DE3736200A1 - Verfahren zum betrieb eines nach dem kalorimeterprinzip arbeitenden halbleitergassensors mit mehreren sensorelementen - Google Patents
Verfahren zum betrieb eines nach dem kalorimeterprinzip arbeitenden halbleitergassensors mit mehreren sensorelementenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb eines nach dem
Kalorimeterprinzip arbeitenden Halbleitergassensor mit mehreren
Sensorelementen, die an mindestens einer Oberfläche mit
mindestens einer Katalysatorschicht versehen sind, an deren
Oberfläche das zu untersuchende Gas unter Wärmeabgabe
katalytisch reagiert.
Es ist bekannt (siehe z. B. DE 35 19 397 Al), Sensoren, die
nach dem Kalorimeterprinzip arbeiten, zur Gasanalyse zu
verwenden. Der Sensor enthält ein Detektorelement, das seine
elektrischen Eigenschaften in Abhängigkeit seiner Temperatur
ändert. Das Detektorelement trägt eine Katalysatorschicht. Die
Katalysatorschicht ist so gewählt, daß das zu detektierende Gas
an deren Oberfläche unter Wärmeentwicklung katalytisch reagiert.
In vielen Fällen ist für die katalytische Reaktion eine vorbe
stimmte Grundtemperatur des Katalysators notwendig. Platin
katalysatoren sind z. B. für die Verbrennung von Wasserstoff
geeignet. Platin- oder Platin-Rodium-Katalysatoren bei 200 bis
250°C eignen sich für die Erzeugung von NO aus NH3 unter Zugabe
von Sauerstoff. NO verbrennt bei 100°C an einem Katalysator aus
Al2O3-SiO2-Gel zu NO2. CO läßt sich bei Temperaturen ab 150°C
an einem Katalysator aus Palladium zu CO2 oxidieren.
Bei der katalytischen Reaktion wird Wärme abgegeben. Die
Reaktion ist stark von der Grundtemperatur des Katalysators und
von Umwelteinflüssen abhängig. Um diese Einflüsse zu eliminie
ren, ist jeder Sensor aus einem sensitiven und einem insen
sitiven Element aufgebaut, die über eine elektrische Brücken
schaltung verbunden sind. Nur das sensitive Element trägt eine
Katalysatorschicht. Abgesehen von der Katalysatorschicht sind
sensitives und insensitives Element gleich aufgebaut, so daß
vom einwirkenden Gas unabhängige Signaländerungen an beiden
Elementen auftreten und die Brückenschaltung nicht verstimmen.
Aus DE 35 19 397 A1 ist ferner bekannt, mehrere nach dem
Kalorimeterprinzip arbeitende Sensoren in einer Anordnung, die
zur Mustererkennung fähig ist, zu betreiben. Dabei sind ver
schiedene Sensoren verschieden selektiv. Die Anordnung ist
fähig, mehrere Komponenten eines Gasgemisches zu erkennen.
Dabei ist jeder Sensor für mehrere Gase empfindlich. Jedes Gas
tritt in den Empfindlichkeitsspektren mehrerer Sensoren auf.
Für jeden Sensor sind mit Testgasmischungen aufgenommene
Empfindlichkeitsspektren in einer Mustererkennungsmatrix ge
speichert. Bei der Messung eines Gasgemisches werden in der
Mustererkennungsmatrix die tatsächlichen Spektren mit den ge
speicherten Spektren verglichen, und daraus wird ermittelt,
welche Gase in welcher Konzentration im untersuchten Gemisch
vorliegen. Das Ergebnis wird in Form von Signalen an der
Mustererkennungsmatrix ausgegeben.
Mit einer solchen Anordnung können um so mehr Komponenten eines
Gases detektiert werden, je mehr unterschiedlich empfindliche
Sensoren zur Verfügung stehen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein weiteres Ver
fahren zum Betrieb einer Sensoranordnung zur Gasanalyse, die
nach dem Kalorimeterprinzip arbeitende Halbleitergassensoren
enthält, anzugeben.
Die Aufgabe wird mit einem Verfahren nach dem Oberbegriff des
Anspruchs 1 gelöst, wie dies im kennzeichnenden Teil des
Anspruchs 1 angegeben ist. Weitere Ausgestaltungen der
Erfindung gehen aus den Unteransprüchen hervor.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird jedem Sensorelement
eine modulierte Heizleistung zugeführt. Dadurch wird die
Grundtemperatur der Sensorelemente zeitlich moduliert. Die
Modulationsfrequenz für verschiedene Sensorelemente ist ver
schieden.
Anhand von Fig. 1 wird der schematische Aufbau eines Sensor
elementes näher erläutert.
Jedes Sensorelement enthält einen Halbleiterbaustein 1, der
seine elektrischen Eigenschaften in Abhängigkeit der Temperatur
ändert. Auf der Oberfläche des Halbleiterbausteins 1 befindet
sich ein Katalysator 2. Es ist eine Heizeinheit 3 vorgesehen,
mit deren Hilfe die erforderliche Heizleistung zugeführt wird.
Der Halbleiterbaustein 1 weist Kontakte 4 auf, an denen
temperaturabhängige Signale abgenommen werden. Spezielle Aus
führungsbeispiele für Sensorelemente sind aus DE 35 19 397 A1
bekannt.
Bei der Messung eines Gasgemisches reagieren diejenigen Gas
komponenten, für die das Sensorelement bei der jeweiligen
Temperatur empfindlich ist, an der Oberfläche des Katalysators
2 katalytisch. Dabei wird Wärme frei, die zu einer Aufheizung
des Halbleiterbausteins 1 führt. Die am Halbleiterbaustein 1
beobachtete Temperaturveränderung setzt sich daher zusammen aus
der Temperaturveränderung, die auf die modulierte Heizleistung
zurückgeht, aus der Temperaturveränderung durch Umwelteinflüsse
und aus der Temperaturerhöhung infolge der katalytischen
Reaktion.
Die Empfindlichkeit eines Sensorelementes für ein bestimmtes
Gas wird durch die Eigenschaften des auf dem Sensorelement
befindlichen Katalysators bestimmt und durch die Temperatur,
auf der der Katalysator während der Messung gehalten wird. Die
Temperaturerhöhung des Halbleiterelements infolge der kataly
tischen Reaktion ist daher charakteristisch für ein bestimmtes
Gas. Betrag und Phase des resultierenden Signals am Halbleiter
bauelement stehen der Mustererkennung zur Verfügung.
Zur Eichung der Sensoranordnung werden die charakteristischen
Empfindlichkeiten der Sensorelemente ermittelt. Dabei wirken
Testgase, die interessierende Gase enthalten, auf die Sensor
elemente, die temperaturmoduliert sind, ein. Die resultierenden
charakteristischen Signale werden in einer Mustererkennungs
matrix gespeichert. Bei einer Messung eines Gasgemisches werden
in der Mustererkennungsmatrix die tatsächlichen Signale mit den
gespeicherten Signalen verglichen, dadurch wird festgestellt,
welche Gase in dem Gasgemisch in welcher Konzentration ent
halten sind. Das Ergebnis wird in Form eines Signals ausge
geben.
Durch die zeitliche Modulation der Heizleistung folgt auch eine
zeitliche Modulation des resultierenden Signals. Die Modulation
des resultierenden Signals weist eine Phasenverschiebung gegen
über der Modulation der Heizleistung auf. Ferner weist die
Modulation des resultierenden Signals einen Grundwellenanteil,
der mit derselben Frequenz schwingt wie die Heizleistungs
modulation, und einen Oberwellenanteil auf. Betrag und Phase
von Grund- und Oberwellenanteil enthalten die Information über
Art und Konzentration des gemessenen Gases.
Besonders vorteilhaft ist es, die ursprünglich zugeführte
Heizleistung genau sinusförmig zu modulieren. Da die chemische
Reaktionsrate im allgemeinen exponentiell, d. h. nichtlinear
von der Temperatur abhängt, erfolgt auch die Erwärmung infolge
der katalytischen Reaktion nichtlinear. Der Betrag des Ober
wellenanteils beinhaltet in diesem Fall nur Information über
die katalytische Reaktion. Allein durch Filterung können hier
die Oberwellenanteile aus dem resultierenden Signal gewonnen
werden. Es ist in dieser Ausführungsform nicht nötig, das
Sensorelement aus einem sensitiven und einem insensitiven
Element aufzubauen, wobei die beiden Elemente über eine elek
trische Brückenschaltung miteinander verbunden sind. Im Gegen
satz zum Stand der Technik kann ein Sensorelement allein das
sensitive Element beinhalten.
Anhand von der Fig. 2 wird im folgenden das Verfahren näher
erläutert.
Im Teil a der Fig. 2 ist eine sinusförmige Modulation der zuge
führten Heizleistung P(t) als Funktion der Zeit t dargestellt.
Die Heizleistung P(t) führt ohne katalytische Reaktion, z. B.
in einem insensitiven Vergleichselement, zu einer ersten
Temperaturmodulation T 1 (t), wie im Teil b der Fig. 2 darge
stellt. Dabei ist angenommen, daß die thermische Zeitkonstante
der Sensorelemente klein ist gegen die Modulationsperiode. Die
Annahme ist gerechtfertigt, da die thermische Zeitkonstante im
ms-Bereich liegt, während die Modulationsperiode in der Größen
ordnung der Reaktionszeitkonstanten gewählt wird. Sollte in
einem Beispiel die Annahme nicht zutreffen, ist eine Phasenver
schiebung der ersten Temperaturmodulation T 1 (t) gegenüber der
Heizleistung P(t) zu beobachten. Die Heizleistung P(t) führt
dagegen mit katalytischer Reaktion, z. B. in einem sensitiven
Element, zu einer zweiten Temperaturmodulation T 2 (t), die im
Teil c der Fig. 2 als gestrichelte Kurve dargestellt ist. Zum
Vergleich ist in Teil c der Fig. 2 die erste Temperaturmodu
lation T 1 (t) eingezeichnet. Die zweite Temperaturmodulation
T 2 (t) liegt betragsmäßig über der ersten Temperaturmodulation
T 1 (t) und beinhaltet wegen der exponentiellen Abhängigkeit der
Reaktionsrate von der Temperatur einen Oberwellenanteil. Durch
die katalytische Reaktion entsteht eine Temperaturerhöhung Δ T,
die im Teil d der Fig. 2 dargestellt ist. Die Temperaturerhöhung
Δ T wird als Differenz zwischen der zweiten Temperaturmodula
tion T 2 (t) und der ersten Temperaturmodulation T 1 (t) gewonnen.
Enthält das Sensorelement ein sensitives und insensitives
Element, die über eine Brückenschaltung verbunden sind, so ent
spricht das Ausgangssignal der Temperaturerhöhung Δ T.
Im Teil e der Fig. 2 ist ein Oberwellenanteil Δ T 2f der zweiten
Temperaturmodulation T 2 (t) dargestellt. Der Oberwellenanteil
T 2f wird durch ein elektrisches Filter aus der zweiten Tempera
turmodulation T 2 (t) gewonnen. Er hat eine Amplitude A 2 und
weist im Bezug auf die Heizleistung P(t) eine Phasenverschie
bung ϕ 2 auf. Da nur die katalytische Reaktion zu einer nicht
linearen Erwärmung führt, beinhalten die Amplitude A 2 und die
Phasenverschiebung ϕ 2 die Information über Art und Konzen
tration des detektierten Gases.
Zur Auswertung können auch höhere Oberwellenanteile, z. B. zur
dreifachen oder vierfachen Frequenz, herangezogen werden, die
durch entsprechende elektrische Filter aus der zweiten
Temperaturmodulation T 2 (t) gewonnen werden.
Claims (3)
1. Verfahren zum Betrieb eines nach dem Kalorimeterprinzip
arbeitenden Halbleitergassensors mit mehreren Sensorelementen,
die an mindestens einer Oberfläche mit mindestens einer
Katalysatorschicht versehen sind, an deren Oberfläche das zu
untersuchende Gas unter Wärmeabgabe katalytisch reagiert,
dadurch gekennzeichnet, daß den Sensor
elementen eine zeitlich modulierte Heizleistung zugeführt wird,
so daß sie eine zeitlich modulierte Grundtemperatur aufweisen,
und daß als Meßgröße der zeitliche Verlauf eines temperaturab
hängigen Signals jedes Sensorelementes ausgewertet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Grundtemperatur der einzelnen
Sensorelemente mit jeweils verschiedener Modulationsfrequenz
zeitlich moduliert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die zugeführte Heizleistung (P(t))
zeitlich genau sinusförmig moduliert wird und Beträge (A 2) und
Phasen (ϕ 2) vom Grundwellenanteil und mindestens einem Ober
wellenanteil des resultierenden Signals als Meßgrößen
registriert und ausgewertet werden.
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