Verfahren zur Herstellung hartgummiähnlicher, plastischer massen aus
Zellulosederivaten. Es ist bereits bekannt, hartgummi- und kautschukähnliche Massen
dadurch herzustellen, daß man 5o Gewichtsteile Kollodiumwolle mit oder ohne Zusatz
von Lösemitteln mit mindestens 5o Gewichtsteilen solch er Harnstoffe oderThioharnstoffe
gelatiniert, bei denen sämtliche Wasserstoffatome durch organische Radikale oder
deren Halogenderivate ersetzt sind. Es wurden nach diesem Verfahren zelluloidähnliche
Massen erhalten, welche sich jedoch in die Industrie nicht einzuführen vermochten.Process for the production of hard rubber-like, plastic masses
Cellulose derivatives. It is already known, hard rubber and rubber-like compounds
produced by adding 50 parts by weight of collodion wool with or without an additive
of solvents with at least 50 parts by weight of such ureas or thioureas
gelatinized, in which all hydrogen atoms by organic radicals or
whose halogen derivatives have been replaced. Celluloid-like ones became celluloid-like by this procedure
Masses received, which, however, were unable to introduce themselves into industry.
Es wurde nun gefunden, daß man hartgummiähnliche Massen von außerordentlich
günstigen Eigenschaften erhalten kann, wenn man etwa 21 Gewichtsteile Zellulosederivate,
z. B. Nitrozellulose, Azetylzellulose, in wasserhaltigem Zustande ohne Zusatz von
Alkohol oder anderen Lösemitteln mit etwa 16 Gewichtsteilen Gelatinierungsmitteln,
wie z. B. Trichloräthylacetanilid, Athylazetanilid, Triphenylphosphat, Essigsäureglyzerinester,
Phtalsäuredimethylester usw., also mehr Gelatinierungsmitteln als zum Gelatinieren
der betreffenden Zellulosederivate erforderlich ist, vermischt, unter Zusatz einer
sehr großen Menge von Füllmaterialien, wie kohlensaurem Kalk, Gips, Schwerspat,
Korkmehl, Asbestmehl, Torfmehl usw. (etwa 63 Gewichtsteile), die Masse dann bis
zur Entfernung des Wassers erhitzt und das erhaltene Produkt dann unter Druck und
Wärme in geeignete Formen bringt. Die so erhaltenen Preßkörper haLen sofort die
i ichtige Dimension und bewahren dieselbe, da sie in keiner Weise schrumpfen und
nicht nachgetrocknet zu werden brauchen. Von dem Verfahren der deutschenPatentschrift
191454 unterscheidet sich das vorliegende Verfahren dadurch, daß nicht allein Kollodiumwolle,
sondern jede beliebige Nitrozellulose der verschiedensten Nitrierungsstufen und
andere Zelluloseester verwendet werden können, ferner dadurch, daß sehr große Mengen
Füllmaterialien der Masse einverleibt werden können. Es war nicht vorauszusehen,
daß bei Zusatz derartig großer Mengen von Füllstoffen überhaupt eine preßbare Masse
erhalten werden konnte.It has now been found that hard rubber-like masses of extraordinarily
favorable properties can be obtained if about 21 parts by weight of cellulose derivatives,
z. B. nitrocellulose, acetyl cellulose, in a water-containing state without the addition of
Alcohol or other solvents with about 16 parts by weight of gelatinizing agents,
such as B. Trichloräthylacetanilid, Athylazetanilid, triphenyl phosphate, acetic acid glycerol ester,
Phthalic acid dimethyl ester etc., so more gelatinizing agents than for gelatinizing
of the cellulose derivatives in question is required, mixed, with the addition of a
very large amount of filling materials, such as carbonate of lime, gypsum, barite,
Cork meal, asbestos meal, peat meal, etc. (about 63 parts by weight), the mass then up to
heated to remove the water and then the product obtained under pressure and
Bringing warmth into suitable forms. The compacts obtained in this way immediately hold the
i ight dimension and preserve the same, as they in no way shrink and
do not need to be dried afterwards. From the procedure of the German patent specification
191454 the present method differs in that not only collodion wool,
but any nitrocellulose of various degrees of nitration and
other cellulose esters can be used, furthermore by having very large amounts
Filling materials can be incorporated into the mass. It was unforeseeable
that with the addition of such large amounts of fillers a compressible mass at all
could be obtained.
Beispiel: Etwa 400 g Nitrozellulose, entsprechend 21 Teilen, werden
mit etwa 26o g Wasser und i2oo g Schwerspat, entsprechend 63 Teilen, in der Knetmaschine
etwa, eine halbe Stunde innig gemischt. Dieser Mischung werden alsdann etwa
300 g eines der gebräuchlichen Gelatinierungsmittd, wie Äthylazetanilid,
entsprechend 16 Teilen, zugesetzt. Nunmehr wird die Masse etwa eine weitere Stunde
lang bei gewönlicher Temperatur innig verknetet. Der Inhalt der Mischvorrichtung
wird nunmehr erhitzt und das Kneten so lange fortgesetzt, bis alles Wasser verdunstet
ist. Alsdann wird die erhaltene Masse in entsprechender Menge in Formen gebracht
und bei einer Temperatur von etwa i3o ° unter Druck geformt, die Form abgekühlt
und umgestürzt, worauf der fertige Preßkörper sofort gebrauchsfertig herausfällt.Example: About 400 g nitrocellulose, corresponding to 21 parts, are intimately mixed with about 26o g water and 12oo g heavy spar, corresponding to 63 parts, in the kneading machine for about half an hour. About 300 g of one of the common gelatinizing agents, such as ethyl azetanilide, corresponding to 16 parts, are then added to this mixture. Now the mass is kneaded intimately for about another hour at normal temperature. The contents of the mixer are now heated and kneading is continued until all the water has evaporated. The resulting mass is then brought into molds in the appropriate amount and molded under pressure at a temperature of about 130 °, the mold is cooled and overturned, whereupon the finished pressed body falls out immediately ready for use.