DE36765C - Process of boiling mineral oils with sulphurous acid in order to desulphurize them and make them odorless - Google Patents

Process of boiling mineral oils with sulphurous acid in order to desulphurize them and make them odorless

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DE36765C
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Dr. A. faulbaum in Halle a. S., Thorstr. 25
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    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G21/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
    • C10G21/06Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents characterised by the solvent used
    • C10G21/08Inorganic compounds only
    • C10G21/10Sulfur dioxide

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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 23: Fettindustrie.CLASS 23: Fat Industry.

Dr. ADOLPH FAULBAUM in HALLE a. Saale.Dr. ADOLPH FAULBAUM in HALLE a. Saale.

zu entschwefeln und geruchlos zu machen.to desulfurize and make odorless.

Patentirt im Deutschen Reiche vom l. December 1885 ab.Patented in the German Empire from l. December 1885.

Die hauptsächlich aus Braunkohle gewonnenen Mineralöle sind mit einem starken und üblen Geruch behaftet, welcher auf Grund chemischer Untersuchungen durch Schwefelverbindungen hervorgerufen wird und durch die energischsten Oxydationsmittel bisher nicht dauernd beseitigt werden konnte. Es gelang zwar, diesen üblen Geruch durch Oxydation zu verdecken, doch trat derselbe nach einiger Zeit wieder auf, worin der Grund zu suchen ist, dafs solche OeIe seither nur in beschränktem Mafse als Schmiermittel zu verwerthen waren. Versuche, welche zur Beseitigung des Geruches mit Chlor, mit Uebermangansäure, auch mit Chromsäure gemacht wurden, haben zu einem nur mangelhaften Resultat geführt.The mineral oils, which are mainly obtained from lignite, have a strong and foul smell, which on the basis of chemical investigations by sulfur compounds and could not be permanently removed by the most energetic oxidizing agents. It worked it was true to cover up this foul odor by oxidation, but it appeared after a while Time to find the reason why such oils have only been limited since then Mafse were to be used as a lubricant. Try which ones to get rid of the odor with chlorine, with over manganese acid, also with chromic acid, have become one only poor result.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, in solche Mineralöle, nachdem dieselben auf Siedehitze und Destillation gebracht worden sind, gasförmige schweflige Säure einzuführen und dadurch die den üblen Geruch verursachenden Schwefelverbindungen unter Ausscheidung von Schwefelwasserstoff, Schwefel, Arsen etc. vollständig und dauernd zu zerstören.The method of the present invention now consists in using such mineral oils after they have been boiled and distilled, gaseous sulphurous Introduce acid and thereby the sulfur compounds that cause the foul odor with the elimination of hydrogen sulfide, sulfur, arsenic, etc. completely and continuously to destroy.

Die technische Ausführung des Verfahrens ist folgende: Nachdem die Mineralöle in dem Destillirkessel auf Siedehitze gebracht worden sind, also mindestens 3000 C. Temperatur erlangt haben, leitet man trockene, schweflige Säure in dieselben und destillirt langsam, bis die Einwirkung eine genügende ist und schweflige Säure in den Destillaten auftritt. Die Farbstoffe in den Mineralölen werden hierdurch zerstört und die Schwefelverbindungen unter Ausscheidung von Schwefelwasserstoff etc. zersetzt. Die zur Verwendung gelangende schweflige Säure erhält man aus den Säurerückständen der Mineralölraffinerie durch Vermischen mit kleinen Koksstücken und Erhitzen dieser Mischung. Ist die Einwirkung der schwefligen Säure vorüber, dann wird der Kesselinhalt mit überhitztem Wasserdampf schnell abdestillirt; es resultiren dabei helle und fette OeIe, die frei von Farbstoffen und Schwefelverbindungen sind. Die Einwirkung der schwefligen Säure auf die zu reinigenden OeIe ist bei diesem Verfahren eine energische und reducirt gleichzeitig den nachherigen Verbrauch an Schwefelsäure behufs Reinigung der Destillate ganz bedeutend.The technical implementation of the process is as follows: After the mineral oils have been brought to the boiling point in the distillation kettle, i.e. have reached a temperature of at least 300 ° C., dry, sulphurous acid is passed into them and slowly distilled until the effect is sufficient and sulphurous Acid occurs in the distillates. This destroys the colorants in the mineral oils and decomposes the sulfur compounds with the elimination of hydrogen sulfide, etc. The sulphurous acid used is obtained from the acid residues of the mineral oil refinery by mixing it with small pieces of coke and heating this mixture. When the action of the sulphurous acid is over, the contents of the kettle are quickly distilled off with superheated steam; The result is light and fat oils which are free from colorants and sulfur compounds. The action of the sulphurous acid on the oils to be purified is energetic in this process, and at the same time it reduces the subsequent consumption of sulfuric acid for the purification of the distillates.

Das im Vorhergehenden beschriebene Verfahren eignet sich zur Reinigung sämmtlicher Mineralöle während der Destillation und unterscheidet sich von dem Me ld rum'sehen, engl. Patent 935/1872, dadurch, dafs die schweflige •Säure'auf die OeIe bei einer Siedetemperatur von ι 50 bis 4000 C, je nach dem speeifischen Gewichte und Siedepunkte, viel tiefgehender einwirkt, als es nach dem letzteren Verfahren möglich ist. Meldrum behandelt die Mineralöle nicht bei der Destillation oder Siedehitze, sondern in kaltem Zustande, wobei nicht im entferntesten eine so tiefgehende Einwirkung stattfinden kann. Es ist ein etwas besseres Verfahren, als die gewöhnliche Behandlung mit Schwefelsäure von 66° B., wobei stets etwas schweflige Säure auftritt und die Farbstoffe theilweise beseitigt.The method described above is suitable for cleaning all mineral oils during the distillation and differs from the Me ld rum'sehen, engl. Patent 935/1872, characterized, sulphurous • Säure'auf That the ÖIE at a boiling temperature of 50 to 400 ι 0 C, depending on the speeifischen weights and boiling points, much deeper acts, as it is possible according to the latter method. Meldrum does not treat mineral oils during distillation or boiling heat, but in a cold state, whereby such a profound effect cannot take place in the remotest. It is a somewhat better procedure than the usual treatment with sulfuric acid at 66 ° B., in which case some sulphurous acid always appears and the coloring matter is partly eliminated.

Die nach dem Verfahren des Erfinders gereinigten Mineralöle harzen nicht, und es ist die Möglichkeit nicht ausgeschlossen, durch weitergehende Einwirkung OeIe von geringer Viscosität durch Wasserstoffentziehung consistenter und fetter zu machen.The mineral oils purified by the inventor's process do not resin, and it is the possibility not ruled out of lower oil levels through further exposure To make viscosity more consistent and fatter by removing hydrogen.

Claims (1)

Patent-Anspruch:Patent claim: Das Verfahren, in auf Siedehitze und zur Destillation gebrachte Mineralöle gasförmige schweflige Säure einzuführen und dieselben dadurch dauernd geruchfrei und frei von Schwefelverbindungen zu machen.The process of gaseous mineral oils brought to boiling point and distilled to introduce sulphurous acid and thereby permanently odorless and free from To make sulfur compounds.
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