DE561641C - Process for the production of cellulose lacquers and plastic masses - Google Patents

Process for the production of cellulose lacquers and plastic masses

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Verfahren zur Herstellung von Celluloselacken und plastischen Massen Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Celluloselacken und plastischen Massen unter Verwendung chemisch veränderter Harze, welche ohne diese chemische Veränderung Lacken und plastischen Massen auf Cellulosebasis nicht einverleibt werden können.Process for the production of cellulose lacquers and plastic masses The present invention relates to a method for producing cellulose lacquers and plastic compositions using chemically modified resins, which without this chemical change paints and plastic compositions based on cellulose not can be incorporated.

Es ist bekannt, daß die meisten natürlichen Harze, wie Bernstein, Kongokopal, Kaurikopal usw., sich nicht homogen mit Cellulosederivaten zusammen zu einheitlichen Massen verarbeiten lassen.It is known that most natural resins, such as amber, Congo copal, Kauricopal, etc., do not combine homogeneously with cellulose derivatives can be processed into uniform masses.

Es wurde nun gefunden, daß die an sich bekannten Einwirkungsprodukte von Säuren, Säurearihydriden, Säurechloriden usw. auf Hydroxylgruppen enthaltende Naturharze sich mit Cellulosederivaten zu homogenen Massen oder Gemischen vereinigen lassen.It has now been found that the action products known per se from acids, acid arihydrides, acid chlorides, etc. to hydroxyl groups Natural resins combine with cellulose derivatives to form homogeneous masses or mixtures permit.

Die Erfindung besitzt besondere Bedeutung für die Einverleibung von fossilen oder halbfossilen Harzen, wie z. B. Sansibarkopal, Kongokopal, Kaurikopal usw., welche bekanntlich besonders widerstandsfähig gegen chemische und atmosphärische Einwirkungen sind und diese Eigenschaften den damit hergestellten Produkten mitteilen, so daß plastische Massen und Lacke von bisher unbekannten Eigenschaften erhalten werden.The invention is of particular importance for the incorporation of fossil or semi-fossil resins, e.g. B. Zanzibar copal, Congo copal, Kauricopal etc., which are known to be particularly resistant to chemical and atmospheric Are influences and communicate these properties to the products manufactured with them, so that plastic compounds and paints obtained from previously unknown properties will.

Eine besonders zweckmäßige Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß die Veresterung der Hydroxylgruppen enthaltenden Naturharze in Lösung und gleichzeitig und zusammen mit der Cellulose erfolgt.A particularly expedient embodiment of the invention consists in that the esterification of the hydroxyl-containing natural resins in solution and simultaneously and takes place together with the cellulose.

Eine andere, besonders für die Herstellung von Celluloselacken geeignete Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß die Veresterung der Naturharze gleichzeitig und zusammen mit dem Lösungsmittel oder Weichmachungsmittel erfolgt, welche später Bestandteile des fertigen Lackes bilden sollen. Beispiel i i kg fein gepulverter und gut getrockneter Kongokopal wird in bekannter Weise mit 5 bis io Teilen Salpetersäure von q.3° B6 (spez. Gewicht 1,425) in der Kälte behandelt, wobei unter Erwärmung und unter Entwicklung nitroser Gase eine Reaktion stattfindet und der Kopal sich in der Salpetersäure zu einer dickflüssigen Masse löst. Diese Masse wird in die zehnfache Menge kalten Wassers unter Rühren und Kühlen eingegossen, wobei das Reaktionsprodukt sich ausscheidet und am Boden absetzt. Es wird bis zum Verschwinden der sauren Reaktion gut ausgewaschen, und die Harzmasse wird dann in einem Lösungsmittel, z. B. Äthylacetat, gelöst und die Lösung von dem Wasser abgetrennt.Another, particularly suitable for the production of cellulose lacquers Embodiment of the invention is that the esterification of natural resins takes place at the same time and together with the solvent or plasticizer, which will later form components of the finished paint. Example i i kg fine powdered and well dried Congo opal is in a known manner with 5 to io Parts of nitric acid of q.3 ° B6 (specific weight 1.425) treated in the cold, with a reaction takes place under heating and with the development of nitrous gases and the copal dissolves in the nitric acid to form a viscous mass. This mass is poured into ten times the amount of cold water while stirring and cooling, the reaction product separating out and settling on the bottom. It will be up to Disappearance of the acidic reaction is well washed out, and the resin mass is then in a solvent, e.g. B. ethyl acetate, dissolved and the solution separated from the water.

Die so erhaltene Lösung des Salpetersäureesters des Kongokopals läßt sich mit Nitro-oder Acetylcellulose oder deren Lösungen ohne weiteres homogen vereinigen.The resulting solution of the nitric acid ester of the Congo peach leaves deal with nitro or Acetyl cellulose or its solutions readily unite homogeneously.

Beispiel e i kg Kongokopal und o, 5 kg feinfaserige Cellulose (Baumwolle) werden mit der 6- bis i4fachen Menge konzentrierter Salpetersäure wie in Beispiel i behandelt und dann noch etwa 2 Stunden bei 4o bis 50°C erwärmt. Das Reaktionsprodukt kann nach gutem Auswaschen und vorsichtigem Trocknen (im Vakuum) direkt zu plastischen Massen oder nach Auflösen in einem Lösungsmittel, wie Äthylacetat, zu einem Lack verarbeitet werden. Beispiel 3 4okg fein gepulverter und getrockneter Manila.- oder Kaurikopal werden in etwa 4501 möglichst absolutem Äthylalkohol gequollen bzw. gelöst. Hierzu fügt man goo kg Schwefelsäure von ungefähr 53° B6 (spez, Gew. 1,6) und etwa 7oo kg wasserfreies Calciumacetat. Die in einer mit Rührer, Rückflußkühler und Dampfmantel versehenen Blase befindliche Mischung wird dann durch indirekten Dampf unter Rühren 12 Stunden am Rückflußkühler gekocht. Man erhält alsdann zwei Schichten, von denen die untere hauptsächlich aus Calciumsulfat und Wasser besteht, während die obere Schicht eine Lösung des aeetyllerten Kopals im gebildeten Äthylacetat darstellt, welche nach Waschen mit Wasser und Trocknen plastischen Massen oder Lacken auf Cellulosebasis in beliebiger Menge zugesetzt werden kann. Beispiel 4 i,ikg fein gepulverter und getrockneter Bernstein- oder Sansibar- oder Kongakopal wird mit i kg Kresol oder Phenol und mit i 2 kg Phosphorpentachlorid bzw. r 5 kg Phosphoroxychlorid in bekannter Weise phosphoryliert. Nach Waschen und Trocknen des Produkts. erhält man eine Lösung von phosphoryliertem Kopal in Kresyl- bzw. Phenylphosphat, welche sich leicht mit Nitro- oder Acetylcellulose 'zu homogenen plastischen Massen verarbeiten läßt oder welche, in einem Lösungsmittel gelöst, zu Celluloseesterlacken zugesetzt werden können.Example e i kg of Congo opal and 0.5 kg of fine-fiber cellulose (cotton) are with 6 to 14 times the amount of concentrated nitric acid as in example i treated and then heated for about 2 hours at 40 to 50 ° C. The reaction product can be plasticized directly after thorough washing and careful drying (in a vacuum) Bulk or after dissolving in a solvent such as ethyl acetate, to a varnish are processed. Example 3 4okg of finely powdered and dried Manila.- or Kaurikopal are swollen or dissolved in about 4501 as absolute as possible ethyl alcohol. To this one adds goo kg of sulfuric acid of about 53 ° B6 (spec, weight 1.6) and about 7oo kg of anhydrous calcium acetate. The one with a stirrer, reflux condenser and steam jacket The mixture provided with the bubble is then stirred by indirect steam Boiled for 12 hours on the reflux condenser. Two layers are then obtained, one of which the lower one consists mainly of calcium sulfate and water, while the upper one Layer represents a solution of the ethyl-enriched copal in the ethyl acetate formed, which after washing with water and drying are plastic masses or varnishes based on cellulose can be added in any amount. Example 4 i, ikg finely powdered and dried amber or Zanzibar or Conga opal is mixed with 1 kg of cresol or Phenol and with i 2 kg of phosphorus pentachloride or r 5 kg of phosphorus oxychloride in known Way phosphorylated. After washing and drying the product. you get a solution of phosphorylated copal in cresyl or phenyl phosphate, which easily dissolves with Nitro or acetyl cellulose 'can be processed into homogeneous plastic masses or which, dissolved in a solvent, are added to cellulose ester varnishes can.

Es ist selbstverständlich auch möglich, gleichzeitig Harz (Kopal), Cellulose, Weichmachungsmittel (Cyclohexanaol, Amylalkohol) und Lösungsmittel (Äthylalkohol) zusammen zu esterifizieren, z. B. zu aoetyUeren, oder das Harz allein für sich und unabhängig von den übrigen Bestandteilen in bekannter Weise zu verestern und die -esterifizierten Produkte dann dem Celluloseester zuzusetzen.It is of course also possible to use resin (copal), Cellulose, plasticizers (cyclohexanol, amyl alcohol) and solvents (ethyl alcohol) to esterify together, e.g. B. to aoetyUeren, or the resin alone and to esterify independently of the other components in a known manner and the -esterified products then add to the cellulose ester.

Statt der hier beispielsweise genannten Harze können auch beliebige andere Harze und harzähnliche Stoffe' (Gummiharze,. Gummiarten) verwendet werden, sofern. dieselben nur Hydroxylgruppen enthalten. Statt der beispielsweise genannten Salpetersäure oder Essigsäure kann die Esterifikation auch mit anderen Säuren erfolgen.Instead of the resins mentioned here, for example, any other resins and resin-like substances (rubber resins, types of rubber) are used, provided. they contain only hydroxyl groups. Instead of the example mentioned Nitric acid or acetic acid, the esterification can also take place with other acids.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCIjE: i. Verfahren zur Herstellung von Celluloselacken und plastischen Massen, dadurch gekennzeichnet, daß diesen die an sich bekannten Einwirkungsprodukte von Säuren oder von Säureanhydriden äuf Hydroxylgruppen enthaltende Naturbarze zugesetzt werden. PATENT CLAIMS: i. Process for the production of cellulose lacquers and plastic masses, characterized in that these are known per se Products of the action of acids or of acid anhydrides containing hydroxyl groups Natural malts are added. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz in der Weise erfolgt, daß die an sich bekannte Veresterung der Hydroxylgruppen enthaltenden Naturharze in Lösung und gleichzeitig und zusammen mit der Gelluloseerfolgt. 2. The method according to claim i, characterized in that that the addition takes place in such a way that the known esterification of the hydroxyl groups containing natural resins in solution and at the same time and together with the cellulose. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, insbesondere zur Herstellung von Celluloselacken, dadurch gekennzeichnet, daß die Veresterung zugleich und zusammen mit dem Lösungsmittel und/oder mit dem Weichmachungsmittel erfolgt, welche später Bestandteile des fertigen Lackes bilden sollen.3. The method according to claim i and 2, in particular for the production of cellulose lacquers, characterized in that the esterification at the same time and together with the solvent and / or takes place with the plasticizer, which later components of the finished To form varnish.
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