken bei 1700°C durchgeführt. Die relative Dich­ te des auf diese Weise erhaltenen Sinterkörpers und seine Biege­ festigkeit unter Anwendung von vier Auflagerpunkten (JIS R 1601) wurden gemessen, und ferner wurde geprüft, ob die auf der inne­ ren Oberfläche des Graphittiegels gebildete Folie bzw. Platte wiederverwendet werden kann oder nicht. Tabelle 2 zeigt die Er­ gebnisse dieser Messungen.

Tabelle 1

Tabelle 2

Aus den in Tabelle 2 gezeigten Ergebnissen ist ersichtlich, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem die Molybdänplat­ ten verwendet werden, ein Keramik-Sinterkörper mit einer hohen Dichte und einer hohen Biegefestigkeit erhalten werden kann und die Molybdänplatten wiederholt verwendet werden können. Außer­ dem wird vorzugsweise eine Molybdänplatte mit einer Dicke von mehr als 1 mm verwendet, weil die Molybdänfolie mit einer Dicke von 100 µm nicht wiederholt verwendet werden kann.

Die Erfindung ist nicht auf die vorstehend erwähnte Ausführungs­ form eingeschränkt; vielmehr sind im Rahmen der Erfindung ver­ schiedene Abänderungen möglich. Beispielsweise werden bei der vorstehend erwähnten Ausführungsform drei Molybdänplatten ver­ wendet; es versteht sich jedoch, daß die Zahl der Molybdänplat­ ten nicht auf drei beschränkt ist.

Wie aus den vorstehenden Ausführungen hervorgeht, kann der IHP- Vorgang im Rahmen der Erfindung bis zu seinem Ende immer in ei­ nem gasdichten Zustand durchgeführt werden und kann die Molyb­ dänplatte wiederholt verwendet werden, weil die Molybdänplatte zwischen der inneren Bodenfläche des Tiegels und der Glasplatte mit einem niedrigen Schmelzpunkt angeordnet wird.

Bei einem Verfahren zum isostatischen Heißpressen eines Keramik- Formkörpers unter Anwendung einer Glaskapsel, bei dem das iso­ statische Heißpressen unter der Bedingung durchgeführt wird, daß der Keramik-Formkörper in einem Tiegel in eine Glasschmelze eingetaucht ist, um einen Sinterkörper mit einer hohen Dichte zu erhalten, ist zwischen einer inneren Bodenfläche des Tiegels und einer unteren Oberfläche des Glases eine Molybdänplatte an­ geordnet. Die Molybdänplatte wird während des isostatischen Heißpreßvorgangs unter Anwendung der Glaskapsel nicht verformt und kann wiederholt verwendet werden.

Claims (2)

1. Verfahren zum isostatischen Heißpressen eines Keramik-Form­ körpers unter Anwendung einer Glaskapsel, bei dem der Keramik- Formkörper in einem Tiegel mit einem Glas, das einen niedrigen Schmelzpunkt hat, umgeben wird und mit dem Keramik-Formkör­ per, auf dem ein Gewichtsstück angeordnet ist, ein isostati­ sches Heißpressen durchgeführt wird, gekennzeichnet durch einen Schritt, bei dem das isostatische Heißpressen unter Anwendung der Glaskapsel unter der Bedingung durchgeführt wird, daß zwi­ schen einer inneren Bodenfläche des Tiegels und einer unteren Oberfläche des Glases mit einem niedrigen Schmelzpunkt wenig­ stens eine Molybdänplatte angeordnet ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Molybdänplatte eine Dicke von mehr als 1 mm hat.