DE3930045C2

DE3930045C2 -

Info

Publication number: DE3930045C2
Application number: DE3930045A
Authority: DE
Inventors: Yukihiro Matumoto Nagano Jp Maruta; Toshinao Misato Nagano Jp Ishizone
Original assignee: Fuji Electric Co Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd
Priority date: 1988-09-20
Filing date: 1989-09-08
Publication date: 1992-10-08
Also published as: DE3930045A1; JPH0282262A; US5080993A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einem Träger auf Alumimiumbasis eine lichtempfindliche Schicht aus einer Se-As-Legierung ausgebildet wird, nachdem der Träger einer Oberflächenbehandlung unterzogen wurde.

Ein solches elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial wird dadurch hergestellt, daß als lichtempfindliche Schicht auf dem nachfolgend als Aluminiumträger bezeichneten Träger auf der Basis von Aluminium durch Abscheidung im Vakuum eine Se-As-Legierung aufgebracht wird. Damit bei diesem Verfahren eine gute, aus der Dampfphase abgeschiedene Schicht entsteht, die frei von Mulden und Pinholes ist und gut an dem Träger haftet, ist es erforderlich, daß die Oberfläche des Aluminiumträgers keine Mulden aufweist, daß keine Fremdstoffe anhaften und daß sie glatt, aber doch mit ausreichender Rauhigkeit versehen ist. Bislang hat man zu diesem Zweck die Oberfläche des Aluminiumträgers mit Hilfe eines zylindrischen oder quadratischen Schleifsteins fein geschliffen und danach mit einem organischen Lösungsmittel oder ähnlichem gewaschen.

In der DE 39 04 408 A1 wurde von der Anmelderin bereits ein Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials vorgeschlagen, bei dem der Aluminiumträger derart geschnitten wird, daß die mittlere Oberflächenrauhigkeit von 10 Punkten 0,5 bis 1,0 µm und die Welligkeit nicht mehr als 0,4 µm beträgt. Anschließend wird der Aluminiumträger mit Salpetersäure geätzt, und dann wird ein fotoleitendes Selen-Material auf die Oberfläche des Aluminiumträgers aufgebracht.

Aus der DE 34 35 757 A1 ist ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial für Laserdrucker bekannt, bei dem der Aluminiumträger mit einer Präzisionsdrehbank unter Verwendung einer Diamantkrone so bearbeitet wird, daß eine Oberflächenrauhigkeit von 0,2 µm oder weniger erreicht wird. Die dann noch verbleibenden spitzwinkeligen, unebenen Stellen werden durch Ätzen geglättet, um eine Oberflächenrauhigkeit von 0,2 bis 4 µm zu erhalten. Zum Ätzen werden übliche chemische Ätzmittel verwendet. Auch soll eine Trockenätzung, zum Beispiel eine Plasmaätzbehandlung, möglich sein.

Aus der DE 27 33 187 A1 ist ein Verfahren zum Herstellen eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials bekannt, bei dem ein Aluminiumträger mechanisch behandelt wird, so daß eine Oberflächenrauhigkeit von nicht mehr als 2,0 µm erhalten wird. Die Rauhigkeit soll mehr als 0,3 µm betragen, damit die anschließend aufgebrachte Selenschicht gut haftet. Die behandelte Oberfläche soll keine Welligkeit besitzen.

Die herkömmlichen Verfahren leiden aber daran, daß (a) an der Oberfläche des Aluminiumträgers Aluminiumgrate entstehen, daß sich (b) Abrieb des Schleifsteins in die Aluminium oberfläche eingräbt und daß (c) durch den Druck des Schleifsteins Mulden in der Oberfläche des Aluminiumträgers gebildet werden. Die Aluminiumgrate und der Abrieb vom Schleifstein können durch das nachfolgende Waschen nicht vollständig entfernt werden. In einigen Fällen können Bereiche, in denen Aluminiumgrate gebildet wurden, Bereiche, in denen sich Abrieb des Schleifsteins eingegraben hat, und Bereiche mit Mulden nicht ausreichend gewaschen werden, so daß in diesen Bereichen Flecken bzw. Oberflächenfehler zurückbleiben. Wenn die Vakuumabscheidung einer Se-As-Legierung auf einem Aluminiumträger mit solchen Oberflächenfehlern ausgeführt wird, entstehen Pinholes in dem aus der Dampfphase abgeschiedenen Film, das heißt der lichtempfindlichen Schicht, wie es in Fig. 4 dargestellt ist. In Fig. 4 ist mit 1 ein Aluminiumträger, mit 2 eine lichtempfindliche Schicht und mit 3 ein Pinhole bezeichnet. Fig. 4(a) zeigt ein Pinhole 3, das durch einen Aluminiumgrat 4 entstanden ist. Fig. 4(b) zeigt ein Pinhole 3, das durch ein Schleifkorn 5 entstanden ist, und Fig. 4(c) zeigt ein Pinhole 3, das durch eine Mulde 6 verursacht wurde, die durch den Druck des Schleifsteins entstanden ist. Wenn ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial mit solchen Pinholes verwendet wird, erscheinen in Teilen, die den Pinholes entsprechen, Weißpunktfehler im erhaltenen Bild.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials zu schaffen, dessen aus der Dampfphase auf einem Aluminiumträger abgeschiedener Se-As-Legierungsfilm wesentlich weniger Pinholes aufweist, als nach herkömmlichen Verfahren hergestellte Aufzeichnungsmaterialien, so daß sich gute Bilder mit wenigen Weißpunktfehlern erzielen lassen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gemäß Patentanspruch 1 gelöst.

Die "maximale Rauhtiefe" R_max beziehungsweise die "maximale Wellentiefe" W_CM sind definiert in der Japanischen Industrienorm (JIS) B 0601 (1982) beziehungsweise (JIS) B 0610 (1976).

Wenn die Oberfläche des Trägers mit einer wäßrigen Alkalilösung und danach mit einer wäßrigen Salpetersäurelösung geätzt wird und dann auf der Oberfläche des Trägers eine Se-As-Legierung vakuumabgeschieden wird, wie es eine Weiterbildung der Erfindung vorsieht, dann erhält man ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial mit einer lichtempfindlichen Schicht, die einer noch bessere Gleichmäßigkeit und Haftung an dem Träger aufweist.

Dadurch, daß die Oberfläche des Aluminiumträgers mittels eines Diamantwerkzeugs einer spangebenden Bearbeitung unterzogen wird, derart, daß die maximale Rauhtiefe R_max wenigstens 1,3 µm und nicht mehr als 1,8 µm beträgt und die maximale Wellentiefe W_CM 0,5 µm nicht übersteigt, und die Oberfläche danach mit einer wäßrigen Alkalilösung geätzt wird, erhält man einen geeigneten Oberflächenzustand des Aluminiumträgers zur Ausbildung eines glatten und gut haftenden dampfabgeschiedenen Se-As-Legierungsfilms. Da das herkömmliche Schleifen mit Hilfe eines Schleifsteins nicht ausgeführt wird, treten Mulden oder Oberflächenfehler, die durch Aluminiumgrate, durch in die Oberfläche des Aluminiumträgers eingefressene Schleifpartikel und durch den Druck des Schleifsteins entstehen, in der Oberfläche des Aluminiumträgers nicht auf, und die Pinholes an der Oberfläche werden wesentlich reduziert. Durch zusätzliches Ätzen der Oberfläche mit einer wäßrigen Salpetersäurelösung wird die Oberfläche des Aluminiumträgers leicht geätzt und gleichzeitig ein Oxidfilm an der Oberfläche ausgebildet. Dadurch kann ein aus der Dampfphase abgeschiedener Se-As- Legierungsfilm mit noch besserer Gleichförmigkeit bzw. Ebenheit und Haftung erzeugt werden.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen und unter Bezug auf die Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 die Streuung der maximalen Rauhtiefe R_max der Oberfläche des Aluminiumträgers,

Fig. 2 die Streuung der maximalen Wellentiefe W_CM derselben Oberfläche,

Fig. 3 den Oxidationszustand dieser Oberfläche, wenn der Oxidationsfilm an der Oberfläche mit dem ESCA-Verfahren untersucht wird, und

Fig. 4(a) bis (c) schematische Schnittansichten zur Erläuterung der Entstehung von Pinholes.

Beispiel

Die Oberfläche eines trommelförmigen Aluminiumträgers wurde mittels eines Diamantwerkzeugs einer spangebenden Bearbeitung unterzogen, so daß die maximale Rauhtiefe R_max wenigstens 1,3 µm und nicht mehr als 1,8 µm und die maximale Wellentiefe W_CM nicht mehr als 0,5 µm betrugen. Der Aluminiumträger wurde dann mit einem organischen Lösungsmittel gewaschen und danach in eine 3%ige wäßrige Lösung von KOH bei 40°C während 3 Minuten eingetaucht, um die Oberfläche einer Ätzbehandlung zu unterziehen. Danach wurde die Oberfläche des Trägers in einer 30gew.-%igen wäßrigen Lösung von Salpetersäure bei 40°C während 20 Minuten geätzt.

34 Aluminiumträger wurden auf voranstehende Weise bearbeitet und ihre maximale Rauhtiefe R_max und die maximale Wellentiefe W_CM gemessen. Die Meßergebnisse sind in den Fig. 1 und 2 dargestellt. Fig. 1 zeigt die Streuung der maximalen Rauhtiefe R_max und Fig. 2 diejenige der maximalen Wellentiefe W_CM. LCL und UCL bezeichnen die untere bzw. die obere Vertrauensgrenze.

Ferner wurde der Oxidationsgrad (Aluminiumoxid/ Aluminiummetall) der Oberfläche des Aluminiumträgers untersucht, wobei sich ergab, daß er nach der spangebenden Bearbeitung an der Oberfläche 1,5 betrug und nach der Ätzbehandlung in der wäßrigen Salpetersäurelösung auf 5 anstieg. Das Ergebnis der Untersuchung des Oxidationszustands der Oberfläche des Trägers mittels ESCA ist in Fig. 3 dargestellt. Aus Fig. 3 ergibt sich, daß ein Oxidationsfilm an der Oberfläche des Trägers ausgebildet wurde. Bei der ESCA handelt es sich um ein Analyseverfahren (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), mit dem die Dicke einer Schicht, z. B. einer Oxidschicht, ermittelt wird, indem die Schicht mit Argonionen beschossen (behandelt) wird und dabei der Oxidationsgrad gemessen wird. In Fig. 3 ist also auf der Ordinate der Oxidationsgrad und auf der Abzisse die Behandlungszeit, mithin die Entfernung von dem Substrat gezeigt.

Auf den in beschriebener Weise behandelten Aluminiumträger wurde As₂Se₃ im Vakuum abgeschieden, und es ergab sich ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial mit einer lichtempfindlichen Schicht guter Gleichmäßigkeit und guter Haftung, die nahezu frei von Fehlern wie Pinholes war. Das elektrofotografische Aufzeichnungsmaterial dieses Beispiels und ein herkömmliches Aufzeichnungsmaterial wurden im Hinblick auf den prozentualen Anteil von Fehlern, die an der Oberfläche des Aufzeichnungsmaterials erscheinen, und von Fehlern der erhaltenen Bilder untersucht. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.

Tabelle

Das elektrofotografische Aufzeichnungsmaterial des beschriebenen Beispiels hat einen deutlich verringerten Fehlerprozentsatz, was beweist, daß das im Beispiel beschriebene Verfahren ausgezeichnet zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials geeignet ist.

Wenn die Oberfläche des Aluminiumträgers, wie oben erwähnt, nach der spangebenden Bearbeitung zur Erzielung einer gewünschten Oberflächenform einer Ätzbehandlung mittels einer wäßrigen Alkalilösung unterzogen wird, wird sie in einen Zustand guten Benetzungsvermögens für einen aus der Dampfphase abgeschiedenen Se-As-Film und geeigneter Rauhheit versetzt. Daher kann eine gute lichtempfindliche Schicht mit guter Gleichförmigkeit und guter Haftung an dieser Oberfläche durch Vakuumabscheiden einer Se-As-Legierung erzeugt werden, selbst wenn die Trägeroberfläche keiner nachfolgenden Ätzbehandlung mittels einer wäßrigen Salpetersäurelösung unterzogen wird. Wenn jedoch nach der Ätzbehandlung mittels der wäßrigen Alkalilösung die Oberfläche des Aluminiumträgers einer weiteren Ätzbehandlung mit Hilfe einer wäßrigen Salpetersäurelösung unterzogen wird, dann erfolgen gleichzeitig ein leichtes Ätzen der Oberfläche, die Ausbildung eines Oxidfilms an der Oberfläche und die Überführung der Oberfläche in einen besonders geeigneten Zustand einer verbesserten Anpassung und Haftung für einen dampfabgeschiedenen Se-As-Legierungsfilm.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einem Träger auf Aluminiumbasis eine lichtempfindliche Schicht aus einer Se- As-Legierung ausgebildet wird, nachdem der Träger einer Oberflächenbehandlung unterzogen wurde, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Trägers mittels eines Diamantwerkzeuges einer spangebenden Bearbeitung unterzogen wird, derart, daß die maximale Rauhtiefe R_max wenigstens 1,3 µm und nicht mehr als 1,8 µm beträgt, und daß die maximale Wellentiefe W_CM nicht mehr als 0,5 µm beträgt, und daß die Oberfläche dann mit einer wäßrigen Alkalilösung geätzt wird, bevor eine Se-As-Legierung durch Vakuumabscheidung zur Ausbildung der lichtempfindlichen Schicht auf die Oberfläche des Trägers aufgebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Trägers vor Aufbringen der lichtempfindlichen Schicht und nach der Ätzbehandlung mittels einer wäßrigen Alkalilösung mittels einer wäßrigen Salpetersäurelösung weiter geätzt wird.