DE3889930T2 - Hochfeste glasartige nickel-palladiumlötlegierung zur verwendung bei niedrigen temperaturen. - Google Patents
Hochfeste glasartige nickel-palladiumlötlegierung zur verwendung bei niedrigen temperaturen.Info
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Description
- Diese Erfindung ist auf hochfeste Legierungen auf Nickel-Palladium-Basis für niedrige Temperaturen gerichtet, welche besonders für das Hartlöten von Teilen aus Hartmetall zweckmäßig sind.
- Hartlöten ist ein Verfahren zum Zusammenfügen von Teilen, die oft einander unähnliche Zusammensetzungen aufweisen. Typischerweise wird ein Füllmetall, dessen Schmelzpunkt tiefer als derjenige der zusammenzufügenden Teile liegt, zur Bildung einer Einheit zwischen die Teile eingelegt. Die Fuge der zusammengesetzten Teile und das Füllmetall werden dann auf eine Temperatur erhitzt, die ausreicht, um das Füllmetall zu schmelzen, aber im allgemeinen tiefer liegt als der Schmelzpunkt der Teile. Beim Abkühlen bildet sich eine starke, porenfreie Stoßfuge.
- Eine Klasse von durch Hartlötverfahren erzeugten Produkten ist die von Schnittwerkzeugen aus Hartmetall. Diese Werkzeuge werden gewöhnlich durch das Hartlöten von Schneidspitzen aus Hartmetall an eine Haltevorrichtung oder einen Schaft gebildet. Viele dieser Werkzeuge werden unter Bedingungen verwendet, die sie hohen Temperaturen, hohen Belastungen und hohen Erosionsbedingungen aussetzen; beispielsweise Bohrkronen zur Ölausbeutung und zum Bohren von Ölbohrlöchern. Demgemäß ist es nötig, sicherzustellen, daß das verwendete Hartlötfüllmetall eine ausgezeichnete Festigkeit sowie einen ausgezeichneten Korrosions- und Erosionswiderstand bei hohen Temperaturen aufweist.
- Ein besonderes Problem bei Werkzeugen aus Hartmetall ist jedoch, daß sie unter Bedingungen bzw. ziemlich mäßigen Gradienten der Spannungsverteilung, besonders jenen durch eine nicht-einheitliche Wärmedehnung geschaffenen Gradienten, für einen Sprödbruch anfällig sind. Deshalb ist es wesentlich, daß das verwendete Hartlötfüllmetall einen niedrigen Schmelzpunkt aufweist, um durch Wärmedehnung induzierte Spannungen zu minimieren. Darüber hinaus wurde kürzlich das Bedürfnis nach einem Hartlötmetall zur Verwendung bei niedrigen Temperaturen zum Herstellen von Hartmetallwerkzeugen erkannt, welche polykristalline Diamantschneidspitzen aufweisen. Insbesondere muß bei der Herstellung dieser mit einer Diamantspitze versehenen Werkzeugen das Hartlöten des mit einer Diamantspitze versehenen, Schneidwerkzeuges aus Hartmetall an den Schaft wegen der hochgradigen thermischen Instabilität der polykristallinen Diamantspitze bei niedrigen Temperaturen ausgeführt werden.
- Bis anhin verwendete die Hartlötindustrie bei der Herstellung von für den Betrieb bei erhöhten Temperaturen vorgesehenen, Teilen aus Hartmetall drei verschiedene Hartlötfüllmaterialien. Das erste Füllmetall, Au-18Ni, ist eine sehr teure Legierung, die gut hartlötet, aber unter dem Nachteile eines ziemlich hohen Schmelztemperaturbereiches (925-985ºC) und einer niedrigen Bruchfestigkeit bei erhöhten Temperaturen leidet. Das zweite Füllmetall, Cu-10Co-31,5Mn, ergibt auch gute Hartlötungen, aber wie die auf Gold basierende Le-gierung weist sie einen hohen Schmelztemperaturbereich auf. Zusätzlich hat diese auf Kupfer basierende Legierung einen niedrigen Korrosionswiderstand und wegen ihres hohen Mangangehaltes eine mangelhafte Festigkeit bei hohen Temperaturen. Kürzlich wurde eine Klasse von Hartlötfüllmetallen entwickelt, die Festigkeit bei hohen Temperaturen sowie einen guten Korrosions- und Erosionswiderstand aufweist. Diese dritte, in den US-Patenten Nr. 4,508,257, 4,405,391 und 4,448,618 geoffenbarte Klasse von Legierungen sind auf Ni-Pd basierende Legierungen. Diese Legierungen weisen jedoch hohe Schmelzpunkte auf und wurden ursprünglich zum Hartlöten von Superlegierungen entwickelt. Falls diese Legierungen zum Hartlöten von Hartmetallteilen verwendet werden, haben sie außerdem die Tendenz, mit den Teilen aus Hartmetall zu reagieren und das Kobalt aus dem Grundmetall auszulaugen, wodurch eine Mikroporosität an der Grenzfläche der Hartlötung erzeugt wird. Diese Mikroporosität erhöht in den hartgelöteten Stoßfugen das Risiko eines sich aus der spröden Struktur im Grundmetall ergebenden katastrophenartigen Ausfalles.
- Es bleibt daher in der Technik ein Bedürfnis nach einem neuen Hartlötfüllmetail, das bei niedrigen Löttemperaturen (vorzugsweise unter ungefähr 925ºC) benutzt werden kann, nicht nachteilig mit dem Grundmetall reagiert und gleichzeitig eine gute Festigkeit bei erhöhten Temperaturen, einen guten Korrosionswiderstand und einen guten Erosionswiderstand aufweist.
- Die vorliegende Erfindung ist auf eine Legierung einer Zusammensetzung der folgenden Formel gerichtet:
- CraPdbBcSidCoeMofNibal,
- worin die Indices in Atomprozenten angegeben sind und "a" von 0 bis 10 beträgt, "b" von 25 bis 35 beträgt, "c" von 0 bis 13 beträgt, "d" von 0 bis 13 beträgt, "e" von 5 bis 20 beträgt, "f" von 0 bis 5 beträgt und die Summe von c+d von 10 bis 13 beträgt und "bal" die Ausgleichsmenge einschließlich zufälliger Verunreinigungen ist.
- Vorzugsweise befindet sich die Legierung in einem metastabilen strukturellen Zustand und weist zu mindestens 50% eine glasartige Struktur auf.
- Zusätzlich schafft die Erfindung ein Hartlötfüllmetall der oben angegebenen Zusammensetzung in Folienform. Die Folie ist homogen und duktil.
- Ferner wird ein verbessertes Verfahren zum Zusammenfügen von zwei oder mehr Teilen durch Hartlöten geschaffen. Insbesondere wird ein Verfahren für das Hartlöten von zwei oder mehr Teilen geschaffen, wovon zumindest einer gesinterte Carbide enthält, welches Verfahren folgende Verfahrensschritte umfasst:
- (a) Aneinanderlegen eines Hartmetall enthaltenden Bestandteiles an ein Erzeugnis, um eine Stoßfuge zwischen ihnen zu bilden; und
- (b) Zuführen einer Hartlötfüllegierung mit einer Zusammensetzung wie oben definiert;
- (c) Erhitzen der Hartlötfüllegierung zur Verursachung des Schmelzens derselben; und
- (d) Abkühlen der geschmolzenen Hartlötfüllegierung, um eine hartgelötete Verbindung zu erzeugen.
- Bei jedem beliebigen Hartlötverfahren muß das Hartlötmaterial einen Schmelzpunkt aufweisen, der genügend hoch sein wird, um eine Festigkeit zu schaffen, welche den Betriebserfordernissen der hartgelöteten Metallteile Genüge tut. Der Schmelzpunkt darf jedoch nicht so hoch sein, daß der Vorgang des Hartlötens erschwert wird. Ferner muß sich das Füllmaterial chemisch wie auch metallurgisch mit den hartgelöteten Materialien vertragen. Idealerweise sollte die Hartlötfolie in duktiler Folienform sein, so daß davon komplexe Formen gestanzt werden können. Schließlich sollte die Hartlötfolie homogen sein, d.h. keine Bindemittel oder andere Materialien enthalten, die sonst während des Hartlötens Poren oder verunreinigende Reste bilden wurden.
- Die auf Nickel basierenden Legierungen der vorliegenden Erfindung bieten eine einzigartige Kombination von Eigenschaften, die bis anhin von keinen Legierungen des Standes der Technik zu erhalten waren. Grundsätzlichweisen die Legierungen der vorliegenden Erfindung eine Liquidustemperatur von weniger als 950ºC und vorzugsweise von weniger als 925ºC auf, wobei einige der bevorzugtesten Legierungen eine Liquidustemperatur von weniger als 900ºC besitzen. Solch eine niedrige Schmelztemperatur stattet die Legierungen der vorliegenden Erfindung mit dem einzigartigen Vorteil aus, für das Hartlöten von Materialien eines niedrigen Schmelzpunktes und mit metastabilen Bestandteilen, wie Diamanten, die durch das Hartlöten bei hohen Temperaturen nachteilig beeinflußt werden, nützlich zu sein. Wie oben besprochen, eignen sich die Legierungen nach der vorliegenden Erfindung speziell für das Hartlöten von Hartmetallteilen.
- Jeder einzelne Bestandteil vermittelt gewisse Eigenschaften der einzigartigen Kombination an Merkmalen, die den auf Nickel basierenden Legierungen nach der vorliegenden Erfindung zugeschrieben werden. Die niedrige Liquidustemperatur der Legierungen nach der vorliegenden Erfindung ergibt sich hauptsächlich aus dem hohen Nickel-Palladium-Gehalt in den Legierungen. Zusätzlich weist Palladium die vorteilhafte Wirkung auf, die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern. Demgemäß ist Palladium in der Legierung in einem Bereich von 25 bis 35 Atomprozent vorhanden. Bor und Silizium werden hinzugegeben, um die Fähigkeit der Legierungen zu verbessern, in amorpher Form vorzuliegen und den Schmelzpunkt der Legierungen zu senken. Der Gesamtgehalt an Bor und Silizium kann jedoch nicht so groß sein, daß er während des Hartlötens eine übermäßige Erosion des Grundmetalles verursacht oder die Bildung einer gesonderten Phase von spröden, intermetallischen Verbindungen in der Hartlötstelle veranlaßt. Demgemäß liegt der Gesamtgehalt an Bor und Silizium innerhalb eines Bereiches von zwischen 10 und 13 Atomprozent.
- Legierungen nach der vorliegenden Erfindung schließen auch wesentliche Mengen an Kobalt ein. Kobalt wird hinzugege ben, um das Konzentrationsgefälle an Kobalt durch die Grenzfläche der Stoßfuge mit dem Hartmetall zu verringern, wodurch die treibende Kraft für eine in nur einer Richtung laufende Diffusion von Kobalt aus dem auf gesintertem Carbid basierenden Material wesentlich vermindert wird. Wie oben beschrieben, führt die Diffusion von Kobalt aus dem Grundmaterial zu einer Mikroporosität der hartgelöteten Teile, was die Festigkeit reduziert. Demgemäß ist Kobalt in den Legierungen in einer Menge zwischen 5 und 20 Prozent und vorzugsweise zwischen 5 und 12 Atomprozent vorhanden. Vorzugsweise ist auch Molybdän in einer Menge zwischen 1 und 5 Atomprozent vorhanden. Bevorzugter ist Molybdän in einer Menge vorhanden, die 3,5 Atomprozent nicht übersteigt. Die Rolle des Molybdän in den Legierungen der vorliegenden Erfindung ist die, die niedrige Schmelztemperatur der Legierung zu bewahren, während der Gesamtstoffaustausch (Mobilität) des jeweiligen Materiales mit hoher Beweglichkeit innerhalb der Legierung gesenkt wird. insbesondere verursacht Molybdän eine Verschiebung der eutektischen Punkte zu einem jeweils niedrigeren Gehalt an Bor und Silizium in den Legierungen, wodurch die Menge des die Zwischenräume füllenden Materiales, welche für die Bildung der Eutektika nötig ist, vermindert wird, was wiederum die Bildung von amorphen Legierungen erleichtert. Schließlich kann die Legierung zusätzlich Chrom in einer Menge bis zu 10 Atomprozent enthalten, um die Korrosionbeständigkeit noch weiter zu verbessern.
- Die Legierungen der vorliegenden Erfindung können durch die Anwendung von verschiedenen wohlbekannten Verfahren in verschiedener Form, wie als Pulver, Folien, Bänder und Drähte, hergestellt werden. Ublicherweise verwendete Methoden zum Herstellen von Legierungen in Pulverform schließen eine Gas- oder Wasserzerstäubung oder eine mechanische Pulverisierung ein. Das bevorzugteste Verfahren, die zum Erzeugen der Legierungen der vorliegenden Erfindung zu Folien, Bändern oder Draht verwendet wird, ist das der Raschen Erstarrung.
- Verfahren der Raschen Erstarrung sind Abschreckverfahren von geschmolzenem Metall mit Abschreckgeschwindigkeiten von mehr als 103ºC/sec. Unter den heute zur Verfügung stehenden Verfahren der Raschen Erstarrung wendet die bevorzugteste Methode ein rasch rotierendes Kühlrad an, auf welches eine geschmolzene Legierung gegossen wird. Solch ein Verfahren wird in der US-A-4,221,257 geoffenbart.
- Aus homogenen Schmelzen der Legierungen erzeugte rasch erstarrte Produkte sind gewöhnlich im Festzustand homogen. Die Produkte können je nach Legierungszusammensetzung und Vearbeitungsparametern glasartig oder kristallin sein. Zusätzlich weisen zumindest zu 50 Prozent glasartige Produkte eine genügende Duktilität auf, damit Folien-, Band- und Drahtformen der Legierungen ohne zu brechen um einen Radius gebogen werden können, der so klein wie das Zehnfache ihrer Dicke ist. Vorzugsweise werden die Legierungen nach der vorliegenden Erfindung mit Abschreckgeschwindigkeiten von zumindest 10&sup5;ºC/sec rasch erstarrt. Solche Abschreckgeschwindigkeiten erzeugen Legierungen, die zu mindestens 50% glasartig sind, und infolgedessen genügend duktil sind, damit sie zu komplexen Formen geprägt werden können. Vorzugsweise sind die Legierungen nach der vorliegenden Erfindung mindestens zu 80% glasartig, und am bevorzugtesten im wesentlichen glasartig, weil im wesentlichen glasartige Legierungen den höchsten Duktilitätsgrad aufweisen.
- Die Legierungen nach der vorliegenden Erfindung sind besonders als Hartlötfüllmetalle geeignet. Am bevorzugtesten werden die Legierungen in Folienform hergestellt, wobei diese nützlich sind unabhängig davon, ob die Folie glasartig oder mikrokristallin ist. Die Folien nach der vorliegenden Erfindung sind typischerweise zwischen 0,0005 und 0,004 Zoll (12 bis 100 Mikrometer) dick. Vielfach entspricht die Foliendicke dem gewünschten Zwischenraurne zwischen hartzulötenden Teilen.
- Die Hartlötfolien der vorliegenden Erfindung eignen sich in einzigartiger Weise zum Hartlöten von rostfreien Stählen, insbesondere von Hartmetallteilen. Das Hartlötfverfahren umfaßt die grundlegenden Verfahrensschritte des Aneinanderlegens von zumindest zwei Teilen, um eine dazwischenliegende, hartzulötende Stoßfuge zu begrenzen, des Zuführens der Hartlötfolie nach der vorliegenden Erfindung zur Stoßfuge, des Erhitzens der Hartlötfolie auf eine über der Liquidustemperatur liegende Temperatur (gewöhnlich zwischen 30 und 700 oberhalb der Liquidustemperatur) und des anschließenden Abkühlens des Lötmateriales zum Erzeugen einer hartgelöteten Stoßfuge. Nach der vorliegenden Erfindung hergestellte, hartgelötete Produkte weisen Hartlötstellen mit höherer Festigkeit bei erhöhten Temperaturen, einer guten Korrosions- und einer guten Erosionsbeständigkeit auf.
- Die folgenden Beispiele illustrieren gewisse Ausführungsformen nach der vorliegenden Erfindung.
- 2,54 bis 25,4 mm (0,10 bis 1,00 Zoll) breite und 13 bis 76 Mikrometer (0,0005 bis 0,003 Zoll) dicke Bänder wurden durch kontinuierliche Ablagerung einer Schmelze von jeder der in der untenstehenden Tabelle 1 als Proben 3-8 bezeichneten Zusammensetzungen durch Überdruck von Argon auf ein rasch rotierendes Kupferkühlrad (Oberflächengeschwindigkeit 914 bis 1829 m/min [3000 bis 6000 Fuss/min]) gebildet. Aus diesen Zusammensetzungen wurden metastabile homogene Bänder hergestellt. Die Bänder der Proben 3-8 waren im wesentlichen glasartig. Die Proben 1 und 2 waren so, wie man sie vom Lieferanten erhalten hatte. Die Proben 1-3 sind Zusammensetzungen nach dem Stande der Technik. Die Proben 4-8 sind Legierungszusammensetzungen innerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung. TABELLE 1 Chemische Sollzusammensetzung in Gew-(Atom-)% Proben-Nummer Legierungs-Bezeichnung Cocuman, WESCO Gold-Nickel 82-18 Johnson & Matthew METGLAS-Legierung MBF-1002 Legierung der vorliegenden Erfindung Fortsetzung der Tabelle 1 Chemische Sollzusammensetzung in Gew-(Atom-)% Proben-Nummer Legierungs Bezeichnung Cocuman, WESCO Gold-Nickel 82-18 Johnson & Matthew METGLAS-Legierung MBF-1002 Legierung der vorliegenden Erfindung Fortsetzung der Tabelle 1 Chemische Sollzusammensetzung in Gew-(Atom-)% Proben-Nummer Legierungs Bezeichnung Cocuman, WESCO Gold-Nickel 82-18 Johnson & Matthew METGLAS-Legierung MBF-1002 Legierung der vorliegenden Erfindung
- Die Liquidus- und Solidustemperaturen der Bänder von jeder der Proben 1-8 wurden durch das Verfahren der Differential-Thermo-Analyse (DTA) bestimmt. Einzelne Proben wurden, Seite an Seite mit einem trägen Vergleichsmaterial mit gleichmäßiger Geschwindigkeit erhitzt, und die Temperaturdifferenz zwischen ihnen wurde in Funktion der Temperatur gemessen. Es wurde die sich ergebende Kurve bestimmt, welche als Thermogramm bekannt ist (ein Diagramm der Veränderung der Wärmeenergie gegen die Temperatur, woraus der Schmelzbeginn und das Schmelzende, die jeweils als Solidus- und Liquidustemperaturen bekannt sind, bestimmt werden). Die aus den Thermogrammen bestimmten Werte der Solidus- und Liquidustemperatur werden unten in der Tabelle 2 dargestellt. TABELLE 2 Schmelzbereich ºC (ºF) Proben-Nr. Solidus Liquidus
- Die Resultate der DTA für jede der Proben veranschaulichen deutlich die niedrigeren Löttemperaturen, die bei der Benutzung von Legierungen der vorliegenden Erfindung angewendet werden können (Proben 4-8).
- Rohlinge aus Hartmetall mit einem Anteil von ungefähr 94 Gew.-% Wolframcarbid und 6 Gew.-% Co (Qualität K68, Kennametal) mit Maßen von etwa 2,54 cm x 1,27 cm x 0,32 cm wurden unter Verwendung eines Glaspapiers der Qualität 600 poliert. Proben mit Überlappungsstoß (d.h. hartgelötete einander überlappende Rohlinge) wurden hergestellt, um die Scherfestigkeit von aus den Legierungen nach der vorliegenden Erfindung hergestellte Hartlötstellen an Hartmetall im Vergleiche zu den Legierungen nach dem Stande der Technik zu testen. Die Herstellung der Proben geschah wie folgt: Hartlötfüllmetalle nach der vorliegenden Erfindung (Proben 4-8) und Folien der zuvor bekannten Legierungen, nämlich Cu-10CO- 31,5Mn (Probe 1), 82-18 Gold-Nickel (Probe 2) und MBF-1002 (Probe 3) von einer im wesentlichen gleichen Dicke wurden jeweils in die Lücke zwischen den beiden auf einer Stützplatte ruhenden Rohlingen vorplaziert. Jeder Rohlingsatz wurde dann unter Stickstoffatmosphäre bei einer um 50º höheren Temperaturen als der Liquidustemperatur einer jeden getesteten Lötlegierung induktionshartgelötet. Beim Abkühlen wurden jedes der hartgelöteten Produkte gereinigt, und das in Ausrundungen angesammelte überschüssige Füllmetall wurde derart mit der Feile bearbeitet, daß die Abstufung in der Überlappung ein rechteckiges Profil aufwies. Ein Satz von sechs Proben hartgelöteter Teile wurde unter Verwendung einer jeden der in Tabelle 1 angeführten Legierungszusammensetzungen hergestellt, um eine verläßliche Datenmatrix zu erhalten. Die hartgelöteten Teile wurden unter Benutzung einer Instron-Testmaschine und einer Führungsvorrichtung in Übereinstimmung mit dem durch Datta A. et al. in "Rapidly Solidified Copper-Phosphorus Base Brazing Foil, "Welding Journal", 65, N1, 14 (1986) beschriebenen Testverfahren schergetestet. Tabelle 3 enthält die Resultate der Schertests. TABELLE 3 Produkt aus Proben-Nr. Durchschnitt von s MPa (ksi)
- Die Daten in Tabelle 3 zeigen deutlich, daß aus den Legierungen nach der vorliegenden Erfindung hergestellte Stoßfugen dieselbe oder eine wesentlich größere Scherfestigkeit als die aus den Legierungen des Standes der Technik erzeugten Stoßfugen aufweisen, ungeachtet der Tatsache, daß aus den Proben 4-8 erzeugte hartgelötete Teile bei wesentlich niedrigeren Temperaturen als jene mit den Legierungen nach dem Stande der Technik verwendeten hartgelötet wurden.
Claims (10)
1. Legierung mit einer Zusammensetzung, die durch die
Formel
CraPdbBcSidCoeMofNibal
repräsentiert wird, worin die lndices in Atomprozenten
angegeben sind, und "a" von 0 bis 10 beträgt, "b" von 25 bis 35
beträgt, "c" von 0 bis 13 beträgt, "d" von 0 bis 13 beträgt,
"e" von 5 bis 20 beträgt, "f" von 0 bis 5 beträgt, die Summe
von c+d von 10 bis 13 ausmacht und "bal" die Ausgleichsmenge
einschließlich zufälliger Verunreinigungen ist.
2. Legierung nach Anspruch 1, die zu mindestens 50%
glasartig ist.
3. Legierung nach Anspruch 2, die zu mindestens 90%
glasartig ist.
4. Legierung nach Anspruch 1, 2 oder 3, bei der "f" von
1 bis 5 beträgt.
5. Legierung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
bei der "c" 5 bis 12 beträgt.
6. Legierung nach Anspruch 5, bei der "f" nicht mehr
als 3,5 beträgt.
7. Legierung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
bei der die Legierung eine nicht höhere Liquidustemperatur
als 925ºC besitzt.
8. Legierung auf Nickelbasis mit 25 bis 35 Atomprozent
Palladium, 10 bis 13 Atomprozent von wenigstens einem von B
und Si, mit 5 bis 20 Atomprozent Co, mit Molybdän in einer
Menge, die 5 Atomprozent nicht übersteigt und die
Ausgleichsmenge von Nickel plus zufälligen Verunreinigungen
gebildet wird, wobei die Legierung eine Liquidustemperatur von
weniger als 950ºC aufweist.
9. Verfahren zum Hartlöten eines gesintertes Carbid
enthaltenden Bestandteiles an ein Erzeugnis, welches
Verfahren die folgenden Schritte aufweist:
(a) Aneinanderlegen eines gesintertes Carbid
enthaltenden Bestandteiles und eines Erzeugnisses, um eine
Stoßfuge zwischen ihnen zu bilden;
(b) Zuführen einer Hartlötfüllegierung mit einer
Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche zu
der Stoßfuge;
(c) Erhitzen der Hartlotfüllegierung zur
Verursachung des Schmelzens derselben; und
(d) Abkühlen der geschmolzenen
Hartlötfüllegierung, uni eine hartgelötete Verbindung zu erzeugen.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem der gesintertes
Carbid enthaltende Bestandteil ein Kobalt enthaltendes
Grundmaterial aufweist.
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