DE3726048A1 - Thermostabile eisenoxidpigmente, verfahren zu iher herstellung sowie deren verwendung - Google Patents
Thermostabile eisenoxidpigmente, verfahren zu iher herstellung sowie deren verwendungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Eisenoxidpigmente mit
einem Eisen-(II)-Gehalt von mindestens 5 Gew.-% mit
einer Beschichtung zur Erhöhung der Thermostabilität,
Verfahren zur Herstellung dieser Pigmente sowie deren
Verwendung.
Eisenoxidpigmente, welche Eisen in der Oxidationsstufe
+ 2 enthalten, stellen im Vergleich zum Eisen-(III)-oxid
Fe₂O₃ thermodynamisch instabile Phasen dar. Sie können
in Gegenwart von Luft bzw. Sauerstoff partiell oder
vollständig oxidiert werden, z. B.
2 Fe₃O₄ + 1/2 O₂ → 3 Fe₂O₃
Solche Reaktionen sind beispielsweise bei Eisenoxid
schwarz-Pigmenten bekannt, die in ihrer Zusammensetzung
und in ihrer Struktur dem Magnetit entsprechen. Das
Pigment büßt durch die Oxidation seine wichtigste Eigen
schaft, nämlich die Farbe, ein und wird somit unbrauchbar.
Die Oxidationsneigung nimmt verständlicherweise in
dem Maße zu wie die Feinteiligkeit und somit die spezifische
Oberfläche der Pigmente.
Das gleiche gilt auch für Mischungen von Eisenoxid
schwarz mit anderen Eisenoxid-Farbpigmenten - Eisenoxid
rot bzw. Eisenoxidgelb - wie sie für braune Farbtöne
hergestellt werden.
Ist es bei den Farbpigmenten der Verlust der coloristischen
Eigenschaften, der sie unbrauchbar macht, so ist
es bei den Eisen-(II)-haltigen Magnetpigmenten der
Verlust der magnetischen Eigenschaften, der gleichfalls
durch die Oxidation hervorgerufen wird. Gefährdet sind
vor allem feinteilige Magnetitpigmente sowie Mischphasen
zwischen Magnetit (Fe₃O₄) und Maghämit (q-Fe₂O₃) mit
hohem Eisen-(II)-Gehalt. Oxidationsempfindlich sind aber
auch Mischphasen von Magnetit mit Maghämit und/oder
Ferriten wie z. B. Cobaltferrit und solche Magnetpigmente,
die aus einem Kern aus Fe₃O₄ oder einem Eisenoxid
mit einem Oxidationszustand zwischen Fe₃O₄ und γ-Fe₂O₃
und einer diesen Kern umgebenden Hülle aus magnetischen
Metalloxiden - insbesondere des Eisens und des Cobalts -
zusammengesetzt sind. In der Fachliteratur findet man
neben der Bezeichnung "Mischphase" auch den Ausdruck
"Bertholloide" für die hier beschriebenen Zusammen
setzungen.
Man hat bereits versucht, die Oxidationsempfindlichkeit
feinteiliger ferrimagnetischer Magnetitpigmente durch
Behandlung mit heterocyclischen organischen Verbindungen
zu vermindern (DE-A 27 44 598).
In der DE-A 32 11 327 wird eine Nachbehandlung mit
Borenthaltenden Verbindungen vorgesehen.
Ein Nachteil derart nachbehandelter Pigmente besteht darin,
daß diese Zusätze häufig Unverträglichkeiten mit
den üblicherweise verwendeten Bindemitteln zeigen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es somit, einen
Weg zu finden, die thermische Stabilität Eisen-(II)-haltiger
Eisenoxidpigmente in Gegenwart von Luft oder
anderen, Sauerstoff enthaltenden Gasen bzw. Sauerstoff
selbst wirksam zu verbessern. Dabei sollen die Pigmente
auch die übrigen Nachteile der dem Stand der Technik
angehörenden Pigmente nicht aufweisen.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß diese Anfor
derungen in hervorragender Weise erfüllt werden durch
Eisenoxidpigmente mit einem Eisen-(II)-Gehalt von
mindestens 5 Gew.-%, gerechnet als FeO, welche dadurch
gekennzeichnet sind, daß sie mit einer Substanz der allge
meinen Formel
nachbehandelt sind, wobei
X = O oder NH und
R = einen gegebenenfalls substituierten linearen oder verzweigten Alkyl- oder Alkylenrest mit 1-30 C-Atomen oder
einen gegebenenfalls substituierten Cycloalkylrest mit 5-12 C-Atomen oder
einen gegebenenfalls substituierten Arylrest mit 5-10 C-Atomen oder
Wasserstoff bedeuten.
X = O oder NH und
R = einen gegebenenfalls substituierten linearen oder verzweigten Alkyl- oder Alkylenrest mit 1-30 C-Atomen oder
einen gegebenenfalls substituierten Cycloalkylrest mit 5-12 C-Atomen oder
einen gegebenenfalls substituierten Arylrest mit 5-10 C-Atomen oder
Wasserstoff bedeuten.
Diese Eisenoxidpigmente sind Gegenstand der vorliegenden
Erfindung.
Besonders bevorzugt sind dabei die erfindungsgemäßen
Eisenoxidpigmente, bei denen die Nachbehandlungssubstanz
die allgemeine Formel
aufweist, wobei
X = O oder NH und
R¹ = einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 1-30 C-Atomen bedeuten.
X = O oder NH und
R¹ = einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 1-30 C-Atomen bedeuten.
Besonders gute Ergebnisse werden insbesondere auch aus
Gründen der Verfügbarkeit mit solchen Eisenoxidpigmenten
erreicht, bei denen in der Nachbehandlungssubstanz
R¹ = -[CH₂) n -CH₃ mit 0 n 24 oder
-CH₂-CH = CH₂ oder
-CH(CH₃)₂ oder
2-Ethylhexyl
bedeutet.
R¹ = -[CH₂) n -CH₃ mit 0 n 24 oder
-CH₂-CH = CH₂ oder
-CH(CH₃)₂ oder
2-Ethylhexyl
bedeutet.
Besonders bevorzugt sind Salicylsäureester (X=O), die
aliphatische Alkoholkomponenten mit 2 bis 18 C-Atomen
enthalten, z. B. Salicylsäureooctylester, Salicylsäure
dodecylester.
Im Sinne dieser Erfindung handelt es sich bei den nach
behandelten Eisenoxidpigmenten um Magnetit oder Misch
phasen von Magnetit mit Maghämit (Bertholloide Eisen
oxide) und Ferrite.
Neben der oben beschriebenen Stabilisierung dieser
Eisenoxidpigmente gegen eine Veränderung der Temperatur
belastung wird auch deren Dispergierbarkeit verbessert,
was für die Verarbeitung in Farb- und Magnet
lackdispersionen von großem Vorteil ist.
Diese erfindungsgemäßen Vorteile werden insbesondere
dann erzielt, wenn die Menge der Nachbehandlungssubstanz
zwischen 0,1 und 10 Gew.-%, bezogen auf das Eisenoxid
pigment, beträgt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein
Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Pigmente.
Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß die Nachbehandlungssubstanzen in
homogener Lösung den Eisenoxiden vorgelegt werden. Dies
kann beispielsweise so erfolgen, daß die Nachbehandlungs
substanz in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst
vorgelegt wird und das Eisenoxidpigment unter Rühren
zugegeben wird; das so hergestellte beschichtete Eisen
oxidpigment wird aus der Suspension isoliert, z. B.
durch Absaugen oder durch Verdampfen des Lösungsmittels in
einem Sprühtrockner.
In geeigneten Mischvorrichtungen kann das Aufbringen der
Nachbehandlungssubstanzen auch aus wäßriger Dispersion
oder in trockenem Zustand erfolgen. Geeignete Verfahren
sind z. B. Luftstrahlmahlung, Dampfstrahlmahlung oder
Naßmahlung.
Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht also darin, daß die Nachbehandlungssubstanzen
als Suspension vorgelegt werden. In einer weiteren Aus
führungsform ist es auch möglich, daß die Nachbehand
lungssubstanzen in trockenem Zustand mit dem zu stabili
sierenden Eisenoxid in einem geeigneten Mahl- oder
Mischorgan vermengt werden.
Die erfindungsgemäßen Nachbehandlungssubstanzen werden
in Mengen von 0,1-10 Gew.-%, bezogen auf das zu
stabilisierende Eisenoxidpigment eingesetzt. Die angewendeten
Mengen Nachbehandlungssubstanz sollten möglichst
so optimiert sein, daß sie der Menge, die im Gleichge
wichtszustand auf dem Eisenoxidpigment absorbiert wird,
entsprechen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch die Ver
wendung der erfindungsgemäßen Eisenoxidpigmente zur
Herstellung magnetischer Aufzeichnungsträger oder zur Ein
färbung anorganischer und/oder organischer Materialien.
Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft erläutert,
ohne daß hierin eine Einschränkung zu sehen ist.
In 1000 g n-Heptan werden 12 g Salicylsäuremethylester
gelöst vorgelegt; unter Dispergieren mit einem Ultra
turrax werden 400 g Pigment 2 zugegeben und 30 min
weiter dispergiert. Unter Rühren wird die Suspension 6 h
bei Raumtemperatur aufbewahrt; danach wird das so
behandelte Pigment in einer Vakuumnutsche filtriert, mit
n-Heptan gewaschen und bei 40°C im Vakuum getrocknet.
In den Beispielen 2-9 werden lediglich das Pigment
(Pigment 1 oder Pigment 2), die verwendete Nachbehand
lungssubstanz (a, b, c, d oder e), die vorgelegte Menge
davon die Behandlungstemperatur T und das Lösemittel
variiert, so wie in Tabelle 2 exakt angegeben.
Die erfindungsgemäß nachbehandelten Magnetite bzw.
cobaltepitaxial-beschichteten Magnetite wurden nach
Temperaturbelastung zur Herstellung von magnetischen
Aufzeichnungsträgern eingesetzt und mit den entsprechenden
nicht nachbehandelten Magnetiten, mit denen nach
gleicher Temperaturbelastung Aufzeichnungsträger
hergestellt wurden, gegenübergestellt.
Auf einem Muller werden 1 g Magnetpigment mit 1,5 ml
einer 25%igen Lösung von Vinylite (VAGH) in Dimethyl
formamid mit einem Spatel vermischt und unter einem
Druck von 6 kg wie folgt dispergiert:
2mal ein Zyklus zu 25 Umdrehungen, 1mal ein Zyklus zu
50 Umdrehungen und 1mal ein Zyklus zu 100 Umdrehungen.
Danach werden weitere 1,5 ml der Bindemittellösung
zugegeben und ein weiterer Zyklus von 25 Umdrehungen
gefahren. Mit einem Rakel von 60 µm wird das Material auf
eine Polyesterfolie aufgebracht. Nach Trocknung des
Lackes wird das Band vermessen.
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß bei den nicht
stabilisierten Pigmentproben ein deutlicher Abfall der
Koerzitivkraft auftritt.
Claims (10)
1. Eisenoxidpigmente mit einem Eisen(II)-Gehalt von
mindestens 5 Gew.-%, gerechnet als FeO, dadurch
gekennzeichnet, daß sie mit einer Substanz der
allgemeinen Formel
nachbehandelt sind, wobei
X = O oder NH und
R = einen gegebenenfalls substituierten linearen oder verzweigten Alkyl- oder Alkylrest mit 1-30 C-Atomen oder
einen gegebenenfalls substituierten Cyclo alkylrest mit 5-12 C-Atomen oder
einen gegebenenfalls substituierten Arylrest mit 5-10 C-Atomen oder
Wasserstof bedeuten.
X = O oder NH und
R = einen gegebenenfalls substituierten linearen oder verzweigten Alkyl- oder Alkylrest mit 1-30 C-Atomen oder
einen gegebenenfalls substituierten Cyclo alkylrest mit 5-12 C-Atomen oder
einen gegebenenfalls substituierten Arylrest mit 5-10 C-Atomen oder
Wasserstof bedeuten.
2. Eisenoxidpigmente gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Substanz die allgemeine
Formel
aufweist, wobei
X = O oder NH und
R¹ = einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 1-30 C-Atomen bedeuten.
X = O oder NH und
R¹ = einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 1-30 C-Atomen bedeuten.
3. Eisenoxidpigmente gemäß Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß
R¹ = -(CH₂) n -CH₃ mit 0 n 24 oder
-CH₂-CH = CH₂ oder
-CH(CH₃)₂ oder
2-Ethylhexyl
bedeutet.
R¹ = -(CH₂) n -CH₃ mit 0 n 24 oder
-CH₂-CH = CH₂ oder
-CH(CH₃)₂ oder
2-Ethylhexyl
bedeutet.
4. Eisenoxidpigmente gemäß einem oder mehrerer der
Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es
sich bei den nachbehandelten Eisenoxidpigmenten um
Magnetit oder Mischphasen von Magnetit mit Mäghämit
(Bertholloide Eisenoxide) und Ferrite handelt.
5. Eisenoxide gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der
Nachbehandlungssubstanz zwischen 0,1 und 10 Gew.-%,
bezogen auf das Eisenoxidpigment, beträgt.
6. Verfahren der Herstellung der Eisenoxide gemäß
einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Nachbehandlungssubstanzen
in homogener Lösung den Eisenoxiden vorgelegt
werden.
7. Verfahren zur Herstellung der Eisenoxide gemäß
einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Nachbehandlungssubstanzen
als Suspension vorgelegt werden.
8. Verfahren zur Herstellung der Eisenoxide gemäß
einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Nachbehandlungssubstanzen
in trockenem Zustand mit dem zu stabilisierenden
Eisenoxid in einem geeigneten Mahl- oder Mischorgan
vermengt werden.
9. Verwendung der Eisenoxide gemäß einem der Ansprüche
1 bis 8, zur Herstellung magnetischer Aufzeich
nungsträger.
10. Verwendung der Eisenoxide gemäß einem der Ansprüche
1 bis 9, zur Einfärbung anorganischer und/oder
organischer Materialien.
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