DE3814293A1 - Verfahren zur gewinnung von kohlenmonoxid - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von kohlenmonoxid

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid aus einem H2/CO-Rohgasgemisch.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist in "Chemische Technologie", (Winnacker/Küchler), Band 3, 4. Auflage, Seite 639 bis 642, beschrieben.
In einer Rectisolwäsche vorgereinigtes H2/CO-Rohgasgemisch, aus einer partiellen Oxidation stammend, wird abgekühlt, partiell kondensiert und in einem Abscheider in eine flüssige und eine gasförmige Fraktion getrennt. Die gasförmige Fraktion, in der Hauptsache Wasserstoff enthaltend, wird z.B. einer Methanolsynthese zugeführt. Das Kondensat, zum größten Teil aus Kohlenmonoxid bestehend, wird zur weiteren Reinigung in einen H2-Stripper entspannt. Am Kopf des H2-Strippers bildet sich eine H2-Kopffraktion, welche in das Syntheserohgasgemisch zurückgeleitet wird. Im Sumpf des Strippers fällt das flüssige CO-Produkt an, das weiterer Verarbeitung, beispielsweise einer Essigsäuresynthese, zugeleitet werden kann. Da das Syntheserohgas methanarm ist, erübrigt sich eine weitere Abtrennstufe und Anreicherung für das flüssige CO-Produkt vor seiner Weiterverarbeitung. Auch wird ein geringer Gehalt an Inerten, wie N2 oder Ar, toleriert.
Ist beabsichtigt, möglichst große Mengen an Kohlenmonoxid aus dem Syntheserohgasstrom zu gewinnen, hat dieses bekannte Verfahren den Nachteil, daß mit der gasförmigen Fraktion des Abscheiders erhebliche Mengen an Kohlenmonoxid ausgetragen werden.
Wird die wasserstoffreiche, gasförmige Fraktion darüber hinaus für die Weiterverarbeitung im Rahmen einer Ammoniaksynthese durch eine Stickstoffwäsche aufbereitet, geht das darin enthaltene Kohlenmonoxid verloren.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile des bekannten Standes der Technik zu vermeiden und ein Kohlenmonoxidgewinnungsverfahren zu schaffen, welches sich im Bedarfsfall in eine Ammoniaksyntheseanlage einbinden läßt.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
  • a) das H2/CO-Rohgasgemisch partiell kondensiert und einer Stickstoffwaschsäule zugeleitet wird, in der es mit flüssigem Stickstoff gewaschen und in eine gasförmige, wasserstoffreiche Fraktion und eine flüssige, kohlenmonoxidreiche Fraktion geschieden wird, und
  • b) die flüssige, kohlenmonoxidreiche Fraktion in eine Trennsäule geleitet wird, von deren oberen Bereich eine wasserstoffreiche Kopffraktion und aus deren unteren Bereich das Kohlenmonoxidprodukt abgezogen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine hohe Ausbeute an Kohlenmonoxidprodukt, indem die gasförmige Fraktion nach der partiellen Kondensation einer Stickstoffwäsche unterzogen wird und das anfallende Sumpfprodukt der Stickstoffwaschsäule, welches den gesamten Kohlenmonoxideintrag enthält, zur weiteren Auftrennung kommt.
In Abwandlung der Erfindung wird das H2/CO-Rohgasgemisch nach der partiellen Kondensation einer Abscheidung unterzogen und nur die dabei anfallende gasförmige Fraktion der Stickstoffwaschsäule zugeleitet, während die flüssige Fraktion allein oder zusammen mit der flüssigen Fraktion der Stickstoffwaschsäule in die Trennsäule geleitet wird.
Es ist jedoch vorteilhaft das erfindunsgemäße Verfahren ohne die Vorabscheidung durchzuführen, und das H2/CO -Rohgasgemisch nach der partiellen Kondensation direkt der Stickstoffwaschsäule zuzuleiten. In günstiger Verfahrensführung herrschen in der Stickstoffwaschsäule Bedingungen, die den Vorabscheider entbehrlich machen. In diesem Fall beinhaltet die Stickstoffwaschsäule die Arbeitsfunktion eines Abscheiders und eine Stickstoffwäsche gleichzeitig. So reichert sich beim erfindungsgemäßen Verfahren im Sumpf der Stickstoffwaschsäule das erwünschte Kohlenmonoxid derart an, daß vergleichsweise geringe Mengen an Waschstickstoff, zur Kohlenmonoxidauswaschung aus der Gasphase der Stickstoffwaschsäule, benötigt werden.
Werden methanarme H2/CO-Rohgasgemische aufbereitet, wie sie der partiellen Oxidation entstammen, erübrigt es sich, das Kohlenmonoxid von Methan zu reinigen. Wird jedoch die Spezifikation des Produkts durch zu hohe Anteile an Methan und Inerten beeinträchtigt, kann sich an die oben beschriebene Erfindung eine CH4/CO-Abtrennung anschließen.
In Weiterbildung der Erfindung wird die gasförmige wasserstoffreiche Fraktion der Stickstoffwaschsäule mit Stickstoff angereichert und einer Ammoniaksynthese zugeleitet.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Fig. 1 und 2 schematisch dargestellt.
In Fig. 1 wird ein H2/CO-Synthesegasgemisch, mit der Zusammensetzung
H₂
47,5 mol-%
N₂ 0,5 mol-%
CO 52 mol-%
über Leitung 1 mit einer Temperatur von ca. 223 K und einem Druck von 30 bar herangeführt und in Wärmetauscher E 1 durch indirekten Wärmetausch auf 87 K abgekühlt und partiell kondensiert. Das partiell kondensierte Rohgasgemisch wird einer Stickstoffwaschsäule T 1 am unteren Ende eingeleitet und die gasförmig verbliebenen Anteile werden mit verflüssigtem Waschstickstoff gewaschen. Dieser wird als Hochdruckstickstoff mit 31 bar über Leitung 2 kommend in Wärmetauscher E 1 abgekühlt und auf den Kopf der Stickstoffwaschsäule aufgegeben. Am Kopf der Stickstoffwaschsäule fällt eine kohlenmonoxidfreie, wasserstoffreiche Fraktion an, welche über Leitung 3 abgezogen wird, und der für die Weiterarbeitung in einer Ammoniaksynthese über Stichleitung 4 Stickstoff zugesetzt werden kann. Im Sumpf der Stickstoffwaschsäule sammelt sich eine kohlenmonoxidreiche Fraktion
CO
91,91 mol-%
N₂, Ar, CH₄ 1,79 mol-%
H₂ 6,30 mol-%
welche nach Abzug mittels Leitung 5 in die Trennsäule T 2 entspannt wird. Die am Kopf der Trennsäule T 2 anfallende wasserstoffreiche Gasfraktion
H₂
74,4 mol-%
CO 24,9 mol-%
N₂, Ar 0,7 mol-%
wird über Leitung 6 abgezogen und kann nach Anwärmung in Wärmetauscher E 1 dem Rohgasgemisch wieder zugesetzt werden. Im Sumpf der Trennsäule T 2 bildet sich ein H2-freies CO-Kondensat, das als Produkt über Leitung 7 abgezogen, kälteleisend entspannt und nach Anwärmung in Wärmetauscher E 1 abgegeben wird. Ein Teil des CO-Produkts wird mittels Leitung 8 abgezweigt und nach Verdampfung im Wärmetauscher E 1 als Aufkochstrom in die Trennsäule T 2 zurückgeleitet. Das auf diese Weise gewonnene Kohlenmonoxidprodukt hat eine Reinheit von 98%.
Fig. 2 stellt eine schematische Anordnung einer Anlage dar, die eine Ammoniaksynthese mit einer Kohlenmonoxidgewinnung, unter Einbindung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Fig. 1, zeigt.
Ein H2/CO-Rohgasgemisch einer partiellen Oxidation (1) wird in zwei Anteile aufgetrennt. Ein Teil wird zunächst einer CO-Kovertierung (2) unterworfen und einer anschließenden Rectisolwäsche (3) unterzogen. Nach einer Methanisierung (4) noch vorhandener Kohlenstoffoxide wird dieser Teil unter Zugabe von Stickstoff in die Ammoniaksynthese (5) geleitet. Der andere Teil wird zuerst einer Wärmerückgewinnung (6) zugeführt, bevor mit einer Rectisolwäsche (7) Sauergase (CO2, H2S) entfernt werden. Dieser vorgereinigte Rohgasstrom wird dem Teil der Anordnung (8) zugeleitet, welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitet. Die im stöchiometrischen Verhältnis stickstoffangereicherte Fraktion der Stickstoffwäsche wird dem Ammoniaksynthesegas zugemischt.

Claims (3)

1. Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid aus einem H2/CO-Rohgasgemisch, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) das H2/CO-Rohgasgemisch partiell kondensiert und einer Stickstoffwaschsäule zugeleitet wird, in der es mit flüssigem Stickstoff gewaschen und in eine gasförmige, wasserstoffreiche Fraktion und eine flüssige, kohlenmonoxidreiche Fraktion geschieden wird, und
  • b) die flüssige, kohlenmonoxidreiche Fraktion in eine Trennsäule geleitet wird, von deren oberen Bereich eine wasserstoffreiche Kopffraktion und aus deren unteren Bereich das Kohlenmonoxidprodukt abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das H2/CO-Rohgasgemisch nach seiner partiellen Kondensation einer Abscheidung unterzogen wird, und die dabei anfallende gasförmige Fraktion der Stickstoffwaschsäule zugeleitet wird, während die flüssige Fraktion allein oder zusammen mit der flüssigen Fraktion der Stickstoffwaschsäule in die Trennsäule geleitet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige, wasserstoffreiche Fraktion der Stickstoffwaschsäule mit Stickstoff angereichert und einer Ammoniaksynthese zugeleitet wird.
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