DE3750976T2

DE3750976T2 - Ultrasonische Messung des volumetrischen Verhältnisses einer dispersen Phase in Flüssigkeit-Flüssigkeit-Dispersionen.

Info

Publication number: DE3750976T2
Application number: DE3750976T
Authority: DE
Inventors: Julio Bonnet; Lawrence L Tavlarides
Original assignee: Syracuse University
Current assignee: Syracuse University
Priority date: 1986-10-02
Filing date: 1987-05-14
Publication date: 1995-05-18
Anticipated expiration: 2007-05-15
Also published as: DE3750976D1; US4726221A; EP0263036A2; JPS63103962A; EP0263036A3; EP0263036B1

Description

Hintergrund der Erfindung

Die Erfindung betrifft allgemein Meßverfahren und Meßvorrichtungen und betrifft im besonderen die Messung von relativen Anteilen einer ersten und einer zweiten Flüssigkeit, wenn eine Flüssigkeit in einem Flüssigkeit-Flüssigkeit-System disperser Phasen enthalten oder suspendiert ist. Die Erfindung bezieht sich noch spezieller auf ein System, bei dem die Laufzeit von Ultraschall-Impulsen durch die Flüssigkeit-Flüssigkeit-Dispersion verwendet wird, um daraus das volumetrische Mengen-Verhältnis der dispersen Phasen des Flüssigkeit-Flüssigkeit-Systems disperser Phasen abzuleiten.
Bislang ist die Messung des volumetrischen Mengen-Verhältnisses der dispersen Phasen in einem Flüssigkeit-Flüssigkeit-System von Phasen durch verschiedene Techniken versucht worden, beispielsweise Verdrängung, Druckunterschiede, direkte Abtastung, Abschwächung von Lichtstrahlen und Elektrowiderstand. Obwohl diese Ansätze verwendet werden können, um ein Ergebnis abzuleiten, gestattet keiner von ihnen eine Abschätzung oder Überwachung des volumetrischen Mengen-Verhältnisses der dispersen Phasen unter lang andauernden Prozeßbedingungen oder unter Übergangsbedingungen. Aus diesem Grunde hat sich keiner dieser Ansätze als vollständig effektiv zum Überwachen des volumetrischen Mengen-Verhältnisses der dispersen Phasen für Flüssigkeiten innerhalb eines Reaktionsgefäßes erwiesen.
Das volumetrische Mengen-Verhältnis disperser Phasen ist ein wichtiges Mittel, um die Effizienz einer chemischen Reaktion zwischen zwei Flüssigkeiten zu bestimmen, da es der relativen Oberfläche des Massenüberganges von einer Flüssigkeit zu der anderen entspricht. Daher gestattet die genaue Kenntnis dieser Größe unter Echtzeitbedingungen die Optimierung von Durchflußraten von Flüssigkeiten, um chemische Reaktionen mit minimalen Verlusten und Ausgangsprodukten kontinuierlicher Güten zu ermöglichen.
Ein bekannter Ansatz zur Ultraschall-Messung dieser Größe verwendete ein Meßgerät für die Schallgeschwindigkeit, das in die Flüssigkeit-Flüssigkeit-Dispersion eingetaucht wurde, so wie dies beispielsweise in EP-A-0 035 936 beschrieben ist. Diese Technik hatte den Nachteil der Wechselwirkung mit dem Flüssigkeitsstrom durch das Reaktionsgefäß.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen des volumetrischen Mengen- Verhältnisses der dispersen Phase in einem laufenden Prozeß zur Verfügung zu stellen, bei dem eine Flüssigkeit-Flüssigkeit- Dispersion auftritt, wobei die Nachteile des Standes der Technik vermieden werden. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Technik zur Verfügung zu stellen, um das volumetrische Mengen-Verhältnis der dispersen Phasen zu ermöglichen, bei der die Messung nicht-invasiv und nicht-intrusiv ist.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine derartige Technik zur Verfügung zu stellen, bei der die Meßvorrichtungen außerhalb des Prozeßgefäßes angeordnet sind, so daß eine Störung der Strömungsbilder der Flüssigkeiten innerhalb des Prozeßgefäßes vermieden wird und ein Kontakt der aktiven Oberfläche der Meßvorrichtungen mit den möglicherweise korrosiven Chemikalien innerhalb des Gefäßes vermieden wird.
Diese Aufgaben werden dadurch gelöst, daß die Laufzeit eines Ultraschall-Impulses über eine bestimmte Strecke in der Flüssigkeit-Flüssigkeit-Dispersion gemessen wird und daß die Laufzeit mit der Laufzeit des Ultraschall-Impulses über dieselbe Strecke jeweils durch die beiden Flüssigkeiten in im wesentlichen reiner Form verglichen wird. Das volumetrische Mengen-Verhältnis der dispersen Phasen, ausgedrückt durch das Symbol Φ, wird dann nach der Formel Φ = t* - t&sub1;/t&sub1; - t&sub2; berechnet, wobei t&sub1; und t&sub2; die Laufzeiten des Ultraschall-Impulses durch die Flüssigkeit- Phasen in reiner Form sind und t* die Laufzeit des Ultraschall- Impulses durch das System disperser Phasen ist.
Diese Messung wird mit einem oder mehreren Ultraschall-Wandlern durchgeführt, die vorzugsweise an der Außenseite des Prozeßgefäßes befestigt sind, jedoch in akustischer Wechselwirkung mit deren Inhalt stehen. Die Ultraschall-Impulse werden in einem der Wandler erzeugt und durchlaufen dann entweder das Gefäß in Durchmesserrichtung zu einem Empfangswandler, oder sie werden reflektiert und kehren zu dem aussendenden Wandler zurück. Auf diese Weise sendet der Wandler oder senden die Wandler eine Folge von Ultraschall-Impulsen aus, die eine vorbestimmte Strecke durch den Inhalt des Gefäßes durchlaufen. Eine Schaltung zum elektrischen Anregen des Wandlers oder der Wandler und eine Sensorschaltung zum Erfassen des Vorhandenseins der empfangenen Impulse ist mit den Wandlern verbunden. Eine Vorrichtung, beispielsweise ein Oszillograph oder ein digitaler Prozessor, ist an die Sensorschaltung angeschlossen, um die Berechnung der Impulslaufzeiten t*, t&sub1; und t&sub2; zu ermöglichen und dann die Berechnung des volumetrischen Mengen-Verhältnisses der dispersen Phasen entsprechend der oben angegebenen Beziehung zu ermöglichen.
Um das System zu kalibrieren, wird das Gefäß zunächst mit einer der reinen Flüssigkeiten befüllt, und die Impulslaufzeit t&sub1; wird gemessen und abgespeichert. Dann wird das Gefäß entleert und wiederum befüllt, und zwar mit der anderen reinen Flüssigkeit. Die Impulslaufzeit t&sub2; wird gemessen und abgespeichert.
Danach wird das Verfahren ausgeführt, indem die beiden Flüssigkeiten verwendet werden, wobei die eine als sehr kleine Tröpfchen in der anderen dispergiert ist. Die Laufzeit t* der Ultraschall- Impulse durch die Dispersion wird kontinuierlich während des Verfahrens überwacht, und das disperse volumetrische Mengen- Verhältnis Φ wird laufend berechnet. Die Zuführraten des Verfahrens oder andere geeignete Parameter werden geregelt, um das volumetrische Mengen-Verhältnis optimal zu halten. Wenn zu erwarten ist, daß die Verfahrenstemperatur schwankt, können verschiedene Werte von t&sub1; und t&sub2; abgespeichert werden, und zwar für jeweils einige Temperaturen, damit den Temperaturveränderungen in der Geschwindigkeit der akustischen Wellen durch die Flüssigkeiten Rechnung getragen werden kann.
Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist das Reaktionsgefäß für das Verfahren eine Säule mit Leitblechen, die entlang deren Achse angeordnet sind, um die Säule in Zwischenräume zu unterteilen. Eine Mischvorrichtung zum Dispergieren der Flüssigkeiten umfaßt eine rotierende Welle mit mindestens einem Turbinen- Flügelrad in jedem dieser Zwischenräume. Bei einer ersten Ausführungsform ist der Durchmesser der Welle kleiner als der Durchmesser des strahlenden Elementes des aussendenden Wandlers, so daß die Anwesenheit der Welle den Laufweg der Ultraschall- Impulse nicht stört. Bei einer zweiten Ausführungsform, bei der die Flügelradwelle einen großen Durchmesser aufweist, sind Glieder mit flacher Oberfläche, beispielsweise Kuben oder Würfel, in die Welle eingebaut, um die Impulse zum Wandler zu reflektieren. Bei dieser Ausführungsform paßt ein Synchronisierer die Zeitsteuerung der Ultraschall-Impulse an die Drehungen der Welle an, so daß die Würfel richtig positioniert sind, um die Ultraschall-Impulse zum Wandler zu reflektieren.
Zur Erzielung optimaler Ergebnisse sollte man darauf achten, daß die Geschwindigkeit der Ultraschall-Impulse in Flüssigkeit- Dispersionen linear vom volumetrischen Mengen-Verhältnis der dispersen Phasen abhängt, wobei die dispersen flüssigen Tröpfchen von einer Größe sind, die so groß wie oder größer als die Ultraschall-Wellenlänge ist. Dies bedeutet, daß die Frequenz des Ultraschalls so ausgewählt wird, daß die Wellenlänge etwas kleiner als die zu erwartende Größe der Tröpfchen der dispersen Phase ist.
Es ist ferner bemerkenswert, daß das volumetrische Mengen- Verhältnis der dispersen Phasen laufend überwacht werden kann, und daß die Überwachung die Ausführung des Verfahrens nicht stört. Die Flüssigkeiten verschmutzen oder korrodieren die Ultraschall-Wandler nicht, da die Wandler an der Außenseite des Gefäßes angeordnet sind. Es ist unnötig, die Länge der Strecke für die Ultraschall-Impulse zu messen oder an sich zu wissen, da der Wert des volumetrischen Mengen-Verhältnisses Φ nur von den Unterschieden der Laufzeiten der Ultraschall- Impulse insgesamt abhängt.
Die vorstehenden und weitere Aufgaben, Eigenschaften und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden noch besser verständlich aus der nachfolgenden Einzelbeschreibung bestimmter bevorzugter Ausführungsbeispiele, die in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung gelesen werden sollte.

Kurzbeschreibung der Zeichnung

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht einer Extraktionssäule in einer Anordnung entsprechend einem ersten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung.
Fig. 2 ist ein Diagramm, darstellend die experimentellen in Abhängigkeit von den berechneten Werten bei der Extraktionssäule gemäß Fig. 1 in einem Chargenreaktor (nicht dargestellt).
Fig. 3 ist eine schematische Ansicht eines Reaktors in der Form eines zweiten Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung.

Einzelbeschreibung des bevorzugten Ausführungsbeispiels

Mit Bezug auf die Zeichnung und zunächst auf Fig. 1 derselben wird ein Reaktor 10 zur kontinuierlichen Extraktion durch eine Glasrohr-Säule oder ein Gefäß 11 von 10 cm im Durchmesser und 50 cm in der Höhe gebildet. Leitbleche 12 sind entlang seiner Achse angeordnet und unterteilen den Innenraum des Gefäßes in durch Leitbleche abgetrennte, bewegte Zwischenräume 13a, 13b, 13c. Die Vermischung von zwei Flüssigkeit-Phasen im Gegenstrombetrieb innerhalb der Säule 11 wird mechanisch bewirkt, und zwar mittels dreier Turbinen-Flügelräder 14, die hier einen Durchmesser von 33 mm aufweisen. Sie sind auf einer Welle 15 in der Achse des Gefäßes 11 befestigt, die einen Durchmesser von 9,5 mm aufweist. Die Welle 15 wird in Drehrichtung durch einen elektrischen Motor 16 mit 1/16 Pferdestärken angetrieben. Die Turbinen-Flügelräder 14 sind in der Mitte eines jeden Zwischenraumes 13a, 13b, 13c angeordnet.
Zwei piezoelektrische Ultraschall-Wandler 17 und 18 sind an der Außenseite des Gefäßes angeordnet, wobei ein jeder eine wirksame Oberfläche gegen ein jeweiliges Fenster 19 aufweist, das aus einem konischen, geschliffenen Glas besteht. Die Fenster 19 sind diametral einander gegenüber angeordnet, so daß die Wandler 17, 18 einander in einer Horizontalebene gegenüberstehen. Die Ultraschall-Wandler 17 und 18 befinden sich in akustischer Wechselwirkung mit dem Inhalt des Gefäßes 11, und zwar durch die Fenster 19 hindurch. Die Wandler 17, 18 haben ihre Eigenfrequenz im Bereich von 0,5 MHz bis 1,0 MHz, und der Durchmesser der wirksamen oder strahlenden Oberfläche der Wandler beträgt etwa 1,2 bis 2,5 cm.
Ein Impulsgenerator 20 ist an den als sendendes Element dienenden Wandler 17 sowie an einen Kanal eines Vierkanal-Oszillographen 21 angeschlossen. Der andere, als Empfangselement dienende Wandler 18 ist über einen Multiplexer 22 mit einem anderen Kanal des Oszillographen 21 verbunden. Obwohl vorliegend nicht im einzelnen dargestellt, kann man Paare von Wandlern 17, 18 und Fenstern 19 an jedem der Zwischenräume 13a, 13b, 13c anordnen und den Oszillographen 21 durch den Multiplexer 22 so steuern lassen, daß die Spuren der Empfangs-Wandler 18 in jeder Ebene dargestellt werden, so daß das volumetrische Mengen-Verhältnis Φ in unterschiedlichen Höhen der Säule überwacht werden kann.
Ein wäßriger Zulauf 23 und ein organischer Zulauf 24, die aus jeweiligen peristaltischen Pumpen versorgt werden, führen die erste und die zweite Flüssigkeit der Säule 11 oberhalb des Zwischenraumes 13c bzw. unterhalb des Zwischenraumes 13a zu. Eine relativ leichte, organische, disperse Phase tritt in die Säule 11 durch eine Verteilerplatte 25 aus Glas, die mit vielen Löchern versehen ist, gerade unterhalb des bewegten Boden- Zwischenraumes 13a ein. Die koaleszierte, organische, disperse Phase sammelt sich in einem oberen Bereich 26 der Säule 11 und wird über einen Überstrom-Auslaß 27 entfernt. Die bearbeitete, wäßrige, kontinuierliche Phase fließt unter der Wirkung der Schwerkraft durch einen Auslaß 28 im Boden der Säule ab. Sobald die beiden Flüssigkeit-Phasen durch die Bewegung der Flügelräder 14 dispergiert sind, wird der Impulsgenerator 20 eingeschaltet und speist den Wandler 17 mit einer Folge von Rechteck-Impulsen einstellbarer Breite und Frequenz. Der Wandler 17 sendet seinerseits eine Folge von Ultraschall-Impulsen aus. Diese Ultraschall-Impulse laufen durch die Dispersion und werden vom Empfangs-Wandler 18 empfangen, wo sie wiederum in elektrische Ausgangssignale umgewandelt werden. Die Ausgangssignale des Wandlers werden dann verstärkt und in dem Oszillographen 21 dargestellt. Der Impulsgenerator 20 sendet ferner eine Impulsfolge an den Oszillographen, um die Horizontalablenkung des Oszillographen zu triggern. Auf diese Weise werden sowohl das dem Sender-Wandler 17 zugeführte wie auch das vom Empfänger- Wandler 18 erzeugte Signal gleichzeitig auf dem Bildschirm des Oszillographen dargestellt. Die kalibrierte Verzögerung der Ablenkung des Oszillographen wird benutzt, um die Laufzeit t der durchgepulsten Ultraschall-Impulse zu messen.
Um die Laufzeiten t&sub1; und t&sub2; zu kalibrieren, wird die Säule zunächst nur mit der wäßrigen Phase und dann nur mit der organischen Phase befüllt, und dieselbe Prozedur wird verwendet, um die entsprechenden Laufzeiten t&sub1; und t&sub2; auf dem Oszillograph 21 abzulesen.
Sobald diese Werte festgestellt sind, können sie verwendet werden, um die ständige Berechnung des volumetrischen Mengen- Verhältnisses Φ der dispersen Phasen unter Verwendung der oben angegebenen Beziehung zu ermöglichen.
Die Ergebnisse der Messung des volumetrischen Mengen-Verhältnisses entsprechend dieser Technik stimmen sehr genau mit den Ergebnissen überein, die man nach der herkömmlichen "Verdrängungstechnik" bestimmt hat. Die Letztgenannte erfordert es, gleichzeitig alle Zuläufe 23, 24 und Auslässe 27, 28 zu der und aus der Extraktionssäule zu verschließen und dann das Volumen der koaleszierten dispersen Phase zu messen, die sich an einem der Enden der Säule angesammelt hat. Die Ergebnisse dieses Vergleiches sind mit leeren Kreisen in Fig. 2 dargestellt. Die Ergebnisse dieser Technik bei einem Gefäß für einen Chargenprozeß wurden ferner verglichen mit den Ergebnissen eines Chargenprozesses mit Bewegung in einem Glasbecher von 10 cm Durchmesser, 10 cm Höhe und einer zentral angeordneten Bewegungswelle und einem Turbinen-Flügelrad, und mit vier metallischen Leitblechen von 1 cm Breite, die in Intervallen von 90 Grad angeordnet waren. Die Ergebnisse dieses Vergleiches sind ebenfalls in Fig. 2 dargestellt, und zwar mit ausgefüllten Kreisen.
Die Anwesenheit eines gelösten Stoffes oder gelöster Stoffe in einer der Phasen kann die Schallgeschwindigkeit in der Dispersion beeinträchtigen. Diese Technik ist jedoch immer noch gültig, wenn man Kalibrierkurven für die beiden Flüssigkeit- Phasen jeweils einzeln aufnimmt, um auf diese Weise eine Kompensation für die Werte von t&sub1;&sub1; t&sub2; und t* infolge von Konzentrationseffekten zu erreichen. In entsprechender Weise ist eine Kompensation der Schallgeschwindigkeit hinsichtlich der Temperatur erforderlich, wenn der Prozeß nicht isotherm abläuft. Dies kann dadurch geschehen, daß man Werte für t&sub1; und t&sub2; bei verschiedenen interessierenden Temperaturen mißt und abspeichert.
Die Positionierung der Welle 15 in der Achse der Säule 11, d. h. direkt in der Mitte des akustischen Weges, führt nicht zu Störungen mit der Erzeugung der Ultraschall-Impulse und beeinträchtigt daher nicht die Messung der Laufzeit t*. Diese Abwesenheit von Störungen beruht mindestens teilweise darauf, daß der Durchmesser der strahlenden Oberfläche der Wandler 17 größer ist als der Durchmesser der Welle 15. Wenn die Durchmesser von vergleichbarer Größe wären oder wenn der Durchmesser der Welle größer wäre als der Oberflächendurchmesser, müßte ein anderer Ansatz gewählt werden, beispielsweise der folgende. Fig. 3 illustriert einen Prozeßreaktor 30 nach einem zweiten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung mit Ähnlichkeiten zum ersten Ausführungsbeispiel. Der Prozeßreaktor weist eine gläserne Reaktorsäule oder ein Gefäß 31 mit Leitblechen 32 auf, die den Innenraum der Säule in eine Anzahl von Zwischenräumen 33 unterteilen, und mit Turbinen-Flügelrädern 34, die auf einer rotierenden Welle 35 befestigt sind, die wiederum in der zentralen Achse der Säule 31 liegt. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist der Durchmesser der Welle 35 größer als beim vorhergehenden Ausführungsbeispiel, und es stört wesentlich die Ultraschall-Wellenfront und macht das System akustisch undurchlässig für eine Schallübertragung auf geradem Wege. Um das so entstehende Problem zu vermeiden, wird eine Impuls-Echo- Technik eingesetzt. Diese Technik verwendet im wesentlichen dieselben Prinzipien wie die Technik der Durchstrahlung von Impulsen, die durch den Wandler ausgesandten Ultraschall-Impulse werden jedoch vollständig von einer im wesentlichen flachen Oberfläche der Welle selbst reflektiert, und die Echos werden entweder von demselben Wandler oder von einem Empfänger-Wandler empfangen, der am Ort oder in der Nähe des Ortes des Sender- Wandlers angeordnet ist.
Zu diesem Zweck sind Kuben oder Würfel 36 auf der Welle 35 angeordnet und laufen mit dieser um. Die Würfel 36 sind aus einem Werkstoff einer akustischen Impedanz Z&sub2; hergestellt, die sehr viel größer als der akustische Widerstand Z&sub1; des flüssigen Inhaltes der Säule 31 ist, d. h. Z&sub2; » Z&sub1;, oder noch spezieller Z&sub2;/Z&sub1; ≥ 30.
Doppelelement-Wandler 37 sind außerhalb der Säule 31 in der Ebene eines jeden der Würfel 36 angeordnet und weisen auf die Welle 35.
Um sicherzustellen, daß die Wandler 37 zu Zeitpunkten aktiviert werden, zu denen die Würfel 36 so ausgerichtet sind, daß sie in Richtung der Wandler gerichtet sind, wird ein Inkrement- Wellen-Drehgeber 38 verwendet, der auf der Welle 35 befestigt ist und Wellen-Synchronisierimpulse an einen elektronischen Nocken 39 liefert. Der letztere erzeugt ein Kanalauswahlsignal sowie Impuls-Triggersignale für einen Multiplexer 40, der Aktivierimpulse an jeden der Wandler 37 abgibt. Das System gewährleistet damit eine Synchronisierung der Ultraschall-Impulse mit der Drehstellung der Welle, so daß die ankommende Wellenfront der Ultraschall-Impulse auf die Kuben oder Würfel 36 auftrifft, wenn deren flache Oberfläche senkrecht zum akustischen Weg steht, und die Impulse werden mit maximaler Energie zu den Empfangselementen der Wandler 37 reflektiert.
Ein Ultraschall-Analysator 41 ist an den Multiplexer 40 und den elektronischen Nocken 39 angeschlossen, um die zurückkommenden Echo-Impulse aufzunehmen. Ein Mikroprozessor-Regler 42 ist an den Analysator 41 und an den Nocken 39 angeschlossen, um automatisch das Meßverfahren zu regeln und um ferner die Laufzeit t* der Ultraschall-Impulse zu messen und das volumetrische Mengen-Verhältnis Φ der dispersen Phasen zu messen.
Der elektronische Nocken 39 ist eine digitale, elektronische Schaltung mit Festkörperbauelementen, in der die Winkelstellung der Welle (auf der Grundlage der Impulse des Wellen-Drehgebers 38) in eine Folge von Kanalwahl- und Kanalauslöse-Signalen umgewandelt werden.
Die Wirkungsweise des Reaktors 30 gemäß Fig. 3 ist ähnlich derjenigen von Fig. 1. Der Sende-/Empfänger-Ultraschall-Wandler 37 sendet einen elektronischen Impuls nach Anregung durch ein impulsförmiges Spannungssignal des Multiplexers 40 und des Ultraschall-Analysators 41 aus. Der Impuls läuft durch die Dispersion im Gefäß 31, bis er an der Grenzfläche Flüssigkeit- Würfel reflektiert wird. Der reflektierte Impuls läuft dann durch die Dispersion zurück und wird durch den Wandler 37 in ein elektrisches Signal umgewandelt. Dieses Signal wird dann kanalweise durch den Multiplexer 40 zum Ultraschall-Analysator geführt, wo es verstärkt wird. Der Zeitunterschied zwischen dem ausgesandten und dem empfangenden Impuls wird im Mikroprozessor 42 berechnet, wobei der Zeitunterschied, d. h. t*, die Laufzeit des Impulses entlang der Strecke hin und zurück in der Dispersion ist.
Der Wert der Laufzeit t* wird einfach in die oben angegebene Gleichung eingesetzt, und zwar zusammen mit Werten der Laufzeiten t&sub1; und t&sub2;, die in ähnlicher Weise für Impulse durch die reinen Flüssigkeiten gemessen wurden, und das volumetrische Mengen- Verhältnis der dispersen Phase wird berechnet.

Claims

1. Verfahren zum Messen des volumetrischen Mengen-Verhältnisses einer dispersen Phase in einem Flüssigkeit-Flüssigkeit- System disperser Phasen, bei dem die Laufzeit t eines Ultraschall-Impulses über eine vorgegebene Strecke gemessen wird, und zwar sowohl durch die beiden Flüssigkeit-Phasen in im wesentlichen reiner Form, wie auch durch das Flüssigkeit-Flüssigkeit-System disperser Phasen, und das volumetrische Mengen-Verhältnis Φ der dispersen Phase nach der Beziehung:

Φ = t* - t&sub2;/ t&sub1; - t&sub2;

bestimmt wird, wobei t&sub1; und t&sub2; die Laufzeiten der Ultraschall-Impulse durch die Flüssigkeit-Phase in reiner Form sind und t* die Laufzeit der Ultraschall-Impulse durch das System disperser Phasen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Wellenlänge der Ultraschall-Impulse so gewählt ist, daß sie nicht größer ist als eine zu erwartende mittlere Tröpfchengröße der dispersen Flüssigkeit-Phase.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Laufzeiten t unabhangig aus der Geschwindigkeit der ultraschall-Impulse bestimmt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssigkeit-Flüssigkeit-Sytem disperser Phasen in einer Reaktions-Säule enthalten ist, wobei eine Welle (15, 35) mit vorbestimmtem Durchmesser darin eine Bewegung des Flüssigkeit-Flüssigkeit-Systems disperser Phasen erzeugt, und daß die Impulse in Wandlern (17, 37) erzeugt werden, deren Stirnseiten-Durchmesser größer sind als der Durchmesser der Welle, um Wechselwirkungen der Welle mit dem Lauf der Ultraschall-Impulse zu vermeiden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung der Laufzeiten der Ultraschall-Impulse ausgeführt wird, indem eine Folge von Ultraschall-Impulsen in einem elektrisch angeregten Ultraschall-Wandler (37) erzeugt wird, der an der Außenseite einer Wand eines Reaktionsgefäßes (31) angeordnet ist, das das Flüssigkeit-Flüssigkeit-System disperser Phasen enthält und mit diesem in akustischer Wechselwirkung steht, wobei die Impulse in dem Gefäß (31) zu dem Wandler (37) reflektiert werden, wobei die reflektierten Ultraschall-Impulse in dem Wandler empfangen werden und das Aussenden der Impulse sowie das Empfangen der Impulse in dem Wandler (37) elektronisch erfaßt wird.

5. Ein Reaktor einer Bauart, bei der eine erste und eine zweite Flüssigkeit-Phase vermischt werden, um ein Flüssigkeit- Flüssigkeit-System disperser Phasen zu erzeugen, wobei eine der Flüssigkeit-Phasen als Flüssigkeit-Flüssigkeit- Dispersion in der anderen Flüssigkeit-Phase enthalten ist, mit einem Reaktionsgefäß, das eine Gefäßwand umfaßt, innerhalb der das Flüssigkeit-Flüssigkeit-System aufgenommen ist, mit Leitungen (23, 24) zum Zuführen der ersten und der zweiten Flüssigkeit in das Gefäß, mit Mischvorrichtungen (14, 15) zum mechanischen Bewegen der Flüssigkeiten, mit Ultraschall-Wandlern (17, 18), die in akustischer Wechselwirkung mit dem Flüssigkeit-Flüssigkeit-System disperser Phasen in dem Gefäß (11) stehen, um eine Folge von Ultraschall-Impulsen in das Flüssigkeit-Flüssigkeit-System disperser Phasen zu senden und um diese Impulse nach ihrem Lauf durch das Flüssigkeit-Flüssigkeit-System disperser Phasen über eine vorbestimmte Strecke zu empfangen, mit einer Schaltung (20) zum elektrischen Anregen der Wandler zum Erzeugen der Ultraschall-Impulse, mit einer Schaltung (21, 22) zum Messen des Impuls-Empfanges der Wandler (18) und mit einer Rechenschaltung (21), die eine Messung der Laufzeit t* der Ultraschall-Impulse über die vorbestimmte Strecke gestattet, so daß das disperse volumetrische Mengenverhältnis Φ des Flüssigkeit-Flüssigkeit-Systems disperser Phasen nach der Beziehung:

Φ = t* - t&sub1;/t&sub2; - t&sub1;

bestimmt werden kann, wobei t&sub1; und t&sub2; die Laufzeiten der Ultraschall-Impulse durch die erste und die zweite Phase in im wesentlichen reiner Form sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischvorrichtungen (14, 15) eine rotierende Welle (15) mit vorbestimmtem Durchmesser sowie mindestens ein damit verbundenes Turbinen-Flügelrad (14) umfaßt, und daß jeder der Wandler (17, 18) ein strahlendes Element aufweist, dessen seitliche Abmessung den Durchmesser der Welle (15) übersteigt.

6. Reaktor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (11) eine Säule mit Leitblechen (12) ist, die entlang dessen Achse angeordnet sind, um die Säule in eine Mehrzahl von Zwischenräumen (13a, b, c) zu unterteilen.

7. Reaktor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Gefäßwand (11) flache Fenster aufweist, die darauf ausgebildet sind und durch die die Wandler (17, 18) akustisch mit dem Flüssigkeit-Flüssigkeit-System disperser Phasen wechselwirken.

8. Reaktor einer Bauart, bei der eine erste und eine zweite Flüssigkeit-Phase vermischt werden, um ein Flüssigkeit- Flüssigkeit-System disperser Phasen zu erzeugen, bei dem eine der Flüssigkeit-Phasen als Flüssigkeit-Flüssigkeit- Dispersion in der anderen Flüssigkeit-Phase enthalten ist, mit einem Reaktorgefäß (31), das eine Gefäßwand aufweist, die das Flüssigkeit-Flüssigkeit-System aufnimmt, mit Leitungen (23, 24) zum Zuführen der ersten und der zweiten Flüssigkeit in das Gefäß, mit Mischvorrichtungen (34, 35) zum mechanischen Bewegen der Flüssigkeiten, mit Ultraschall- Wandlern (37), die in akustischer Wechselwirkung mit dem Flüssigkeit-Flüssigkeit-System disperser Phasen in dem Gefäß (31) stehen, um eine Folge von Ultraschall-Impulsen in das Flüssigkeit-Flüssigkeit-System disperser Phasen zu senden und zum Empfangen dieser Impulse, nachdem sie durch das Flüssigkeit-Flüssigkeit-System disperser Phasen entlang einer vorbestimmten Strecke gelaufen sind, wobei die Wandler ein kombiniertes Sende-/Empfangs-Wandlerelement (37) umfassen, das sowohl die Ultraschall-Impulse aussendet wie auch dieselben empfängt, mit einer Schaltung (40) zum elektrischen Anregen der Wandler, um die Ultraschall-Impulse zu erzeugen, mit einer Schaltung (41) zum Messen des Impuls- Empfanges an den Wandlern (37) und mit einer Rechenschaltung (41, 42), die eine Messung der Laufzeit t* der Ultraschall- Impulse über die vorbestimmte Strecke gestattet, so daß das disperse, volumetrische Mengenverhältnis Φ des Flüssigkeit-Flüssigkeit-Systems disperser Phasen nach der Beziehung

Φ = t* - t&sub1;/t&sub2; - t&sub1;

bestimmt werden kann, wobei t&sub1; und t&sub2; die Laufzeiten der Ultraschall-Impulse durch die erste und die zweite Phase in im wesentlichen reiner Form sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischvorrichtungen (34, 35) eine rotierende Welle (35) mit vorbestimmtem Durchmesser umfassen, an der mindestens ein Turbinen-Flügelrad (34) befestigt ist, und daß das Gefäß (31) akustische Reflektoren (36) umfaßt, die mit der rotierenden Welle (35) verbunden sind, um die Ultraschall-Impulse zum Wandlerelement zu reflektieren.

9. Reaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischmittel und der akustische Reflektor ein Glied (37) mit flacher Oberfläche umfassen, das an der rotierenden Welle (35) in Flucht mit dem Wandlerelement (37) angeordnet ist.

10. Reaktor nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaltung zum elektrischen Anregen des Wandlers einen Impuls-Triggergenerator (39) umfaßt, der an den Wandler (37) angeschlossen ist, sowie eine Synchronisiereinheit (38), die an die Welle (35) und an den Impuls-Triggergenerator (39) angeschlossen ist, so daß das Wandlerelement (37) angesteuert wird, um die Impulse auszusenden, sobald das Glied (36) mit flacher Oberfläche derart ausgerichtet ist, daß die Impulse zu dem Wandler (37) reflektiert werden.

11. Reaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (31) eine Säule ist, die Leitbleche (32) entlang ihrer Achse aufweist, um die Säule in eine Mehrzahl von Zwischenräumen (33) zu unterteilen.