DE3874048T2

DE3874048T2 - Stroemungszelle mit veraenderlichem volumen.

Info

Publication number: DE3874048T2
Application number: DE8888902004T
Authority: DE
Inventors: H Shope
Original assignee: Beckman Instruments Inc
Current assignee: Beckman Coulter Inc
Priority date: 1987-02-13
Filing date: 1988-02-01
Publication date: 1993-01-28
Anticipated expiration: 2008-02-02
Also published as: WO1988006296A1; DE3874048D1; EP0302924B1; JPH02500010U; JPH0516539Y2; EP0302924A1; CA1288175C; US4841151A

Description

Erfindungsgebiet

Die Erfindung betrifft Flüssigscintillationszähler im allgemeinen und näherhin Strömungszellen für Scintillationszähler vom Typ mit kontinuierlicher Strömung.

Hintergrund der Erfindung

In der Technik der Flüssigscintillationszählung einer Strömungsprobe, insbesondere in Fällen, wo ein Probenmaterial einer Flüssigchromatographie vor der Analyse in einem Flüssigscintillationszähler unterworfen wird, wird in dem Flüssigscintillationsinstrument allgemein eine Apparatur verwendet, durch welche eine einen Scintillationscocktail enthaltende Probenlösung nahe an einem Lichtdetektor vorbei hindurchgeleitet wird. Eine derartige Apparatur, durch welche die Probe strömt, wird allgemein als eine Strömungszelle bezeichnet. Die einzelnen getrennten Banden in der Probenlösung emittieren dabei jeweils eine charakteristische Lichtemission infolge des Scintillationscocktails; diese Lichtemission tritt durch einen durchsichtigen Bereich der Strömungszelle hindurch zu dem Photodetektor aus und wird von diesem nachgewiesen. Die von nachgewiesenem Licht erhaltene Information liefert die Analyse der Probe.
Typischerweise umfaßt eine Strömungszelle ein Stück durchsichtigen Schlauch, das permanent in einer spiralwickelartigen Form angeordnet ist, derart, daß Lichtemissionen aus der durch den Schlauch strömenden Probenlösung zur Aufnahme und zum Nachweis durch den Photodetektor konzentriert werden. Der Schlauch besitzt einen ausgewählten kleinen Durchmesser zur Erzielung einer Probenauflösung, derart, daß in Verbindung mit einer bestimmten Schlauchlänge ein fest vorgegebenes Volumen von darin enthaltener Probenlösung in Belichtungszuordnung zu dem Photodetektor gewährleistet wird. Die hierfür gewählte Länge des Schlauchs bestimmt das in der Strömungszelle in Belichtungsausrichtung auf den Photodetektor enthaltene Probenvolumen.
Während der Durchmesser des durchsichtigen Schlauchs im allgemeinen konstant gehalten wird, werden unterschiedliche Schlauchlängen verwendet, um unterschiedliche Probenlösungsvolumina in Meßausrichtung auf den Photodetektor zur Verfügung zu stellen. Ein größeres Volumen an Probenlösung erbringt im allgemeinen eine größere Empfindlichkeit bei der Lichtmessung, d. h. bei der Messung der Radioaktivität in der Probenlösung durch das Scintillationsinstrument. In einem Konstant-Strömungssystem gestattet daher die Verwendung einer größeren Länge des Schlauchs, daß sich ein gegebenes Strömungsmittelvolumen bei seiner Strömung durch den Schlauch während einer längeren Zeitdauer in Meßausrichtung bezüglich dem Photodetektor befindet, was eine längere Meßzeit gestattet. Diese längere Belichtungsperiode verbessert die Empfindlichkeit.
Je nach dem durchzuführenden Experiment muß ein Experimentator eine Strömungszelle mit einem solchen Volumen wählen, von dem er glaubt, daß es für das betreffende Experiment geeignet ist, wobei die Erfordernisse der Empfindlichkeit bei der Lichtmessung gegen das Erfordernis der Auflösung in dem Chromatographen für die Probenanalyse abgewogen werden müssen. Diese Wahl kann jeweils für jedes Experiment und für jeden Experimentator unterschiedlich sein. Daher werden im allgemeinen verschiedene Strömungszellen von festem Volumen für einen Experimentator zur Auswahl und zur Verwendung bereitgehalten. Derartige Strömungszellen werden beispielsweise von der Firma Berthold Company in Wildbad, Westdeutschland, unter den Artikelnummern Z- 2000 und Z-4000 hergestellt und vertrieben.
Eine Strömungszelle mit festem Volumen ist in der UK- Veröffentlichung 2108654 (entsprechend DE-A-3233187) beschrieben. In dieser Veröffentlichung ist eine feste Länge von durchsichtigem Schlauch zwischen zwei durchsichtigen im Abstand voneinander angeordneten Platten aufgewickelt, die sodann zwischen zwei Photomultiplierröhren eingebracht werden. Falls jedoch die Auflösung und die Empfindlichkeit der Scintillationszählung optimiert werden sollen, ist eine große Zahl unterschiedlicher Strömungszellen mit unterschiedlichen Volumina oder unterschiedlicher Schlauchtypen erforderlich.
Die Verwendung einer Zahl unterschiedlicher Strömungszellen mit festem Volumen macht es jedoch erforderlich, daß der Experimentator viele unterschiedliche Typen auf Lager hält, um sie verfügbar zu haben, derart, daß er frei diejenige Strömungszelle mit spezifischem Volumen wählen kann, von der er glaubt, daß sie für ein gegebenes Experiment angemessen ist. Dies kann teuer und in vielen Fällen lästig sein, da für die Aufrechterhaltung einer derartigen Sammlung Aufbewahrungsraum benötigt wird, der ansonsten anderweitig verfügbar wäre.

Zusammenfassung der Erfindung

Die hier vorgelegte Erfindung ist eine Strömungszelle zur Verwendung in einem Flüssigscintillationszähler, welche dem Benutzer die wahlweise Bestimmung des darin enthaltenen Volumens von Probenlösung gestattet. Mit dieser Strömungszelle kann ein Experimentator in freier Verfügung die Parameter eines Experiments, das er durchführen möchte, festlegen. Die Strömungszelle weist eine Spule auf, auf welche eine ausgewählte Länge von durchsichtigem Schlauch gewickelt ist. Die ausgewählte Schlauchlänge ist für einen Photodetektor zur Analyse der Probe zugänglich. Durch Wahl der Länge des auf die Spule in der Strömungszelle aufzuwickelnden Schlauchs kann das Volumen der Probenlösung, das für die Meßausrichtung bezüglich dem Photodetektor gewünscht wird, bestimmt werden. Die Spule ist in einem Rahmen angeordnet und vorzugsweise mit einem Deckel abgeschlossen. Beide können für Lichtemissionen aus der zu untersuchenden Probenlösung durchlässig sein.
Indem eine Apparatur geschaffen wird, welche dem Experimentator die wahlweise Bestimmung des zur jeweiligen Analyse exponierten Probenmaterialvolumens gestattet, besitzt der Experimentator vollkommene Freiheit in der Wahl der für eine Analyse in dem jeweiligen speziellen Experiment, das er durchführen will, erforderlichen Empfindlichkeit. Durch diesen Vorteil werden die bei den Strömungszellen mit festem Volumen nach dem Stande der Technik aufgetretenen Mängel vermieden.

Beschreibung der Zeichnung

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht eines Flüssigscintillationsinstruments mit einem Flüssigchromatographieinstrument unter Verwendung der Strömungszelle mit variablem Volumen.
Fig. 2 ist eine Ansicht einer Strömungszelle mit variablem Volumen mit eingesetztem durchsichtigem Schlauch vor dessen Aufwicklung auf die Spule.
Fig. 3 ist eine Ansicht einer Strömungszelle mit variablem Volumen mit auf die Spule aufgewickeltem Schlauch.
Fig. 4 ist eine Ansicht einer Strömungszelle mit variablem Volumen, wobei ein Deckel über der den aufgewickelten durchsichtigen Schlauch enthaltenden Spule geschlossen ist, in zur Verwendung bereitem Zustand.

Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform

Ein Flüssigscintillationsinstrument zur Analyse einer ein radioaktives Material enthaltenden Probensubstanz, welche durch ein Flüssigchromatographieinstrument abgetrennt wurde, ist in Fig. 1 veranschaulicht. Das Flüssigchromatographiegerät 10 umfaßt allgemein eine Pumpe 12, welche ein Probenmaterial in Lösung unter hohem Druck über eine Leitung 16 durch eine Chromatographiesäule 14 drückt. Die Probenlösung wird durch eine Eintrittsleitung 18 der Pumpe 12 aus einer allgemein auf dem Gebiet der Flüssigchromatographiegerätetechnik bekannten Probeneinführapparatur erhalten.
Die abgetrennte Probe wird dem Flüssigscintillations-Instrument 20 über eine Leitung 22 zugeführt. Die Probenlösung wird durch eine Strömungszelle 24 von variablem Volumen (der Übersichtlichkeit halber in geöffneter Stellung gezeigt) geleitet, die zur Bestrahlung von Photodetektoren 26 so angeordnet ist, daß die Photodetektoren Lichtemissionen aus der einen Scintillationscocktail enthaltenden Probenlösung empfangen. Vorzugsweise ist die Strömungszelle 24 mit variablem Volumen so angeordnet, daß ein darin enthaltener Spulenwickel aus durchsichtigem Schlauchmaterial für größtmögliche Bestrahlung der Photodetektoren mit durchgelassenem Licht ausgerichtet ist. Dies ist im ganzen eine Konfiguration, bei welcher der Schlauchwickel der Strömungszelle 24 in einer zur Fläche eines Photodetektors 26 parallelen Ebene gewickelt ist. Die durch die Strömungszelle 24 mit variablem Volumen hindurchgeleitete Probenlösung wird nach der Vermessung über eine Austrittsleitung 30 einem Abfallbehälter 28 zugeführt.
Die aus der einen Scintillationscocktail enthaltenden Probenlösung nachgewiesenen Lichtemissionen werden von den Photodetektoren 26 empfangen, die über Leitungen 31 ein elektrisches Signal einer Instrumentelektronik 32 des Flüssigscintillationsgeräts zur Analyse zuführen. Die Elektronik 32 umfaßt eine Anzeige 33 mit einer eine Probenanalyse anzeigenden Information zur Mitteilung an einen Experimentator.
Die den Gegenstand des vorliegenden Patents bildende Strömungszelle mit variablem Volumen ist in den Fig. 2 bis 4 dargestellt. Gemäß Fig. 2 umfaßt die Strömungszelle 24 mit veränderlichem Volumen einen Rahmen 34, in welchem eine Spule 35 für eine Drehbewegung gelagert ist. Die Spule ist in einer kreisförmigen Öffnung in einem Mittelteil des Rahmens 34 gelagert, die entlang der Innenwandung mit einer Stufe zur Aufnahme der Spule 35 ausgebildet ist. Der Rahmen 34 ist mittels geeigneter (nicht dargestellter) Befestigungsmittel an einer Montageplatte 36 befestigt, zur Anordnung in einem Flüssigscintillationsinstrument. Die Montageplatte 36 dient zur Positionierung und Halterung der Strömungszelle 24 mit veränderlichem Volumen innerhalb des Flüssigscintillationsinstruments. Der Rahmen 34 trägt auch eine Abdeckung 38, die zum Einschluß der Spule 35 in ihrem mit dem durchsichtigen Schlauchmaterial bewickelten Zustand, durch welche das Probenmaterial geleitet wird, dient.
Ein aus einem durchsichtigen Fluorkohlenstoffmaterial wie beispielsweise Teflon hergestellter durchsichtiger Schlauch 40 wird auf eine gewünschte Länge geschnitten, die ein gewünschtes Volumen an in der Strömungszelle 24 enthaltenem Probenmaterial liefert, wenn der Schlauch auf der Spule 35 aufgewickelt ist. Der Schlauch 40 ist durch Öffnungen 42 in der Montageplatte 36 eingeführt, wobei die Enden des Schlauchs 40 aus der Strömungszelle 24 nach außen überstehen. Der Schlauch 40 wird mittels Bolzen bzw. Stiften 44 in Richtung auf die Spule 34 geführt, zwischen welchen der Schlauch 40 beim Eintritt in die Strömungszelle 24 hindurchgeführt ist.
Nach dem Einführen durch die Montageplatte 36 hindurch wird der Schlauch 40 durch die Montageplatte 36 hindurchgezogen, derart, daß nur ein kleiner innerer Abschnitt 48 des Schlauchs innerhalb der Strömungszelle 24 verbleibt. Die Schlauchenden außerhalb der Strömungszelle 24 werden auf gleiche Länge eingestellt. Der innere Teil 48 des Schlauchs wird über einen von zwei in der Mitte der Spule 35 angeordneten Zapfen bzw. Stiften 46 gelegt. Die Stifte 46 bewirken, daß bei einer Drehung der Spule 35 innerhalb des Rahmens 34 der Strömungszelle 24 mit variablem Volumen der Schlauch 40 in spiraliger Form auf der Spule 35 aufgewickelt wird, wie aus Fig. 3 ersichtlich, wo die Spule 35 mit dem Schlauch 40 bewickelt ist.
Nachdem der Innenteil des Schlauchs 48 über einen Stift 46 der Spule 35 gelegt ist, kann die Abdeckung 38 entweder offengelassen oder geschlossen werden, während die Spule 35 in dem Rahmen 34 zum Aufwickeln des Schlauchs auf der Spule gedreht wird, bis die gesamte ausgewählte Länge des Schlauchs aufgenommen ist, unter Belassung ausreichender Endabschnitte zur Verbindung mit dem Scintillationsinstrument 20. Nach Schließen der Abdeckung 38 wird die Strömungszelle 24 veränderlichen Volumens in das Instrument 20 zum Gebrauch eingesetzt und der Schlauch 40 mit den entsprechenden Leitungen 22 und 30 des Flüssigscintillationsinstruments 20 verbunden.
Die Spule 35 ist vorzugsweise mit zwei radial gegenüber den Stiften 46 versetzten Bohrungen 50 versehen, zur Anbringung eines Werkzeugs von der Rückseite, zum leichteren Aufwickeln des Schlauchs 40 durch Drehen der Spule 35 innerhalb des Rahmens 34.
Fig. 3 veranschaulicht die Strömungszelle 24 veränderlichen Volumens, bei offener Abdeckung 38 und mit auf die Spule 35 aufgewickeltem Schlauch 40. Die Stifte 44 haben den Schlauch zur spiralförmigen Aufwicklung auf der Spule 35 bei deren Drehung geführt, wobei durch die Wirkung der Stifte 46 der Schlauch 40 auf die Spule 35 gezogen wird.
Fig. 4 veranschaulicht die Strömungszelle 24 variablen Volumens vor der Einbringung in den Flüssigscintillationszähler 20, wobei die Abdeckung 38 in die Schließstellung gebracht ist, in welcher die Spule 35 innerhalb der Strömungszelle 24 mit auf die Spule aufgewickeltem Schlauch 40 eingeschlossen ist.
Wie wiederum aus Fig. 2 ersichtlich, ist der Rahmen 34 mit Längsausnehmungen 45 an seinen beiden Langseiten versehen, in welchen eine an den Seitenkanten des Deckels 38 angeformte Lippe 47 gleitend geführt ist. Die Abdeckung 38 kann so im Gleitsitz über den Rahmen 34 geschoben werden, um die den Schlauch 40 tragende Spule 35 zu umschließen.
Der Rahmen 34 ist ferner an einer Längsseite vorzugsweise mit einem Längsschlitz 49 versehen, welcher einen von der Seitenfläche des Deckels 38 einwärts gerichteten Zapfen 54 aufnimmt, zur Führung des Deckels bei seiner Gleitverschiebung über den Rahmen 34. An seinem von der Montageplatte 36 entfernten Ende ist der Schlitz 49 geschlossen, derart, daß die Abdeckung 38 nicht vollständig von dem Rahmen 34 entfernt werden kann.
Der Rahmen 34 kann ferner mit einer unter Federvorspannung stehenden Verrastung oder Kugel (nicht dargestellt) versehen sein, die zum Eingriff mit einer an der Innenseite der Abdeckung 38 ausgebildeten Rastnut oder Rastkerbe dienen kann, um die Abdeckung 38 in einer Schließstellung über dem Rahmen 34 und der Spule 35 zu halten.
Der Rahmen 34, die Spule 35 und die Abdeckung 38 sind aus einem durchsichtigen Material hergestellt, derart, daß Lichtemissionen aus der ein Scintillatormaterial enthaltenden Probenlösung während deren Durchleitung durch den in der Strömungszelle 24 enthaltenen durchsichtigen Schlauch 40 hindurchtreten und mittels Photozellen in dem Scintillationsinstrument nachgewiesen werden können. Beispielsweise können diese Teile aus einem durchsichtigen Acrylgießharzmaterial bestehen, wie es von der Firma Rohme und Haas Company oder anderen Kunststoffherstellern bzw. -lieferanten allgemein verfügbar ist.

Claims

1. Strömungs- bzw. Durchflußzelie (24) für ein mit kontinuierlicher Strömung arbeitendes Durchfluß-Flüssig- Scintillationsinstrurnent (20), welche eine Spule (35) umfaßt sowie einen Abschnitt durchsichtiges Rohrleitungs- bzw. Schlauchmaterial (40), durch welchen eine Probenlösung strömt und der in einer ebenen Spirale aufwickelbar ist, wobei die Strörrndngs- bzw. Durchflußzelle (20)

gekennzeichnet

ist durch einen Rahmen (34) zur Montage der Strömungs- bzw. Durchflußzelle (24) in dem Flüssig-Scintillationsinstrument (20);

sowie weiter dadurch gekennzeichnet, daß die Spule (35) an dem Rahmen (34) drehbar gelagert ist, um eine variable Länge durchsichtiges Rohrleitungs- bzw. Schlauchmaterial (40) auf ihr aufzuwickeln, zur Exposition eines variablen Volumens von Probenlösung und Scintillationsmaterial bezüglich dem Photodetektor eines Scintillationszählinstruments.

2. Strömungs- bzw. Durchflußzelle nach Anspruch 1, des weiteren

gekennzeichnet

durch einen die Spule (35) abdeckenden Deckel (38).

3. Strömungs- bzw. Durchflußzelle nach Anspruch 2, bei welcher der Deckel (38) an dem Rahmen (34) gleitend gelagert ist, derart daß er über die Spule (35) zu deren Abdeckung geschoben werden kann.

4. Strömungs- bzw. Durchflußzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, des weiteren

dadurch gekennzeichnet

daß der Rahmen (34) Mittel (42,44) aufweist, um das durchsichtige Rohrleitungs- bzw. Schlauchmaterial (40) zu der Spule (35) zu führen.

5. Strömungs- bzw. Durchflußzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, des weiteren

dadurch gekennzeichnet

daß die Spule (35) ein Paar mittig auf ihr angeordneter Bolzen bzw. Stifte (46) zur Verankerung des durchsichtigen Rohrleitungs- bzw. Schlauchmaterials (40) aufweist, derart daß bei Drehen der Spule (35) die Bolzen bzw. Stifte (46) einen Zug.auf das Rohrleitungsbzw. Schlauchmaterial ausüben, derart daß dieses auf der Spule aufgewickelt wird.

6. Strömungs- bzw. Durchflußzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, des weiteren

dadurch gekennzeichnet

daß die Spule (35) ein Paar in radialem Abstand von den Zapfen bzw. Stiften (46) angeordneten Bohrungen (50) zur Anbringung eines Werkzeugs von der Rückseite aufweist, um das Drehen der Spule zu erleichtern.

7. Strömungs- bzw. Durchflußzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, des weiteren

dadurch gekennzeidhnet,

daß der Rahmen (34) aus einem durchsichtigen Material hergestellt ist.

8. Strömungs- bzw. Durchflußzelle nach einem der Ansprüche 2 bis 7, des weiteren

dadurch gekennzeichnet

daß der Deckel (38) aus einem durchsichtigen Material hergestellt ist.

9. Verfahren zum Variieren des Volumens von Probenlösung und Scintillationsmaterial in einer Strömungs- bzw. Durchflußzelle für ein mit kontinuierlicher Durchflußströmung arbeitendes Flüssig-Scintillationsinstrument, nach einem der vorhergehenden Ansprüche, das Verfahren umfassend die Schritte:

- Schaffen eines Rahmens (34) zur Montage der Strömungsbzw. Durchflußzelle (24) in dem Flüssig-Scintillationsinstrument;

- Schaffen einer an dem Rahmen (34) drehbar gelagerten Spule (35);

-Verankern eines Längenabschnitts von durchsichtigem Rohrleitungs- bzw. Schlauchmaterial (40) in Richtung auf das Zentrum der Spule (35) durch Festsetzen eines inneren Teils des Rohrleitungs- bzw. Schlauchmaterials in der Mitte auf der Spule; sowie

- Drehen der Spule (35) relativ bezüglich dem Rahmen (34) um eine ausgewählte Länge Rohrleitungs- bzw. Schlauchmaterial (40) auf der Spule (35) aufzuwickeln, zur Exposition eines variablen Volumens von Probenlösung und Scintillationsmaterial bezüglich dem Photodetektor in einem Scintillationszähler.