DE3726173A1 - Verfahren zum herstellen eines magnetischen aufzeichnungsmaterials - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials. Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials, das einen Überzugsprozeß zum Auftragen einer magnetischen Überzugszusammensetzung auf ein Substrat und einen Trocknungsprozeß zum Trocknen der magnetischen Überzugszusammensetzung auf dem Substrat unter Kontrolle der Trocknungstemperaturen umfaßt.

Im allgemeinen werden magnetische Aufzeichnungsmaterialien hergestellt, in dem eine magnetische Überzugszusammensetzung auf ein sich bewegendes flexibles Substrat aufgetragen werden, Orientierung und Trocknen der aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung durchgeführt wird, und anschließend das Substrat um eine Rolle gewickelt wird. Das auf diese Weise hergestellte magnetische Aufzeichnungsmittel wird geglättet, in Streifen vorbestimmter Breite aufgespalten oder in vorbestimmter Größe ausgestanzt, und als Bestandteil von Produkten magnetischer Aufzeichnungsmaterialien verschiedener Art verwendet.

Normalerweise werden als Substrate Polyethylenterephthalgewebe mit einer Dicke im Bereich von einigen µm bis Vielfachen von 10 µm, z. B. einer Dicke von 75 µm, verwendet. Als magnetische Überzugszusammensetzung werden verschiedene Überzugsflüssigkeiten, die durch Dispersion oder Lösen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials, eines ersten Überzugsmaterials, eines Zwischenschichtmaterials, eines hinteren Schichtmaterials so wie eines Kohlenstoffmaterials, eines elektrisch leitfähigen Materials, eines schützenden Materials und ähnlichem erhalten werden, benutzt. Als Lösungsmittel in den Überzugslösungen werden organische Lösungsmittel, normalerweise Cyclohexanon, verwendet.

Die Geschwindigkeit des Auftragens der magnetischen Überzugszusammensetzung auf das Substrat in den Überzugsprozeß ist so eingestellt, daß die Dicke des trockenen Films der aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung, nachdem der Trocknungsprozeß durchgeführt worden ist, im Bereich von ungefähr 0,1 µm bis einige µm oder bis zu Vielfachen von 10 µm liegt.

Im allgemeinen wird im Trocknungsprozeß das Trocknen durchgeführt, indem das Substrat mit der darauf aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung einen Trockenofen durchläuft. Der Trockenofen ist zusammengesetzt aus einer Zone, in der das in der magnetischen Überzugszusammensetzung enthaltende Lösungsmittel durch Kontrolle der Temperatur im Ofen sicher verdampft wird (im weiteren positive Trocknungszone genannt), und eine im Anschluß an die positive Trocknungszone eingerichtete Trocknungszone (im weiteren Nachtrocknungszone genannt), um nötigenfalls die Menge des Lösungsmittels (Restlösungsmittel), das unverdampft in der magnetischen Überzugszusammensetzung bleibt, nachdem das Substrat mit der darauf aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung die positive Trocknungszone durchlaufen hat, verringern zu können.

Die positive Trocknungszone ist in zwei Schritte aufgeteilt, nämlich einem Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit, in dem die Trocknungsgeschwindigkeit konstant ist, und einen Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit, in dem die Trocknungsgeschwindigkeit in dem Verhältnis abnimmt, wie das Lösungsmittel in der auf das Substrat aufgetragenen Überzugszusammensetzung durch das Trocknen abnimmt. In dem Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit ist die auf das Substrat aufgetragene magnetische Überzugszusammensetzung im nassen Zustand, latente Verdampfungswärme ist für das in der magnetischen Überzugszusammensetzung enthaltene Lösungsmittel erforderlich, und daher wird das Substrat bei geringer Temperatur gehalten. Daher kann die Trocknungstemperatur in dem Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit auf einen vergleichsweise hohen Wert eingestellt werden. Auf der anderen Seite steigt die Temperatur des Substrates mit der darauf aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung im Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit im Anschluß an den Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit graduell, so wie das Trocknen der magnetischen Überzugszusammensetzung fortschreitet. Daher kann die Trocknungstemperatur in dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit nicht auf einen so hohen Wert eingestellt werden, wie im Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit, und ist im allgemeinen auf ungefähr 100°C eingestellt.

Von den Erfindern durchgeführte Experimente zeigten jedoch, daß die gebräuchlichen Verfahren zum Herstellen von magnetischen Aufzeichnungsmaterialien, in denen die Trocknungstemperatur im Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit auf ungefähr 100°C eingestellt ist, das magnetische Aufzeichnungsmaterial nach Durchlaufen des Trocknungsprozesses Nachteile hinsichtlich nachfolgender Schritte oder der Ausführung der fertigen Produkte aufweist. Insbesondere wurde gefunden, daß in dem Fall, in dem ein "Floppy-Disk", die durch Ausstanzen aus magnetischen Aufzeichnungsmaterialien nach Durchlaufen des Trocknungsprozesses erhalten wurde, im Aufzeichnungs- und Wiedergabegerät verwendet wurde, der Abstand zwischen der "Floppy-Disk" und dem Magnetkopf des Aufzeichnungs- und Wiedergabegerätes im Verlauf der Aufzeichnungs- und Wiedergabeoperationen schwankt, und die Aufzeichnungs- und Wiedergabeoperationen nicht effizient durchgeführt werden können. Ebenso wurde festgestellt, daß dieses Problem durch ungenügende Ebenheit der "Floppy-Disk" entsteht. Ebenso wurde, wenn Oberflächen von Magnetbändern, die durch Ausschneiden des magnetischen Aufzeichnungsmaterials nach Durchlaufen des Trocknungsprozesses gebildet wurden, untersucht wurden, gefunden, daß die Ebenheit der Oberflächen der magnetischen Bänder ungenügend war. In der Vergangenheit erschienen im Fall der magnetischen Bänder die nachteiligen Effekte der geringen Ebenheit nicht so groß, da der Magnetkopf für Aufzeichnung und Wiedergabe im Verlauf der Aufzeichnungs- und Wiedergabeoperationen gegen das Magnetband gedrückt wird und im engen Kontakt damit steht.

Die Verschlechterung in der Ebenheit des magnetischen Aufzeichnungsmaterials ist vermutlich durch die während des Trocknungsprozesses auf das magnetische Aufzeichnungsmaterial übertragene Hitze verursacht, insbesondere während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit. Daher kann die Ebenheit des magnetischen Aufzeichnungsmaterials durch Einstellen der Trocknungstemperaturen während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit auf niedrigere Werte verbessert werden.

Jedoch kann in den Fällen, in denen die Trocknungstemperaturen während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit erniedrigt werden, das in der magnetischen Überzugszusammensetzung enthaltene Lösungsmittel nicht wirklich innerhalb einer vorbestimmten Trocknungszeit verdampft werden. Das in der magnetischen Überzugszusammensetzung verbleibende Lösungsmittel auf dem magnetischen Aufzeichnungsmaterial verursacht Verstopfung des Magnetkopfes und hat den schlechten Geruch eines organischen Lösungsmittels. Außerdem entsteht das Problem der Adhäsion zwischen der überzogenen Oberfläche und dem Substrat, zwischen den überzogenen Oberflächen oder zwischen der überzogenen Oberfläche und der rückwärtigen Oberfläche, wenn das magnetische Aufzeichnungsmaterial nach Durchlaufen des Trocknungsprozesses auf eine Rolle aufgewickelt wird.

Um die vorstehend beschriebenen Probleme auszuräumen, ist es notwendig, die Trocknungszeit während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit zu erhöhen, und die Menge restlichen Lösungsmittels auf vorbestimmte Werte oder weniger zu erniedrigen. Jedoch wird in diesem Fall die Trockenzone sehr lang, hohe Ausrüstungs- und Erhaltungskosten sind erforderlich, und die Kosten der Produkte steigen. Ebenso ist es notwendig, in dem Fall, in dem die Transportgeschwindigkeit des magnetischen Aufzeichnungsmaterials in dem Trocknungsprozeß erhöht wird, eine längere Trocknungsstrecke zur Verfügung zu stellen, und die vorstehend genannten Probleme werden weiter verschlimmert.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials zur Verfügung zu stellen, mit dem das Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials, das eine hohe Ebenheit aufweist, möglich wird.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials zur Verfügung zu stellen, in dem die Menge restlichen Lösungsmittels, die in der auf das Substrat des magnetischen Aufzeichnungsmaterials aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung enthalten ist, auf einen vorbestimmten Grenzwert nicht übersteigenden Wert erniedrigt wird.

Insbesondere ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterial zur Verfügung zu stellen, in dem die Menge restlichen Lösungsmittels in der auf das Substrat des magnetischen Aufzeichnungsmaterials aufgetragene magnetische Überzugszusammensetzung innerhalb einer kurzen Trocknungszeit verringert wird.

Im Hinblick auf die Tatsache, daß sich der Siedepunkt des in der magnetischen Überzugslösung enthaltenden Lösungsmittels zwischen verschiedenen Arten von Lösungsmitteln unterscheidet, haben die Erfinder verschiedene Experimente durchgeführt, in denen sie verschiedene Kombinationen von Lösungsmittelarten und Trocknungstemperaturen während und nach dem Trockenschritt abnehmender Geschwindigkeit getestet haben, und gefunden, daß die vorstehend beschriebenen Probleme des konventionellen Verfahren durch Durchführen des Auftragens der magnetischen Überzugszusammensetzung auf das Substrat und Trocknen der aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung unter besonderen Bedingungen gelöst werden können.

Dementsprechend stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials zur Verfügung, das einen Überzugsprozeß zum Auftragen einer magnetischen Überzugszusammensetzung auf ein Substrat und einen Trocknungsprozeß zum Trocknen der auf das genannte Substrat aufgetragenen genannten magnetischen Überzugszusammensetzung unter Kontrolle der Trocknungstemperaturen umfaßt, in dem ein Lösungsmittel mit einem nicht über 130°C liegenden Siedepunkt in der besagten magnetischen Überzugszusammensetzung im besagten Überzugsverfahren verwendet wird, und die Trocknungstemperaturen während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit im besagten Trocknungsprozeß auf Werte im Bereich von 40°C bis 80°C eingestellt werden.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials, in dem die Trockentemperaturen während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit im Trocknungsprozeß auf vergleichsweise geringe Werte im Bereich von 40°C bis 80°C eingestellt werden, besteht keine Gefahr einer thermischen Substratschrumpfung. Daher weist das magnetische Aufzeichnungsmaterial nach dem Trocknungsprozeß eine hohe Ebenheit auf. Da ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von nicht höher als 130°C in der magnetischen Überzugszusammensetzung verwendet wird, kann das Lösungsmittel sogar bei einer Trocknungstemperatur abnehmender Geschwindigkeit schnell verdampft werden, und die Menge restlichen Lösungsmittels in der auf das Substrat aufgetragenen Überzugszusammensetzung kann auf einen nicht über einen vorbestimmten Grenzwert liegenden Wert erniedrigt werden. Dementsprechend kann im erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials die Menge des restlichen Lösungsmittels durch Verdampfen soweit erniedrigt werden, daß Probleme in Hinsicht auf Verstopfen des Magnetkopfes, den schlechten Geruch organischer Lösungsmittel, das Problem der Adhäsion des magnetischen Aufzeichnungsmaterials und ähnliches nicht auftreten. Daher kann nach dem Trocknungsprozeß ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial hoher Qualität mit einer hohen Ebenheit erhalten werden.

Die vorliegende Erfindung wird im weiteren im Hinblick auf die beigefügte Figur beschrieben.

Die Figur erläutert die Gestaltung des Trocknungsprozesses in einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen magnetischer Aufzeichnungsmaterialien.

Die untere Grenze von 40°C und die obere Grenze von 80°C für die Trocknungstemperaturen während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit und die obere Grenze von 130°C für den Siedepunkt des Lösungsmittels sind auf der Grundlage der Ergebnisse der Experimente der später beschriebenen Beispiele aus den unten beschriebenen Gründen festgelegt worden.

In dem Fall, wo die Trocknungstemperaturen während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit niedriger als 40°C sind, kann die Trocknung nicht schnell erreicht werden und die Menge des restlichen Lösungsmittels kann nicht auf einen Wert erniedrigt werden, der nicht höher ist als ein vorbestimmter Wert, obwohl ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von nicht höher als 130°C verwendet wird.

In dem Fall, wo die Trocknungstemperaturen während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit höher als 80°C sind, schrumpft das Substrat thermisch und kann keine gute Ebenheit behalten. Im allgemeinen wird Polyethylenterephthalat (PET) als Substrat verwendet. Die Glasumwandlungstemperatur (69°C) von PET ist niedriger als 80°C, und es wurde angenommen werden, daß die Trocknungstemperaturen während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit auf einen Wert von nicht mehr als 69°C eingestellt werden sollten. Jedoch ist auch in dem Fall, in dem die Trocknungstemperatur während oder nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit nicht höher als 80°C ist, obwohl sie nicht geringer als 69°C ist, das Ausmaß der thermischen Schrumpfung sehr gering. Da es außerdem einige Zeit dauert, bis die Temperatur des Substrates selber auf 80°C im Verlauf des Trocknens steigt, kann die Temperatur des Substrates nicht auf 80°C steigen, wenn die Verweildauer des Substrates während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit vergleichsweise kurz ist (die Summe der Verweildauer im Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit und der Verweildauer während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit liegt im Bereich von ungefähr 1 Minute). Daher kann ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial mit hoher Ebenheit nach dem Trocknen erhalten werden.

Ebenso wird die obere Grenze des Siedepunktes für das Lösungsmittel mit 130°C festgelegt. Dies geschieht deshalb, da, wenn ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von nicht mehr als 130°C in der magnetischen Überzugszusammensetzung verwendet wird, das Lösungsmittel innerhalb einer vergleichsweise kurzen Zeit verdampft werden kann, obwohl die Trocknungstemperaturen während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit auf Werte von nicht mehr als 80°C eingestellt werden. In dem Fall, in dem zwei oder mehr Lösungsmittel in der magnetischen Überzugslösung verwendet werden, meint die Bezeichnung "ein Siedepunkt von nicht höher als 130°C", daß der Siedepunkt des Lösungsmittels mit dem höchsten Siedepunkt nicht höher als 130°C ist.

Die Notwendigkeit, die Trocknungstemperaturen während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit und den Siedepunkt des Lösungsmittels auf die obengenannten Bereiche einzustellen, nimmt mit steigender Dicke des Substrates und mit steigender Dicke des trockenen Films der aufgetragenen magnetischen Überzugslösung zu. Bei der Dicke des Substrates, beispielsweise in dem Fall, wenn das Substrat dünner als 30 µm ist, ist die Starrheit des Substrates vergleichsweise gering, und eine hohe Ebenheit kann erhalten werden, obwohl thermisches Schrumpfen des Substrates in geringem Ausmaß auftritt, und daher tritt kein Problem in den nachfolgenden Prozessen auf. In den Fällen jedoch, in denen die Dicke des Substrates nicht weniger als 30 µm beträgt, ist das Ausmaß der thermischen Schrumpfung des Substrates in verschiedenen Bereichen des Substrates wegen der großen Unterschiede in der Dicke des Substrates in der Breite und in der Länge ausgesprochen verschieden, und es ist daher nicht leicht, eine hohe Ebenheit des Substrates zu erhalten. Außerdem wird es schwieriger, eine hohe Ebenheit zu erhalten, da die Festigkeit des dicken Substrates hoch ist. Auf der anderen Seite, in dem Fall, in dem die Dicke des trockenen Films der aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung beispielsweise dünner als 1 µm ist, ist die Menge der auf das Substrat aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung klein, die Diffusionsstrecke des restlichen Lösungsmittels in der magnetischen Überzugszusammensetzung ist kurz, und es ist daher nicht so sehr notwendig, die Trocknungstemperatur auf einen hohen Wert einzustellen. Außerdem kann, da die bimetallähnlichen Effekte des Substrates und des Überzugsfilmes gering sind, eine hohe Ebenheit leicht erhalten werden. In den Fällen jedoch, in denen die Dicke des trockenen Films der magnetischen Überzugszusammensetzung nicht kleiner als 1 µm ist, ist Trocknen bei hohen Temperaturen notwendig, und der Überzugsfilm stört das thermische Schrumpfen des Substrates. Daher wird die Ebenheit des Substrates leicht verschlechtert.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen magnetischer Aufzeichnungsmaterialien ist die Trocknungstemperatur während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit innerhalb der vorgenannten Bereiche festgesetzt, und die Trocknungstemperatur konstanter Geschwindigkeit in dem Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit, die vor dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit durchgeführt wird, kann höher als 80°C sein. Das ist deshalb, weil in dem Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit die Temperatur des Substrates niedriger als die gebundene Verdampfungswärme gehalten wird. Daher kann die Trocknungstemperatur konstanter Geschwindigkeit unter Berücksichtigung anderer Faktoren, so wie Oberflächenrauhheit, Erzeugung von Bernardzelen und Gleiteigenschaften, willkürlich eingestellt werden.

Im folgenden wird der Zusammenhang zwischen den Trocknungsschritten und den Trocknungszonen beschrieben werden. Der Trocknungsprozeß umfaßt die Trocknungsschritte konstanter Geschwindigkeit, die Trocknungsschritte abnehmender Geschwindigkeit, und wenn nötig einen Schritt zum Erniedrigen der Menge des restlichen Lösungsmittels auf einen Wert, der nicht höher als ein vorbestimmter Wert ist.

Auf der anderen Seite ist die (Ausrüstung der) Trocknungszone normalerweise in eine Vielzahl von Zonen unterteilt, und eine Temperaturkontrolle wird für jede dieser Zonen durchgeführt. Der Punkt, an dem der Trocknungsprozeß sich vom Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit zum Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit ändert, ändert sich stark im Einklang mit der Menge der auf das Substrat aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung, der Applikationsgeschwindigkeit der magnetischen Überzugszusammensetzung, der Trocknungstemperatur, der Durchflußrate der Trocknungsluft, und ähnlichem. Es ist daher selten der Fall, daß der Trennungspunkt zwischen den Trocknungszonen mit dem Punkt zusammenfällt, an dem der Trocknungsprozeß vom Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit zum Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit wechselt. Wie in A der beigefügten Figur gezeigt, ändert sich der Trocknungsprozeß vielmehr oft innerhalb einer einzelnen Trocknungszone vom Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit zum Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit. Ebenso, wie in B der beigefügten Figur gezeigt, kann der Trocknungsprozeß sich vom Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit zum Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit in der ersten Trocknungszone verändern, wenn die Menge der auf das Substrat aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung gering ist und die Auftragungsgeschwindigkeit vergleichsweise niedrig ist.

Wie oben erwähnt, erfolgt das Erwärmen des Gewebes durch die Trocknungstemperaturen während und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit. Die Trocknungstemperatur in der Trocknungszone sollte bevorzugt im Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit auf einen Wert im Bereich von 40°C bis 80°C eingestellt werden.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Tabelle 1 zeigt die Siedepunkte von Lösungsmitteln, die in den folgenden Experimenten verwendet wenden.
LösungsmittelSiedepunkt (°C) Methylethylketon 79,64 Methylisobutylketon (MIBK)115,9 Butylacetat126,11 Cyclohexanon155,65

(Quelle: "Yozai Handbook" (Lösungsmitttel Handbuch) veröffentlicht von Kodansha)

Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse von Beispiel 1, in dem das Auftragen einer magnetischen Überzugslösung auf ein Substrat und Trocknung der aufgetragenen magnetischen Überzugslösung durchgeführt worden sind.

Tabelle 2

Beispiel 1

Im Beispiel 1 wird eine magnetische Überzugszusammensetzung, wie gezeigt in Tabelle 3, benutzt. Als Lösungsmittel A in Tabelle 3 wurde Cyclohexanon mit einem Siedepunkt von 155,65°C verwendet.
kobalthaltiges magnetisches Eisenoxid (S_BT 35 m²/g)100 Teile Nitrocellulose 10 Teile Polyurethan  8 Teile (Nipporan 2304, vertrieben durch Nippon Polyurethane K. K.) 8 Teile Polyisocyanat  8 Teile Cr₂O₃  2 Teile Ruß (mittlere Korngröße: 20 µm)  2 Teile Stearinsäure  1 Teil Butylstearat  1 Teil Methylethylketon200 Teile Lösungsmittel A100 Teile

PET mit einer Glasumwandlungstemperatur von 69°C wurde als Substrat verwendet, und die Experimente wurden für PET-Substrate mit Dicken von 15 µm, 38 µm und 75 µm durchgeführt. Für das Auftragen der magnetischen Überzugszusammensetzung auf die Substrate wurde das Überzugsverfahren, das in den japanischen Patentanmeldungen Nr. 58(1983)-1 04 666 und 59(1984)-94 657 offenbart worden ist, verwendet, um die Überzugsbreite auf 500 mm und die Überzugsdicke so einzustellen, daß die Dicke des trockenen Filmes 2 µm betrug (und 0,5 µm und 0,9 µm für die 75 µm dicken Substrate). Das Trocknen der magnetischen Überzugszusammensetzung, die auf diese Weise auf jedes der Substrate aufgetragen worden war, d. h. das Trocknen (beides, sowohl das Trocknen bei konstanter Geschwindigkeit als auch das Trocknen bei abnehmender Geschwindigkeit) in der positiven Trocknungszone, wurde für 10 sec durch Wechseln der Trocknungstemperatur von 30°C auf 100°C in 10°C-Intervallen durchgeführt. Das Aufwickeln des durch das Trocknen gebildeten magnetischen Aufzeichnungsmaterials auf eine Rolle wurde durchgeführt, indem eine Spannung im Bereich von 10 kg pro 1 m Breite bis 30 kg pro 1 m Breite aufgebracht wurde.

Für die in der oben beschriebenen Weise gebildeten magnetischen Aufzeichnungsmaterialien wurden die Menge restlichen Lösungsmittels, die Adhäsion zwischen der Überzugsfläche und dem Substrat nach dem Aufwickeln und die Ebenheit des magnetischen Aufzeichnungsmaterials nach dem Aufwickeln durch eine relative Skala bewertet, in der "○" praktisch gute Ergebnisse, "∆" leicht schlechte, aber praktisch akzeptable Ergebnisse, und "×" praktisch unakzeptable Ergebnisse bedeuten.

Die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 2 gezeigt. Wie in Tabelle 2 ersichtlich, ist in den Fällen, in denen eine magnetische Überzugszusammensetzung, die Cyclohexanon mit einem Siedepunkt von 155,65°C als Lösungsmittel enthält, auf das Substrat aufgetragen wird, so daß die Dicke des trockenen Filmes 2 µm beträgt, die Menge des restlichen Lösungsmittels nach der Trocknung groß und es entsteht ein Adhäsionsproblem, wenn die Trocknungstemperatur nicht höher als 70°C ist. Dies trifft für alle der Substrate mit Dicke von 15 µm, 38 µm und 75 µm zu. Andererseits nimmt die Menge des restlichen Lösungsmittels ab, wenn die Trocknungstemperatur auf Werte von weniger als 80°C eingestellt wird. Jedoch kann für die Substrate mit Dicken von 38 µm und 75 µm die Ebenheit des magnetischen Aufzeichnungsmaterials nach dem Aufwickeln nicht hoch erhalten werden, wenn die Trocknungstemperatur nicht geringer als 90°C ist. In den Fällen in denen 75 µm dicke Substrate mit darauf aufgetragener magnetischer Überzugszusammensetzung in Mengen, die Dicken des trockenen Films von 0,5 µm und 0,9 µm entsprechen, bei 60°C getrocknet wurden, wurden im Hinblick auf die Menge restlichen Lösungsmittels, die Adhäsionsprobleme nach dem Aufwickeln, und die Ebenheit nach dem Aufwickeln gute Ergebnisse erhalten.

Beispiel 2

In Beispiel 2 wurde jedes der magnetischen Aufzeichnungsmaterialien die in Beispiel 1 durch Einstellen der Dicken der Substrate auf 75 µm, der Dicken der trockenen Filme der magnetischen Überzugszusammensetzung auf 2 µm und der Trockentemperaturen auf 80°C, 90°C und 100°C und Aufwinden auf Rollen erhalten wurden, von der Rolle entfernt, und die magnetische Überzugszusammensetzung wurde auf die rückwärtige Oberfläche des entwickelten magnetischen Aufzeichnungsmaterials unter Verwendung der gleichen Bedingungen aufgetragen und getrocknet. Diese Experimente wurden durchgeführt, weil die 75 µm dicken Substrate für "Floppy-Disks" verwendet werden, und die magnetische Überzugszusammensetzung in diesen Fällen auf beide Oberflächen des Substrates aufgetragen wird.

Als Ergebnis wurde gefunden, daß, obwohl der Bereich der Filmdickenverteilung der magnetischen Überzugszusammensetzung in der Breite nach Auftragen der magnetischen Überzugszusammensetzung auf die vordere Oberfläche und Trocknen (80°C) nicht mehr als 0,1 µm betrug, der Bereich der Filmdickenverteilung auf rückwärtigen Oberflächen nach Auftragen der magnetischen Überzugszusammensetzung auf die rückwärtige Oberfläche und Trocknen sich auf 0,12 µm in den Fällen verschlechterte, in denen die Trockentemperatur 80°C betrug, und auf 0,25 µm in den Fällen, in denen die Trocknungstemperatur 90°C und 100°C betrug. So wurde festgestellt, daß die Verschlechterung in der Ebenheit in den folgenden Prozessen nachteiligere Effekte hatte. Die Ebenheiten der Substrate mit auf die vordere Oberfläche aufgetragener magnetischer Überzusgzusammensetzung, die bei 90°C und 100°C getrocknet worden waren, verschlechterte sich weiter bis zu einem praktisch unakzeptablen Niveau nach Auftragen der magnetischen Überzugszusammensetzungen auf die rückwärtigen Oberflächen.

Tabelle 4 zeigt die Ergebnisse der Experimente aus Beispiel 3.

Tabelle 4

Beispiel 3

In Beispiel 3 wurden die Experimente unter Anwendung der gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß anstelle von Cyclohexanon, das in Beispiel 1 verwendet wurde, Methylethylketon, MIBK und Butylacetat als Lösungsmittel A in der magnetischen Überzugszusammensetzung entsprechend in Tabelle 3 verwendet wurden, und die Dicke des trockenen Filmes der magnetischen Überzugszusammensetzung auf 2 µm eingestellt wurde.

Wie aus Tabelle 4 ersichtlich ist, kann in den Fällen, in denen das in der magnetischen Überzugszusammensetzung enthaltene Lösungsmittel A einen niedrigen Siedepunkt hat (im Höchstfall 126,11°C für Butylacetat) ein magnetisches Aufzeichnungsmittel von einer praktisch guten Qualität im Hinblick auf die Menge restlichen Lösungsmittels, das Adhäsionsproblem nach dem Aufrollen und die Ebenheit nach dem Aufrollen erhalten werden, obwohl die Trocknungstemperatur nicht höher als 80°C ist.

Tabelle 5 zeigt die Ergebnisse der Experimente aus Beispiel 4.

Tabelle 5

In Beispiel 4 wurde eine magnetische Überzugszusammensetzung, wie gezeigt in Tabelle 6, die Ruß enthielt, verwendet und Methylethylketon, MIBK, Butylacetat und Cyclohexanon wurden entsprechend als Lösungsmittel B in Tabelle 6 eingesetzt. Die anderen Bedingungen, für das Auftragen der magnetischen Überzugszusammensetzung, Trocknen und weiteres, waren die gleichen wie in Beispiel 1 und Beispiel 3.
Ruß (Sebalco MICT, mittlere Korngröße: 250 µm)150 Teile Nipporan-7304 (vertrieben durch Nippon Polyurethane K. K.) 80 Teile Phenoxyharz (PKH-1) (vertrieben durch Union Carbide Co.) 35 Teile Kupferoleat  1 Teil Methylethylketon634 Teile Lösungsmittel B100 Teile

Anhand der in Tabelle 5 gezeigten Ergebnisse wurde festgestellt, daß das restliche Lösungsmittel weniger verdampfbar wurde, da die magnetische Überzugszusammensetzung geändert worden war. Es wurde jedoch auch festgestellt, daß selbst in Fällen, in denen solch eine magnetische Überzugszusammensetzung verwendet wurde, ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial mit praktisch guter Qualität im Hinblick auf die Menge des restlichen Lösungsmittels, das Adhäsionsproblem nach dem Aufwickeln und die Ebenheit nach dem Aufwickeln erhalten werden kann, indem die Trocknungstemperatur auf einen Wert im Bereich von 40°C bis 80°C eingestellt wird, wenn ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von nicht mehr als ungefähr 130°C verwendet wird. Andererseits können in dem Fall, in dem Cyclohexanon, das einen hohen Siedepunkt hat, als Lösungsmittel verwendet wird, die vorstehend genannten drei Qualitätsmerkmale bei keiner Trocknungstemperatur gleichzeitig erzielt werden. D. h., in dem Fall, in dem die magnetische Überzugszusammensetzung wie gezeigt in Tabelle 6 verwendet wird, werden die Effekte der Verwendung eines Lösungsmittels mit einem niedrigen Siedepunkt größer.

Claims (4)

1. Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials, umfassend einen Überzugsprozeß zum Auftragen einer magnetischen Überzugszusammensetzung auf ein Substrat, einen Trocknungsprozeß zum Trocknen der auf das besagte Substrat aufgetragenen besagten magnetischen Überzugszusammensetzung unter Kontrolle der Trocknungstemperaturen, in dem ein Lösungsmittel mit einem nicht über 130°C liegenden Siedepunkt in der besagten Überzugszusammensetzung in dem besagten Überzugsprozeß verwendet wird, und die Trocknungstemperaturen während und nach einem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit im besagten Trocknungsprozeß auf Werte im Bereich von 40°C bis 80°C eingestellt sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem das besagte Substrat aus Polyethylenterephthalat gebildet ist und eine Dicke von nicht weniger als 30 µm hat.

3. Verfahren nach Anspruch 1, in dem das Auftragen der besagten magnetischen Überzugszusammensetzung so durchgeführt wird, daß die Filmdicke der magnetischen Überzugszusammensetzung nach dem Trocknen nicht geringer als 1 µm ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem die Trocknungstemperatur in einem Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit im besagten Trocknungsprozeß auf einen Wert im Bereich von 40°C bis 80°C eingestellt ist.