DE3918655A1 - Verfahren zum messen des betriebszustandes von fluessig-fluessig-systemen und eine anordnung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen des Anteils an Tropfenphase und zur Analysierung des Betriebszustandes von pulsierenden Flüssig-flüssig-Systemen und eine Anordnung dazu.

Derartige Verfahren dienen zur Überwachung und Steuerung sol­ cher pulsierenden bzw. periodische bewegten Flüssig-flüssig- Systemen in verfahrenstechnischen bzw. prozeßautomatisierten Anlagen.

Es ist bekannt, z. B. durch Probennahme während einer Pulsati­ onsperiodendauer und anschließender Phasenseparation in dieser Probe den hold-up zu bestimmen. Es ist aber nicht möglich aus dieser Messung auf den Betriebszustand des Extraktionsappa­ rates zu schließen. Dieser so erhaltene hold-up-Wert ist ein Mittelwert, da die Probenahme über eine Pulsationsperi­ odendauer erfolgt. Darüber hinaus bedeutet die Probenahme­ stelle eine mögliche Versagerquelle, die bei gefährlichen Flüssig-flüssig-Systemen einen erhöhten Sicherheitsaufwand er­ fordert. Veränderungen des hold-up während der Pulsationsperi­ odendauer können nicht erfaßt werden. Somit ist eine empfind­ liche Steuerung der Extraktionskolonnen nicht möglich. (Lite­ raturzitat zum Stand der Technik folgt).

Der hold-up ist ein innerer Parameter; er reagiert überaus empfindlich auf Änderungen im Stoffsystem z. B. auf Dichteän­ derungen oder Änderungen der Viskosität, sowie auf Änderungen der Betriebsgrößen z. B. Volumenströme oder Pulsation.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde das Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 so zu verbessern, daß der au­ genblickliche Betriebszustand exakt erfaßt wird und damit ge­ zielte Maßnahme zur Aufrechterhaltung eines gewünschten Betriebszustandes ermöglicht werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die in Anspruch 1 an­ gegebenen kennzeichnenden Verfahrensschritte gelöst.

Die Anordnung gemäß dem Kennzeichen in den Unteransprüchen 2 bis 6 ermöglicht die Durchführung des Verfahrens und erlaubt unter Einsatz eines Rechners die momentane Analyse des Flüs­ sig-flüssig-Systems in einem sehr kurzen Zeitintervall. Durch das Messen der hold-up-Werte innerhalb im Vergleich zur Pola­ risationsperiodendauer kurzer, freiwählbarer Intervalle wird ein zeitlicher hold-up-Verlauf erhalten. Dieser kennzeichnet den Betriebszustand. Durch zeitliche Aneinanderreihung dieses Meßvorgangs (on-line-Überwachung) liegt die Kenntnis über den aktuellen Betriebszustand permanent vor und Änderungen des­ selben, sei es durch Änderungen im Stoffsystem oder Änderungen der Betriebsgrößen oder ähnliches, werden sofort angezeigt.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die Anordnung zur Durchfüh­ rung desselben wird an einem Ausführungsbeispiel im folgenden näher beschrieben.

Es zeigen

Fig. 1 Schematische Anordnung zur hold-up-Bestimmung

Fig. 2 Analoge Signale, positive Flankentriggerung

Fig. 3 Digitalisiertes des Empfangssignal aus Fig. 2

Fig. 4 Analoge Signale, negative Flankentriggerung

Fig. 5 Digitalisiertes Empfangssignal aus Fig. 4

Fig. 6 Meßergebnisse

Fig. 7 Hold-up-Verlauf in Abhängigkeit der Pulsations­ periode.

Fig. 1 zeigt die Anordnung zur Ermittlung des hold-up. Der Ul­ traschallgeber wird mit einem symmetrischen Puls von 300 Hz und einer Amplitude von ca. 5 V erregt. Das sehr schwache Emp­ fangssignal muß zunächst verstärkt (ca. 100 dB) und dann digi­ talisiert werden, um verarbeitet werden zu können (Fig. 1 und 3).

Bei den verwendeten Ultraschallgebern handelt es sich um reso­ nante Typen. Diese besitzen ein schnelleres Ausschwingverhal­ ten, und ergeben deshalb einen eindeutigeren Signalverlauf als Breitbandschwinger. Die überwiegend benutzte Schwingerfrequenz betrug 1 MHz. Sie ist willkürlich gewählt, es konnte kein Zu­ sammenhang zwischen der Wellenlänge der Frequenz und der Trop­ fengrößenverteilung festgestellt werden. Es wurden auch er­ folgreiche Messungen mit 300 KHz Schwingern gemacht.

Die ansteigende Flanke des Sendersignals 11 (Fig. 2) schaltet ein Flip-flop, die ansteigende Flanke des digitalisierten Emp­ fängersignals 16 (Fig. 3) setzt es wieder zurück. Man erhält so einen Impuls von der Dauer der Laufzeit der Ultraschall­ welle durch den Kolonnenquerschnitt. Die Länge dieses Impulses wird mit einer sehr schnellen Uhr gemessen, und dient zur Be­ rechnung des hold-up.

Bei einer Erregerfrequenz von 300 Hz liefert die Meßeinrich­ tung somit 300 Meßwerte pro Sekunde. Abhängig von der Frequenz der Pulsation der Kolonne hat man dann pro Pulsationsperiode unterschiedlich viele Laufzeitwerte (bei einer Pulsfrequenz von 1 Hz wären es 300, bei einer Pulsfrequenz von 1,4 Hz wären es 214).

Da der hold-up in einem Kolonnenquerschnitt über eine Pulspe­ riode unterschiedliche Werte einnimmt, sind auch diese Lauf­ zeitwerte alle unterschiedlich. Die Mittelwertbildung über die Summe aller Laufzeitwerte einer Pulsperiode ergibt den mittle­ ren hold-up dieser Pulsperiode.

Prinzipiell kann man auch die Ultraschallwelle, die durch die negative Flanke 12 (Fig. 4) des Erregersignals erzeugt wird, für eine Laufzeitmessung benutzen. Dies bedeutet eine Verdop­ pelung der Meßwerte, was wiederum eine höhere Auflösung beim dynamischen Verhalten der Kolonne zur Folge hat. Allerdings ist dabei zu beachten, daß das Empfangssignal 14 (Fig. 4) auf die negative Flanke gegenüber dem Signal, das auf eine posi­ tive Flanke folgt, um 180° phasenverschoben ist. Dies muß bei der Digitalisierung berücksichtigt werden (z. B. Invertierung des Empfangssignals bei negativer Flanke), da die Flanke 14a in Fig. 4 als digitalisiertes Signale in Rechnung gesetzt wird, was bei demselben Kolonnenzustand zu zwei verschiedenen Laufzeitwerten führen würde, wie die vergleichende Betrachtung der Fig. 2 bis 5 zeigt.

Erhöhen läßt sich die Anzahl der Meßwerte auch durch eine Er­ höhung der Erregerfrequenz. Hierbei ist lediglich zu beachten, daß die Ultraschallschwingung vollständig abgeklungen ist, be­ vor eine erneute Erregung stattfindet.

Für diese Mittelwertbildung stehen zwei Möglichkeiten zur Ver­ fügung. Die erste Möglichkeit ist ein genügend schneller Rech­ ner 15, der alle Laufzeitwerte einer Pulsperiode sammelt und dann wie beschrieben auswertet.

Die zweite Methode geht von der Überlegung aus, daß, stabile Kolonnenverhältnisse vorausgesetzt, der Verlauf des hold-up während einer Pulsperiode immer gleich ist, über viele Pulspe­ rioden gesehen also zu einem bestimmten Zeitpunkt innerhalb einer Periode im Kolonnenquerschnitt der Meßstrecke immer der gleiche hold-up herrscht. Oder anders ausgedrückt: Wenn man die vielen Laufzeitwerte einer Pulsperiode durchnummeriert, so haben, betrachtet man mehrere Perioden, alle Laufzeitwerte der gleichen Platznummer den gleichen Wert.

Wenn man jetzt das oben erwähnte Flip-flop 3 innerhalb einer Erregungsperiode nur für einen so kurzen Zeitraum freigibt, daß es gerade eine Laufzeitmessung, aber auch nur eine schal­ tet, so werden, bis auf den Wert einer bestimmten Platznummer, alle anderen Werte ausgeblendet. Wenn der Zeitraum innerhalb der Periode auch noch frei verschiebbar ist, so ist die platz­ nummer frei wählbar.

Diese Methode erlaubt das manuelle Ablesen über eine der Uh­ ren, da der Meßvorgang jetzt über mehrere Pulsperioden erfol­ gen kann. Sie wurde mit zwei Zeitgliedern realisiert; ein er­ stes bestimmt den Zeitraum der Freigabe, ein zweites (va­ riables) bestimmt den Zeitpunkt der Freigabe.

Es wurden 10 gleichmäßig über die Pulsperiode verteilte Platz­ nummern gewählt, die dazugehörigen Laufzeiten ermittelt, und aus deren Mittelwert der hold-up errechnet. Das ist in Fig. 7 für einen stationären Zustand dargestellt.

Die gemessenen hold-up-Werte wurden mit den durch gleichzei­ tige Probenentnahme ermittelten verglichen. Dies wurde jeweils für verschiedene Volumenströme und Pulsationsfrequenzen durch­ geführt. Die Werte stimmten so gut überein, daß nicht gesagt werden kann, ob die (geringen) Abweichung die Ungenauigkeit des Ultraschallverfahrens oder des Probenentnahmeverfahrens widerspiegeln (Fig. 6).

Insbesonders ermöglicht das Ultraschallverfahren dadurch, daß es nicht nur den hold-up der Kolonne, sondern sogar den hold­ up-Verlauf einer Pulsperiode liefert, eine genaue Analyse, in welchem Betriebszustand sich die Kolonne gerade befindet. Dies konnte für den Mixer-Settler- und den Dispersionsbereich ge­ zeigt werden, da hier die Voraussetzung stabiler Verhältnisse gegeben war.

Durch die manuelle Auswertung mußte der größte Teil der Flut von Meßwerten ungenutzt bleiben. Erst eine Rechnerkopplung macht es möglich, alle Meßwerte auszuwerten, und sämtliche Ko­ lonnenzustände auch die instabilen zu analysieren, insbeson­ dere die Ausbreitung von Instabilitäten zu verfolgen.

Bezugszeichenliste

 1 Ultraschallgeber
 2 Pulsgenerator
 3 Flip-Flop
 4 Ultraschallempfänger
 5 Verstärker
 6 Schnitt, Trigger
 7 Zeitglied
 8 Pulsationsgeber
 9 Siebkolonne
10 Siebkolonnenelement
11 Ultraschallerregersignal mit ansteigender Flanke
12 Ultraschallerregersignal mit abfallender Flanke
13 Ultraschallempfängersignal,
13a Ultraschallempfängersignal ansteigende Flanke
14 Ultraschallempfängersignal
14a Ultraschallempfängersignal abfallende Flanke
15 PC, Rechner
16 digitalisiertes Empfangssignal positiv
17 digitalisiertes Empfangssignal negativ
18 hold-up während Pulsationsperiode
19 Pulsationsverlauf, -periode

Claims (6)

1. Verfahren zum Messen des Anteils an Tropfenphase und zur Analysierung des Betriebszustandes von pulsierenden Flüs­ sig-flüssig-Systemen bei dem die Laufzeit eines Ultra­ schallpulses durch die Flüssig-flüssig-Phasen gemessen wird und aus dem so erhaltenen Meßwert der Anteil an Tropfen­ phase bzw. der Betriebszustand des Flüssig-flüssig-Systems bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulsperiode des Flüssig-flüssig-Systems durch eine elektronische Trig­ gereinrichtung in frei wählbare Beobachtungsintervalle, de­ ren Länge mindestens so groß wie die Ultraschallperi­ odendauer ist, unterteilt wird und für jedes Beobachtungs­ intervall nacheinander der aktuelle Anteil an Tropfenphase gemessen wird und in einer angeschlossenen elektronischen Logikeinrichtung die Zuordnung der Beobachtungsintervall- Meßwert eingerichtet wird sowie in einem nachgeschalteten Rechner die zum Meßwert gehörige hold-up-Verteilung in Ab­ hängigkeit von der Pulslage bestimmt wird, und so unter­ schiedliche Strömungszustände bzw. Betriebszustände im Flüssig-flüssig-System voneinander unterschieden werden.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer ge­ pulsten Extraktionskolonne, einem Ultraschallsender und ei­ nem Ultraschallempfänger sowie einer nachgeschalteten elektronischen Signalverarbeitung mit der die Laufzeit des Ultraschallpulses im Flüssig-flüssig-System gemessen wird und dieser Meßwert weiterverarbeitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Ultraschallsender aus einem reso­ nanten Ultraschallgeber (1) und einem Pulsgenerator (2) be­ steht, der den Ultraschallgeber (1) mit einer vorgebbarer Erregerfrequenz erregt, der Pulsgenerator (2) gleichzeitig mit einem Flip-Flop (3) verbunden ist, das von der anstei­ genden Flanke des Erregerpulses gesetzt wird, der Ultraschallempfänger (4) direkt gegenüber dem Ultraschall­ geber (1) an der Behälteraußenwand einer Extraktionskolonne (10) angebracht ist, und der elektrische Ausgang über einen Verstärker (5) und einen Schmitt-Trigger (6) mit dem Flip- Flop (3) verbunden ist, wodurch das Flip-Flop durch die an­ steigende Flanke des Ultraschallempfangssignals zurückge­ setzt wird, ein einstellbares Zeitglied (7) mit dem Pulsa­ tor (8) der Kolonne (9) und mit dem Flip-Flop (3) verbunden ist, wodurch frei einstellbare Zeitfenster, mindestens je­ doch die Dauer der Erregerfrequenz und der Beginn dieses Zeitfensters während der Pulsationsdauer der Siebkolonne (9) frei vorgebbar sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ultraschallgeber breitbandig ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gepulste Extraktionskolonne eine Bodenkolonne ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionskolonne eine Füllkörperkolonne ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionskolonne ein Rührwerk hat.