DE3715963A1

DE3715963A1 - METHOD FOR PRODUCING AN ALUMINUM HYDROGEN-OXYGEN COMPLEX

Info

Publication number: DE3715963A1
Application number: DE19873715963
Authority: DE
Inventors: Fred B Bernat
Original assignee: UNITED STATES RES CORP; Research Corp
Current assignee: UNITED STATES RES CORP; Research Corp
Priority date: 1986-05-13
Filing date: 1987-05-13
Publication date: 1987-12-03
Also published as: JPS6325218A; FI872098A0; PH24020A; NL8701149A; CN87104316A; SE8701946D0; IT1204594B; FI872098A; SE8701946L; ES2005573A6; AU7279887A; FR2598700A1; KR870011043A; IT8720486A0; GB8711267D0; GB2191184A

Abstract

A process for preparing an aluminum-hydrogen-oxygen complex e.g. Al12(H2O2)18H6 capable of releasing oxygen and hydrogen in the presence of a halogen compound, when added to a fluid which contains oxygen and hydrogen comprises (1) contacting aluminum metal which contains at least trace amounts of silicon with an acid, at such concentration that the acid both removes and inhibits formation of oxide on the metal, (b) contacting the thus treated metal with a source of mercury in an oxygen-containing atmosphere such as air, (c) partially immersing the mercury contacted aluminum in hydrogen halide acid solution for sufficient time to begin the formation of a complex on the mercury-contacted aluminum. Also disclosed is a further process for preparing an aluminum-hydrogen-oxygen complex in suspension by (a) at least partially redissolving the complex in a hydrogen halide acid solution to form a suspension; and (b) cooling the suspension; and (c) increasing the pH of the suspension to form about 5.0 to about 5.8. The complex is used for the treatment of acne, perspiration, sewage and as a depilatory.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf neue Aluminium-Wasserstoff- Sauerstoff-Komplexe und Verfahren zur Herstellung solcher Komplexe. Genauer gesagt, enthalten die Komplexe Aluminium, Sauerstoff und Wasserstoff in bestimmten Verhältnissen und Formen, so daß die Komplexe für die Verwendung in Zusammensetzungen geeignet sind, in denen Abbau von organischem Material zu kontrollieren ist, zum Beispiel Aknelotionen, Bleichcremes, Deodorantien, Enthaarungszusammensetzungen, und für die Behandlung von biologischen Materialien.The invention relates to new aluminum hydrogen Oxygen complexes and processes for their preparation Complexes. More specifically, the complexes contain aluminum, Oxygen and hydrogen in certain proportions and Forms so that the complexes for use in compositions are suitable in which degradation of organic Material to be checked, for example acne lotions, Bleaching creams, deodorants, depilatory compositions, and for the treatment of biological materials.

Im Handel erhältliche, nicht vorbeschriebene Produkte, die auf die Haut gebracht werden können, wie Kosmetika, Schönheitsmittel, Antiseptika, medizinische Zubereitungen, Deodorantien usw., arbeiten auf Basis von entweder dilatierender oder adstringierender Wirkung auf die Poren der Haut. Keiner von beiden Typen ist hinsichtlich der Heilung von Akne zufriedenstellend.Commercially available, not prescribed products that can be brought on the skin, such as cosmetics, beauty products, Antiseptics, medicinal preparations, deodorants etc., work on the basis of either dilating or astringent effect on the pores of the skin. None of both types is regarding acne cure satisfactory.

Solche Verbindungen, die dilatierende Wirkung benutzen, können die Haut von vorhandenen Verunreinigungen befreien, aber die Folge ist, daß die Hautporen über eine beträchtliche Zeitspanne erweitert bleiben und besonders empfänglich für den Eintritt von Luftverschmutzungen, wie Schwefeldioxid und Teer, sind. Das Langzeitergebnis bei der Verwendung solcher Dilatationswirkung aufweisender Produkte ist, daß nach einem Kurzzeit-"Erfolg" sich gewöhnlich eine Verschlechterung der Hautbeschaffenheit einstellt.Those compounds that use dilating effects can rid the skin of existing impurities, but the result is that the skin pores have a considerable Time span remain extended and particularly receptive for the entry of air pollution, such as Sulfur dioxide and tar. The long-term result at the use of such dilatation Products is that after a short-term "success" yourself usually a deterioration in skin texture sets.

Zusammensetzungen, die die adstringierende Wirkung benutzen, werden gewöhnlich nach dem Reinigen der Haut mit Wasserstoffperoxid oder anderen starken Oxidationsmitteln aufgebracht. Obwohl der Sauerstoff von Wassestoffperoxid effektiv und sofort wirkt, verhindert die anschließende Wirkung des Adstringens eine "tiefe" Hautreinigung.Compositions that use the astringent effect are usually used after cleaning the skin with hydrogen peroxide or other strong oxidizing agents. Although the oxygen from hydrogen peroxide effective and immediate, prevents the subsequent Effect of astringent "deep" skin cleansing.

Ferner müssen Zusammensetzungen, die auf der Haut verwendet werden, dazu beitragen, unangenehme und offensive Gerüche zu eliminieren, Hautirritationen zu reduzieren und Sauerstoffmangel- Verunreinigungen auf der Haut zu trocknen, wie bei Commidone (z. B. "Blackheads") oder Akne, abhängig davon, wofür die Zusammensetzungen benutzt werden. Weil diese Zusammensetzungen zur Verwendung auf der Haut bestimmt sind, müssen sie auch bakteriostatisch, nicht toxisch, nicht hautirritierend und vollständig sicher sein.You also need compositions that are used on the skin will contribute to unpleasant and offensive smells eliminating, reducing skin irritation and oxygen deficiency Drying impurities on the skin, as with Commidone (e.g. "Blackheads") or acne dependent of what the compositions are used for. Because these compositions are intended for use on the skin they must also be bacteriostatic, non-toxic, not be skin irritating and completely safe.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine neue und verbesserte Verbindung für auf die Haut aufzubringende Zusammensetzungen, wie Enthaarungsmittel, Aknelotionen, Deodierungsstifte und Bleichcremes, zu schaffen und Verfahren zu seiner Herstellung anzugeben. The invention has for its object a new and improved connection for those to be applied to the skin Compositions such as depilatories, acne lotions, Deodorant pens and bleaching creams to create and procedures to specify for its manufacture.

Demgemäß ist ein Hauptmerkmal der Erfindung, die vorstehend aufgeführten Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen oder zu verringern.Accordingly, a main feature of the invention is the above eliminate listed disadvantages of the prior art or decrease.

Ein spezifischeres Merkmal der Erfindung ist die Schaffung eines Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplexes, der in Zusammensetzungen verwendet werden kann, die auf die Haut aufgebracht werden können.A more specific feature of the invention is the creation of an aluminum-hydrogen-oxygen complex, which in Compositions can be used on the skin can be applied.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung dieses Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplexes.Another feature of the invention is a method for Production of this aluminum-hydrogen-oxygen complex.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zum Aufbringen des Aluminium-Wasserstoff- Sauerstoff-Komplexes in Form von festen oder halbfesten Massen auf die Haut.Another feature of the invention is the provision of a process for applying the aluminum-hydrogen Oxygen complex in the form of solid or semi-solid Masses on the skin.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zum Aufbringen dieses Aluminium-Wasserstoff- Sauerstoff-Komplexes in Verbindung mit einer oder mehreren Fluiden.Another feature of the invention is the provision of a process for applying this aluminum hydrogen Oxygen complex in combination with one or more Fluids.

Noch ein weiteres Merkmal dieser Erfindung ist die Kontrolle des Abbaus von biologischem Material. Yet another feature of this invention is control the degradation of biological material.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden aus der nun folgenden Zusammenfassung der Erfindung und der Beschreibung ihrer bevorzugten Ausführungsform hervorgehen.Further features and advantages of the invention will become apparent from the The following is a summary of the invention and the description their preferred embodiment emerge.

Nach einem Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines aktivierten Pulvers bereitgestellt. Dieses Verfahren besteht im wesentlichen ausAccording to one aspect of the invention, a method for Production of an activated powder provided. This procedure essentially consists of

a) contacting aluminum metal, which has a degree of purity of at least about 99.94% by weight and at least Contains trace amounts of silicon, with a source an acid of a type and in a concentration that it does both, oxide removal and inhibition the formation of oxide on the metal;
b) contacting the acid-treated aluminum metal with a source of mercury in an oxygen-containing Atmosphere and
c) partial immersion of the contact with mercury Aluminum in a hydrogen halide solution long that on the mercury-contacted aluminum Growth or formation of a crystalline substance, which is the activated powder begins.

Nach einem anderen Aspekt wird durch die Erfindung das durch dieses Verfahren erhaltene Produkt bereitgestellt. In another aspect, the invention product obtained by this method.

Nach einem noch anderen Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer Suspension des Aluminium- Wasserstoff-Sauerstoff-Komplexes, welcher in der Lage ist, Sauerstoff und Wasserstoff in Gegenwart einer halogenhaltigen Verbindung abzugeben, bereitgestellt.According to yet another aspect of the invention, a Process for making a suspension of aluminum Hydrogen-oxygen complex, which is able to Oxygen and hydrogen in the presence of a halogen Submit connection provided.

Dieses Verfahren besteht im wesentlichen aus:This procedure essentially consists of:

a) contacting aluminum metal, which is a purity of at least about 99.94% by weight and at least trace amounts contains silicon with a source of an acid of a type and in a concentration that they are both causes removal of oxide and inhibition of formation of oxide on the metal;
b) contacting the acid-treated aluminum metal with a source of mercury in an oxygen-containing The atmosphere;
c) partial immersion of the contact with mercury Aluminum in a hydrohalic acid solution is sufficient long so that the growth of a complex on the mercury contacted aluminum begins;
d) at least partially redissolving the complex in a hydrohalic acid solution to form a suspension;
e) cooling the suspension and
f) increasing the pH of the suspension to about 5.0 to about 5.8.

Durch die Erfindung wird auch die nach diesem Verfahren erhaltene Suspension bereitgestellt.The invention also uses this method obtained suspension provided.

Zum besseren Verständnis der Erfindung wird auf die Figuren Bezug genommen.For a better understanding of the invention, reference is made to the Figures referenced.

Fig. 1 ist eine schematische Schnittansicht einer Ausführungsform der Vorrichtung und der Komponenten, die in den beiden ersten Stufen des Verfahrens nach der Erfindung verwendet werden; Figure 1 is a schematic sectional view of an embodiment of the device and components used in the first two stages of the method according to the invention;

Fig. 2 ist eine schematische Ansicht ähnlich Fig. 1, die eine andere Ausführungsform der beiden ersten Stufen des Verfahrens zeigt; Fig. 2 is a schematic view similar to Fig. 1, showing another embodiment of the first two stages of the method;

Fig. 3 ist eine schematische Ansicht ähnlich Fig. 1, die die Bildung des Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff- Komplexes auf einer nicht in ein Salzsäurebad eingetauchten Metalloberfläche gezeigt, was während der dritten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens stattfindet; und Fig. 3 is a schematic view similar to Fig. 1, showing the formation of the aluminum-hydrogen-oxygen complex on a metal surface not immersed in a hydrochloric acid bath, which takes place during the third stage of the process according to the invention; and

Fig. 4 ist eine schematische Darstellung eines Soxhlet- Apparates, in welchem die partielle Wiederauflösung des auf einer nicht eingetauchten Metalloberfläche gebildeten Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplexes vorgenommen wird. Fig. 4 is a schematic representation of a Soxhlet apparatus in which the partial redissolution of the aluminum-hydrogen-oxygen complex formed on a non-immersed metal surface is carried out.

Der Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplex nach der Erfindung ist ein leichtes amorphes, über-oxigeniertes Material, das Aluminium, Sauerstoff, Wasserstoff und mindestens Spurenmengen von unassoziiertem Halogen enthält. Es ist eine kritische Bedingung, daß das Aluminiummetall, aus dem dieser Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplex gebildet wird, Spurenmengen von Silicium in hexagonaler Form enthält. Der Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplex brennt nicht und ist nicht explosiv.The aluminum-hydrogen-oxygen complex after the Invention is a light amorphous, over-oxygenated Material that includes aluminum, oxygen, hydrogen and contains at least trace amounts of unassociated halogen. It is a critical condition that the aluminum metal, from which this aluminum-hydrogen-oxygen complex is formed, trace amounts of silicon in hexagonal Contains form. The aluminum-hydrogen-oxygen complex does not burn and is not explosive.

Dieser Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplex, welcher weiter unten näher beschrieben wird, ist, wie angenommen wird, Al₁₂(H₂O₂)₁₈H₆, ein blaugrünes amorphes Material, und bildet sich auf einer nicht eingetauchten Metalloberfläche während des Verfahrens nach der Erfindung. Dieser am Anfang stehende Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplex wird mit BB-1 bezeichnet.This aluminum-hydrogen-oxygen complex, which described further below is as assumed is, Al₁₂ (H₂O₂) ₁₈H₆, a teal amorphous material, and forms on a non-immersed metal surface during the process according to the invention. This starting aluminum-hydrogen-oxygen complex is designated BB-1.

Der Ausdruck "aktiviertes Aluminium", benutzt zum Beschreiben des Aluminiums, aus dem BB-1 hergestellt wird, bedeutet Aluminiummetall, das mit einer Quelle für Quecksilber behandelt worden ist und anschließend dem teilweisen Eintauchen in Halogenwasserstoffsäure bei einer Temperatur zwischen etwa Raumtemperatur und nicht mehr als etwa 40°C ausgesetzt worden ist. In diesem "aktivierten" Zustand bleibt das Aluminiummetall auf der nicht eingetauchten Oberfläche in seiner elementaren Form, aber es ist "clathratisch", indem es "freies" Chlor (oder anders Halogen) in Spurenmengen einschließt oder einsperrt. Darüber hinaus befähigt das clathratisch eingeschlossene freie Chlor den vorliegenden Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplex, Wasserstoff und Sauerstoff abzugeben.The term "activated aluminum" used to describe of the aluminum BB-1 is made of means aluminum metal with a source of mercury has been treated and then partially Immerse in hydrohalic acid at one temperature between about room temperature and not more than about 40 ° C has been suspended. In this "activated" state the aluminum metal remains on the non-immersed surface in its elemental form, but it's "clathratic", by putting "free" chlorine (or otherwise halogen) in Includes or locks trace amounts. Furthermore the clathratic trapped free chlorine enables present aluminum-hydrogen-oxygen complex, To give off hydrogen and oxygen.

Die Struktur des Spurenelements Silicium, das in dem Aluminiummetall, das in der Erfindung verwendet wird, enthalten sein muß, hat zwei Formen. Die übliche Form ist eine sphärische oder zylindrische Form, aber eine kleine Menge des Siliciums liegt in einer zweiten Form vor, welche hexagonal in der Silhouette ist. In den meisten Fällen in dieser Beschreibung ist das Silicium als ein Ganzes bestimmt, ohne Rücksicht auf die Siliciumstruktur. Es wird jedoch angenommen, daß die Anwesenheit von hexagonalem Silicium kritisch ist, um die gewünschten Eigenschaften des Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplexes zu erhalten. Das Hinzufügen eines Verhältnisses von den beiden Siliciumformen ist außerordentlich schwierig gewesen. Es scheint, daß in dem im Handel erhältlichen Aluminium, das Spuren von Silicium enthält, das hexagonale Silicium weniger als etwa 1% des gesamten Siliciums ausmacht.The structure of the trace element silicon, which in the Aluminum metal used in the invention must be has two forms. The usual form is one spherical or cylindrical shape, but a small amount of the silicon is in a second form, which is hexagonal in silhouette. In most cases In this description, silicon is determined as a whole, regardless of the silicon structure. It will however assumed that the presence of hexagonal Silicon is critical to the properties you want of the aluminum-hydrogen-oxygen complex. Adding a ratio of the two silicon forms has been extremely difficult. It seems, that in the commercially available aluminum, the traces of Contains silicon, the hexagonal silicon less than about Accounts for 1% of the total silicon.

Der Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplex nach dieser Erfindung kann in einem Mehrstufenverfahren hergestellt werden. Das Verfahren wird jetzt beschrieben, wobei auf die Figuren Bezug genommen wird.The aluminum-hydrogen-oxygen complex after this Invention can be made in a multi-stage process will. The procedure is now described, referring to the figures are referenced.

Es wird die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung verwendet. Ein Aluminiumstab oder eine Aluminiumstange (1) wird in ein Gefäß (2) eingebracht, welches vorzugsweise aus Glas oder aus einem anderen säurebeständigen Material ist. Eine dünne Schicht einer Halogenwasserstoffsäure, vorzugsweise Salzsäure (3) wird in das Gefäß gebracht, so daß das Aluminium leicht bedeckt wird. Die Form des Aluminiums ist nicht kritisch, obwohl eine Stab- oder Stangenform im allgemeinen bevorzugt wird.The device shown in FIG. 1 is used. An aluminum rod or rod ( 1 ) is placed in a vessel ( 2 ), which is preferably made of glass or another acid-resistant material. A thin layer of hydrohalic acid, preferably hydrochloric acid ( 3 ), is placed in the vessel so that the aluminum is covered slightly. The shape of the aluminum is not critical, although a rod or bar shape is generally preferred.

Der Zweck der Säurebehandlung besteht darin, irgendwelches Oxid von der Aluminiumoberfläche zu entfernen und irgendwelche weitere Entwicklung von Oxid auf der Oberfläche zu inhibieren. Das Aluminium sollte rein sein, im allgemeinen einen Reinheitsgrad von mindestens etwa 99,94%, typischerweise mindestens etwa 99,98% und vorzugsweise mindestens etwa 99,99% haben. Die Reinheit des Aluminiums kann leicht empirisch bestimmt werden, da sich die Anwesenheit von Oxiden in einem abrupten Temperaturanstieg der sauren Lösung zeigt.The purpose of the acid treatment is to do anything Remove oxide from the aluminum surface and any further development of oxide on the surface too inhibit. The aluminum should be pure, in general a purity of at least about 99.94%, typically at least about 99.98%, and preferably at least have about 99.99%. The purity of the aluminum can be light can be determined empirically since the presence of Oxides in an abrupt rise in temperature of the acidic solution shows.

Das Aluminiummetall sollte jedoch nicht 100%ig rein sein. Es ist notwendig, daß etwa Silicium in dem Aluminium vorliegt, im allgemeinen in einer Menge von etwa 30 bis etwa 100, typischerweise von etwa 45 bis etwa 95 und vorzugsweise von etwa 60 bis 90 Parts per Million (ppm). Die Verwendung von weniger als etwa 30 ppm Gesamt-Silicium führt zu einem Komplex, der nicht genügend Wasserstoff und Sauerstoff für den gewünschten Zweck enthält. Wenn jedoch Aluminiummetall, das größere Mengen hexagonales Silicium enthält, zur Verfügung stand als jetzt zur Verfügung steht, erwies sich Aluminium mit geringerem Gesamt- Siliciumgehalt als für diese Erfindung geeignet. Die Verwendung von mehr als etwa 100 ppm Gesamt-Silicium führt zu Verfahrensschwierigkeiten, da Silicium dazu neigt, die Lösung aufzuheizen und die gewünschten Wasserstoff- und Sauerstoffgase auszutreiben.However, the aluminum metal should not be 100% pure. It is necessary that there is silicon in the aluminum, generally in an amount from about 30 to about 100, typically from about 45 to about 95, and preferably from about 60 to 90 parts per million (ppm). The Use less than about 30 ppm total silicon leads to a complex that does not have enough hydrogen and contains oxygen for the desired purpose. If however, aluminum metal, the larger amounts of hexagonal Containing silicon was available as was now available stands, aluminum with a lower overall Silicon content as suitable for this invention. The usage greater than about 100 ppm total silicon results in Process difficulties because silicon tends to Heat the solution and the desired hydrogen and To expel oxygen gases.

Andere Verunreinigungen, wie Eisen, können in dem weiter oben besprochenen Ausmaß in dem Aluminium vorliegen. Die Menge in dem Aluminium vorliegenden Eisens sollte im allgemeinen weniger als etwa 50, typischerweise weniger als etwa 40 und vorzugsweise weniger als etwa 30 Gew.-% des Siliciums sein. Es ist zweckmäßig, den Eisengehalt auf einem Minimum zu halten, weil Eisen dazu tendiert, mit dem Sauerstoff in dem System zu reagieren und so das System an Sauerstoff zu erschöpfen. Other contaminants, such as iron, can continue in the the extent to which aluminum is discussed above. The The amount of iron present in the aluminum should generally be less than about 50, typically less than about 40 and preferably less than about 30% by weight of the Be silicon. It is advisable to check the iron content a minimum because iron tends to work with the Oxygen to react in the system and so the system to exhaust oxygen.

Nach Eintauchen in die Säurelösung wird das Aluminium mit einer Quelle für Quecksilber in Kontakt gebracht oder damit beschichtet, vorzugsweise durch Einbringen des Aluminiums in ein Bad oder einen Apparat ähnlichen Typs. Diese Verfahrensstufe wird in Gegenwart einer sauerstoffgashaltigen Atmosphäre, wie Luft, durchgeführt. Das Quecksilber wirkt als ein Katalysator, welcher eine Änderung in der Aluminiumstruktur bewirkt.After immersing in the acid solution, the aluminum is added a source of or in contact with mercury coated, preferably by introducing the aluminum in a bath or apparatus of similar type. This stage of the process is in the presence of an oxygen gas Atmosphere, such as air. The mercury works as a catalyst, which is a change in the aluminum structure causes.

Die Temperatur, bei welcher diese ersten zwei Stufen durchgeführt werden, ist nicht kritisch, sollte jedoch nicht so sein, daß die Oxid- und/oder Chlor-Gasbildung gefördert wird. Ein Temperaturbereich von im allgemeinen etwa 10 bis etwa 45, typischerweise von etwa 15 bis etwa 35 und vorzugsweise von etwa 20 bis etwa 30°C kann angewendet werden.The temperature at which these first two stages are performed is not critical, but should not be be that the oxide and / or chlorine gas formation is promoted. A temperature range of generally about 10 to about 45, typically from about 15 to about 35, and preferably from about 20 to about 30 ° C can be used.

Wenn gewünscht, kann der Kontakt mit der Säure und dem Quecksilber gleichzeitig vorgenommen werden, wie in Fig. 2 gezeigt, wo der Aluminiumstab 1 in das Säurebad 3 und das schwerere Quecksilberbad 4 getaucht ist.If desired, contact with the acid and the mercury can be made simultaneously, as shown in Fig. 2, where the aluminum rod 1 is immersed in the acid bath 3 and the heavier mercury bath 4 .

Gleichgültig, ob die in Fig. 1 oder 2 gezeigte oder eine andere geeignete Vorrichtung verwendet wird, die Zeitdauer des Kontaktes mit dem Quecksilber sollte relativ kurz sein, obwohl längerer Kontakt nicht schädlich ist. Eine Zeit von im allgemeinen mindestens etwa 15, typischerweise von etwa 15 bis etwa 60 und vorzugsweise von etwa 15 bis etwa 30 Sekunden kann angewendet werden.Regardless of whether the device shown in Fig. 1 or 2 or another suitable device is used, the duration of contact with the mercury should be relatively short, although longer contact is not harmful. A time of generally at least about 15, typically from about 15 to about 60, and preferably from about 15 to about 30 seconds can be used.

Das Quecksilber wirkt als Katalysator, welcher eine Änderung in der Aluminiumstruktur bewirkt.The mercury acts as a catalyst, which is a change effect in the aluminum structure.

Das so gebildete Quecksilber-kontaktierte Aluminium wird dann teilweise in eine Halogenwasserstoffsäurelösung getaucht. Eine für diesen Zweck besonders bevorzugte Halogenwasserstoffsäure ist Salzsäure. In dieser Stufe wächst oder bildet sich auf der nicht eingetauchten Oberfläche des Quecksilber-kontaktierten Aluminiums der Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplex; ein blaugrünes amorphes Material, von dem angenommen wird, daß es Al₁₂(H₂O₂)₁₈H₆ ist.The mercury-contacted aluminum thus formed becomes then partially in a hydrohalic acid solution submerged. One particularly preferred for this purpose Hydrohalic acid is hydrochloric acid. At this stage grows or forms on the non-immersed surface of the mercury-contacted aluminum of the Aluminum-hydrogen-oxygen complex; a teal amorphous material believed to be Al₁₂ (H₂O₂) ₁₈H₆.

Der Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplex erscheint als ein Gewächs oder eine Formation - BB-1 - welche als pulverartige Substanz gesammelt wird und direkt verwendet werden kann. Wahlfrei kann dieses Material weiterbearbeitet werden mittels der Stufen a) mindestens teilweise Wiederauflösung des Komplexes in einer Halogenwasserstoffsäurelösung zur Bildung einer Suspension; b) Kühlen der Suspension und c) Erhöhen des pH-Wertes der Suspension auf etwa 5,0 bis etwa 5,8 (BB-1-Suspension). The aluminum-hydrogen-oxygen complex appears as a crop or a formation - BB-1 - which as powdery substance is collected and used directly can be. This material can optionally be further processed are at least partially redissolved using stages a) of the complex in a hydrohalic acid solution to form a suspension; b) cooling the suspension and c) increasing the pH of the suspension to about 5.0 to about 5.8 (BB-1 suspension).

Der BB-1-Komplex kann auf verschiedene Weise gebildet werden, und die Methode ist an und für sich nicht kritisch. So kann zum Beispiel nach dem Kontakt mit dem Quecksilber der so behandelte Aluminiumstab oder die Aluminiumstange teilweise in ein anderes Gefäß getaucht werden, welches ein Salzsäurebad einer Konzentration enthält, die empirisch bestimmt werden kann, aber die im allgemeinen etwa 1 bis etwa 2 normal ist. An der nicht eingetauchten Metalloberfläche wird dann ein blaugrünes amorphes Material gebildet. Dieses Erzeugnis ist in Fig. 3 gezeigt, worin der Komplex 5 angedeutet ist, wie er über dem Säurebad auf der nicht eingetauchten Oberfläche gebildet ist; nach dem Trocknen wird er ein Pulver des BB-1-Komplexes.The BB-1 complex can be formed in a number of ways, and the method is not critical in and of itself. For example, after contact with the mercury, the aluminum rod or rod so treated may be partially immersed in another vessel containing a hydrochloric acid bath of a concentration that can be determined empirically, but which is generally about 1 to about 2 normal. A blue-green amorphous material is then formed on the non-immersed metal surface. This product is shown in Figure 3, which indicates complex 5 as it is formed over the acid bath on the non-immersed surface; after drying, it becomes a powder of the BB-1 complex.

Die Temperatur, bei welcher dieser Komplex gebildet wird, sollte im allgemeinen etwa 5 bis etwa 40, typischerweise etwa 20 bis etwa 30 und vorzugsweise etwa 22 bis etwa 25°C sein. Ein plötzlicher nachteiliger Anstieg der Reaktionstemperatur zu diesem Zeitpunkt kann auftreten, wenn das Aluminium-Ausgangsmaterial nicht genügend rein war. Die Temperatur sollte 40° nicht überschreiten, weil die gewünschten Wasserstoff- und Sauerstoff-Gase des BB-1-Komplexes bei diesen höheren Temperaturen frei werden. Temperaturen unter 5°C sind nicht zweckmäßig, da die Reaktionsrate bei diesen Temperaturen gewöhnlich wirtschaftlich nicht tragbar ist. The temperature at which this complex is formed should generally be about 5 to about 40, typically about 20 to about 30 and preferably about 22 to about 25 ° C be. A sudden adverse increase in the reaction temperature can occur at this time if that Aluminum raw material was not sufficiently pure. The Temperature should not exceed 40 ° because the desired Hydrogen and oxygen gases of the BB-1 complex become free at these higher temperatures. Temperatures below 5 ° C are not appropriate because of the reaction rate usually not economically at these temperatures is portable.

Bei jeder Ausführungsform wird der Komplex durch Behandeln des oxidfreien Aluminiums mit Quecksilber zur Änderung der Struktur des Aluminiums und um seine Aktivierung zu bewirken gebildet, und dann wird das so behandelte Aluminium mit Salzsäure durch teilweises Eintauchen in Kontakt gebracht (oder fortgefahren zu kontaktieren), um die Bildung eines Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplexes auf der freiliegenden Metalloberfläche zu verursachen. Diese Kontaktstufe wird vorzugsweise etwa 75 bis etwa 100 Minuten durchgeführt. Das Produkt dieser Stufe ist ein blaugrüner BB-1- Komplex.In each embodiment, the complex is treated of the oxide free aluminum with mercury to change the Structure of aluminum and how to activate it formed, and then the aluminum thus treated brought into contact with hydrochloric acid by partial immersion (or continued to contact) for education of an aluminum-hydrogen-oxygen complex on the to cause exposed metal surface. This contact level is preferably carried out for about 75 to about 100 minutes. The product of this stage is a blue-green BB-1- Complex.

Der BB-1-Komplex wird dann entweder bei Raumtemperatur oder vorzugsweise in einem geeigneten Trockenofen getrocknet. Die aufgebrachte Wärme darf nicht so hoch sein, daß Chlorgas frei wird. Die Temperatur sollte im allgemeinen zwischen etwa 5 und 50, typischerweise unter etwa 40 und vorzugsweise zwischen etwa 20 und etwa 40°C liegen. Die relative Feuchtigkeit sollte vorzugsweise etwa 30% sein.The BB-1 complex is then either at room temperature or preferably dried in a suitable drying oven. The heat applied must not be so high that chlorine gas becomes free. The temperature should generally be between about 5 and 50, typically below about 40 and preferably are between about 20 and about 40 ° C. The relative Moisture should preferably be about 30%.

Die Zeit, die zum Trocknen benötigt wird, kann empirisch bestimmt werden, da sie von der Dicke der Lage des Komplexes und auch von der Größe des Trockenofens abhängt. Gewöhnlich erfordert das Trocknen im allgemeinen etwa 30 bis etwa 150, typischerweise etwa 50 bis etwa 125 und vorzugsweise etwa 75 bis 100 Minuten. Das Produkt dieser Trocknungsstufe ist ein blaugrünes BB-1-Pulver.The time it takes to dry can be empirical be determined because of the thickness of the location of the complex and also depends on the size of the drying oven. Usually drying generally requires about 30 to about 150, typically about 50 to about 125, and preferably about 75 to 100 minutes. The product of this Drying level is a blue-green BB-1 powder.

Um die BB-1-Suspension zu bilden, wird das BB-1-Pulver in die Hülse 11 eines Soxhlet-Apparates 12, wie in Fig. 4 gezeigt, gegeben. Der Kolben des Soxhlet-Apparates 12 wird mit einer Lösung einer Halogenwasserstoffsäure, vorzugsweise Salzsäure 14, die vorzugsweise etwa 3 normal ist, gefüllt. Der Inhalt des Kolbens 13 wird dann mit üblichen Mitteln auf seinen Siedepunkt erhitzt. Die Salzsäuredämpfe durchdringen den Soxhlet-Apparat 12 und nach Kondensieren am wassergekühlten Kondensator 15 wird das Pulver in der Hülse 11 zum Teil gelöst und in den Kolben 13 zurückgeführt. Dieses Verfahren kann wiederholt werden, bis die Hülse 11 des Soxhlet-Apparates 12 leer ist.To form the BB-1 suspension, the BB-1 powder is placed in the sleeve 11 of a Soxhlet apparatus 12 , as shown in FIG. 4. The flask of the Soxhlet apparatus 12 is filled with a solution of a hydrohalic acid, preferably hydrochloric acid 14 , which is preferably about 3 normal. The contents of the piston 13 are then heated to their boiling point by conventional means. The hydrochloric acid vapors penetrate the Soxhlet apparatus 12 and after condensation on the water-cooled condenser 15 , the powder is partially dissolved in the sleeve 11 and returned to the piston 13 . This process can be repeated until the sleeve 11 of the Soxhlet apparatus 12 is empty.

Die für diese partielle Wiederauflösungsstufe erforderliche Zeit kann empirisch bestimmt werden, obwohl im allgemeinen etwa 30 bis etwa 200, typischerweise etwa 50 bis etwa 150 und vorzugsweise etwa 70 bis 120 Minuten benötigt werden können. Das BB-1-Pulver wird dann in einer stark sauren Flüssigkeit, wie Salzsäure, recycled. Es wird teilweise in Form einer Lösung und teilweise in Form einer feinen trüben Suspension recycled und wird insgesamt als BB-1- Suspension bezeichnet. The one required for this partial resolution level Time can be determined empirically, although in general about 30 to about 200, typically about 50 to about 150 and preferably about 70 to 120 minutes can. The BB-1 powder is then in a strongly acidic Liquid such as hydrochloric acid is recycled. It becomes partial in the form of a solution and partly in the form of a fine one cloudy suspension is recycled and is referred to as BB-1- Called suspension.

Nachdem die Suspension auf eine Temperatur von im allgemeinen unter etwa 50, typischerweise von etwa 15 bis etwa 40 und vorzugsweise von etwa 20 bis etwa 30°C gekühlt worden ist, wird der pH-Wert des Komplexes erhöht, im allgemeinen auf etwa 5,0 bis etwa 5,8, typischerweise auf etwa 5,2 bis 5,6 und vorzugsweise auf etwa 5,3 bis 5,5.After the suspension to a temperature of generally below about 50, typically from about 15 to about 40 and preferably cooled from about 20 to about 30 ° C the pH of the complex is increased, generally to about 5.0 to about 5.8, typically to about 5.2 to 5.6 and preferably to about 5.3 to 5.5.

Der pH-Wert kann durch Behandeln mit einer starken Lauge, wie Natrium- oder Kaliumhydroxid, erhöht werden. Die Konzentration des Hydroxids ist nicht kritisch und kann im allgemeinen etwa 1 bis etwa 4, typischerweise etwa 1,5 bis etwa 3,5 und vorzugsweise etwa 3 bis etwa 4 normal sein.The pH can be adjusted by treating with a strong lye, such as sodium or potassium hydroxide. The concentration of the hydroxide is not critical and can in generally about 1 to about 4, typically about 1.5 to about 3.5 and preferably about 3 to about 4 may be normal.

Dieser Anstieg in dem pH wird mit einem üblichen pH-Meter überwacht.This increase in pH is measured using a standard pH meter supervised.

Die BB-1-Suspension, die bei diesem Verfahren erhalten wird, kann in zahlreichen Formulierungen auf den Gebieten der Kosmetik, der Schönheitsmittel, medizinischer Präparate, Deodorantien usw. in verschiedenen Prozentsätzen, die leicht empirisch bestimmt werden können, verwendet werden.The BB-1 suspension obtained in this procedure can be used in numerous formulations in the fields cosmetics, beauty products, medical preparations, Deodorants etc. in various percentages that are easy can be determined empirically.

Diese BB-1-Suspension hat selbst in kleinen Mengen die einzigartige Fähigkeit (in der Gegenwart von Halogensalzen), Sauerstoff und Wasserstoff abzugeben, wenn sie in einer Sauerstoff und Wasserstoff enthaltenden Zusammensetzung verwendet wird, wie in Kosmetika, medizinischen Präparaten, Schönheitsmitteln, Deodorantien usw. Diese Zusammensetzungen werden häufig auf der Haut verwendet. Es ist so zu verstehen, daß Halogene normalerweise auf der Haut vorhanden sind, im allgemeinen als die Folge der normalen physiologischen Vorgänge, so daß die BB-1-Suspension aktiviert wird.This BB-1 suspension has even in small quantities unique ability (in the presence of halogen salts), To release oxygen and hydrogen when in one Composition containing oxygen and hydrogen is used, such as in cosmetics, medical preparations, Beauty products, deodorants, etc. These compositions are often used on the skin. It is to be understood that halogens are normally present on the skin are, generally as a result of normal physiological processes so that the BB-1 suspension is activated becomes.

Die BB-1-Suspension kann in folgenden Gewichtsprozenten, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, verwendet werden, abhängig von dem Endzweck: Aknecreme oder -lotion (etwa 3%), Enthaarungszusammensetzung (etwa 4,5 bis 5%), Gesichtscreme (etwa 5%), Unterarm-Deodorant (etwa 3%).The BB-1 suspension can be in the following weight percentages, based on the total composition, are used depending on the end use: acne cream or lotion (about 3%), Depilatory composition (about 4.5 to 5%), face cream (about 5%), forearm deodorant (about 3%).

Die Erfindung wird nun noch an folgenden Beispielen beschrieben. Alle Teile und Prozente in den Beispielen sowie der Beschreibung und den Ansprüchen sind auf Gewicht bezogen, wenn nicht anders angegeben.The invention will now be described in the following examples. All parts and percentages in the examples as well the description and the claims are based on weight, unless otherwise stated.

Example 1

Dieses Beispiel veranschaulicht die Herstellung von BB-1. Ein 500 g schwerer Aluminiummetallstab mit nicht mehr als 0,02% Verunreinigungen, einschließlich etwa 30 bis 100 ppm Silicium, wird in ein etwa 92 cm langes flaches Glasgefäß, wie in Fig. 1 gezeigt, gelegt. Das Aluminium wird mit einer den Aluminiumstab bedeckenden Menge 3n Salzsäure von 20°C in Kontakt gebracht. Danach wird der Aluminiumstab aus dem Säurebad entfernt und in ein Quecksilberbad etwa 10 Minuten unter einer Atmosphäre feuchter Luft (relative Luftfeuchtigkeit etwa 30%) getaucht. Der Quecksilber-kontaktierte Aluminiumstab wird dann teilweise wieder in ein 2n Salzsäurebad eingetaucht. Es wird an allen nicht eingetauchten Teilen der Oberfläche des Aluminiums ein Wachstum beobachtet, und der Aluminiumstab beginnt, sich in dem Salzsäurebad an der eingetauchten Oberfläche zu lösen.This example illustrates the preparation of BB-1. A 500 gram aluminum metal rod with no more than 0.02% contaminants, including about 30 to 100 ppm silicon, is placed in an approximately 92 cm long flat glass jar as shown in FIG. 1. The aluminum is brought into contact with a quantity of 3N hydrochloric acid at 20 ° C. covering the aluminum rod. The aluminum rod is then removed from the acid bath and immersed in a mercury bath for about 10 minutes under an atmosphere of humid air (relative humidity about 30%). The mercury-contacted aluminum rod is then partially immersed again in a 2N hydrochloric acid bath. Growth is observed on all non-immersed parts of the surface of the aluminum and the aluminum rod begins to dissolve in the hydrochloric acid bath on the immersed surface.

Das blaugrüne amorphe Material, welches beginnt, sich an der nicht eingetauchten Oberfläche zu bilden, ist der Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff-Komplex, bezeichnet mit BB-1.The blue-green amorphous material that begins to take on of the non-immersed surface is the Aluminum-hydrogen-oxygen complex, referred to as BB-1.

Dieses Material wird gesammelt und entweder direkt in Deodorantien, Bleichmitteln, Enthaarungsmitteln, zur Behandlung biologischen Materials verwendet oder indirekt im Herstellen von Komplexen verwendet.This material is collected and either directly in deodorants, Bleaches, depilatories, for treatment biological material used or indirectly in Making complexes used.

Example 2

Dieses Beispiel veranschaulicht eine alternative Methode zur Herstellung von BB-1. Es wird das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben angewendet, jedoch ist das Ausgangsmaterial ein Aluminiumstab mit nicht mehr als 0,02% Verunreinigungen und etwa 0,3 bis etwa 1 ppm hexagonaler Silicium-Verunreinigung.This example illustrates an alternative method for the production of BB-1. It will be the same procedure applied as described in Example 1, but this is Starting material an aluminum rod with not more than 0.02% Impurities and about 0.3 to about 1 ppm hexagonal Silicon contamination.

Example 3

Dieses Beispiel veranschaulicht die Herstellung von BB-1- Suspension. 100 g des BB-1-Komplexes von Beispiel 1 wird in die Hülse 11 des Soxhlet-Apparates 12 gegeben. Der Kolben 13 wird mit 1000 ml 3n Salzsäure 14 gefüllt und zum Siedepunkt erhitzt. Die Salzsäure siedet weiter, und dann wird die saure Flüssigkeit dreimal während einer Dauer von etwa 90 Minuten zurückgeführt. Zu diesem Zeitpunkt ist die Hülse 11 des Soxhlet-Apparates 12 leer, und die Flüssigkeit in dem Kolben 13 des Soxhlet-Apparates enthält eine feine trübe Lösung oder Suspension. Nachdem die Suspension auf etwa 20°C abgekühlt ist, wird eine 3n Kaliumhydroxidlösung langsam zugefügt, bis der pH-Wert auf etwa 5,4 angestiegen ist. Dieser pH-Wert-Anstieg wird an einem Beckman-pH-Meter überwacht. An diesem Punkt kann das Produkt - BB-1-Suspension - in spezifischen kosmetischen, deodorierenden, medizinischen oder anderen Formulierungen verwendet werden.This example illustrates the preparation of BB-1 suspension. 100 g of the BB-1 complex from Example 1 is placed in the sleeve 11 of the Soxhlet apparatus 12 . The flask 13 is filled with 1000 ml of 3N hydrochloric acid 14 and heated to the boiling point. The hydrochloric acid continues to boil and then the acidic liquid is recycled three times over a period of about 90 minutes. At this point, the sleeve 11 of the Soxhlet apparatus 12 is empty and the liquid in the piston 13 of the Soxhlet apparatus contains a fine cloudy solution or suspension. After the suspension has cooled to about 20 ° C, a 3N potassium hydroxide solution is slowly added until the pH has risen to about 5.4. This increase in pH is monitored on a Beckman pH meter. At this point the product - BB-1 suspension - can be used in specific cosmetic, deodorant, medical or other formulations.

Example 4

Das folgende Beispiel veranschaulicht die Verwendung der BB-1-Suspension nach der Erfindung für die Herstellung einer Lotion, die für die Behandlung einer Akne-Haut geeignet ist. Es wurden die in Tabelle 1 aufgeführten Komponenten in den angegebenen Mengen verwendet. The following example illustrates the use of the BB-1 suspension according to the invention for the production of a Lotion that is suitable for the treatment of acne skin. The components listed in Table 1 were used in the specified quantities used.

KomponenteGew.-%Component weight%

Deionisiertes Wasser 65,419 BB-1-Suspension  3,000 DDBS Special Richonate 6122
(Natrium-dodecylbenzol-sulfonat)  1,800 Kalium-xylolsulfonat  3,550 Zitronensäure (wasserfrei USP)  0,366 Antifoam AF (Dow Corning)
(Antischaummittel)  0,005 Salicylsäure  0,500 Parfumes  0,050 Ethylalkohol, 95%ig 23,000 Natriumcarbonat (wasserfrei)
oder Kaliumhydroxid  0,060 Supercel (Filterhilfe)
(Rohm+Haas)  0,250 Triethanolamin  2,000 100,000%Deionized water 65,419 BB-1 suspension 3,000 DDBS Special Richonate 6122
(Sodium dodecylbenzene sulfonate) 1,800 potassium xylene sulfonate 3,550 citric acid (anhydrous USP) 0.366 Antifoam AF (Dow Corning)
(Antifoam) 0.005 salicylic acid 0.500 perfumes 0.050 ethyl alcohol, 95% 23.000 sodium carbonate (anhydrous)
or potassium hydroxide 0.060 Supercel (filter aid)
(Rohm + Haas) 0.250 triethanolamine 2.000 100.000%

Die Lotion wurde hergestellt, indem das deionisierte Wasser in ein mit Glas oder rostfreiem Stahl ausgekleidetes Gefäß laufengelassen wurde. Dann wurde dem Wasser die BB-1- Suspension, Natriumdodecylbenzolsulfonat, Kalium-xyclolsulfonat, Zitronensäure und das Antischaummittel (Antifoam AF) zugegeben. The lotion was made by using the deionized water in a vessel lined with glass or stainless steel was let go. Then the water became the BB-1 Suspension, sodium dodecylbenzenesulfonate, potassium xyclolsulfonate, Citric acid and the anti-foaming agent (Antifoam AF) admitted.

Die Salicylsäure und das Parfum wurden in einem Teil des Alkohols, der für die Solubilisierung ausreichte, gelöst. Der Rest Alkohol wurde dann in das Reaktionsgefäß einlaufen gelassen. Dann wurde die Lösung von Salicylsäure, Parfum und Alkohol in das Gefäß gegeben.The salicylic acid and the perfume were in one part of the Alcohol, which was sufficient for solubilization, dissolved. The rest of the alcohol was then run into the reaction vessel calmly. Then the solution of salicylic acid, perfume and added alcohol to the jar.

Der pH-Wert wurde unter Verwendung von Natriumcarbonat auf 3,0 eingestellt. Danach wurde das Triethanolamin zugefügt.The pH was adjusted using sodium carbonate set to 3.0. The triethanolamine was then added.

Die Mischung wurde bei Raumtemperatur filtriert. Eine Filterhilfe wurde durch Vermischen eines Teils des Supercels mit einem Teil der flüssigen Mischung hergestellt und das Konzentrat durch das Filter hindurchgeschickt, bis es klar war. Das Filterbett kann, wenn erforderlich, ausgetauscht werden. Alterung ist nicht notwendig.The mixture was filtered at room temperature. A Filter aid was made by mixing part of the supercel made with part of the liquid mixture and that Concentrate is passed through the filter until clear was. The filter bed can be replaced if necessary will. Aging is not necessary.

Wenn das Reaktionsgefäß rostfreier Stahl ist, wird die Mischung in ein mit Glas ausgekleidetes Vorratsgefäß oder Fässer umgefüllt, wenn mit langer Lagerung gerechnet wird.If the reaction vessel is stainless steel, the Mix in a glass jar or Barrels decanted if long storage is expected.

Example 5

Dieses Beispiel veranschaulicht die Anwendung eines erfindungsgemäßen Komplexes auf dem Gebiet der Gesundheit und Schönheitspflegemittel, insbesondere die Herstellung einer Akne-Beseitigungs-Formulation. Die in der folgenden Tabelle 2 aufgeführten Komponenten wurden in einem Mischer miteinander vermischt, bis eine homogene Zusammensetzung erhalten wurde.This example illustrates the application of one according to the invention Complex in the field of health and Beauty care products, in particular the manufacture of a Acne Elimination Formulation. The following in Table 2 listed components were in a mixer with each other mixed until a homogeneous composition was obtained.

KomponenteGew.-%*)Component weight% *)

Deionisiertes Wasser 65,419 BB-1 3,000 Natriumdodecylbenzolsulfonat 1,800 Kalium-xylol-sulfonat 3,550 Zitronensäure (wasserfrei USP) 0,366 Antifoam AF (Antischaummittel) 0,005 Salicylsäure 0,500 Alpine Parfumes 6321 0,050 Ethylalkohol 95% 23,000 Natriumcarbonat (wasserfrei) 0,060 Supercel (Filterhilfe) 0,250 Triethanolamin 2,000 100,000%Deionized water 65.419 BB-1 3.000 Sodium dodecylbenzenesulfonate 1.800 potassium xylene sulfonate 3.550 Citric acid (anhydrous USP) 0.366 Antifoam AF (antifoam) 0.005 salicylic acid 0.500 Alpine Perfumes 6321 0.050 Ethyl alcohol 95% 23,000 sodium carbonate (anhydrous) 0.060 Supercel (filter aid) 0.250 Triethanolamine 2.000 100,000 %

*) bezogen auf das Gewicht der Gesamtzusammensetzung*) based on the weight of the total composition

Diese Zusammensetzung kann direkt auf die Haut aufgetragen werden, die Akne-Läsionen enthält.This composition can be applied directly to the skin that contains acne lesions.

Es wird angenommen, daß der erfindungsgemäße BB-1 in einer Weise wirkt, die wesentlich verschieden ist von der Arbeitweise der Zusammensetzungen des Standes der Technik. Obwohl der Komplex schwach adstringierend ist, werden von ihm die Poren weder geschlossen noch erweitert.It is believed that the BB-1 of the invention is in a Works in ways that are significantly different from the way of working of the prior art compositions. Even though the complex is weakly astringent, it becomes the Pores neither closed nor enlarged.

Da er reich an schnell freiwerdendem Sauerstoff ist und da er durch Halogensalze, wie Natriumchlorid (das auf der Oberfläche der Haut durch die Hautatmung vorhanden ist), aktiviert wird, setzt dieser Komplex einen konstanten und gleichmäßigen Sauerstoffstrom frei.Because it is rich in oxygen that is released quickly and since it is caused by halogen salts, such as sodium chloride (that on the Surface of the skin is present through skin breathing), is activated, this complex sets a constant and even oxygen flow free.

Commidone (Blackheads) werden sofort durch diesen frei gewordenen Sauerstoff angegriffen. Da Commidone isolierte Fremdstoffe sind, die keine Sauerstoffzufuhr wie die übrige Haut haben, wird angenommen, daß sie "Sauerstoff- hungrig" werden. Der Sauerstoff von dem Komplex durchdringt die Commidone schnell und wirksam und trocknet sie aus, während die übrige Haut unangegriffen bleibt. Bei Verwendung einer Sauerstoff-Trägerverbindung, wie bei der vorstehend beschriebenen Akne-Entfernungs-Formulation, ist die betroffene Haut während der Entwicklungsperiode der Akne unter Kontrolle.Commidones (blackheads) are released immediately by them oxygen attacked. Because Commidone isolated Are foreign substances that have no oxygen supply like that remaining skin, it is believed to be "oxygen become hungry ". The oxygen penetrates the complex the Commidone quickly and effectively and dries it while the rest of the skin remains unaffected. Using an oxygen carrier compound as in the above Acne Removal Formulation described is the affected skin during the development period of acne under control.

Dieser Komplex kann in anderen Zusammensetzungen, die auf der Haut benutzt werden, verwendet werden. Eine solche Zusammensetzung ist ein Unterarm-Deodorant. Mit den Unterarm- Deodorantien des Standes der Technik sind Probleme hinsichtlich des Aufbringens der richtigen Menge auf den Unterarmbereich verbunden. Zu wenig ist unwirksam, zu viel kann irritieren. Der vorliegende Komplex jedoch irritiert die Haut nicht. Darüber hinaus löst das Salz in der atmenden Haut die Freigabe von Wasserstoff und Sauerstoff aus. Wenn die Haut-Perspiration aufhört, hört auch die Wirkung des Aluminium-Wasserstoff-Sauerstoff- Komplexes auf. Wenn die Perspiration wieder einsetzt, setzt auch die Wirkung des Komplexes wieder ein.This complex can be found in other compositions the skin used to be used. Such Composition is a forearm deodorant. With the forearm Prior art deodorants are problems with of applying the right amount to the Forearm area connected. Too little is ineffective, too much can be irritating. The present complex, however does not irritate the skin. In addition, the salt dissolves in the breathing skin the release of hydrogen and Oxygen off. When skin perspiration stops, stop also the effect of aluminum-hydrogen-oxygen Complex on. When perspiration starts again, also restores the effect of the complex.

Example 6

Dieses Beispiel zeigt die Herstellung eines Deodorantstiftes (roll-on deodorant) unter Verwendung der Suspension nach der Erfindung. Die in diesem Beispiel verwendeten Komponenten sind in der folgenden Tabelle 3 mit den entsprechenden Gewichtsprozenten aufgeführt.This example shows the manufacture of a deodorant stick (roll-on deodorant) using the suspension according to the invention. The ones used in this example Components are listed in Table 3 below with the corresponding ones Weight percent listed.

KomponenteGew.-%Component weight%

Wasser für den Behälter13,00 Veegum (R. D. Vanderbilt) 0,43 Dinatrium Sequestren Nr. 2 0,10 Wasser37,23 Kisscowax-A-33 (McKesson+Co.) (PEG 400 MS) 2,89 Dupanol WA Paste (Dupont) Mapsofix WA) 0,56 Allantoin 0,05 Glycerin 4,50 Isopropylalkohol15,04 Tween 20 (Polyoxyethylen-(20)-sorbitan-monolaurat) 0,69 Methyl-Paraben (Atlas) 0,17 Parfum (J+J 6398) 0,15 BB-1-Suspension25,00 FarbenWater for the tank 13.00 Veegum (R.D. Vanderbilt) 0.43 Disodium Sequestren No. 2 0.10 Water 37.23 Kisscowax-A-33 (McKesson + Co.) (PEG 400 MS) 2.89 Dupanol WA Paste (Dupont) Mapsofix WA) 0.56 Allantoin 0.05 Glycerin 4.50 Isopropyl alcohol 15.04 Tween 20 (polyoxyethylene (20) sorbitan monolaurate) 0.69 Methyl Paraben (Atlas) 0.17 Perfume (J + J 6398) 0.15 BB-1 suspension 25.00 Colours

Zuerst wird das Wasser in einen Dampfbehälter aus rostfreiem Stahl gegeben. Dann wird das Methyl-Paraben eingemengt, bis es gelöst ist. Um die Lösung zu vervollständigen, kann Erhitzen notwendig werden.First, the water is put into a stainless steel steam container Given steel. Then the methyl paraben is mixed in until it is solved. To complete the solution, you can Heating become necessary.

Die Mischung wird dann gekühlt und das Veegum auf die Oberfläche der flüssigen Mischung aufgesprengt, wobei etwa 15 Minuten weiter durchgemengt wird. Nach Zugabe des Veegums wird die Zusammensetzung eine weitere Stunde durchgemengt und die Mischung dann über Nacht stehengelassen. Am folgenden Tag wird die Zusammensetzung mit Dinatriumsequestren Nr. 2, Kisscoway, Dupanol, Allantoin und Glycerin bei 76°C durchgemengt, bis sie geschmolzen ist.The mixture is then cooled and the Veegum on the surface the liquid mixture is blown up, about Is further mixed for 15 minutes. After adding the Veegum the composition is mixed for another hour and then left the mixture overnight. The following Day the composition with disodium sequestrates No. 2, Kisscoway, Dupanol, Allantoin and Glycerin at 76 ° C mixed until it has melted.

Dann wird die Veegum-Lösung auf 71°C erhitzt, wobei gerührt wird, bis sich eine homogene Phase gebildet hat. Diese homogene Phase sollte mit der Mischung der anderen Komponenten nach einem halbstündigen Durchmengen vereint werden. Die Mischung wird dann auf 24°C gekühlt.Then the Veegum solution is heated to 71 ° C, stirring until a homogeneous phase has formed. This homogeneous Phase should be with the mixture of the other components after half an hour of mixing. The The mixture is then cooled to 24 ° C.

Eine separate Lösung von Isopropylalkohol, Tween 20 und Parfum (J+J 6398) wird hergestellt. Die Mischung sollte gerührt werden, bis sie klar ist, und die klare Mischung sollte dann der Masse zugegeben werden. Zu diesem Zeitpunkt sollte die BB-1-Suspension zu der Mischung über einen Zeitraum von etwa 3 Stunden zugefügt werden.A separate solution of isopropyl alcohol, Tween 20 and Perfume (J + J 6398) is manufactured. The mix should be stirred until clear and the clear mixture should then be added to the mass. At this time the BB-1 suspension should be added to the mixture over a period of time of about 3 hours.

Dann wird so viel, wie für das Endvolumen nötig, deionisiertes Wasser und Farbe zu der Masse zugegeben, um dem Standard zu entsprechen.Then as much as necessary for the final volume is deionized Water and paint added to the mass to the standard correspond to.

Nach Abfließenlassen von etwa 7,57 bis 11,36 l Wasser aus der Mischung können Laborproben erhalten werden. Das Produkt hält sich im allgemeinen etwa einen Monat nach Zulassung durch das Laboratorium, wenn es in dicht verschlossenen Polyethylensäcken oder Behältern aus rostfreiem Stahl gelagert wird, gut.After draining about 7.57 to 11.36 l of water Laboratory samples can be obtained from the mixture. The product generally lasts about a month after admission through the laboratory if it is in tightly sealed Polyethylene bags or stainless steel containers is stored well.

Example 7

Das folgende Beispiel zeigt die Verwendung von BB-1 zur Herstellung eines Haut-Bleichmittels. Die Komponenten, die in Tabelle 4 aufgeführt sind, wurden in den dort angegebenen Gew.-% verwendet. The following example shows the use of BB-1 for Manufacture of skin bleach. The components that listed in Table 4 were given in those listed there % By weight used.

KomponenteGew.-%Component weight%

Hexamul AS (Hoechst)12,0 Cetylalkohol 5,0 Propyl Paraben 0,1 Methyl Paraben 0,2 Zitronensäure 0,3 Wasser*)79,7 BB-1-Pulver 2,0 Natriumsulfid 0,3 Natrium-metabisulfit 0,2 Zinn(II)-chlorid 0,1 Dontill 200 (Dow Chemical)Hexamul AS (Hoechst) 12.0 Cetyl alcohol 5.0 Propyl paraben 0.1 Methyl paraben 0.2 Citric acid 0.3 Water *) 79.7 BB-1 powder 2.0 Sodium sulfide 0.3 Sodium metabisulfite 0.2 Tin (II) chloride 0.1 Dontill 200 (Dow Chemical)

*) Schließe Überschuß für in Betracht zu ziehende Verdampfung ein.*) Exclude excess for evaporation to be considered a.

Das Wasser wird dem Mischgefäß zugefügt und auf 82°C erhitzt. Dann wird das Methyl Paraben sorgfältig eingemengt, wonach das Zinnchlorid eingemischt wird.The water is added to the mixing vessel and heated to 82 ° C. Then the methyl paraben is carefully mixed in, after which the tin chloride is mixed in.

Die Temperatur der erhitzten Mischung wird dann auf 80°C gesenkt und das Hexamul AS, Cetylalkohol, Zitronensäure und Propyl-paraben und Methyl-paraben eingemengt.The temperature of the heated mixture is then raised to 80 ° C lowered and the Hexamul AS, cetyl alcohol, citric acid and propyl paraben and methyl paraben.

Die resultierende Mischung wird auf 50°C gekühlt und BB-1, Natriumsulfid, Natriummeta-bisulfit und Dontill 200 gründlich eingemengt.The resulting mixture is cooled to 50 ° C and BB-1, Sodium sulfide, sodium metabisulfite and Dontill 200 thoroughly mixed up.

Die resultierende Lotion ist so bereitet und für die Aufbringung auf die Haut fertig.The resulting lotion is prepared and made for that Ready to apply to the skin.

In einer weiteren Anwendung kann Abwasser deodoriert werden und die Alkalinität bei einer gleichzeitigen Sauerstoffanreicherung gesenkt werden, was den Abwasserabbau erleichtert.In another application, wastewater can be deodorized and alkalinity with simultaneous oxygenation be reduced, which facilitates wastewater degradation.

Dies kann durch Zugabe von BB-1 zum Abwasser bewirkt werden. Wegen der unterschiedlichen Natur der Abwässer und dem Grad der Deodorierung oder der Reaktionsgeschwindigkeit, die gewünscht werden, müssen die speziellen Verhältnisse von BB-1 zu Abwasser mit Bezug auf das bestimmte zu behandelnde Material, die Temperatur und andere, für den Fachmann selbstverständliche Überlegungen festgelegt werden. Im allgemeinen wird ein Bereich von etwa 1 g bis etwa 20 g BB-1 pro Liter Abwasser zufriedenstellende Ergebnisse bringen; bevorzugt sind etwa 2 bis etwa 12 g/l Abwasser.This can be done by adding BB-1 to the wastewater. Because of the different nature of the waste water and the degree the deodorization or the rate of reaction that the special ratios of BB-1 to wastewater related to the particular to be treated Material, temperature and others that are a matter of course for the expert Considerations are set. In general will range from about 1 g to about 20 g BB-1 per liter Bring satisfactory results to wastewater; prefers are about 2 to about 12 g / l waste water.

Obwohl die wissenschaftlichen Phänomena, auf denen diese Erfindung basiert, nicht voll erkannt sind und der Erfinder sich nicht an eine bestimmte Theorie binden will, sei folgendes gesagt: Es wird angenommen, daß die Subkornstruktur des Aluminiums unter dem chemischen und dem elektrochemischen Angriff tiefgreifende Änderungen durchmacht.Although the scientific phenomena on which this Invention based, not fully recognized and the inventor does not want to be bound by any particular theory, the following is said: It is believed that the subgrain structure of aluminum under the chemical and electrochemical Attack undergoes profound changes.

Es wird angenommen, daß das Silicium-Spurenmaterial in dem Aluminium seine Kugelform in eine hexagonale Form ändert als eine Folge des "freien Chlors" des Komplexes und infolge der Wechselwirkung von quecksilberbehandeltem Aluminium mit der Salzsäurelösung. Man kann hexagonale Löcher in dem Aluminium -Wasserstoff-Sauerstoff-Komplex nach der Erfindung, ähnlich dem Umfang von hexagonalen Siliciumkristallen, beboachten. Es wird angenommen, daß die Eigenschaften von BB-1 mit einem Phänomen in Verbindung zu bringen sind, welches den Komplex befähigt, Sauerstoff und Wasserstoff in Gegenwart eines Katalysators abzugeben.It is believed that the silicon trace material in the Aluminum changes its spherical shape to a hexagonal shape as a result of the "free chlorine" of the complex and due to the interaction of mercury treated Aluminum with the hydrochloric acid solution. One can be hexagonal Holes in the aluminum-hydrogen-oxygen complex according to the invention, similar to the scope of hexagonal Silicon crystals, observe. It is believed that the Properties of BB-1 associated with a phenomenon bring, which enables the complex, oxygen and To release hydrogen in the presence of a catalyst.

Wenn ferner gewöhnliches Aluminium in eine Salzsäurelösung eingeführt wird, zum Beispiel 1n oder 2n Salzsäure, findet die Bildung von Aluminiumchlorid (und Wasser) statt. Wenn jedoch das quecksilberbehandelte Aluminium, das in dem Verfahren nach der Erfindung verwendet wird, teilweise in die Salzsäure eingetaucht wird, ist das Verhalten ein ganz anderes. Während noch die Bildung von Aluminiumchlorid sowie andere Aluminiumverbindungen resultiert, wird nach Ablauf von etwa 8 bis etwas 72 Stunden der Komplex, der als ein blaugrünes amorphes Material beginnt, auf der nicht eingetauchten Oberfläche gebildet. Furthermore, if ordinary aluminum in a hydrochloric acid solution is introduced, for example 1n or 2n hydrochloric acid the formation of aluminum chloride (and water) instead. If however, the mercury treated aluminum, which in the Method according to the invention is used, partly in the hydrochloric acid is immersed, the behavior is quite a other. While still the formation of aluminum chloride as well other aluminum compounds will result after expiration from about 8 to about 72 hours the complex, which as a blue-green amorphous material begins on the non-immersed Surface formed.

Die Prinzipien, bevorzugten Ausführungsformen und Verfahrensarten der Erfindung sind beschrieben worden. Die Erfindung ist jedoch nicht auf diese Ausführungsformen beschränkt, die nur zur Veranschaulichung dienen. Änderungen und Abwandlungen können daran vorgenommen werden, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.The principles, preferred embodiments and types of processes the invention has been described. The However, invention is not limited to these embodiments limited, which are for illustration only. Changes and modifications can be made without leaving the scope of the invention.

Claims

1. A method for producing an aluminum-hydrogen-oxygen complex, characterized by

a) contacting aluminum metal, which has a purity of at least about 99.94% by weight and contains at least trace amounts of silicon, with an acid of a type and a concentration such that it removes oxide from the metal as well as the formation of oxide inhibited on the metal;
b) contacting the acid-treated aluminum metal with a source of mercury in an oxygen-containing atmosphere and
c) partial immersion of the mercury-contacted aluminum in a hydrohalic acid solution long enough that the growth of the aluminum-hydrogen-oxygen complex on the mercury-contacted aluminum begins.

2. The method according to claim 1, characterized in that a Aluminum is used, which has a purity of has at least about 99.99% and about 30 to about 100 ppm Silicon and less than about 40 weight percent iron, based on the weight of the silicon.

3. The method according to claim 1, characterized in that step c at a temperature of about 5 to about 40 ° C is performed.

4. Product obtained by the method of claim 1.

5. Product obtained by the method of claim 2.

6. Product obtained by the method of claim 3.

7. The method according to claim 1, characterized in that that an aluminum is used that has a degree of purity of at least about 99.99% and about 0.3 to contains about 1 ppm hexagonal silicon.

8. Product obtained by the method of claim 7.

9. A process for producing an aluminum-hydrogen-oxygen complex suspension which is capable of releasing oxygen and hydrogen in the presence of a halogen-containing compound, characterized by

a) contacting aluminum metal, which has a purity of at least about 99.94% by weight and contains at least trace amounts of silicon, with a source of an acid of a type and a concentration such that it removes oxide as well as the formation of oxide inhibited on the metal;
b) contacting the acid-treated aluminum metal with a source of mercury in an oxygen-containing atmosphere;
c) partial immersion of the mercury-contacted aluminum in a hydrohalic acid solution long enough that the complex begins to grow on the mercury-contacted aluminum;
d) at least partially redissolving the complex in a hydrohalic acid solution to form a suspension;
e) cooling the suspension and
f) Adjusting the pH of the suspension to a value from about 5.0 to about 5.8.

10. The method according to claim 9, characterized in that an aluminum is used which has a degree of purity of at least about 99.94% and about 30 to about 100 ppm silicon and less than about 40 % By weight of iron, based on the weight of the silicon, contains.

11. The method according to claim 9, characterized in that step c at a temperature of about 5 to running at about 40 ° C.

12. Product obtained by the method of claim 9.

13. Product obtained by the method of claim 10.

14. Product obtained by the method of claim 11.

15. A method for producing an aluminum-hydrogen-oxygen powder, characterized by

a) contacting aluminum metal, which has a purity of at least 99.99 wt .-% and contains about 60 to about 90 ppm silicon and less than about 30 wt .-% iron, based on the weight of the silicon, with hydrochloric acid Concentration so that both oxide is removed and the formation of oxide on the metal is inhibited;
b) contacting the acid-treated aluminum metal with mercury metal in an oxygen-containing atmosphere and
c) partially immersing the mercury-contacted aluminum in a hydrochloric acid solution at a temperature of about 20 to about 30 ° C for a time sufficient for the aluminum-hydrogen-oxygen powder to begin growing on the mercury-contacted aluminum.

16. Product obtained by the method of claim 15.

17. A process for producing an aluminum-hydrogen-oxygen complex suspension which is capable of releasing oxygen and hydrogen in the presence of a halogen-containing compound, characterized by

a) contacting aluminum metal, which has a purity of at least 99.99 wt .-% and contains about 60 to 90 ppm silicon and less than about 30 wt .-% iron, based on the weight of the silicon, with hydrochloric acid of a concentration that oxide on the metal is removed and the formation of oxide on the metal is inhibited;
b) contacting the acid-treated aluminum metal with mercury metal in an oxygen-containing atmosphere;
c) partially immersing the mercury-contacted aluminum in a hydrochloric acid solution at a temperature of about 20 to about 30 ° C for a time sufficient for a complex to begin growing on the mercury-contacted aluminum;
d) at least partially redissolving the complex in a hydrochloric acid solution;
e) cooling the resulting product to a temperature below about 50 ° C and
f) Adjusting the pH of the chilled product to a value from about 5.3 to about 5.5.

18. Product obtained by the method of claim 17.

19. A method for producing an aluminum-hydrogen-oxygen complex, characterized by

a) contacting aluminum metal of a purity of at least about 99.94 wt .-%, which contains at least trace amounts of silicon, with an acid of a type and a concentration that it both removes oxide from the metal and the formation of oxide on the Metal inhibited;
b) contacting the acid-treated aluminum metal with a source of mercury in an oxygen-containing atmosphere;
c) partially immersing the mercury-contacted aluminum in a hydrohalic acid solution, thereby defining immersed and non-immersed parts of the mercury-contacted aluminum;
d) partially immersing the mercury-contacted aluminum sufficiently long that the aluminum-hydrogen-oxygen complex begins to grow on the non-immersed part of the mercury-contacted aluminum and
e) Collecting the complex formed on the non-immersed part of the mercury-contacted aluminum.

20. Process for producing an aluminum-hydrogen Oxygen complex according to claim 19, characterized in that an aluminum is used that one Purity level of at least about 99.99% and about 30 to about 100 ppm silicon and less than about 40 wt .-% iron, based on the silicon contains.

21. Process for producing an aluminum-hydrogen Oxygen complex according to claim 19, characterized in that stages c and d at one temperature from about 5 to about 40 ° C.

22. Process for producing an aluminum-hydrogen Oxygen complex according to claim 19, characterized in that an aluminum is used that one Has a degree of purity of about 99.99% and about 0.3 to contains about 1 ppm hexagonal silicon.

23. The method according to claim 19, characterized in that stages c and d at a temperature of about 20 up to about 30 ° C.

24. Product obtained by the method of claim 19.

25. Product obtained by the method of claim 20.

26. Product obtained by the method of claim 21.

27. Product obtained by the method of claim 22.

28. Product obtained by the method of claim 23.

29. A process for producing an aluminum-hydrogen-oxygen suspension which is capable of releasing oxygen and hydrogen in the presence of a halogen-containing compound, characterized by the steps

a) contacting aluminum metal of a purity of at least 99.94% by weight, which contains at least trace amounts of silicon, with an acid of a type and concentration that both removes oxide from the metal and inhibits the formation of oxide on the metal becomes;
b) contacting the acid-treated aluminum metal with a source of mercury in an oxygen-containing atmosphere;
c) partially immersing the mercury-contacted aluminum in a hydrohalic acid solution, thereby defining an immersed and a non-immersed portion of the mercury-contacted aluminum;
d) allow the mercury-contacted aluminum to remain partially submerged for a sufficient time until the aluminum-hydrogen-oxygen complex begins to grow on the non-immersed portion of the mercury-contacted aluminum;
e) collecting the complex formed on the non-immersed part of the mercury-contacted aluminum;
f) at least partially redissolving the complex collected in step e in a hydrohalic acid solution to form a suspension;
g) cooling the suspension and
h) Adjusting the pH of the suspension to a value from about 5.0 to about 5.8.

30. The method according to claim 27, characterized in that an aluminum metal is used that has a purity of at least about 99.94% and about 30 to about 100 ppm silicon and less than about 40% by weight iron, based on the weight of silicon.

31. The method according to claim 27, characterized in that that stages c and d at a temperature of about 5 to about 40 ° C are carried out.

32. The method according to claim 27, characterized in that stages c and d at a temperature of about 20 to about 30 ° C are carried out.

33. The method according to claim 27, characterized in that the pH of the suspension to a value of about 5.3 until about 5.5 is set.

34. Product obtained by the method of claim 27.

35. Product obtained by the method of claim 28.

36. Product obtained by the method of claim 29.

37. Product obtained by the method of claim 30.

38. Product obtained by the method of claim 31.

39. A method for producing an aluminum-hydrogen-oxygen powder, characterized by

a) contacting aluminum metal, which has a purity of at least 99.99 wt .-% and contains about 60 to about 90 ppm silicon and less than about 30 wt .-% iron, based on the weight of the silicon, with hydrochloric acid Concentration that both removes oxide from the metal and inhibits the formation of oxide on the metal;
b) contacting the acid-treated aluminum metal with mercury metal in an oxygen-containing atmosphere;
c) partially immersing the mercury-contacted aluminum in a hydrochloric acid solution at a temperature of about 20 to about 30 ° C, thereby defining an immersed part and a non-immersed part of the aluminum metal;
d) allow the aluminum metal to remain partially submerged for a sufficient length of time for aluminum-hydrogen-oxygen powder to begin growing on the non-immersed portion of the aluminum metal;
e) collecting the complex formed on the non-immersed part of the aluminum metal.

40. Product obtained by the method of claim 39.

41. A process for producing an aluminum-hydrogen-oxygen complex suspension capable of releasing oxygen and hydrogen in the presence of a halogen-containing compound, characterized by the steps

a) contacting aluminum metal, which has a purity of at least about 99.94% by weight and contains at least trace amounts of silicon, with an acid of a type and concentration that both removes oxide from the metal and forms oxide the metal is inhibited;
b) contacting the acid-treated aluminum metal with a source of mercury in an oxygen-containing atmosphere;
c) partially immersing the mercury-contacted aluminum in a hydrohalic acid solution, thereby defining an immersed and a non-immersed portion of the mercury-contacted aluminum;
d) allow the mercury-contacted aluminum to remain partially submerged for a sufficient time for the aluminum-hydrogen-oxygen complex to begin growing on the non-immersed portion of the mercury-contacted aluminum;
e) collecting the complex formed on the non-immersed part of the mercury-contacted aluminum;
f) at least partially redissolving the complex in a hydrochloric acid solution;
g) cooling the resulting product to a temperature below about 50 ° C and
h) Adjusting the pH of the chilled product to about 5.3 to about 5.5.

42. Product obtained by the method of claim 41.