DE3617884A1 - Verfahren zur abtrennung von mineralischen bestandteilen aus festen kohlenstoffhaltigen brennstoffen - Google Patents
Verfahren zur abtrennung von mineralischen bestandteilen aus festen kohlenstoffhaltigen brennstoffenInfo
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Description
VON KREISLER SCHONWALD EISHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING WERNER
PATENTANWÄLTE
«Dr.-Ing. von Kreisler 11973
Dr.-!ng.K.W. Eishold 11981
Dr.-Ing. K. Schönwald
Dr. J. F. Fues
Dipl.-Chem. Alek von Kreisler
Dipl.-Chem. Carola Keller
Dipl.-Ing. G. Selting
Dr. H.-K. Werner
D-5000 KÖLN 1
26. Mai 1986
Ke/Ax 471
The British Petroleum Company p.l.c, Britannic House, Moor Lane, London EC2Y 9Bu / U.K.
Verfahren zur Abtrennung von mineralischen Bestandteilen aus festen kohlenstoffhaltigen Brennstoffen
Die vorliegende Erfindung betrifft die Entfernung von mineralischen
Bestandteilen aus festen kohlenstoffhaltigen Brennstoffen. Feste kohlenstoffhaltige Brennstoffe wie
Kohle und Braunkohle oder Lignit enthalten beim Abbau häufig wesentliche Mengen nichtbrennbarer mineralischer Bestand-Ie.
Häufig ist es erwünscht, den festen kohlenstoffhaltigen Brennstoff anzureichern, d.h. aus ihm die mineralischen
Bestandteile teilweise oder ganz zu entfernen.
Die internationale Patentanmeldung WO 84/0471 offenbart, daß \f\/
mineralische Bestandteile aus festen kohlenstoffhaltigen Brennstoffen entfernt werden können, indem ein Gemisch aus
Wasser, festen Teilchen des kohlenstoffhaltigen Brennstoffs, mineralischen Teilchen, ferromagnetischen Teilchen und
hydrophobem öl gebildet und das Gemisch einer genügend hohen Scherbeanspruchung unterworfen wird, um Ausflockung der
festen Teilchen des kohlenstoffhaltigen Brennstoffs zu ver-
^y- : 361788A
Ursachen. Das geflockete Gemisch wird dann der Magnet- ; scheidung so unterworfen, daß eine an festem kohlenstoff- '
haltigem Brennstoff angereicherte magnetisierte Fraktion .■ gewonnen wird.
Die Anwendung magnetischer Behandlungen zur Anreicherung von Kohle wird auch von Sladek und Cox in einer Arbeit mit '
dem Titel "Coal Beneficiation with Magnetic Fluids", Proc. Conf.ind. Appln. of Magn. Sep., Rindge, NH, USA 1978,
besprochen. Sladek und Cox offenbaren die Verwendung ■ magnetischer Medien auf Kerosinbasis zur Bildung einer j
magnetisieren Kohlenfraktion. Die Möglichkeit der Verwendung
wäßriger magnetischer Medien zur magnetischen Entfernung von Asche wird jedoch nicht erwähnt.
Sladek und Cox verwenden kostspielige magnetische Flüssigkeiten. Ihre Arbeit über die magnetische Entfernung von
Asche deutet jedoch nicht an, daß die Verwendung magnetischer Flüssigkeiten irgendeinen bedeutsamen Vorteil gegen- ;
über der Magnetscheidung ohne magnetische Flüssigkeiten j hätte. ;
Wir haben nunmehr ein verbessertes Verfahren zur Entfernung t
mineralischer Bestandteile aus festen kohlenstoffhaltigen j ^
Brennstoffen gefunden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist das Verfahren zur
Abtrennung mineralischer Teilchen aus festem kohlenstoff- ;
haltigem Brennstoff dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus Wasser und festen kohlenstoffhaltigen Brennstoffteilchen,
mineralischen Teilchen, ferromagnetischen Teilchen ,
und einer wirksamen Menge eines Polyacrylamids als Flokkungsmittel
mit einem Gewichtsmittelmolekulargewicht über 1 000 000 gebildet und das Gemisch dann einer Magnetscheidung
so unterworfen wird, daß eine an mineralischen Bestandteilen angereicherte magnetisierte Fraktion aus
nicht-magnetisiertem Material entfernt wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auf mannigfaltige Arten von festen kohlenstoffhaltigen Brennstoffen, z.B. zur
Reinigung von bituminösen Kohlen von niederem, mittlerem und hohem Inkohlungsgrad und Kesselkohlen und zur Gewinnung
von Kohle aus ultrafeinen Rückstands- und Ausschußströmen, die reich an Mineral-Bestandteilen sind, angewendet
werden.
Die Teilchengröße des kohlenstoffhaltigen Brennstoffs kann
beispielsweise 850 μπι, vorzugsweise weniger als 500 μπι,
betragen.
Die ferromagnetisehen Teilchen können beispielsweise eine
Gewichtsmittel-Teilchengröße im Bereich von 50 μΐη bis
0,3 μπι haben.
Einige Verfasser unterteilen die Stoffe in 1) ferromagnetisehe
Stoffe, z.B. Eisen, mit hoher magnetischer Suszeptibilität, 2) paramagnetische Stoffe mit verhältnismäßig
niedrigen, jedoch positiven Suszeptibilitäten und 3) diamagnetische Stoffe mit negativen Suszeptibilitäten.
Andere Verfasser unterteilen die Stoffe in a) ferromagnetische Stoffe wie Eisen, b) ferrimagnetische Stoffe wie
Magnetit, c) paramagnetische Stoffe wie flüssigen Sauerstoff und d) diamagnetische Stoffe wie Kupfer. In dieser
Beschreibung schließt "ferromagnetisch" sowohl a) ferromagnetisch als auch b) ferromagnetisch ein.
Die ferromagnetisehen Teilchen sind vorzugsweise Teilchen
von ferromagnetisehen Metallen, z.B. Eisen, Kobalt und
Nickel. Bevorzugt wird die Verwendung ferromagnetischer Oxide dieser Elemente, und besonders bevorzugt wird die Verwendung
von Magnetit. Magnetit ist in vielen Kohlenbergwerken leicht verfügbar, da es großtechnisch bei Schwerflüssigkeitsaufbereitungsverfahren
verwendet wird.
Magnetitteilchen im bevorzugten Größenbereich für die Verwendung beim Verfahren können durch Mahlen von Magnetiterz
erhalten werden.
Die ferromagnetischen Teilchen und das als Flockungsmittel
dienende Polyacrylamid können mit dem kohlenstoffhaltigen.
Brennstoff einfach durch Mischen zu einer wäßrigen Suspension in Berührung gebracht werden. Vorzugsweise
werden die magnetischen Teilchen mit dem kohlenstoffhaltigen Brennstoff kurzzeitig, z.B. bis zu 5 Minuten, vor dem
Zusatz des polymeren Flockungsmittel gemischt.
Nichtionogene, kationaktive und anionaktive Polyacrylamide können verwendet werden.
Vorzugsweise werden Polyacrylamide mit einem Gewichtsmit-
6 6
tel-molekulargewicht im Bereich von 15x10 bis 3x10
verwendet. Ionaktive Polyacrylamide können verschiedene Grade des ionogenen Charakters haben. Der Grad des ionogenen
Charakters wird durch den Grad der Hydrolyse der Amidgruppe oder den Copolymerxsationsgrad mit einem kationischen
Monomeren bestimmt.
Das polymere Flockungsmittel und die magnetischen Teilchen läßt man mit dem kohlenstoffhaltigen Brennstoff und dem
Mineral-Bestandteil für eine Zeit in Berührung, die genügt, um eine wesentliche Ausflockung des mineralischen
Bestandteils zu bewirken. So kann das Gemisch beispielsweise für bis zu einer Minute gerührt werden, bevor es
der Magnetscheidungsstufe zugeführt wird.
Die relativen Mengen von in Berührung gebrachtem kohlenstoffhaltigem
Brennstoff, Mineral-Bestandteil, magnetischen Teilchen und polymeren! Flockungsmittel können innerhalb
eines mäßig weiten Bereichs variieren. So kann die verwendete Menge der magnetischen Teilchen von 0r25 bis 15%,
vorzugsweise von 0,25 bis 5 Gew.-% des zu behandelnden Feststoffs variieren. Die Menge des polymeren Flockungsmittels
kann beispielsweise 0,002 bis 0,1 Gew.-%, vorzugsweise 0,005 bis 0,2 Gew.-% des kohlenstoffhaltigen Brennstoffs
(einschließlich Mineral-Bestandteil) betragen.
T*
Die Konzentration der wäßrigen Suspension, auf die das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung angewandt wird,
kann beispielsweise von 5 bis 25 Gew.-% variieren.
Das Gemisch wird dann der Magnetscheidung unterworfen, um die ausgeflockten Teilchen des Mineral-Bestandteils zu
entfernen. Verfahren und Vorrichtungen zur Durchführung von Magnetscheidungen sind dem Fachmann wohlbekannt.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung erfordert keine besondere Behandlung der ferromagnetischen Teilchen, um
die besten Ergebnisse zu erzielen. Da die magnetischen Teilchen an den mineralischen Bestandteil und nicht an die
Kohle gebunden sind, tragen die magnetischen Teilchen nicht zum Aschegehalt der abgetrennten Kohle bei. Das Verfahren
ist in der Lage, einen weiten Bereich von Teilchengrößen zu behandeln, die entweder zu fein für die Reinigung
durch Schwerflüssigkeitsaufbereitung oder zu groß für die
Reinigung durch Schaumflotation sein wurden. Wenn Kohle der
Luft ausgesetzt wird, kann sie oxidiert werden oder verwittern, was ihre Eignung für die Behandlung nach Verfahren,
bei denen Kohle und nicht die mineralischen Bestandteile magnetisch durch Verwendung von magnetischen Teilchen und
öl entfernt wird, nachteilig beeinflussen kann.
Die Erfindung wird nunmehr mit Hilfe der folgenden Versuche veranschaulicht, wobei die numerierten Beispiele erfindungsgemäße
Beispiele und die mit Buchstaben gekennzeichneten Versuche nicht-erfindungsgemäße Versuche sind.
Bei allen Versuchen wurde der gleiche Magnetit verwendet. Er wurde hergestellt durch Mahlen des Magnetits bis zu
einer Gewichtsmittel-Teilchengröße von weniger als 38 μΐη
für 80 Gew.-%.
Bei allen nachstehend beschriebenen Versuchen wurde eine wäßrige Aufschlämmung hergestellt, die etwa 9,0% des zu
behandelnden Gemisches von kohlenstoffhaltigem Feststoff
ξ ""^ 361788 A
und Mineral-Bestandteilen enthielt. Magnetit wurde der Aufschlämmung zugesetzt, die kurzzeitig (nicht mehr als
5 Minuten) gerührt wurde. Das polymere Flockungsmittel wurde, falls es verwendet wurde, dann zugesetzt und die
Aufschlämmung eine Minute gerührt, bevor sie der Magnetscheidungsstufe
unterworfen wurde.
Bei allen nachstehend beschriebenen Versuchen wurde, wenn nicht anders angegeben, die gleiche Einsatzkohle, die 25,1
Gew.-% Asche enthielt, verwendet. Die Teilchengröße der Kohle betrug 90 Gew.-% unter 500 μπι und 45% unter 63 μπι.
Vergleichsversuch A
;
Dies ist ein Vergleichsbeispiel, das ohne Zusatz irgend- ; eines Polymerisats durchgeführt wurde. Die verwendete Menge
des Magnetits und die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle angegeben.
Dies sind Beispiele gemäß der Erfindung unter Verwendung verschiedener Polyacrylamide als Zusatzstoffe. Die Einzelheiten
sind in der Tabelle genannt.
Ein 44% Kohle und 56% freie Mineralstoffe enthaltender Ausschuß- und Bergekleinstrom von ultrafeinen Mineral-Bestandteilen
wurde mit 1 Gew.-% Magnetitfeststoffen und 250 mg anionischem Polyacrylämid/kg Feststoffe behandelt
und einem Magnetscheider zugeführt. Die Ausbeute an Kohle in der nicht-magnetischen Fraktion betrug 50% mit
12 Gew.-% Asche.
Das Flotationskonzentrat einer Kohle, die 21 Gew.-% Asche enthielt, wurde mit 1 Gew.-% Magnetit und 50 mg anionischem
Polyacrylamid/kg Feststoffe behandelt. Die Ausbeute an
Kohle in der nicht-magnetischen Fraktion betrug 50% mit 16 Gew.-% Asche. :
Die überkornfraktion einer zyklonierten Kohle von -200 μπι,
die 24 Gew.-% Asche enthielt, wurde mit 1 Gew.-% Magnetit und 140 mg nichtionogenem Polyacrylamid/kg Feststoffe
behandelt. Die Ausbeute an Kohle in der nicht-magnetischen Fraktion betrug 50% mit 17 Gew.-% Asche.
Die überkornfraktion einer 26 Gew.-% Asche enthaltenden
zyklonierten Kohle von -1mm wurde mit 1 Gew.-% Magnetit und 160 mg nichtionogenem Polyacrylamid/kg Feststoffe
behandelt. Hierbei wurde eine Ausbeute an 15 Gew.-% Asche enthaltender Kohle von 65% erzielt.
Dieser Versuch wurde wie in den Beispielen 1 bis 4 durchgeführt,
jedoch unter Verwendung eines kationaktiven Polyacrylamids.
Dies sind Vergleichsversuche, die mit verschiedenen Mengen eines zu 100% kationaktiven Polyacrylamids mit einem
mittleren Molekulargewicht von weniger als 1 000 000 durchgeführt wurden.
Vergleichsversuche D bis J
Dies sind Vergleichsversuche, die mit verschiedenen polymeren Zusatzstoffen durchgeführt wurden. Die verwendeten
Zusatzstoffe und die angewandten Bedingungen sind zusammen mit den erzielten Ergebnissen in der Tabelle
genannt.
| Polymerisat : | - | 10 | : - : - | r | A | -" | 36 | 178 | 84 | |
| Ohne | , Iono- gener Charak ter |
A | Mag- ne- tit- menge, Gew.- % vom Ein satz |
Koh- Ie- aus- beu- te, Gew,- vom Ein satz |
Asche- gehalt d.Koh le, - Gew.- - % |
|||||
| Bei spiel |
Polyacrylamid | MG X |
3 | A | PoIy- mer- menge, Gew.-% des Ein satzes |
5 | 90 | 23 ; | ||
| A | ti | - | 1 | 49% | A | - | 5 | 41 | 14 | |
| 1 | It | 1 | 5 | 35% | A | 0,01 | 5 | 39 | 12,1 | |
| 2 | ti | 1 | 5 | 9% | A | 0,01 | 5 | 52 | 16,3 | |
| 3 | ti | 1 | 6 | 9% | 0,005 | 5 | 26 | 13,3 | ||
| 4 | Il " " " | 1 | 6 | 30% | 0,0125 | 1 | 50 | 12 | ||
| 5 | It | 9 | 30% | C | 0,025 | 1 | 50 | 16 | ||
| 6 | Il | 9 | N | C | 0,005 | 1 | 50 | 17 | ||
| 7 | It | 4 | N | C | 0,014 | 1 | 65 | 15 | ||
| 8 | It | 1 | 63% | 0,016 | 1 | 47 | 17 | |||
| 9 | Il | 1 | 100% | 0,023 | 5 | 84 | 22,5 | |||
| B | Dextran | 2 | 100% | 0,01 | 5 | 85 | 22,0 | |||
| C | Carboxymethyl cellulose |
N | 0,05 | 5 | 93 | 23,8 | ||||
| D | Polyvinyl pyrrolidon |
4 | A | 0,05 | 5 | 94 | 24 | |||
| E | Polyoxyethylen | 6 | N | 0,05 | 5 | 92 | 22,6 | |||
| F | Stärke (löslich) | N | 0,05 | 5 | 89 | 23,2 | ||||
| G | Polyvinylalkohol | - | 0,05 | 5 | 90 | 22,7 | ||||
| H | Polystyrol- sulfonsäure |
N | 0,05 | 5 | 86 | 20,3 | ||||
| I | 0 | A | 0,1 | 5 | 87 | 20.2 | ||||
| J | 0,1 | |||||||||
A = anionaktiv N = nichtionogen C = kationaktiv
Ein Versuch wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt mit dem Unterschied, daß die verwendete Kohle die Überkornfunktion.
von 25 Gew.-% Asche enthaltender zyklonierter Kohle von -1 mm war. Diese Kohle wurde mit 1 Gew.-% Magnetit und
0,02% katxonaktxvem Polyacrylamid (zu 24% kationaktiv, MG 7x10) behandelt, wobei eine 15,3 Gew.-% Asche enthaltende
Kohle in einer Ausbeute von 41 Gew.-% erhalten wurde.
Beispiel 11
Ein Versuch wurde wie in Beispiel 1 unter Verwendung der gleichen Kohle wie in Beispiel 10 durchgeführt. Diese
Kohle wurde mit 1 Gew.-% Magnetit und 0,05 Gew.-% kationaktivem Polyacrylamid (zu 26% kationaktiv, MG 2,4 χ 10 )
behandelt, wobei eine 17,6 Gew.-% Asche enthaltende Kohle in einer Ausbeute von 61 Gew.-% erhalten wurde.
Claims (8)
1. Verfahren zur Abtrennung von mineralischen Teilchen von
festem kohlenstoffhaltigem Brennstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch von Wasser und festen
kohlenstoffhaltigen Brennstoffteilchen, mineralischen Teilchen, ferromagnetisehen Teilchen und einer wirksamen
Menge eines als Flockungsmittel dienenden Polyacrylamids mit einem mittleren Molekulargewicht über 1 000 000
bildet und das Gemisch dann einer Magnetscheidung so unterwirft, daß eine an mineralischen Bestandteilen
angereicherte magnetisierte Fraktion von nicht-magnetischem Material entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyacrylamid ein mittleres Molekulargewicht im
Bereich von 3 χ 106 bis 20 χ 1016 hat.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das mittlere Molekulargewicht im Bereich von 4 χ 10
bis 15 χ 106 liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyacrylamid eine anionaktive Verbindung mit
einem ionaktiven Charakter im Bereich von 20 bis 40% ist.
5. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Polyacrylamids
im Bereich von 0,002 bis 0,1 Gew.-% des festen kohlenstoffhaltigen Brennstoffs einschließlich der mineralischen
Bestandteile liegt.
6. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetischen Teilchen
eine Teilchengröße im Bereich von 0,3 bis 50 μπι haben.
36Ϊ788Α
7. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetischen Teilchen
Magnetitteilchen sind.
8. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der magnetischen
Teilchen im Bereich von 0,25 bis 10 Gew.-% des zu behandelnden kohlenstoffhaltigen Brennstoffs
(einschließlich der mineralischen Bestandteile) liegt.
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