DE2755248C2 - Process for the production of a heating oil from carbohydrate oils - Google Patents

Process for the production of a heating oil from carbohydrate oils

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DE2755248C2 DE19772755248 DE2755248A DE2755248C2 DE 2755248 C2 DE2755248 C2 DE 2755248C2 DE 19772755248 DE19772755248 DE 19772755248 DE 2755248 A DE2755248 A DE 2755248A DE 2755248 C2 DE2755248 C2 DE 2755248C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen Heizöls aus Ölen der Kohlehydrierung.The invention relates to a method for producing a storage-stable heating oil from oils from carbohydrate hydrogenation.

Die Entwicklung der Rohstoffsituation bei den Energieträgern Erdgas und Erdöl rückt in Landers _rüt großen Kohlevorkommen als Alternativlösung den Rückgriff auf die Kohle als Energie- und Rohstoffträger in denThe development of the raw material situation for the energy sources natural gas and crude oil is advancing in Landers _rüt major Coal deposits as an alternative solution to the recourse to coal as an energy and raw material carrier in the Vordergrund. Die Kohlehydrierung zur Erzeugung flüssiger, kohlestämmiger Brennstoffe nimmt unter den Kohleveredelungsverfahren eine besondere Stellung ein. Es war deshalb auch ein Bedürfnis, aus den ölen der Kohlehydrierung auch ein insbesondere für Haushaltszwecke geeignetes extra leichtes Heizöl, das den praktischen und sicherheitstechnischen Forderungen entspricht, zu gewinnen. Die bei der Kohlehydrierung anfallenden flüssigen Produkte (Kohleöle) enthalten neben reinen (gesättigten aliphatischen und aromatischen) Kohlen-Foreground. The hydrogenation of coal to produce liquid, coal-based fuels is among the Coal refining processes have a special position. There was therefore a need to get out of the oils of the Carbohydrate hydrogenation can also produce an extra light heating oil that is particularly suitable for household purposes and that meets the practical and safety requirements. In addition to pure (saturated aliphatic and aromatic) carbons, the liquid products (coal oils) obtained during carbohydrate hydrogenation Wasserstoffen noch Phenole, Verbindungen mit Heteroatomen, insbesondere Stickstoffbasen, und Olefine. Diese letzteren Verbindungen werden als Ursache dafür angesehen, daß die Kohleöle nach kurzer Zeit unlösliche Produkte (Gum) abscheiden. Solche instabilen Kohleöle sind für ihre weitere Verwendung als Heizöl nicht geeignetHydrogen nor phenols, compounds with heteroatoms, especially nitrogen bases, and olefins. These The latter compounds are considered to be the reason why the coal oils become insoluble after a short time Separate products (gum). Such unstable coal oils are not suitable for further use as heating oil suitable

Es ist bekannt Erdöldestillate z. B. durch die sogenannte »Säureraffination« von den störenden »Gumbild-It is known petroleum distillates z. B. by the so-called »acid refining« from the disturbing »gum image

nern« abzutrennen (vgl. Erdöl und Kohle, 1948, Seite 78; G. H. Lehmann, »Das Erdöl und seine Verarbeitung«, Hüthig & Dreyer, 1963, Seite 140). Nach diesem Verfahren wird das von Phenolen und Basen abgetrennte Erdöldestillat zunächst mit Schwefelsäure extrahiert und nach der Extraktion das sogenannte »Saueröl« mit Lauge nachbehandelt Bei dieser Nachbehandlung tritt in hohem Maße Emulsionsbildung ein (vgl. G. H. Lehmann, 1. c, Seite 150), die für die weitere Aufarbeitung äußerst störend istnern "(cf. Erdöl und Kohlen, 1948, page 78; G. H. Lehmann," Das Erdöl und seineverarbeitung ", Hüthig & Dreyer, 1963, page 140). According to this process, the phenols and bases are separated Petroleum distillate is first extracted with sulfuric acid and, after the extraction, the so-called "sour oil" with Post-treated alkali During this post-treatment, emulsion formation occurs to a large extent (cf. G. H. Lehmann, 1. c, page 150), which is extremely disruptive for further work-up

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es deshalb, ein einfaches Verfahren zur Herstellung eines Heizöls aus Kohlehydrierölen zu finden, mit dem ein wertvoller Beitrag zur zukünftigen Energieversorgung geleistet werden kann.The object of the present invention was therefore to provide a simple process for producing a heating oil from carbohydrate oils, with which a valuable contribution to the future energy supply is made can be.

Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren gelöst. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine durch Kohlehydrierung erhaltene Kohleölfraktion vom Siedebereich 100—3600C in an sichThis object is achieved by the method according to the invention. The method is characterized in that a coal oil fraction obtained by coal hydrogenation of boiling range 100-360 0 C in a bekannter Weise entphenolt und entbast und das so erhaltene Neutralöl mit 95—98%iger Schwefelsäure behandelt und nach Abtrennen des Säureschlammes (»Säureharzes«) das Kohleöl neutralisiert. Zur Neutralisation des Kohleöles nach der Schwefelsäurebehandlung und Abtrennung des Säureschlammes wird vorzugsweise Ammoniakwasser eingesetztas is known, dephenolated and deboned and the neutral oil thus obtained with 95-98% sulfuric acid treated and after separating the acid sludge ("acid resin") the coal oil is neutralized. To neutralize the coal oil after the sulfuric acid treatment and to separate off the acid sludge, preference is given to Ammonia water used

Die Entfernung der Phenole und Basen kann nach den üblichen teerchemischen Methoden erfolgen. Auf dieseThe phenols and bases can be removed by the customary tar chemical methods. To this Weise lassen sich aus dem Kohlehydrieröl neben dem Heizöl wertvolle Chemierohstoffe erhalten.In addition to heating oil, valuable chemical raw materials can be obtained from carbohydrate oil.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Behandlung mit Schwefelsäure mehrmals hintereinander durchgeführt in der Regel ist dabei eine mehr als viermalige Behandlung nicht erforderlich; vorzugsweise erfolgt die Schwefelsäurebehandlung zweimal. Vorzugsweise verwendet man die Schwefelsäure in einer Menge von 1 —5%, bezogen auf das Neutralöl. Zur Neutralisation des mit Schwefelsäure behandelten Kohleöls wird dasIn a preferred embodiment, the treatment with sulfuric acid is repeated several times in succession carried out as a rule, more than four treatments are not required; preferably the sulfuric acid treatment is carried out twice. The sulfuric acid is preferably used in an amount from 1 to 5%, based on the neutral oil. To neutralize the coal oil treated with sulfuric acid, the Ammoniakwasser vorzugsweise in einer Menge von 1—2%, bezogen auf das mit Schwefelsaure behandelte Kohleöl, verwendet Die Konzentration des Ammoniakwassers beträgt 15—25%. Sowohl die Behandlung mit Schwefelsäure als auch die Neutralisation erfolgt vorzugsweise bei Raumtemperatur. Zur Entfernung letzter Salzspuren wird das raffinierte öl nach der Behandlung mit Ammoniakwasser noch 2- bis 3mal mit je 10% Wasser (bezogen auf das Kohleöl) bei Raumtemperatur gewaschen.Ammonia water preferably in an amount of 1-2% based on that treated with sulfuric acid Coal oil, used The concentration of ammonia water is 15-25%. Both the treatment with Sulfuric acid and the neutralization are preferably carried out at room temperature. To remove the last After the treatment with ammonia water, the refined oil will add traces of salt 2 to 3 times with 10% each Washed water (based on the coal oil) at room temperature.

Bei den zur Raffination verwendeten Kohleölen handelt es sich um durch katalytische und nichtkatalytische Hydrierung hergestellte Kohlehydrierdestillate. Derartige Hydrierverfahren, wie Η-Coal-, IG- und SRC-Verfahren, sind in der Literatur beschrieben (vgl. zum Beispiel J. Falbe, Chemierohstoffe aus Kohle, Verlag Thieme, Stuttgart 1977). Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Kohleöle sind klar, über mehrere Monate hinwegThe coal oils used for refining are catalytic and non-catalytic Carbohydrate distillates produced by hydrogenation. Such hydrogenation processes, such as Η-Coal, IG and SRC processes, are described in the literature (cf., for example, J. Falbe, Chemierohstoffe aus Kohlen, Verlag Thieme, Stuttgart 1977). The coal oils obtained by the process according to the invention are clear over several months

eo lagerstabil und eignen sich auch aufgrund ihrer übrigen Eigenschaften wie Heizwert, Flammpunkt, Aschegehalt usw. sehr gut für den Einsatz als Heizöl. Obwohl bei Anwendung des Raffinationsverfahrens mit Schwefelsäure auf die für die Aufarbeitung zu Heizölen geeigneten Mittelöle der Kohlehydrierung Schwierigkeiten (wie z. B. starke Etnulsionsbildung) infolge der nur knapp unter 1 liegenden Dichte des Mittelöls in besonders hohem Maße zu erwarten waren, liefert das erfindungsgemäße Verfahren auch in dieser Hinsicht gute Resultate.eo storage-stable and are also suitable due to their other properties such as calorific value, flash point, ash content etc. very good for use as heating oil. Although when using the refining process with sulfuric acid difficulties with the middle oils of carbohydrate hydrogenation which are suitable for processing into heating oils (e.g. strong emulsion formation) due to the density of the medium oil, which is only slightly below 1, in a particularly high Were to be expected, the method according to the invention also provides good results in this respect.

Insbesondere durch die Verwendung von Ammoniakwasser als Neutralisationsmittel wird die Emulsionsbildung in einem überraschend hohen Maße zurückgedrängt, wodurch eine einfache Trennung von wäßriger und öliger Phase ermöglicht wird. Durch die mehrstufige, vorzugsweise zweistufige Behandlung mit Schwefelsäure kann der Verbrauch an Schwefelsäure deutlich gesenkt werden. Da nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dasIn particular, through the use of ammonia water as the neutralizing agent, the formation of emulsions is suppressed to a surprisingly high degree, making a simple separation of aqueous and oily phase is made possible. Due to the multi-stage, preferably two-stage treatment with sulfuric acid the consumption of sulfuric acid can be reduced significantly. Since according to the method according to the invention

öl bereits ausreichend wasserfrei erhalten wird, ist eine Redestillation in der Regel nicht mehr erforderlich.oil is already obtained sufficiently anhydrous, redistillation is generally no longer necessary.

Vorstehend und nachfolgend beziehen sich Prozentangaben immer auf Gew.-%, Siedepunkte auf Normaldruck. Above and below, percentages always relate to% by weight, boiling points to normal pressure.

Beispiel 5Example 5

Zu einem entbasten und entphenolten Kohleöl (Neutralöl) mit dem Siedebereich 148—325°C gibt man 2% (bezogen auf Neutralöl) 98%ige Schwefelsäure. Die Mischung wird nach der Säurezugabe 30 Minuten bei Raumtemperatur gerührt und der entstehende Säureschlamm nach ca. 1 Stunde abgezogen. Danach winJ die Schwefelsäurebehandlung in gleicher Weise einmal wiederholt Die anschließende Neutralisation des mit io Schwefelsäure raffinierten Kohleöls erfolgt mit 2% (bezogen auf Neutralöl) 25%igem Ammoniakwasser. Zur Entfernung letzter Salzspuren wird das raffinierte Öl 2- bis 3mal mit je 10% Wasser bei Raumtemperatur gewaschen. Man erhält ein Kohleöl mit den in Tabelle I unter Nr. 1 angegebenen Eigenschaften.To a deboned and dephenolized coal oil (neutral oil) with the boiling range 148-325 ° C add 2% (based on neutral oil) 98% sulfuric acid. The mixture is 30 minutes after the addition of acid Stirred at room temperature and the resulting acid sludge drawn off after about 1 hour. Then win the Sulfuric acid treatment repeated once in the same way. The subsequent neutralization of the io Sulfuric acid refined coal oil is made with 2% (based on neutral oil) 25% ammonia water. To the The refined oil is removed 2 to 3 times with 10% water each time at room temperature washed. A coal oil with the properties given in Table I under No. 1 is obtained.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden aus Kohleölen verschiedener Provenienz raffinierte Kohleöle mit den in Tabelle I zusammengestellten Eigenschaften erhalten (zum Vergleich sind die Spezifikationen für 15 Heizöl EL nach DIN 51603 angegeben).According to the process according to the invention, refined coal oils are produced from coal oils of various origins with the properties listed in Table I (for comparison, the specifications for 15 EL heating oil specified in accordance with DIN 51603).

Tabelle ITable I.

Eigenschaften von raffinierten Kohieölen im Vergleich zu DIN-Spezifikationen für Heizöl ELProperties of refined coal oils compared to DIN specifications for EL heating oil

KohleölCoal oil

SiedebereichBoiling range

Schwefelgehalt Heizwert Dichte b. 15° C Flammpkt.Sulfur content calorific value density b. 15 ° C flash point

[ppm] [kcal] [kg/m3] Pensky-[ppm] [kcal] [kg / m 3 ] Pensky

Martens [0C]Martens [ 0 C]

HjO-Geh, Helligk. AschegehaitHjO-go, Helligk. Ash content

[%] n, Barreu [%][%] n, Barreu [%]

Kinemat Viskosität bei 2O0C [10-6m2/s]Kinematic viscosity at 2O 0 C [10- 6 m 2 / s]

148-325
225-360
150-344
168-284148-325
225-360
150-344
168-284

DIN5\ÖO3 bis350°C85%DIN5 \ ÖO3 up to 350 ° C85%

V». — Ho (oberer Heizwert)V ». - Ho (upper calorific value)

378
2900
1267
183378
2900
1267
183

max. 5000max. 5000

Vw: 10300 V w : 10300 0,9360.936 Hu: 9347 H u : 9347 K·: 9988K: 9988 0,9910.991 Hu: 9244 H u : 9244 Vw: 10202 V w : 10202 0,9630.963 Hu: 9566 H u : 9566 Vw: 10232 V w : 10232 0,8970.897 Ha: 9496 H a : 9496

H11:10000 H 11 : 10000

0,8600.860

0,02
0,02
0,023
0,020.02
0.02
0.023
0.02

max. O1Imax. O 1 I.

0,5 2,5 2,5 0,50.5 2.5 2.5 0.5

0,00058 0,0022 0,0075 0,00250.00058 0.0022 0.0075 0.0025

max. 0,01max. 0.01

5,35.3

7,2 4,47.2 4.4

mind. 6,0at least 6.0

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen Heizöls aus Ölen der Kohlehydrierung, dadurch gekennzeichnet, daß man eine durch Kohlehydrierung erhaltene Kohleölfraktion vom Siedebereich1. Process for the production of a storage-stable heating oil from oils of carbohydrate hydrogenation, thereby characterized in that one obtained by coal hydrogenation coal oil fraction from the boiling range 100—3600C in an sich bekannter Weise entphenolt und entbast und das so erhaltene Neutralöl mit100-360 0 C in a known manner dephenolated and deboned and the neutral oil thus obtained with 95—98%iger Schwefelsäure mindestens zweimal behandelt und nach Abtrennen des Säureschlammes das Kohleöl mit 15—25%igem Ammoniakwasser neutralisiert95-98% sulfuric acid treated at least twice and after separating the acid sludge that Coal oil neutralized with 15-25% ammonia water 2.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schwefelsäure in einer Menge von 1 —5%, bezogen auf das Neutralöl, verwendetProcess according to claim 1, characterized in that the sulfuric acid is used in an amount of 1-5%, based on the neutral oil, used ίο 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Ammoniakwasser inίο 3. The method according to any one of claims 1 and 2, characterized in that ammonia water in einer Menge von 1 —2%, bezogen auf das Kohleöl, verwendetan amount of 1-2%, based on the coal oil, is used
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Kalichevsky - Kobe: Petroleum Refining with Chemicals, Amsterdam, London, New York 1956, S. 73 *

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