DE3726173A1 - Verfahren zum herstellen eines magnetischen aufzeichnungsmaterials - Google Patents
Verfahren zum herstellen eines magnetischen aufzeichnungsmaterialsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum
Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials. Die
Erfindung bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren zum
Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials, das
einen Überzugsprozeß zum Auftragen einer magnetischen
Überzugszusammensetzung auf ein Substrat und einen
Trocknungsprozeß zum Trocknen der magnetischen
Überzugszusammensetzung auf dem Substrat unter
Kontrolle der Trocknungstemperaturen umfaßt.
Im allgemeinen werden magnetische Aufzeichnungsmaterialien
hergestellt, in dem eine magnetische
Überzugszusammensetzung auf ein sich bewegendes flexibles
Substrat aufgetragen werden, Orientierung und Trocknen der
aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung
durchgeführt wird, und anschließend das Substrat um eine
Rolle gewickelt wird. Das auf diese Weise hergestellte
magnetische Aufzeichnungsmittel wird geglättet, in
Streifen vorbestimmter Breite aufgespalten oder in
vorbestimmter Größe ausgestanzt, und als Bestandteil von
Produkten magnetischer Aufzeichnungsmaterialien
verschiedener Art verwendet.
Normalerweise werden als Substrate
Polyethylenterephthalgewebe mit einer Dicke im Bereich von
einigen µm bis Vielfachen von 10 µm, z. B. einer Dicke von
75 µm, verwendet. Als magnetische Überzugszusammensetzung
werden verschiedene Überzugsflüssigkeiten, die durch
Dispersion oder Lösen eines magnetischen
Aufzeichnungsmaterials, eines ersten Überzugsmaterials,
eines Zwischenschichtmaterials, eines hinteren
Schichtmaterials so wie eines Kohlenstoffmaterials, eines
elektrisch leitfähigen Materials, eines schützenden
Materials und ähnlichem erhalten werden, benutzt. Als
Lösungsmittel in den Überzugslösungen werden organische
Lösungsmittel, normalerweise Cyclohexanon, verwendet.
Die Geschwindigkeit des Auftragens der magnetischen
Überzugszusammensetzung auf das Substrat in den
Überzugsprozeß ist so eingestellt, daß die Dicke des
trockenen Films der aufgetragenen magnetischen
Überzugszusammensetzung, nachdem der Trocknungsprozeß
durchgeführt worden ist, im Bereich von ungefähr 0,1 µm
bis einige µm oder bis zu Vielfachen von 10 µm liegt.
Im allgemeinen wird im Trocknungsprozeß das Trocknen
durchgeführt, indem das Substrat mit der darauf
aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung einen
Trockenofen durchläuft. Der Trockenofen ist
zusammengesetzt aus einer Zone, in der das in der
magnetischen Überzugszusammensetzung enthaltende
Lösungsmittel durch Kontrolle der Temperatur im Ofen
sicher verdampft wird (im weiteren positive
Trocknungszone genannt), und eine im Anschluß an die
positive Trocknungszone eingerichtete Trocknungszone (im
weiteren Nachtrocknungszone genannt), um nötigenfalls die
Menge des Lösungsmittels (Restlösungsmittel), das
unverdampft in der magnetischen Überzugszusammensetzung
bleibt, nachdem das Substrat mit der darauf
aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung die
positive Trocknungszone durchlaufen hat, verringern zu
können.
Die positive Trocknungszone ist in zwei Schritte aufgeteilt,
nämlich einem Trocknungsschritt konstanter
Geschwindigkeit, in dem die Trocknungsgeschwindigkeit konstant
ist, und einen Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit,
in dem die Trocknungsgeschwindigkeit in dem
Verhältnis abnimmt, wie das Lösungsmittel in der auf das
Substrat aufgetragenen Überzugszusammensetzung durch das
Trocknen abnimmt. In dem Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit
ist die auf das Substrat aufgetragene magnetische
Überzugszusammensetzung im nassen Zustand, latente
Verdampfungswärme ist für das in der magnetischen Überzugszusammensetzung
enthaltene Lösungsmittel erforderlich,
und daher wird das Substrat bei geringer Temperatur gehalten.
Daher kann die Trocknungstemperatur in dem Trocknungsschritt
konstanter Geschwindigkeit auf einen vergleichsweise
hohen Wert eingestellt werden. Auf der anderen
Seite steigt die Temperatur des Substrates mit der
darauf aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung
im Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit im Anschluß
an den Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit
graduell, so wie das Trocknen der magnetischen Überzugszusammensetzung
fortschreitet. Daher kann die Trocknungstemperatur
in dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit
nicht auf einen so hohen Wert eingestellt werden,
wie im Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit, und
ist im allgemeinen auf ungefähr 100°C eingestellt.
Von den Erfindern durchgeführte Experimente zeigten
jedoch, daß die gebräuchlichen Verfahren zum Herstellen
von magnetischen Aufzeichnungsmaterialien, in denen die
Trocknungstemperatur im Trocknungsschritt abnehmender
Geschwindigkeit auf ungefähr 100°C eingestellt ist, das
magnetische Aufzeichnungsmaterial nach Durchlaufen des
Trocknungsprozesses Nachteile hinsichtlich nachfolgender
Schritte oder der Ausführung der fertigen Produkte
aufweist. Insbesondere wurde gefunden, daß in dem Fall, in
dem ein "Floppy-Disk", die durch Ausstanzen aus
magnetischen Aufzeichnungsmaterialien nach Durchlaufen des
Trocknungsprozesses erhalten wurde, im Aufzeichnungs- und
Wiedergabegerät verwendet wurde, der Abstand zwischen der
"Floppy-Disk" und dem Magnetkopf des Aufzeichnungs- und
Wiedergabegerätes im Verlauf der Aufzeichnungs- und
Wiedergabeoperationen schwankt, und die Aufzeichnungs- und
Wiedergabeoperationen nicht effizient durchgeführt werden
können. Ebenso wurde festgestellt, daß dieses Problem
durch ungenügende Ebenheit der "Floppy-Disk" entsteht.
Ebenso wurde, wenn Oberflächen von Magnetbändern, die
durch Ausschneiden des magnetischen Aufzeichnungsmaterials
nach Durchlaufen des Trocknungsprozesses gebildet wurden,
untersucht wurden, gefunden, daß die Ebenheit der
Oberflächen der magnetischen Bänder ungenügend war. In der
Vergangenheit erschienen im Fall der magnetischen Bänder
die nachteiligen Effekte der geringen Ebenheit nicht so
groß, da der Magnetkopf für Aufzeichnung und Wiedergabe im
Verlauf der Aufzeichnungs- und Wiedergabeoperationen gegen
das Magnetband gedrückt wird und im engen Kontakt damit
steht.
Die Verschlechterung in der Ebenheit des magnetischen
Aufzeichnungsmaterials ist vermutlich durch die während
des Trocknungsprozesses auf das magnetische
Aufzeichnungsmaterial übertragene Hitze verursacht,
insbesondere während und nach dem Trocknungsschritt
abnehmender Geschwindigkeit. Daher kann die Ebenheit des
magnetischen Aufzeichnungsmaterials durch Einstellen der
Trocknungstemperaturen während und nach dem Trocknungsschritt
abnehmender Geschwindigkeit auf niedrigere Werte
verbessert werden.
Jedoch kann in den Fällen, in denen die
Trocknungstemperaturen während und nach dem
Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit erniedrigt
werden, das in der magnetischen Überzugszusammensetzung
enthaltene Lösungsmittel nicht wirklich innerhalb einer
vorbestimmten Trocknungszeit verdampft werden. Das in der
magnetischen Überzugszusammensetzung verbleibende
Lösungsmittel auf dem magnetischen Aufzeichnungsmaterial
verursacht Verstopfung des Magnetkopfes und hat den
schlechten Geruch eines organischen Lösungsmittels.
Außerdem entsteht das Problem der Adhäsion zwischen der
überzogenen Oberfläche und dem Substrat, zwischen den
überzogenen Oberflächen oder zwischen der überzogenen
Oberfläche und der rückwärtigen Oberfläche, wenn das
magnetische Aufzeichnungsmaterial nach Durchlaufen des
Trocknungsprozesses auf eine Rolle aufgewickelt wird.
Um die vorstehend beschriebenen Probleme auszuräumen, ist
es notwendig, die Trocknungszeit während und nach dem
Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit zu erhöhen,
und die Menge restlichen Lösungsmittels auf vorbestimmte
Werte oder weniger zu erniedrigen. Jedoch wird in diesem
Fall die Trockenzone sehr lang, hohe Ausrüstungs- und
Erhaltungskosten sind erforderlich, und die Kosten der
Produkte steigen. Ebenso ist es notwendig, in dem Fall, in
dem die Transportgeschwindigkeit des magnetischen
Aufzeichnungsmaterials in dem Trocknungsprozeß erhöht
wird, eine längere Trocknungsstrecke zur Verfügung zu
stellen, und die vorstehend genannten Probleme werden
weiter verschlimmert.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein
Verfahren zum Herstellen eines magnetischen
Aufzeichnungsmaterials zur Verfügung zu stellen, mit dem
das Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials,
das eine hohe Ebenheit aufweist, möglich wird.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es,
ein Verfahren zum Herstellen eines magnetischen
Aufzeichnungsmaterials zur Verfügung zu stellen, in dem
die Menge restlichen Lösungsmittels, die in der auf das
Substrat des magnetischen Aufzeichnungsmaterials
aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung
enthalten ist, auf einen vorbestimmten Grenzwert
nicht übersteigenden Wert erniedrigt wird.
Insbesondere ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
ein Verfahren zum Herstellen eines magnetischen
Aufzeichnungsmaterial zur Verfügung zu stellen, in dem die
Menge restlichen Lösungsmittels in der auf das Substrat
des magnetischen Aufzeichnungsmaterials aufgetragene
magnetische Überzugszusammensetzung innerhalb einer
kurzen Trocknungszeit verringert wird.
Im Hinblick auf die Tatsache, daß sich der Siedepunkt des
in der magnetischen Überzugslösung enthaltenden
Lösungsmittels zwischen verschiedenen Arten von
Lösungsmitteln unterscheidet, haben die Erfinder
verschiedene Experimente durchgeführt, in denen sie
verschiedene Kombinationen von Lösungsmittelarten und
Trocknungstemperaturen während und nach dem Trockenschritt
abnehmender Geschwindigkeit getestet haben, und gefunden,
daß die vorstehend beschriebenen Probleme des
konventionellen Verfahren durch Durchführen des Auftragens
der magnetischen Überzugszusammensetzung auf das Substrat
und Trocknen der aufgetragenen magnetischen
Überzugszusammensetzung unter besonderen Bedingungen
gelöst werden können.
Dementsprechend stellt die vorliegende Erfindung ein
Verfahren zum Herstellen eines magnetischen
Aufzeichnungsmaterials zur Verfügung, das einen
Überzugsprozeß zum Auftragen einer magnetischen
Überzugszusammensetzung auf ein Substrat und einen
Trocknungsprozeß zum Trocknen der auf das genannte
Substrat aufgetragenen genannten magnetischen
Überzugszusammensetzung unter Kontrolle der
Trocknungstemperaturen umfaßt, in dem ein Lösungsmittel
mit einem nicht über 130°C liegenden Siedepunkt in der
besagten magnetischen Überzugszusammensetzung im besagten
Überzugsverfahren verwendet wird, und die
Trocknungstemperaturen während und nach dem
Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit im besagten
Trocknungsprozeß auf Werte im Bereich von 40°C bis 80°C
eingestellt werden.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen eines
magnetischen Aufzeichnungsmaterials, in dem die
Trockentemperaturen während und nach dem Trocknungsschritt
abnehmender Geschwindigkeit im Trocknungsprozeß auf
vergleichsweise geringe Werte im Bereich von 40°C bis 80°C
eingestellt werden, besteht keine Gefahr einer
thermischen Substratschrumpfung. Daher weist das
magnetische Aufzeichnungsmaterial nach dem
Trocknungsprozeß eine hohe Ebenheit auf. Da ein
Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von nicht höher als 130°C
in der magnetischen Überzugszusammensetzung verwendet
wird, kann das Lösungsmittel sogar bei einer
Trocknungstemperatur abnehmender Geschwindigkeit schnell
verdampft werden, und die Menge restlichen Lösungsmittels
in der auf das Substrat aufgetragenen
Überzugszusammensetzung kann auf einen nicht über einen
vorbestimmten Grenzwert liegenden Wert erniedrigt werden.
Dementsprechend kann im erfindungsgemäßen Verfahren zum
Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials die
Menge des restlichen Lösungsmittels durch Verdampfen
soweit erniedrigt werden, daß Probleme in Hinsicht auf
Verstopfen des Magnetkopfes, den schlechten Geruch
organischer Lösungsmittel, das Problem der Adhäsion des
magnetischen Aufzeichnungsmaterials und ähnliches nicht
auftreten. Daher kann nach dem Trocknungsprozeß ein
magnetisches Aufzeichnungsmaterial hoher Qualität mit
einer hohen Ebenheit erhalten werden.
Die vorliegende Erfindung wird im weiteren im Hinblick auf
die beigefügte Figur beschrieben.
Die Figur erläutert die Gestaltung des Trocknungsprozesses
in einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahren
zum Herstellen magnetischer Aufzeichnungsmaterialien.
Die untere Grenze von 40°C und die obere Grenze von 80°C
für die Trocknungstemperaturen während und nach dem
Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit und die
obere Grenze von 130°C für den Siedepunkt des
Lösungsmittels sind auf der Grundlage der Ergebnisse der
Experimente der später beschriebenen Beispiele aus den
unten beschriebenen Gründen festgelegt worden.
In dem Fall, wo die Trocknungstemperaturen während und
nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit
niedriger als 40°C sind, kann die Trocknung nicht
schnell erreicht werden und die Menge des restlichen
Lösungsmittels kann nicht auf einen Wert erniedrigt
werden, der nicht höher ist als ein vorbestimmter Wert,
obwohl ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von nicht
höher als 130°C verwendet wird.
In dem Fall, wo die Trocknungstemperaturen während und
nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit
höher als 80°C sind, schrumpft das Substrat thermisch
und kann keine gute Ebenheit behalten. Im allgemeinen wird
Polyethylenterephthalat (PET) als Substrat verwendet. Die
Glasumwandlungstemperatur (69°C) von PET ist niedriger
als 80°C, und es wurde angenommen werden, daß die
Trocknungstemperaturen während und nach dem
Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit auf einen
Wert von nicht mehr als 69°C eingestellt werden sollten.
Jedoch ist auch in dem Fall, in dem die
Trocknungstemperatur während oder nach dem
Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit nicht höher
als 80°C ist, obwohl sie nicht geringer als 69°C ist,
das Ausmaß der thermischen Schrumpfung sehr gering. Da es
außerdem einige Zeit dauert, bis die Temperatur des
Substrates selber auf 80°C im Verlauf des Trocknens
steigt, kann die Temperatur des Substrates nicht auf 80°C
steigen, wenn die Verweildauer des Substrates während
und nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit
vergleichsweise kurz ist (die Summe der Verweildauer im
Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit und der
Verweildauer während und nach dem Trocknungsschritt
abnehmender Geschwindigkeit liegt im Bereich von ungefähr
1 Minute). Daher kann ein magnetisches
Aufzeichnungsmaterial mit hoher Ebenheit nach dem Trocknen
erhalten werden.
Ebenso wird die obere Grenze des Siedepunktes für das
Lösungsmittel mit 130°C festgelegt. Dies geschieht
deshalb, da, wenn ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt
von nicht mehr als 130°C in der magnetischen
Überzugszusammensetzung verwendet wird, das Lösungsmittel
innerhalb einer vergleichsweise kurzen Zeit verdampft
werden kann, obwohl die Trocknungstemperaturen während und
nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit auf
Werte von nicht mehr als 80°C eingestellt werden. In dem
Fall, in dem zwei oder mehr Lösungsmittel in der
magnetischen Überzugslösung verwendet werden, meint die
Bezeichnung "ein Siedepunkt von nicht höher als 130°C",
daß der Siedepunkt des Lösungsmittels mit dem höchsten
Siedepunkt nicht höher als 130°C ist.
Die Notwendigkeit, die Trocknungstemperaturen während und
nach dem Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit und
den Siedepunkt des Lösungsmittels auf die obengenannten
Bereiche einzustellen, nimmt mit steigender Dicke des
Substrates und mit steigender Dicke des trockenen Films
der aufgetragenen magnetischen Überzugslösung zu. Bei der
Dicke des Substrates, beispielsweise in dem Fall, wenn das
Substrat dünner als 30 µm ist, ist die Starrheit des
Substrates vergleichsweise gering, und eine hohe Ebenheit
kann erhalten werden, obwohl thermisches Schrumpfen des
Substrates in geringem Ausmaß auftritt, und daher tritt
kein Problem in den nachfolgenden Prozessen auf. In den
Fällen jedoch, in denen die Dicke des Substrates nicht
weniger als 30 µm beträgt, ist das Ausmaß der thermischen
Schrumpfung des Substrates in verschiedenen Bereichen des
Substrates wegen der großen Unterschiede in der Dicke des
Substrates in der Breite und in der Länge ausgesprochen
verschieden, und es ist daher nicht leicht, eine hohe
Ebenheit des Substrates zu erhalten. Außerdem wird es
schwieriger, eine hohe Ebenheit zu erhalten, da die
Festigkeit des dicken Substrates hoch ist. Auf der anderen
Seite, in dem Fall, in dem die Dicke des trockenen Films
der aufgetragenen magnetischen Überzugszusammensetzung
beispielsweise dünner als 1 µm ist, ist die Menge der auf
das Substrat aufgetragenen magnetischen
Überzugszusammensetzung klein, die Diffusionsstrecke
des restlichen Lösungsmittels in der magnetischen
Überzugszusammensetzung ist kurz, und es ist daher nicht
so sehr notwendig, die Trocknungstemperatur auf einen
hohen Wert einzustellen. Außerdem kann, da die
bimetallähnlichen Effekte des Substrates und des
Überzugsfilmes gering sind, eine hohe Ebenheit leicht
erhalten werden. In den Fällen jedoch, in denen die Dicke
des trockenen Films der magnetischen
Überzugszusammensetzung nicht kleiner als 1 µm ist, ist
Trocknen bei hohen Temperaturen notwendig, und der
Überzugsfilm stört das thermische Schrumpfen des
Substrates. Daher wird die Ebenheit des Substrates leicht
verschlechtert.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen
magnetischer Aufzeichnungsmaterialien ist die
Trocknungstemperatur während und nach dem
Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit innerhalb
der vorgenannten Bereiche festgesetzt, und die
Trocknungstemperatur konstanter Geschwindigkeit in dem
Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit, die vor dem
Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit durchgeführt
wird, kann höher als 80°C sein. Das ist deshalb, weil in
dem Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit die
Temperatur des Substrates niedriger als die gebundene
Verdampfungswärme gehalten wird. Daher kann die
Trocknungstemperatur konstanter Geschwindigkeit
unter Berücksichtigung anderer Faktoren, so wie Oberflächenrauhheit,
Erzeugung von Bernardzelen und Gleiteigenschaften,
willkürlich eingestellt werden.
Im folgenden wird der Zusammenhang zwischen den
Trocknungsschritten und den Trocknungszonen beschrieben
werden. Der Trocknungsprozeß umfaßt die Trocknungsschritte
konstanter Geschwindigkeit, die Trocknungsschritte
abnehmender Geschwindigkeit, und wenn nötig einen Schritt
zum Erniedrigen der Menge des restlichen Lösungsmittels
auf einen Wert, der nicht höher als ein vorbestimmter Wert
ist.
Auf der anderen Seite ist die (Ausrüstung der)
Trocknungszone normalerweise in eine Vielzahl von Zonen
unterteilt, und eine Temperaturkontrolle wird für jede
dieser Zonen durchgeführt. Der Punkt, an dem der
Trocknungsprozeß sich vom Trocknungsschritt konstanter
Geschwindigkeit zum Trocknungsschritt abnehmender
Geschwindigkeit ändert, ändert sich stark im Einklang mit
der Menge der auf das Substrat aufgetragenen magnetischen
Überzugszusammensetzung, der Applikationsgeschwindigkeit
der magnetischen Überzugszusammensetzung, der
Trocknungstemperatur, der Durchflußrate der Trocknungsluft,
und ähnlichem. Es ist daher selten der Fall, daß der
Trennungspunkt zwischen den Trocknungszonen mit dem Punkt
zusammenfällt, an dem der Trocknungsprozeß vom
Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit zum
Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit wechselt.
Wie in A der beigefügten Figur gezeigt, ändert sich der
Trocknungsprozeß vielmehr oft innerhalb einer einzelnen
Trocknungszone vom Trocknungsschritt konstanter
Geschwindigkeit zum Trocknungsschritt abnehmender
Geschwindigkeit. Ebenso, wie in B der beigefügten Figur
gezeigt, kann der Trocknungsprozeß sich vom
Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit zum
Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit in der
ersten Trocknungszone verändern, wenn die Menge der auf
das Substrat aufgetragenen magnetischen
Überzugszusammensetzung gering ist und die
Auftragungsgeschwindigkeit vergleichsweise niedrig ist.
Wie oben erwähnt, erfolgt das Erwärmen des Gewebes durch
die Trocknungstemperaturen während und nach dem
Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit. Die
Trocknungstemperatur in der Trocknungszone sollte
bevorzugt im Trocknungsschritt konstanter Geschwindigkeit
auf einen Wert im Bereich von 40°C bis 80°C
eingestellt werden.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Tabelle 1 zeigt die Siedepunkte von Lösungsmitteln, die in
den folgenden Experimenten verwendet wenden.
LösungsmittelSiedepunkt (°C) Methylethylketon 79,64 Methylisobutylketon (MIBK)115,9 Butylacetat126,11 Cyclohexanon155,65
LösungsmittelSiedepunkt (°C) Methylethylketon 79,64 Methylisobutylketon (MIBK)115,9 Butylacetat126,11 Cyclohexanon155,65
(Quelle: "Yozai Handbook" (Lösungsmitttel Handbuch)
veröffentlicht von Kodansha)
Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse von Beispiel 1, in dem das
Auftragen einer magnetischen Überzugslösung auf ein
Substrat und Trocknung der aufgetragenen magnetischen
Überzugslösung durchgeführt worden sind.
Im Beispiel 1 wird eine magnetische
Überzugszusammensetzung, wie gezeigt in Tabelle 3,
benutzt. Als Lösungsmittel A in Tabelle 3 wurde
Cyclohexanon mit einem Siedepunkt von 155,65°C
verwendet.
kobalthaltiges magnetisches Eisenoxid (SBT 35 m²/g)100 Teile Nitrocellulose 10 Teile Polyurethan 8 Teile (Nipporan 2304, vertrieben durch Nippon Polyurethane K. K.) 8 Teile Polyisocyanat 8 Teile Cr₂O₃ 2 Teile Ruß (mittlere Korngröße: 20 µm) 2 Teile Stearinsäure 1 Teil Butylstearat 1 Teil Methylethylketon200 Teile Lösungsmittel A100 Teile
kobalthaltiges magnetisches Eisenoxid (SBT 35 m²/g)100 Teile Nitrocellulose 10 Teile Polyurethan 8 Teile (Nipporan 2304, vertrieben durch Nippon Polyurethane K. K.) 8 Teile Polyisocyanat 8 Teile Cr₂O₃ 2 Teile Ruß (mittlere Korngröße: 20 µm) 2 Teile Stearinsäure 1 Teil Butylstearat 1 Teil Methylethylketon200 Teile Lösungsmittel A100 Teile
PET mit einer Glasumwandlungstemperatur von 69°C wurde
als Substrat verwendet, und die Experimente wurden für
PET-Substrate mit Dicken von 15 µm, 38 µm und 75 µm
durchgeführt. Für das Auftragen der magnetischen
Überzugszusammensetzung auf die Substrate wurde das
Überzugsverfahren, das in den japanischen
Patentanmeldungen Nr. 58(1983)-1 04 666 und 59(1984)-94 657
offenbart worden ist, verwendet, um die Überzugsbreite auf
500 mm und die Überzugsdicke so einzustellen, daß die
Dicke des trockenen Filmes 2 µm betrug (und 0,5 µm und
0,9 µm für die 75 µm dicken Substrate). Das Trocknen der
magnetischen Überzugszusammensetzung, die auf diese Weise
auf jedes der Substrate aufgetragen worden war, d. h. das
Trocknen (beides, sowohl das Trocknen bei konstanter
Geschwindigkeit als auch das Trocknen bei abnehmender
Geschwindigkeit) in der positiven Trocknungszone, wurde
für 10 sec durch Wechseln der Trocknungstemperatur von 30°C
auf 100°C in 10°C-Intervallen durchgeführt. Das
Aufwickeln des durch das Trocknen gebildeten magnetischen
Aufzeichnungsmaterials auf eine Rolle wurde durchgeführt,
indem eine Spannung im Bereich von 10 kg pro 1 m Breite
bis 30 kg pro 1 m Breite aufgebracht wurde.
Für die in der oben beschriebenen Weise gebildeten
magnetischen Aufzeichnungsmaterialien wurden die Menge
restlichen Lösungsmittels, die Adhäsion zwischen der
Überzugsfläche und dem Substrat nach dem Aufwickeln
und die Ebenheit des magnetischen Aufzeichnungsmaterials
nach dem Aufwickeln durch eine relative Skala bewertet, in
der "○" praktisch gute Ergebnisse, "∆" leicht schlechte,
aber praktisch akzeptable Ergebnisse, und "×" praktisch
unakzeptable Ergebnisse bedeuten.
Die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 2 gezeigt.
Wie in Tabelle 2 ersichtlich, ist in den Fällen, in denen
eine magnetische Überzugszusammensetzung, die Cyclohexanon
mit einem Siedepunkt von 155,65°C als Lösungsmittel
enthält, auf das Substrat aufgetragen wird, so daß die
Dicke des trockenen Filmes 2 µm beträgt, die Menge des
restlichen Lösungsmittels nach der Trocknung groß und es
entsteht ein Adhäsionsproblem, wenn die
Trocknungstemperatur nicht höher als 70°C ist. Dies
trifft für alle der Substrate mit Dicke von 15 µm, 38 µm
und 75 µm zu. Andererseits nimmt die Menge des restlichen
Lösungsmittels ab, wenn die Trocknungstemperatur auf Werte
von weniger als 80°C eingestellt wird. Jedoch kann für
die Substrate mit Dicken von 38 µm und 75 µm die Ebenheit
des magnetischen Aufzeichnungsmaterials nach dem
Aufwickeln nicht hoch erhalten werden, wenn die
Trocknungstemperatur nicht geringer als 90°C ist.
In den Fällen in denen 75 µm dicke Substrate mit darauf
aufgetragener magnetischer Überzugszusammensetzung in
Mengen, die Dicken des trockenen Films von 0,5 µm und 0,9 µm
entsprechen, bei 60°C getrocknet wurden, wurden im
Hinblick auf die Menge restlichen Lösungsmittels, die
Adhäsionsprobleme nach dem Aufwickeln, und die Ebenheit
nach dem Aufwickeln gute Ergebnisse erhalten.
In Beispiel 2 wurde jedes der magnetischen Aufzeichnungsmaterialien
die in Beispiel 1 durch Einstellen der Dicken
der Substrate auf 75 µm, der Dicken der trockenen Filme
der magnetischen Überzugszusammensetzung auf 2 µm und der
Trockentemperaturen auf 80°C, 90°C und 100°C und
Aufwinden auf Rollen erhalten wurden, von der Rolle entfernt,
und die magnetische Überzugszusammensetzung wurde
auf die rückwärtige Oberfläche des entwickelten magnetischen
Aufzeichnungsmaterials unter Verwendung der gleichen
Bedingungen aufgetragen und getrocknet. Diese Experimente
wurden durchgeführt, weil die 75 µm dicken Substrate
für "Floppy-Disks" verwendet werden, und die magnetische
Überzugszusammensetzung in diesen Fällen auf beide Oberflächen
des Substrates aufgetragen wird.
Als Ergebnis wurde gefunden, daß, obwohl der Bereich der
Filmdickenverteilung der magnetischen Überzugszusammensetzung
in der Breite nach Auftragen der magnetischen
Überzugszusammensetzung auf die vordere Oberfläche und
Trocknen (80°C) nicht mehr als 0,1 µm betrug, der
Bereich der Filmdickenverteilung auf rückwärtigen
Oberflächen nach Auftragen der magnetischen
Überzugszusammensetzung auf die rückwärtige Oberfläche und
Trocknen sich auf 0,12 µm in den Fällen verschlechterte,
in denen die Trockentemperatur 80°C betrug, und auf 0,25 µm
in den Fällen, in denen die Trocknungstemperatur 90°C
und 100°C betrug. So wurde festgestellt, daß die
Verschlechterung in der Ebenheit in den folgenden
Prozessen nachteiligere Effekte hatte. Die Ebenheiten der
Substrate mit auf die vordere Oberfläche aufgetragener
magnetischer Überzusgzusammensetzung, die bei 90°C und
100°C getrocknet worden waren, verschlechterte sich
weiter bis zu einem praktisch unakzeptablen Niveau nach
Auftragen der magnetischen Überzugszusammensetzungen auf
die rückwärtigen Oberflächen.
Tabelle 4 zeigt die Ergebnisse der Experimente aus
Beispiel 3.
In Beispiel 3 wurden die Experimente unter Anwendung der
gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt,
mit der Ausnahme, daß anstelle von Cyclohexanon,
das in Beispiel 1 verwendet wurde, Methylethylketon, MIBK
und Butylacetat als Lösungsmittel A in der magnetischen
Überzugszusammensetzung entsprechend in Tabelle 3
verwendet wurden, und die Dicke des trockenen Filmes der
magnetischen Überzugszusammensetzung auf 2 µm eingestellt
wurde.
Wie aus Tabelle 4 ersichtlich ist, kann in den Fällen, in
denen das in der magnetischen Überzugszusammensetzung enthaltene
Lösungsmittel A einen niedrigen Siedepunkt hat (im
Höchstfall 126,11°C für Butylacetat) ein magnetisches
Aufzeichnungsmittel von einer praktisch guten Qualität im
Hinblick auf die Menge restlichen Lösungsmittels, das
Adhäsionsproblem nach dem Aufrollen und die Ebenheit nach
dem Aufrollen erhalten werden, obwohl die
Trocknungstemperatur nicht höher als 80°C ist.
Tabelle 5 zeigt die Ergebnisse der Experimente aus
Beispiel 4.
In Beispiel 4 wurde eine magnetische
Überzugszusammensetzung, wie gezeigt in Tabelle 6, die Ruß
enthielt, verwendet und Methylethylketon, MIBK,
Butylacetat und Cyclohexanon wurden entsprechend als
Lösungsmittel B in Tabelle 6 eingesetzt. Die anderen
Bedingungen, für das Auftragen der magnetischen
Überzugszusammensetzung, Trocknen und weiteres, waren die
gleichen wie in Beispiel 1 und Beispiel 3.
Ruß (Sebalco MICT, mittlere Korngröße: 250 µm)150 Teile Nipporan-7304 (vertrieben durch Nippon Polyurethane K. K.) 80 Teile Phenoxyharz (PKH-1) (vertrieben durch Union Carbide Co.) 35 Teile Kupferoleat 1 Teil Methylethylketon634 Teile Lösungsmittel B100 Teile
Ruß (Sebalco MICT, mittlere Korngröße: 250 µm)150 Teile Nipporan-7304 (vertrieben durch Nippon Polyurethane K. K.) 80 Teile Phenoxyharz (PKH-1) (vertrieben durch Union Carbide Co.) 35 Teile Kupferoleat 1 Teil Methylethylketon634 Teile Lösungsmittel B100 Teile
Anhand der in Tabelle 5 gezeigten Ergebnisse wurde festgestellt,
daß das restliche Lösungsmittel weniger verdampfbar
wurde, da die magnetische Überzugszusammensetzung geändert
worden war. Es wurde jedoch auch festgestellt, daß
selbst in Fällen, in denen solch eine magnetische
Überzugszusammensetzung verwendet wurde, ein magnetisches
Aufzeichnungsmaterial mit praktisch guter Qualität im Hinblick
auf die Menge des restlichen Lösungsmittels, das Adhäsionsproblem
nach dem Aufwickeln und die Ebenheit nach
dem Aufwickeln erhalten werden kann, indem die Trocknungstemperatur
auf einen Wert im Bereich von 40°C bis 80°C
eingestellt wird, wenn ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt
von nicht mehr als ungefähr 130°C verwendet wird.
Andererseits können in dem Fall, in dem Cyclohexanon, das
einen hohen Siedepunkt hat, als Lösungsmittel verwendet
wird, die vorstehend genannten drei Qualitätsmerkmale bei
keiner Trocknungstemperatur gleichzeitig erzielt
werden. D. h., in dem Fall, in dem die magnetische
Überzugszusammensetzung wie gezeigt in Tabelle 6 verwendet
wird, werden die Effekte der Verwendung eines Lösungsmittels
mit einem niedrigen Siedepunkt größer.
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen eines magnetischen
Aufzeichnungsmaterials, umfassend einen
Überzugsprozeß zum Auftragen einer magnetischen
Überzugszusammensetzung auf ein Substrat, einen
Trocknungsprozeß zum Trocknen der auf das besagte
Substrat aufgetragenen besagten magnetischen
Überzugszusammensetzung unter Kontrolle der
Trocknungstemperaturen, in dem ein Lösungsmittel
mit einem nicht über 130°C liegenden Siedepunkt
in der besagten Überzugszusammensetzung in dem
besagten Überzugsprozeß verwendet wird, und die
Trocknungstemperaturen während und nach einem
Trocknungsschritt abnehmender Geschwindigkeit im
besagten Trocknungsprozeß auf Werte im Bereich von
40°C bis 80°C eingestellt sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem das besagte
Substrat aus Polyethylenterephthalat gebildet ist
und eine Dicke von nicht weniger als 30 µm hat.
3. Verfahren nach Anspruch 1, in dem das Auftragen
der besagten magnetischen Überzugszusammensetzung
so durchgeführt wird, daß die Filmdicke der
magnetischen Überzugszusammensetzung nach dem
Trocknen nicht geringer als 1 µm ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem die
Trocknungstemperatur in einem Trocknungsschritt
konstanter Geschwindigkeit im besagten
Trocknungsprozeß auf einen Wert im Bereich von 40°C
bis 80°C eingestellt ist.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18492986A JPS6342030A (ja) | 1986-08-06 | 1986-08-06 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3726173A1 true DE3726173A1 (de) | 1988-02-18 |
Family
ID=16161811
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19873726173 Withdrawn DE3726173A1 (de) | 1986-08-06 | 1987-08-06 | Verfahren zum herstellen eines magnetischen aufzeichnungsmaterials |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6342030A (de) |
DE (1) | DE3726173A1 (de) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JP4544641B2 (ja) * | 2007-06-25 | 2010-09-15 | 日立マクセル株式会社 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
JP5031474B2 (ja) * | 2007-07-30 | 2012-09-19 | 日立マクセル株式会社 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
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-
1986
- 1986-08-06 JP JP18492986A patent/JPS6342030A/ja active Pending
-
1987
- 1987-08-06 DE DE19873726173 patent/DE3726173A1/de not_active Withdrawn
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Publication number | Publication date |
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JPS6342030A (ja) | 1988-02-23 |
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