DE3610293C2 - - Google Patents

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DE3610293C2
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    • F15D1/00Influencing flow of fluids

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen feiner Partikel auf ein Substrat bei hoher Geschwindigkeit. Ein solches Verfahren wird z. B. bei der Schichtbildung auf einem Substrat eingesetzt, außerdem bei der Herstellung eines Verbundmaterials, zum Dotieren oder zum Erzeugen eines Feldes aus feinen Partikeln oder dergleichen. The invention relates to a method for applying finer Particles on a substrate at high speed. Such one The method is e.g. B. in the layer formation on a Substrate used, also in the manufacture of a composite material, for doping or for generating a field from fine particles or the like.  

Im vorliegenden Zusammenhang beinhaltet der Begriff "feine Partikel" Atome, Moleküle, ultrafeine Partikel und allgemein feine Partikel. Die ultrafeinen Partikel sind solche, die im allgemeinen kleiner als 0,5 µm sind und die man z. B. durch Verdampfung in Gas oder in einem Plasma durch chemische Reaktion in der Dampfphase, durch Kolloidniederausfällung in einer Flüssigkeit oder durch Pyrolyse eines flüssigen Sprays erhält. Die allgemein feinen Partikel sind Partikel, die man durch übliche Verfahren wie mechanisches Zerstoßen, Kristallisation oder Ausfällen erhält. Der Begriff "Strahl" bedeutet hier einen Strom oder eine Strömung von im wesentlichen konstantem Querschnitt entlang der Stromrichtung, unabhängig von der Geometrie des Querschnitts. In the present context, the term "fine Particles "atoms, molecules, ultrafine particles and general fine particles. The ultrafine particles are those that are generally smaller than 0.5 microns and z. B. by evaporation in gas or in a plasma chemical reaction in the vapor phase, through colloidal precipitation in a liquid or by pyrolysis of a receives liquid sprays. The generally fine particles are particles that can be obtained by conventional methods such as mechanical Crushed, crystallized or precipitated. The term "beam" here means a stream or one Flow along a substantially constant cross section the direction of the current, regardless of the geometry of the cross-section.  

Der Begriff "Dichte von feinen Partikeln" bedeutet hier die Dichte in dem Strom oder der Strömung. In anderen Worten: die Dichte wird definiert als die Anzahl von feinen Partikeln pro Volumeneinheit im Fall von allgemein feinen Partikeln oder einer Masse von feinen Partikeln pro Volumeneinheit in den anderen Fällen.The term "density of fine particles" means here Density in the current or flow. In other words: density is defined as the number of fine particles per unit volume in the case of generally fine particles or a mass of fine particles per unit volume in the other cases.

Im allgemeinen werden feine Partikel in einem Trägergas dispergiert und in Schwebe gehalten, um von dem Strom des Trägergases transportiert zu werden.Generally fine particles are in a carrier gas dispersed and suspended to keep from the flow of Carrier gas to be transported.

Bislang wurde die Steuerung der Strömung von feinen Partikeln bei deren Transport lediglich dadurch erreicht, daß die gesamte Strömung der zusammen mit dem Trägergas strömenden feinen Partikel mit Hilfe eines Rohrs oder eines Gehäuses definiert wurde, wobei die Druckdifferenz zwischen einer stromaufwärts und einer stromabwärts gelegenen Stelle ausgenutzt wurde. Demzufolge wurde der Strom der feinen Partikel unvermeidlich über das gesamte Rohr oder Gehäuse, durch das der Strömungsweg definiert wurde, zerstreut, obwohl es innerhalb der Strömung eine gewisse Verteilung gab.So far, the control of the flow of fine particles only achieved by transporting the entire Flow of the fine flowing together with the carrier gas Particles defined using a pipe or a housing was, the pressure difference between an upstream and a downstream location has been exploited. As a result, the flow of fine particles became inevitable over the entire pipe or housing through which the flow path was dispersed, although it was within the Flow gave a certain distribution.

Bläst man feine Partikel auf ein Substrat, so werden die Partikel im allgemeinen mit dem Trägergas aus einer Düse ausgestoßen. Die für solche feinen Partikel verwendete Düse ist entweder eine geradlinige oder konvergente Düse, und der Querschnitt des Stroms von feinen Partikeln unmittelbar im Anschluß an den Ausstoß der Partikel ist durch die Fläche des Düsenauslassers eingegrenzt. Gleichzeitig aber wird der Strom am Auslaß der Düse zerstreut, so daß die Eingrenzung nur vorübergehend erfolgt und die Strömungsgeschwindigkeit die Schallgeschwindigkeit nicht übersteigt.If fine particles are blown onto a substrate, the Particles generally with the carrier gas from a nozzle pushed out. The nozzle used for such fine particles is either a straight or convergent nozzle, and the cross section of the stream of fine particles immediately  following the ejection of the particles is through the area of the nozzle outlet is limited. But at the same time Current dispersed at the outlet of the nozzle, so that the confinement only takes place temporarily and the flow rate the Speed of sound does not exceed.

Transportiert man die feinen Partikel jedoch, indem man sie in einem Rohr oder einem Gehäuse, durch das der Strömungsweg definiert wird, leitet, führt die Berührung der feinen Partikel mit den Wänden des Rohrs oder des Gehäuses zu einer großen Dichtestreuung der Partikel innerhalb des Stroms. Deshalb variiert beispielsweise bei der Berührung der feinen Partikel mit dem Gas, mit dem sie im Verlauf des Transportwegs reagieren sollen, die Berührbedingung auf Grund der ungleichförmigen Dichte der feinen Partikel. Demzufolge läßt sich eine stabile und gleichförmige Berührbedingung nicht erzielen.However, the fine particles are transported by moving them in a tube or housing through which the flow path is defined, guides, leads the touch of the fine particles with the walls of the pipe or casing into a large one Density distribution of the particles within the stream. That's why varies for example when touching the fine particles with the gas with which they react in the course of the transport route the touch condition due to the non-uniform Density of fine particles. As a result, a stable one and do not achieve a uniform touch condition.

Andererseits erzeugt die herkömmliche gestreckte oder konvergierende Düse eine gestreute Strömung, in der die feinen Partikel eine umfangreiche Dickeverteilung aufweisen. Im Fall des Aufblasens von feinen Partikeln auf ein Substrat ist es deshalb schwierig, dieses Aufblasen gleichförmig zu gestalten und die Fläche, in der ein gleichförmiges Aufblasen erfolgt, zu beherrschen. On the other hand, the conventional stretched or converging nozzle a scattered flow in which the fine Particles have an extensive thickness distribution. In the case it is the inflation of fine particles onto a substrate therefore difficult to make this inflation uniform and the area where the inflation is uniform, to dominate.  

In der US-PS 42 00 264 ist eine Vorrichtung zum Erzeugen von metallischem Mg oder Ca durch das Kohlenstoffreduktionsverfahren beschrieben.In US-PS 42 00 264 is a device for generating metallic Mg or Ca by the carbon reduction process described.

In dieser Vorrichtung wird eine Reduktions-Reaktion dadurch veranlaßt, daß ein Mg- oder ein Ca-Oxid in einer Reaktionskammer mit Kohlenstoff erwärmt wird, und das sich ergebende Gasgemisch in eine divergierende Düse eingegeben wird, um zum Zwecke der Abkühlung eine adiabatische Expansion zu veranlassen und dadurch feine Partikel aus Mg oder Ca zu erhalten.In this device there is a reduction reaction causes a Mg or a Ca oxide in a reaction chamber is heated with carbon, and the resulting Gas mixture is fed into a divergent nozzle to cause adiabatic expansion for cooling purposes and thereby to obtain fine particles of Mg or Ca.

Die in der Druckschrift beschriebene divergierende Düse ist auf den Betrieb bei einer Unter-Expansions-Bedingung beschränkt.The diverging nozzle described in the document is limited to operation in a sub-expansion condition.

Die Verwendung einer solchen Düse unter der genannten Bedingung gestattet sicherlich die Erzeugung einer Überschallgeschwindigkeit in dem durchströmenden Gas, allerdings ist der Gasstrom an der Düsenöffnung gestreut, so daß man nicht einen Strom mit im wesentlichen konstantem Querschnitt erhalten kann. Hierdurch ergibt sich eine nur niedrige Einfangrate beim Einfangen der entstehenden feinen Partikel auf beispielsweise einem Substrat.The use of such a nozzle under the condition mentioned certainly allows the generation of a supersonic speed in the gas flowing through, however, the gas flow Scattered at the nozzle opening so that you don't have a stream with it can obtain a substantially constant cross section. Hereby there is only a low capture rate when capturing the resulting fine particles on, for example, a substrate.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, die aufgezeigten Probleme zu vermeiden und ein Verfahren zu schaffen, mit dem die Dichte von feinen Partikeln wirksam und genau gesteuert werden kann. The invention is based on the object that shown Avoid problems and create a process by which the density of fine particles is effectively and precisely controlled can be.  

Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegebene Erfindung gelöst. Die Erfindung schafft hierzu ein Verfahren, bei dem in dem Strömungsweg der Partikel eine Laval- Düse angeordnet wird und die feinen Partikel durch die Düse geleitet werden.This object is achieved by the specified in claim 1 Invention solved. The invention provides for this Procedure at which in the flow path of the particles has a Laval Nozzle is arranged and the fine particles be passed through the nozzle.

Es erfolgt eine geeignete Auswahl eines Druckverhältnisses P/Po eines auf der stromabwärts gelegenen Seite herrschenden Drucks P und eines auf der stromaufwärts gelegenen Seite Po herrschenden Drucks sowie eines Verhältnisses A/A* einer Öffnungsquerschnittsfläche A des Auslasses der Düse bezüglich dem Querschnitt A* eines Halsabschnitts der Düse.A suitable selection is made of a pressure ratio P / P o of a pressure P prevailing on the downstream side and a pressure prevailing on the upstream side P o as well as a ratio A / A * of an opening cross-sectional area A of the outlet of the nozzle with respect to the cross-section A * a neck portion of the nozzle.

Der Begriff Laval-Düse wird unten noch näher erläutert.The term Laval nozzle is used below explained in more detail.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt The following are exemplary embodiments of the invention Hand of the drawing explained in more detail. It shows  

Fig. 1 eine schematische Ansicht, die das Grundprinzip der Erfindung veranschaulicht, Fig. 1 is a schematic view illustrating the basic principle of the invention,

Fig. 2 eine schematische Ansicht eines Verfahrens zum Herstellen einer Schicht in ultrafeinen Partikeln durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, Fig. 2 is a schematic view of a method for producing a layer in ultra fine particles by applying the method according to the invention,

Fig. 3A bis 3C verschiedene Ansichten von Ausführungsformen einer Gasanregungseinrichtung, Figs. 3A to 3C show various views of embodiments of a gas excitation device,

Fig. 4A bis 4C Ansichten verschiedener Formen von KD- Düsen, FIGS. 4A to 4C are views of various forms of KD nozzles,

Fig. 5 eine schematische Ansicht einer Prallblende. Fig. 5 is a schematic view of a baffle.

Fig. 1 zeigt in schematischer Ansicht das Grundprinzip der vorliegenden Erfindung, d. h. ein Verfahren zum Aufbringen feiner Partikel auf ein Substrat bei hoher Gleichmäßigkeit, bei dem in einem Strömungsweg der feinen Partikel eine Laval-Düse 1 angeordnet wird und die Partikel durch die Düse geleitet werden. Die Erfindung beruht auf dem Grundprinzip, daß ein Strom oder eine Strömung feiner Partikel gleichförmig gemacht werden kann und die Form eines Strahls annehmen kann. Fig. 1 shows a schematic view of the basic principle of the present invention, a process that is for applying fine particles onto a substrate at a high uniformity, a Laval nozzle 1 is placed at the in a flow path of the fine particles and the particles are passed through the nozzle . The invention is based on the basic principle that a stream or flow of fine particles can be made uniform and can take the form of a beam.

Die Laval-Düse 1 besitzt einen Öffnungsquerschnitt, der gemäß Fig. 1 vom Einlaß 1a aus bis zu einem Zwischen-Halsabschnitt 2 nach und nach abnimmt, um anschließend in Richtung des Auslasses 1b nach und nach größer zu werden. Zur Vereinfachung der Darstellung ist gemäß Fig. 1 der Einlaß der Laval-Düse 1 an eine geschlossene, stromaufwärts gelegene Kammer 3 angeschlossen, und der Auslaß der Düse 1 ist an eine geschlossene, stromabwärts gelegene Kammer 4 angeschlossen. Im folgenden wird die "stromaufwärts gelegene" Kammer bzw. die "stromabwärts gelegene" Kammer auch mit "obere" bzw. "untere" Kammer bezeichnet. Der Einlaß und der Auslaß der Düse 1 gemäß der Erfindung können an ein geschlossenes oder an ein offenes System angeschlossen sein, so lange die feinen Partikel veranlaßt werden, zusammen mit einem Trägergas auf Grund einer Druckdifferenz zwischen Einlaß und Auslaß durch die Düse hindurchzuströmen.The Laval nozzle 1 has an opening cross section, which gradually decreases as shown in FIG. 1 from the inlet 1 a to an intermediate neck section 2 , in order to gradually increase in size in the direction of the outlet 1 b. For ease of illustration 1, the inlet of the Laval nozzle 1 is shown in FIG. Connected to a closed, upstream chamber 3 and the outlet of the nozzle 1 is connected to a closed, downstream chamber 4. In the following, the "upstream" chamber or the "downstream" chamber is also referred to as the "upper" or "lower" chamber. The inlet and outlet of the nozzle 1 according to the invention can be connected to a closed or an open system as long as the fine particles are caused to flow through the nozzle together with a carrier gas due to a pressure difference between the inlet and the outlet.

Der Begriff "optimale Expansionsbedingung" bedeutet hier, daß der Druck P₁ am Düsenauslaß 1b so groß ist wie der Druck P in der unteren Kammer 4, so daß die Strömung von der Düse Strahleigenschaft besitzt.The term "optimal expansion condition" means here that the pressure P₁ at the nozzle outlet 1 b is as large as the pressure P in the lower chamber 4 , so that the flow from the nozzle has jet properties.

Unter der Unterexpansionsbedingung P₁ < P wird der ausgestoßene Strom rasch in Richtung Außenseite zerstreut, beginnend am Auslaß der Düse, so daß man keinen gleichförmigen Strom erhält. Andererseits wird bei der Überexpansionsbedingung P₁ < P die Strömung ein Ablösen in der Düse erfahren, so daß die Strömung instabil wird und außerdem Stoßwellen erzeugt werden, die sich für die Zwecke der vorliegenden Erfindung nicht eignen. Under the under-expansion condition P₁ <P the expelled Current quickly dispersed towards the outside, starting on Outlet of the nozzle so that a uniform flow is not obtained. On the other hand, the overexpansion condition P₁ <P Flow experienced a detachment in the nozzle, so the flow becomes unstable and shock waves are also generated not suitable for the purposes of the present invention.  

Um eine optimale Expansionsströmung zu erhalten, sind an dem Auslaß der Düse oder um den Auslaß herum und in der unteren Kammer Drucksensoren angeordnet, und der Druck Po im oberen Abschnitt sowie der Druck P im unteren Abschnitt wird so gesteuert, daß der von den Sensoren festgestellte Druck angenähert gleich groß ist.In order to obtain an optimal expansion flow, pressure sensors are arranged at the outlet of the nozzle or around the outlet and in the lower chamber, and the pressure P o in the upper section and the pressure P in the lower section are controlled so that that of the sensors determined pressure is approximately the same.

Erfindungsgemäß wird zwischen der oberen Kammer 3 und der unteren Kammer 4 eine Druckdifferenz erzeugt, indem, wie in Fig. 1 gezeigt ist, in die obere Kammer 3 ein Trägergas eingespeist wird, in welchem die feinen Partikel im Schwebezustand zerstreut sind, während die untere Kammer 4 mit einer Vakuumpumpe 5 evakuiert wird, so daß das die feinen Partikel enthaltende Trägergas von der oberen Kammer 3 durch die KD- Düse 1 zu der unteren Kammer 4 strömt.According to the invention, a pressure difference is generated between the upper chamber 3 and the lower chamber 4 by feeding a carrier gas into the upper chamber 3 , as shown in Fig. 1, in which the fine particles are dispersed while in suspension while the lower chamber 4 is evacuated with a vacuum pump 5 , so that the carrier gas containing the fine particles flows from the upper chamber 3 through the KD nozzle 1 to the lower chamber 4 .

Die Düse 1 hat nicht nur die Funktion, die feinen Partikel zusammen mit dem Trägergas nach Maßgabe der Druckdifferenz zwischen oberer und unterer Seite auszustoßen, sondern hat außerdem die Funktion eines Diffusors, d. h. die Funktion, eine Dichte der ausgestoßenen feinen Partikel gleichförmig zu machen. Eine solche gleichförmige Dichte der feinen Partikel läßt sich dazu ausnutzen, die feinen Partikel gleichförmig auf ein Substrat 6 zu blasen.The nozzle 1 not only has a function of discharging the fine particles together with the carrier gas in accordance with the pressure difference between the upper and lower sides, but also has the function of a diffuser, that is, the function of making a density of the discharged fine particles uniform. Such a uniform density of the fine particles can be used to blow the fine particles uniformly onto a substrate 6 .

Die Düse 1 vermag den Strom der feinen Partikel, die mit dem Trägergas ausgestoßen werden, zu beschleunigen, und zwar durch geeignete Auswahl eines Druckverhältnisses P/Po des Drucks P in der unteren Kammer 4 bezüglich des Drucks Po in der oberen Kammer, sowie durch Auswahl des Verhältnisses A/A* der Öffnungsquerschnittsfläche A des Auslasses 1b bezüglich der Querschnittsfläche A* des Halsabschnitts 2. Wenn das Verhältnis P/Po der Drücke in der oberen Kammer 3 und der unteren Kammer 4 größer als ein kritisches Druckverhältnis ist, wird die Strömungsgeschwindigkeit am Auslaß der Düse 1 kleiner als die Schallgeschwindigkeit, und die feinen Partikel sowie das Trägergas werden mit einer herabgesetzten Geschwindigkeit ausgestoßen. Wenn andererseits das Druckverhältnis P/Po dem kritischen Druckverhältnis entspricht oder kleiner als dieses ist, erhält man am Auslaß eine Strömungsgeschwindigkeit, die einer Überschallgeschwindigkeit entspricht, so daß die feinen Partikel und das Trägergas mit Überschallgeschwindigkeit ausgestoßen werden.The nozzle 1 is capable of accelerating the flow of fine particles ejected with the carrier gas by appropriately selecting a pressure ratio P / P o of the pressure P in the lower chamber 4 with respect to the pressure P o in the upper chamber, as well by selecting the ratio A / A * of the opening cross-sectional area A of the outlet 1 b with respect to the cross-sectional area A * of the neck section 2 . If the ratio P / P o of the pressures in the upper chamber 3 and the lower chamber 4 is larger than a critical pressure ratio, the flow rate at the outlet of the nozzle 1 becomes lower than the speed of sound, and the fine particles and the carrier gas are decreased with one Ejected speed. If, on the other hand, the pressure ratio P / P o is equal to or less than the critical pressure ratio, a flow rate is obtained at the outlet which corresponds to a supersonic speed, so that the fine particles and the carrier gas are expelled at supersonic speed.

Bei einem solchen Ausstoß mit einem Druckverhältnis unterhalb des kritischen Druckverhältnisses bilden das Trägergas und die feinen Partikel eine gleichmäßig gestreute Strömung, und die feinen Partikel sind gleichförmig über eine relativ große Fläche gestreut. Auf diese Weise läßt sich die Dichte der feinen Partikel relativ niedrig machen.With such an output with a pressure ratio below the critical pressure ratio form the carrier gas and the fine particles an evenly scattered flow, and the fine particles are uniform over a relative large area strewn. In this way, the density can be make the fine particles relatively low.

Andererseits wird im Fall der Ultraschall-Ausstoßung das Trägergas mit den feinen Partikeln linear in Form eines Strahls ausgestoßen, wobei der Strahl im wesentlichen den Querschnitt unmittelbar nach dem Ausstoß aus der Düse beibehält. Auf diese Weise läßt sich die Strömung der feinen Partikel auch als Strahl und als Strom mit hoher Dichte formen, der mit einer minimalen Steuerung in der unteren Kammer 4 mit Überschallgeschwindigkeit transportiert wird, wobei der Strahl bzw. der Strom räumlich unabhängig von den Wänden der unteren Kammer 4 ist.On the other hand, in the case of ultrasonic ejection, the carrier gas with the fine particles is ejected linearly in the form of a jet, the jet essentially maintaining the cross section immediately after the ejection from the nozzle. In this way, the flow of the fine particles can also be shaped as a jet and as a high-density stream, which is transported with a minimal control in the lower chamber 4 at supersonic speed, the jet or stream being spatially independent of the walls of the lower one Chamber 4 is.

Wenn bei dem Strom feiner Partikel angenommen wird, daß es sich um einen komprimierbaren, eindimensionalen Strom mit adiabatischer Expansion handelt, läßt sich die Mach'sche Zahl M, die von dem Strom erreicht wird, errechnen durch den Druck Po der oberen Kammer und dem Druck P in der unteren Kammer:If the flow of fine particles is assumed to be a compressible, one-dimensional flow with adiabatic expansion, the Mach's number M which is achieved by the flow can be calculated by the pressure P o of the upper chamber and the Pressure P in the lower chamber:

wobei u die Geschwindigkeit des Stroms feiner Partikel, a die örtliche Schallgeschwindigkeit und γ das Verhältnis der jeweiligen spezifischen Wärme in dem Fluid ist. Der Wert M übersteigt den Wert "1", wenn das Verhältnis P/Po dem kritischen Druckverhältnis entspricht oder geringer ist.where u is the velocity of the flow of fine particles, a is the local velocity of sound and γ is the ratio of the respective specific heat in the fluid. The value M exceeds the value "1" if the ratio P / P o is equal to or less than the critical pressure ratio.

Die Schallgeschwindigkeit läßt sich durch die FormelThe speed of sound can be determined by the formula

angeben, wobei T die lokale Temperatur und R die Gaskonstante ist. Außerdem existiert die folgende Beziehung zwischen den Öffnungsquerschnitten A und A* im Auslaß 1b in dem Halsabschnitt 2 und der Mach'schen Zahl M:specify, where T is the local temperature and R is the gas constant. In addition, the following relationship between the opening cross-sections A and A * exists in the outlet 1 b in the neck portion 2 and the Mach number M:

Deshalb ist es möglich, die Geschwindigkeit des Stroms feiner Partikel, der von der Düse 1 ausgestoßen wird, dadurch zu regulieren, daß man das Öffnungsverhältnis A/A* nach der gemäß Gleichung (1) aus dem Druckverhältnis P/Po in der oberen und der unteren Kammer berechneten Mach'schen Zahl M auswählt oder indem man den Druck P/Po entsprechend dem Wert M, der aus Gleichung (2) an Hand des Öffnungsverhältnisses A/A* berechnet wurde, reguliert. Die Geschwindigkeit u des Stroms feiner Partikel läßt sich durch die folgende Gleichung (3) bestimmen:Therefore, it is possible to regulate the velocity of the flow of fine particles discharged from the nozzle 1 by making the opening ratio A / A * according to the pressure ratio P / P o in the upper one according to the equation (1) Mach number M calculated in the lower chamber or by regulating the pressure P / Po according to the value M calculated from equation (2) using the opening ratio A / A *. The velocity u of the flow of fine particles can be determined by the following equation (3):

wobei To die Temperatur in der oberen Kammer 3 bestimmt.where T o determines the temperature in the upper chamber 3 .

Fig. 2 zeigt schematisch eine Ausführungsform der Erfindung in Anwendung bei einer Vorrichtung zur Schichtbildung mit ultrafeinen Partikeln, wobei eine Düse 1, eine obere Kammer 3, eine erste untere Kammer 4a und eine zweite untere Kammer 4b vorhanden sind. Fig. 2 shows schematically an embodiment of the invention in use in a device for layer formation with ultrafine particles, wherein a nozzle 1 , an upper chamber 3 , a first lower chamber 4 a and a second lower chamber 4 b are present.

Die obere Kammer 3 und die erste untere Kammer 4a sind als einstückige Einheit aufgebaut, wobei an die erste Kammer 4a abnehmbar eine Prallplatte 7, ein Absperrventil 8 und die zweite obere Kammer 4b mit Hilfe von Flanschen gleichen Durchmessers, die im folgenden als gemeinsame Flansche bezeichnet werden, befestigt sind. Die obere Kammer 3, die erste untere Kammer 4a und die zweite untere Kammer 4b werden mit einem unten noch näher zu erläuternden Vakuumsystem auf sukzessive höherem Vakuum gehalten.The upper chamber 3 and the first lower chamber 4 a are constructed as a one-piece unit, with a baffle plate 7 , a shut-off valve 8 and the second upper chamber 4 b being removable from the first chamber 4 a by means of flanges of the same diameter, hereinafter referred to as common flanges are designated are attached. The upper chamber 3 , the first lower chamber 4 a and the second lower chamber 4 b are kept at a successively higher vacuum with a vacuum system to be explained in more detail below.

An die obere Kammer 3 ist mit einem gemeinsamen Flansch eine Gasanregungseinrichtung 9 angeschlossen, welche durch Plasma ultrafeine Partikel erzeugt und diese Partikel zusammen mit einem Trägergas, z. B. mit Wasserstoff, Helium, Argon oder Stickstoff, zu der gegenüberliegenden Düse 1 schickt. Die Innenwände der oberen Kammer 3 können mit einer Antihaftbehandlung versehen sein, um das Haftenbleiben der erzeugten ultrafeinen Partikel an den Innenwänden der Kammer zu vermeiden. Auf Grund des Druckunterschieds zwischen der oberen Kammer 3 und der ersten unteren Kammer 4a, hervorgerufen durch das höhere Vakuum in der unteren Kammer, strömen die erzeugten ultrafeinen Partikel zusammen mit dem Trägergas durch die Düse 1 zu der ersten unteren Kammer 4a.To the upper chamber 3 , a gas excitation device 9 is connected with a common flange, which generates ultrafine particles by means of plasma and these particles together with a carrier gas, e.g. B. with hydrogen, helium, argon or nitrogen, to the opposite nozzle 1 . The inner walls of the upper chamber 3 can be provided with a non-stick treatment in order to prevent the ultrafine particles produced from adhering to the inner walls of the chamber. Due to the pressure difference between the upper chamber 3 and the first lower chamber 4 a, caused by the higher vacuum in the lower chamber, the generated ultrafine particles flow together with the carrier gas through the nozzle 1 to the first lower chamber 4 a.

Wie Fig. 3A zeigt, besitzt die Gasanregungseinrichtung 9 eine erste, stabförmige Elektrode 9a, die aufgenommen ist in einer zweiten, rohrförmigen Elektrode 9b, in die das Trägergas und Rohmaterialgas eingegeben wird. Zwischen den Elektroden 9a und 9b wird eine elektrische Entladung hervorgerufen. Die Gasanregungseinrichtung 9 kann auch, wie Fig. 3B zeigt, mit einer ersten, porösen Elektrode 9a ausgebildet sein, mit der das Trägergas das Rohmaterialgas zu dem Raum zwischen der ersten und der zweiten Elektrode geführt wird. Alternativ kann gemäß Fig. 3C ein Rohr aus zwei halbkreisförmigen Elektroden 9a und 9b bestehen, die mit Hilfe von Isolatoren 9c beabstandet sind, so daß das Trägergas und das Rohmaterialgas in das Rohr eingeführt werden.As shown in FIG 3A., Has the gas excitation device 9, a first, rod-shaped electrode 9 a, b which is incorporated in a second, tubular electrode 9, in which the carrier gas and raw material gas is entered. An electrical discharge is caused between the electrodes 9 a and 9 b. The gas excitation means 9 may be, as shown in FIG. 3B, with a first porous electrode 9a is formed, with which the carrier gas is performed the raw material gas to the space between the first and the second electrode. Alternatively, according to FIG. 3C, a tube can consist of two semicircular electrodes 9 a and 9 b, which are spaced apart with the aid of insulators 9 c, so that the carrier gas and the raw material gas are introduced into the tube.

Die Düse 1 ist mit einem gemeinsamen Flansch an eine in Richtung auf die obere Kammer 3 gerichtete Seite der ersten unteren Kammer 4a montiert, so daß sie in die obere Kammer 3 hineinragt, wobei ihr Einlaß 1a sich in die obere Kammer öffnet und der Auslaß 1b sich in die erste untere Kammer 4a öffnet. Die Düse 1 kann auch so montiert sein, daß sie in die erste untere Kammer 4a hineinragt. Die Richtung des Vorspringens der Düse 1 bestimmt sich durch ihre Größe und Menge sowie Beschaffenheit der zu transportierenden, ultrafeinen Partikel.The nozzle 1 is mounted with a common flange on a side facing the upper chamber 3 of the first lower chamber 4 a, so that it projects into the upper chamber 3 , its inlet 1 a opens into the upper chamber and the Outlet 1 b opens into the first lower chamber 4 a. The nozzle 1 can also be mounted so that it protrudes into the first lower chamber 4 a. The direction of protrusion of the nozzle 1 is determined by its size and quantity as well as the nature of the ultrafine particles to be transported.

Wie oben bereits erläutert wurde, reduziert sich der Querschnitt der Düse 1 vom Einlaß 1a aus zu dem Hals 2 hin nach und nach, um sich dann zum Auslaß 1b hin nach und nach aufzuweiten, und der Differentialkoeffizient der Kurve des Strömungswegs ändert sich kontinuierlich, um an dem Halsabschnitt 2 den Wert Null zu erreichen, so daß dadurch das Wachstum von Strömungsgrenzschichten in der Düse 1 minimiert wird. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung bedeutet die Kurve des Strömungswegs in der Düse 1 den Krümmungsverlauf der Innenwand, betrachtet im Querschnitt entlang der Strömungsrichtung. Auf diese Weise ist es möglich, den wirksamen Querschnitt des Stroms in der Düse 1 so zu wählen, daß er dem im Entwurf vorgesehenen Wert sehr nahe kommt und die Leistungsfähigkeit der Düse 1 vollständig ausnützt. Wie in Fig. 4A vergrößert dargestellt ist, verläuft der Innenumfang in der Nähe des Auslasses 1b vorzugsweise etwa parallel zur Mittelachse oder er besitzt einen Differentialkoeffizienten gleich Null, um die Ausbildung eines parallelen Stroms zu erleichtern, da die Stromrichtung des ausgestoßenen Trägergases und der ausgestoßenen feinen Partikel bis zu einem gewissen Grad beeinflußt wird durch die Richtung der Innenwand in der Nähe des Auslasses 1b. Wenn aber der Winkel α der Innenwand von dem Hals 2 zu dem Auslaß 1b bezüglich der Mittelachse kleiner als 7°, vorzugsweise 5° oder weniger gewählt wird, wie in Fig. 4B gezeigt ist, ist es möglich, das Ablösephänomen zu verhindern und einen im wesentlichen gleichförmigen Zustand des ausgestoßenen Trägergases mit den ultrafeinen Partikeln aufrechtzuerhalten. Folglich kann in einem solchen Fall auf die obenerwähnte parallele innere Umfangswand verzichtet werden, so daß sich die Herstellung der Düse 1 durch Wegfall des parallelen Wandabschnitts vereinfacht. Außerdem läßt sich durch Verwendung einer rechteckigen Düse 1 gemäß Fig. 4C ein schlitzförmiger Ausstoß des Trägergases und der ultrafeinen Partikel erreichen.As already explained above, the cross section of the nozzle 1 is reduced from the inlet 1 a of to the neck 2 out gradually in order then to the outlet 1 b towards gradually widen, and the differential coefficient of the curve of the flow path changes continuously to reach zero on the neck portion 2 , thereby minimizing the growth of flow boundary layers in the nozzle 1 . In the context of the present invention, the curve of the flow path in the nozzle 1 means the curvature of the inner wall, viewed in cross section along the flow direction. In this way it is possible to choose the effective cross section of the flow in the nozzle 1 so that it comes very close to the value provided in the design and fully utilizes the performance of the nozzle 1 . As enlarged in FIG. 4A, the inner circumference in the vicinity of the outlet 1 b is preferably approximately parallel to the central axis or has a differential coefficient equal to zero in order to facilitate the formation of a parallel flow, since the flow direction of the carrier gas and the discharged gas fine particles is influenced to a certain extent by the direction of the inner wall near the outlet 1 b. But if the angle α of the inner wall of the neck 2 to the outlet 1 b with respect to the central axis is less than 7 ° is chosen preferably 5 ° or less, as shown in FIG. 4B, it is possible to prevent the peeling phenomenon, and a to maintain the substantially uniform state of the discharged carrier gas with the ultrafine particles. Accordingly, in such a case, the above-mentioned parallel inner peripheral wall can be omitted, so that the manufacture of the nozzle 1 is simplified by omitting the parallel wall portion. In addition, by using a rectangular nozzle 1 as shown in FIG. 4C, a slit-shaped discharge of the carrier gas and the ultrafine particles can be achieved.

Das obenerwähnte Ablöse-Phänomen bedeutet die Bildung einer vergrößerten Grenzschicht zwischen der Innenwand der Düse 1 und dem durch die Düse durchströmenden Fluid, verursacht beispielsweise durch einen Vorsprung der Innenwand, wodurch eine ungleichmäßige Strömung begünstigt wird. Dieses Phänomen tritt häufiger bei Strömen mit höherer Geschwindigkeit auf. Um das Ablöse-Phänomen zu vermeiden, wird der obenerwähnte Winkel α vorzugsweise kleiner gewählt, wenn die Innenwand der Düse 1 nicht so präzise endbearbeitet ist. Die Innenwand der Düse 1 sollte mit einer Feinheit endbearbeitet sein, die entsprechend der japanischen Industrienorm (JIS) B 0601 drei, vorzugsweise vier auf der Spitze stehende Dreiecksmarkierungen entspricht. Da das Ablöse-Phänomen in dem divergierenden Abschnitt der Düse 1 den Strom des Trägergases und der ultrafeinen Partikel anschließend signifikant beeinflußt, sollte der Oberflächenbearbeitung des divergierenden Abschnitts besondere Aufmerksamkeit geschenkt werden, damit die Herstellung der Düse 1 insgesamt vereinfacht wird. Außerdem ist es zum Verhindern des Ablöse-Phänomens notwendig, den Halsabschnitt 2 mit glatter Krümmung zu versehen und das Vorhandensein eines unendlich großen Differentialkoeffizienten bei der Änderung der Querschnittsfläche zu vermeiden. The above-mentioned peeling phenomenon means the formation of an enlarged boundary layer between the inner wall of the nozzle 1 and the fluid flowing through the nozzle, caused, for example, by a protrusion of the inner wall, thereby promoting an uneven flow. This phenomenon is more common with higher speed currents. In order to avoid the detachment phenomenon, the above-mentioned angle α is preferably chosen to be smaller if the inner wall of the nozzle 1 is not finished so precisely. The inner wall of the nozzle 1 should be finished with a fineness which corresponds to three, preferably four triangular marks standing on the tip in accordance with Japanese Industrial Standard (JIS) B 0601. Since the peeling phenomenon in the diverging section of the nozzle 1 subsequently significantly influences the flow of the carrier gas and the ultrafine particles, special attention should be paid to the surface treatment of the diverging section so that the manufacture of the nozzle 1 is simplified as a whole. In addition, in order to prevent the peeling phenomenon, it is necessary to provide the neck portion 2 with a smooth curvature and to avoid the existence of an infinitely large differential coefficient when changing the cross-sectional area.

Beispiele für das für die KD-Düse 1 zu wählende Material sind Metalle wie Eisen und rostfreier Stahl, Kunststoffe wie Acrylharz, Polyvinylchlorid, Polyethylen, Polystyrol und Polypropylen, keramische Stoffe, Quarz, Glas und dergleichen. Das Material kann unter Berücksichtigung des Fehlens einer Reaktion mit den zu erzeugenden ultrafeinen Partikeln ausgewählt werden, im Hinblick auf die einfache Bearbeitung und die Gasemission in dem Vakuumsystem. Außerdem kann die Innenwand der Düse 1 mit einem Material überzogen oder beschichtet sein, welches ein Haftenbleiben oder eine Reaktion mit den ultrafeinen Partikeln verhindert. Beispiel für ein solches Material ist eine Beschichtung aus Polyfluorethylen.Examples of the material to be selected for the KD nozzle 1 are metals such as iron and stainless steel, plastics such as acrylic resin, polyvinyl chloride, polyethylene, polystyrene and polypropylene, ceramic materials, quartz, glass and the like. The material can be selected considering the lack of reaction with the ultrafine particles to be produced, in view of the ease of processing and gas emission in the vacuum system. In addition, the inner wall of the nozzle 1 may be coated or coated with a material which prevents sticking or reaction with the ultrafine particles. An example of such a material is a coating made of polyfluoroethylene.

Die Länge der Düse 1 kann unter Berücksichtigung der Gesamtlänge der Vorrichtung frei gewählt werden. Die dem Trägergas innewohnende thermische Energie wird in kinetische Energie umgesetzt, wenn das Trägergas die Düse durchströmt. Demzufolge verringert sich auch die thermische Energie der ultrafeinen Partikel spürbar, und die Strömungsgeschwindigkeit dieser Partikel folgt derjenigen des Trägergases. Wenn weiterhin in dem Trägergas ein kondensierbares Gas enthalten ist, kann dieses kondensierbare Gas in dem Strom auf Grund des durch die erwähnte Abnahme der thermischen Energie erfolgenden Abkühlungseffekts kondensieren. Das Verfahren ermöglicht auf Grund der homogenen Keimbildung die Erzeugung homogener ultrafeiner Partikel. Für ein ausreichendes Kondensieren sollte auch in diesem Fall die Düse 1 vorzugsweise verlängert werden. Auf der anderen Seite erhöht das Kondensieren die thermische Energie und reduziert die kinetische Energie. Um also eine hohe Ausstoßgeschwindigkeit beizubehalten, sollte die Düse 1 verkürzt werden. Durch das Hindurchleiten des die ultrafeinen Partikel enthaltenden Trägergasstroms durch die oben erläuterte Düse 1 bei geeigneter Auswahl des Druckverhältnisses P/Po der oberen Kammer 3 und der unteren Kammer 4 sowie bei geeigneter Auswahl des Öffnungsquerschnittverhältnisses A/A* des Halses 2 und des Auslasses 1b nimmt der Strom die Form eines Strahls an, der mit hoher Geschwindigkeit von der ersten unteren Kammer 4a in die zweite untere Kammer 4b gelangt.The length of the nozzle 1 can be chosen freely taking into account the total length of the device. The thermal energy inherent in the carrier gas is converted into kinetic energy when the carrier gas flows through the nozzle. As a result, the thermal energy of the ultrafine particles also decreases noticeably, and the flow rate of these particles follows that of the carrier gas. Furthermore, if a condensable gas is contained in the carrier gas, this condensable gas can condense in the stream due to the cooling effect caused by the aforementioned decrease in thermal energy. Due to the homogeneous nucleation, the process enables the production of homogeneous ultrafine particles. In this case, too, the nozzle 1 should preferably be extended for sufficient condensation. On the other hand, condensing increases thermal energy and reduces kinetic energy. In order to maintain a high ejection speed, the nozzle 1 should be shortened. By passing the carrier gas stream containing the ultrafine particles through the above-explained nozzle 1 with a suitable selection of the pressure ratio P / P o of the upper chamber 3 and the lower chamber 4 and with a suitable selection of the opening cross-section ratio A / A * of the neck 2 and the outlet 1 b, the current takes the form of a beam, which passes at high speed from the first lower chamber 4 a into the second lower chamber 4 b.

Bei der Prallblende 7 handelt es sich um eine veränderliche Öffnung, die von außen verstellbar ist, um den Öffnungsquerschnitt zwischen der ersten unteren Kammer 4a und der zweiten unteren Kammer 4b schrittweise zu ändern und dadurch in der zweiten unteren Kammer 4b ein größeres Vakuum aufrechtzuerhalten als in der ersten Kammer 4a. Speziell besteht die Prallblende gemäß Fig. 5 aus zwei Justierplatten 11 und 11′, die mit Kerben 10 bzw. 10′ ausgestattet sind. Die Platten können verschoben werden, so daß sich die Kerben 10 und 10′ gegenseitig überlappen. Die Justierplatten 11 und 12 lassen sich von außen bewegen, um mit den Kerben 10 und 10′ eine Öffnung zu definieren, die ein Passieren des Strahls gestatten und dennoch ein ausreichendes Vakuum in der zweiten unteren Kammer aufrechterhalten. Die Form der Kerben 10 und 10′ der Prallplatte 7 sowie die Form der Justierplatten 11 und 11′ ist nicht auf die in Fig. 5 dargestellte Form beschränkt, sondern es kann sich auch um eine halbkreisförmige oder ähnliche Form handeln.The baffle 7 is a variable opening that is adjustable from the outside in order to gradually change the opening cross section between the first lower chamber 4 a and the second lower chamber 4 b and thereby a greater vacuum in the second lower chamber 4 b maintain than in the first chamber 4 a. Specifically, there is the impingement cover shown in FIG. 5 consists of two adjusting plates 11 and 11 'provided with notches 10 and 10' are equipped. The plates can be moved so that the notches 10 and 10 ' overlap each other. The adjustment plates 11 and 12 can be moved from the outside in order to define an opening with the notches 10 and 10 ' which allow the beam to pass through and still maintain a sufficient vacuum in the second lower chamber. The shape of the notches 10 and 10 'of the baffle plate 7 and the shape of the adjusting plates 11 and 11' is not limited to the shape shown in Fig. 5, but it can also be a semi-circular or similar shape.

Das Absperrventil 8 besitzt ein sehr ähnliches Ventilteil 13, das mit Hilfe eines Handgriffs 12 geöffnet oder verschlossen werden kann. Bei vorhandenem Strahl wird es vollständig geöffnet. Durch Schließen des Ventils 8 besteht die Möglichkeit, die Einheit der zweiten unteren Kammer 4b auszutauschen, während in der oberen Kammer 3 und in der ersten unteren Kammer 4a ein Vakuum aufrechterhalten wird. Handelt es sich bei den ultrafeinen Partikeln um leicht oxidierende Metallpartikel, so kann man die Einheit ohne Gefahr einer raschen Oxidation austauschen, indem man als Absperrventil 8 ein Kugelventil oder eine ähnliche Anordnung verwendet und die zweite Kammer 4b zusammen mit dem Kugelventil austauscht.The shut-off valve 8 has a very similar valve part 13 , which can be opened or closed with the aid of a handle 12 . If the jet is available, it is opened completely. By closing the valve 8 there is the possibility of exchanging the unit of the second lower chamber 4 b, while a vacuum is maintained in the upper chamber 3 and in the first lower chamber 4 a. If the ultrafine particles are easily oxidizing metal particles, the unit can be replaced without risk of rapid oxidation by using a ball valve or a similar arrangement as a shut-off valve 8 and exchanging the second chamber 4 b together with the ball valve.

In der zweiten unteren Kammer 4b befindet sich ein Substrat 6 zum Auffangen der transportierten, ultrafeinen Partikel in Form einer Schicht. Das Substrat ist auf einem am Ende einer Schiebestange 15 befindlichen Substrathalter 16 montiert. Die Schiebestange ist in der zweiten unteren Kammer 4b mit Hilfe eines gemeinsamen Flansches montiert und wird durch den Zylinder 14 bewegt. Vor dem Substrat 6 befindet sich ein Verschluß 17, um den Strahl bei Bedarf abzufangen. Außerdem kann der Substrathalter 16 das Substrat 6 aufheizen oder abkühlen, um für den Auffang-Vorgang der ultrafeinen Partikel optimale Bedingungen zu schaffen.In the second lower chamber 4 b there is a substrate 6 for collecting the transported ultrafine particles in the form of a layer. The substrate is mounted on a substrate holder 16 located at the end of a push rod 15 . The push rod is mounted in the second lower chamber 4 b by means of a common flange and is moved by the cylinder 14 . In front of the substrate 6 there is a shutter 17 to intercept the beam if necessary. In addition, the substrate holder 16 can heat or cool the substrate 6 in order to create optimal conditions for the collection process of the ultrafine particles.

In der oberen und der unteren Wand der oberen Kammer 3 und der zweiten unteren Kammer 4b befinden sich Glasfenster 18, die mit gemeinsamen Flanschen in der in der Zeichnung darge­ stellten Weise montiert sind, und die die Beobachtung des Innenraums ermöglichen. Ähnliche Glasfenster (hier nicht dar­ gestellt) sind mit Hilfe gemeinsamer Flansche in der Vorder- und der Rückwand der oberen Kammer 3, der ersten unteren Kammer 4a und der zweiten unteren Kammer 4b vorhanden. Die Glasfenster lassen sich abnehmen, so daß man verschiedene Meßinstrumente oder eine Last-Verriegelungskammer mit Hilfe der gemeinsamen Flansche montieren kann. Im folgenden wird ein Vakuumsystem gemäß der Erfindung erläutert.In the upper and lower wall of the upper chamber 3 and the second lower chamber 4 b are glass windows 18 which are mounted with common flanges in the manner shown in the drawing Darge, and which allow observation of the interior. Similar glass windows (not shown here) are available with the help of common flanges in the front and rear walls of the upper chamber 3 , the first lower chamber 4 a and the second lower chamber 4 b. The glass windows can be removed so that different measuring instruments or a load locking chamber can be installed using the common flanges. In the following a vacuum system according to the invention is explained.

Die obere Kammer 3 ist über ein Druckregelventil 19 an ein Hauptventil 20a anfgeschlossen. Die erste untere Kammer 4a ist direkt an das Hauptventil 20a angeschlossen, das seinerseits an die Vakuumpumpe 5a gekoppelt ist. Die zweite untere Kammer 4b ist an ein Hauptventil 20b angeschlossen, welches an eine Vakuumpumpe 5b angeschlossen ist. Vorpumpen 21a und 21b sind an die stromaufwärts gelegene (obere) Seite der Hauptventile 20a und 20b über Vorvakuumventile 22a, 22b und außerdem über Hilfsventile 23a und 23b an die Vakuumpumpen 5 bzw. 5b ange­ schlossen. Die Vorpumpen 21a und 21b werden zur Vorevakuierung der oberen Kammer 3, der ersten unteren Kammer 4a und der zweiten unteren Kammer 4b verwendet. Für die Kammern 3, 4a und 4b sowie die Pumpen 5a, 5b, 21a und 21b sind Leck- Entleerungsventile 24a-24h vorgesehen.The upper chamber 3 is connected via a pressure control valve 19 to a main valve 20 a. The first lower chamber 4 a is connected directly to the main valve 20 a, which in turn is coupled to the vacuum pump 5 a. The second lower chamber 4 b is connected to a main valve 20 b, which is connected to a vacuum pump 5 b. Backing pumps 21 a and 21 b are connected to the upstream (upper) side of the main valves 20 a and 20 b via backing valves 22 a, 22 b and also via auxiliary valves 23 a and 23 b to the vacuum pumps 5 and 5 b, respectively. The backing pumps 21 a and 21 b are used for the pre-evacuation of the upper chamber 3 , the first lower chamber 4 a and the second lower chamber 4 b. For the chambers 3 , 4 a and 4 b and the pumps 5 a, 5 b, 21 a and 21 b, leakage drain valves 24 a- 24 h are provided.

Zunächst werden die Vorvakuumventile 22a und 22b sowie das Druckregelventil 19 geöffnet, um eine Vorevakuierung der oberen Kammer 3 und der ersten und der zweiten unteren Kammer 4a bzw. 4b mit Hilfe der Vorpumpen 21a und 21b durchzuführen. Dann werden die Vorvakuumventile 22a und 22b geschlossen und die Hilfsventile 23a und 23b sowie die Hauptventile 20a und 20b werden geöffnet, um die obere Kammer 3 und die erste und die zweite untere Kammer 4a, 4b mit Hilfe der Vakuumpumpen 5a und 5b ausreichend zu evakuieren. In diesem Zustand wird das Öffnungsmaß des Druckregelventils 19 so gesteuert, daß in der ersten unteren Kammer 4a ein höheres Vakuum erreicht wird als in der oberen Kammer 3. Dann werden das Trägergas und das Rohstoffgas eingespeist, und die Prallblende 7 wird so einge­ stellt, daß in der zweiten unteren Kammer 4b ein stärkeres Vakuum erzeugt wird als in der ersten unteren Kammer 4a. Die Einstellung kann auch über das Hauptventil 20b erfolgen. Außerdem erfolgt die Steuerung so, daß in jeder der Kammern 3, 4a, 4b während der Erzeugung der ultrafeinen Partikel und der Schichtbildung durch den ausgestoßenen Strahl ein konstan­ tes Vakuum vorhanden ist. Diese Steuerung läßt sich entweder von Hand oder automatisch dadurch erreichen, daß man die Drücke in der Kammer 3, 4a und 4b ermittelt und dementsprechend das Druckregelventil, die Hauptventile 20a und 20b und die Prallblende 7 einstellt.First, the roughing valves 22 a and 22 b and opens the pressure regulating valve 19 to a pre-evacuation of the upper chamber 3 and the first and second lower chamber 4 a and 4 b with the help of the backing pumps 21 a and 21 b to perform. Then the backing valves 22 a and 22 b are closed and the auxiliary valves 23 a and 23 b and the main valves 20 a and 20 b are opened to the upper chamber 3 and the first and second lower chambers 4 a, 4 b with the aid of Vacuum pumps 5 a and 5 b to be evacuated sufficiently. In this state, the opening dimension of the pressure control valve 19 is controlled so that a higher vacuum is achieved in the first lower chamber 4 a than in the upper chamber 3 . Then, the carrier gas and the raw material gas are fed, and the baffle plate 7 is inserted so assumed that in the second lower chamber 4 b a higher vacuum is generated than in the first lower chamber 4a. The setting can also be made via the main valve 20 b. In addition, the control is carried out so that a constant vacuum is present in each of the chambers 3, 4 a, 4 b during the generation of the ultrafine particles and the layer formation by the ejected jet. This control can be achieved either manually or automatically by determining the pressures in the chamber 3, 4 a and 4 b and accordingly adjusting the pressure control valve, the main valves 20 a and 20 b and the baffle 7 .

Die obere Kammer 3 und die erste untere Kammer 4a können mit separaten Vakuumpumpen ausgestattet sein, um die erwähnte Einstellung des Vakuums zu erreichen. Verwendet man allerdings nur eine einzige Vakuumpumpe 5a, wie es oben erläutert wurde, so läßt sich zur Evakuierung in Richtung des Strahlstroms zum Steuern der Vakuumwerte in der oberen Kammer 3 und der ersten unteren Kammer 4a die Druckdifferenz zwischen den Kammern konstant halten, und zwar selbst dann, wenn die Vakuumpumpe 5a bis zu einem gewissen Grad pulsierend arbeitet. Es ist daher einfacher, einen konstanten Strömungszustand aufrechtzuerhalten, der in einfacher Weise beeinflußt wird durch eine Änderung der Druckdifferenz.The upper chamber 3 and the first lower chamber 4 a can be equipped with separate vacuum pumps in order to achieve the aforementioned setting of the vacuum. However, if only a single vacuum pump 5 a is used, as was explained above, the pressure difference between the chambers can be kept constant for evacuation in the direction of the jet flow in order to control the vacuum values in the upper chamber 3 and the first lower chamber 4 a, and even if the vacuum pump 5 a is pulsating to a certain extent. It is therefore easier to maintain a constant flow state which is easily influenced by a change in the pressure difference.

Das Ansaugen durch die Vakuumpumpen 5a und 5b erfolgt vorzugs­ weise von der Oberseite her, speziell in der ersten und der zweiten unteren Kammer 4a, 4b, da ein derart erfolgendes Ab­ saugen von der Oberseite bis zu einem gewissen Maß das Ab­ sinken des Strahls auf Grund von Schwerkraft verhindert.The suction through the vacuum pumps 5 a and 5 b is preferably from the top, especially in the first and the second lower chamber 4 a, 4 b, since such a suction from the top to a certain extent decrease from of the beam prevented due to gravity.

Die oben erläuterte Anlage gemäß der Erfindung kann in folgender Weise modifiziert werden:
Zunächst kann die Düse vertikal oder horizontal geneigt werden. Sie kann außerdem so aufgebaut sein, daß sie über einen gewissen Bereich eine Abtastbewegung vollzieht, um über einem größeren Flächenbereich eine Schicht aufzubauen. Eine solche Neigung oder Abtastbewegung ist dann vorteilhaft, wenn die in Fig. 4C gezeigte Düse mit rechteckigem Quer­ schnitt verwendet wird.
The system according to the invention explained above can be modified in the following way:
First, the nozzle can be tilted vertically or horizontally. It can also be constructed in such a way that it scans over a certain area in order to build up a layer over a larger area. Such an inclination or scanning movement is advantageous if the nozzle shown in FIG. 4C with a rectangular cross section is used.

Es ist ferner möglich, die Düse 1 aus einem Isolierstoff von z. B. Quarz herzustellen, um durch Zuführen von Mikrowellen­ energie aktive ultrafeine Partikel in der Düse zu erzeugen. Die Düse kann auch aus durchscheinendem Material gefertigt sein, so daß der Strom in der Düse mit Licht unterschiedlicher Wellenlänge bestrahlt werden kann, z. B. mit UV-Licht, mit IR-Licht oder mit Laserlicht. Außerdem können mehrere Düsen 1 zur gleichzeitigen Erzeugung mehrerer Strahlen vorhanden sein. Insbesondere die Verbindung mehrerer Düsen 1 mit unabhängigen oberen Kammern 3 ermöglicht die gleichzeitige Erzeugung von Strahlen unterschiedlicher feiner Partikel, so daß man eine Laminierung oder ein gemischtes Auffangen unterschiedlicher Teilchen erreichen kann und darüberhinaus auch die Möglich­ keit besteht, neue feine Partikel zu erzeugen durch Kollision von einander kreuzenden Strahlen.It is also possible to make the nozzle 1 from an insulating material such. B. to produce quartz to generate energy active ultrafine particles in the nozzle by supplying microwaves. The nozzle can also be made of translucent material so that the current in the nozzle can be irradiated with light of different wavelengths, e.g. B. with UV light, with IR light or with laser light. In addition, several nozzles 1 can be provided for the simultaneous generation of several jets. In particular, the connection of several nozzles 1 with independent upper chambers 3 enables the simultaneous generation of rays of different fine particles, so that one can achieve lamination or a mixed collection of different particles and moreover there is also the possibility of generating new fine particles by collision of intersecting rays.

Das Substrat kann vertikal oder horizontal bewegbar oder drehbar gelagert sein, um den Strahl in einem großen Flächen­ bereich abzufangen. Außerdem läßt sich ein Substrat für die Aufnahme des Strahls von einer Rolle abziehen und weiter­ transportieren, so daß ein Band- oder tuchförmiges Substrat mit feinen Partikeln behandelt werden kann. Außerdem kann die Behandlung mit feinen Partikeln auch angewendet werden auf ein sich drehendes, trommelförmiges Substrat 6.The substrate can be vertically or horizontally movable or rotatably mounted to intercept the beam in a large area. In addition, a substrate for receiving the beam can be pulled off a roll and transported further, so that a strip or cloth-shaped substrate can be treated with fine particles. In addition, the treatment with fine particles can also be applied to a rotating, drum-shaped substrate 6 .

Die oben beschriebenen Ausführungsbeispiele umfassen die obere Kammer 3, die erste untere Kammer 4a und die zweite untere Kammer 4b. Man kann aber auch auf die zweite untere Kammer 4b verzichten oder zusätzliche untere Kammern zu der zweiten unteren Kammer hinzufügen. Die erste untere Kammer kann auch in einem offenen System betrieben werden, wenn die obere Kammer 3 unter Druck steht oder die obere Kammer 3 kann in einem offenen System betrieben werden, wenn die erste untere Kammer 4a unter reduziertem Druck steht. Es ist ebenfalls möglich, die obere Kammer wie einen Autoklaven unter Druck zu setzen und die erste und nachfolgende untere Kammer unter Unterdruck zu halten.The embodiments described above include the upper chamber 3 , the first lower chamber 4 a and the second lower chamber 4 b. But you can also do without the second lower chamber 4 b or add additional lower chambers to the second lower chamber. The first lower chamber can also be operated in an open system when the upper chamber 3 is under pressure or the upper chamber 3 can be operated in an open system when the first lower chamber 4 a is under reduced pressure. It is also possible to pressurize the upper chamber like an autoclave and to keep the first and subsequent lower chambers under negative pressure.

Nach der obigen Beschreibung werden die aktiven, ultrafeinen Partikel in der oberen Kammer 3 erzeugt. Sie können jedoch auch an einer anderen Stelle erzeugt werden, um zusammen mit dem Trägergas der Kammer zugeführt zu werden. Außerdem ist es möglich, ein Ventil zum Öffnen und Schließen der Düse 1 vorzusehen und das Ventil intermittierend zu öffnen und zu schließen, um dadurch vorübergehend die feinen Partikel in der oberen Kammer 3 zu speichern. Die Energiezufuhr zu der unteren Seite, einschließlich des Halsabschnitts 2 der Düse 1, läßt sich synchronisieren mit dem Öffnen und dem Schließen des Ventils, um dadurch die Belastung des Vakuumsystems herabzu­ setzen und eine pulsierende Strömung feiner Partikel zu erhal­ ten, während das Rohmaterialgas wirksam ausgenutzt wird. Bei einer gegebenen Vakuumbedingung läßt sich ein gegebenes Aus­ maß das Vakuums leichter auf der unteren, stromabwärts ge­ legenen Seite erreichen, wenn man ein solches intermittierendes Öffnen und Schließen vorsieht. In diesem Fall kann eine Kammer vorgesehen sein, um die feinen Partikel vorübergehend zu speichern, wobei diese Kammer dann zwischen der oberen Kammer 3 und der Düse 1 angeordnet wird.As described above, the active ultrafine particles are generated in the upper chamber 3 . However, they can also be generated at another location in order to be fed into the chamber together with the carrier gas. It is also possible to provide a valve for opening and closing the nozzle 1 and for opening and closing the valve intermittently, thereby temporarily storing the fine particles in the upper chamber 3 . The energy supply to the lower side, including the neck portion 2 of the nozzle 1 , can be synchronized with the opening and closing of the valve, thereby reducing the load on the vacuum system and maintaining a pulsating flow of fine particles while effectively utilizing the raw material gas becomes. For a given vacuum condition, a given degree of vacuum can be reached more easily on the lower, downstream ge side if such intermittent opening and closing is provided. In this case, a chamber can be provided to temporarily store the fine particles, this chamber then being arranged between the upper chamber 3 and the nozzle 1 .

Es ist außerdem möglich, mehrere Düsen in Serie zu verwenden und das Druckverhältnis zwischen stromaufwärts gelegener und stromabwärts gelegener Seite jeder Düse zu regeln, um eine konstante Strahlgeschwindigkeit beizubehalten. Außerdem läßt sich zur Vermeidung von Toträumen eine kugelförmige Kammer verwenden.It is also possible to use several nozzles in series and the pressure ratio between upstream and downstream side of each nozzle to regulate one to maintain a constant jet speed. Also lets a spherical chamber to avoid dead spaces use.

Erfindungsgemäß können feine Partikel als gleichförmig dispergierter und relativ gestreuter Strom oder als Strahl mit hoher Dichte transportiert werden, wobei die Dichte gesteuert ist. Insbesondere läßt sich ein Überschall-Trans­ port der feinen Partikel in räumlich unabhängigem Zustand erreichen, so daß die Dichte sicher gesteuert werden kann. Es ist ferner möglich, die aktiven feinen Partikel sicher bei gewünschter Dichte zu der Auffangstelle zu transportieren und den Auffangquerschnitt durch Steuern der Auffangfläche exakt zu steuern. Es steht außerdem zu erwarten, daß man ein neues Reaktionsfeld erhält, realisiert durch das Vorhandensein eines Strahls in Form einer ultraschnellen, strahlförmigen Strömung und durch die Umsetzung der thermischen Energie in kinetische Energie während der Strahlbildung, so daß die feinen Partikel in einem energetisch eingefrorenen Zustand ge­ halten werden. Außerdem ist durch Ausnutzung des genannten energetisch eingefrorenen Zustands das erfindungsgemäße Verfahren zum Steuern der Dichte in der Lage, einen mikros­ kopischen Zustand der Moleküle in dem Fluid zu definieren, um einen Übergang von einem Zustand in den anderen zu bewirken. Es eröffnet sich die Möglichkeit einer neuen chemischen Gas­ reaktion, bei der die Moleküle durch ihr Energieniveau definiert sind und sie eine dem Energieniveau entsprechende Energie erhalten. Es ergibt sich ein neues Gebiet von Energie­ übertragung, welches sich in einfacher Weise dazu ausnutzen läßt, Molekülverbindungen bei relativ schwachen Zwischen­ molekülkräften zu erhalten wie beispielsweise bei der Wasser­ stoffbindung oder der Van-der-Waals-Kraft.According to the invention, fine particles can be considered uniform dispersed and relatively scattered stream or as a beam are transported with high density, the density is controlled. In particular, a supersonic trans port of the fine particles in a spatially independent state achieve so that the density can be controlled safely. It is also possible to keep the active fine particles safe  to be transported to the collecting point at the desired density and the collection cross section by controlling the collection area to control exactly. It is also expected that one receives new reaction field, realized by the presence a beam in the form of an ultrafast, beam-shaped Flow and through the implementation of thermal energy in kinetic energy during beam formation so that the fine particles in an energetically frozen state will hold. In addition, by taking advantage of the above energetically frozen state the invention Method of controlling the density of a microscope to define the copy state of the molecules in the fluid to make a transition from one state to another. The possibility of a new chemical gas opens up reaction in which the molecules by their energy level are defined and they correspond to the energy level Get energy. A new area of energy is emerging transmission, which can be used in a simple manner lets molecular connections with relatively weak intermediate to maintain molecular forces, such as with water weave or the Van der Waals force.

Claims (6)

1. Verfahren zum Aufbringen feiner Partikel auf ein Substrat bei hoher Gleichmäßigkeit, insbesondere gleichförmiger Dicke, wozu ein die Partikel oder deren Vorläufer führender Gasstrom gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom mittels einer Laval-Düse durch Expansion in einen freien und stabilen Strahl umgewandelt wird, wobei die Bedingungen derart eingestellt werden, daß die Differenz zwi­ schen dem Druck P₁ am Düsenausgang und dem Druck P in der Umgebung (4) stromabwärts der Düse zur Bildung eines sta­ bilen Strahls ausgewählt wird, während das Verhältnis des Drucks P zu dem Druck Po in der Umgebung (3) stromaufwärts der Düse so gewählt wird, daß die Stelle (2) kleinsten Quer­ schnitts der Düse (2) Schallgeschwindigkeit annimmt und die Partikeldichte innerhalb des Stroms gleichmäßig ist. 1. A method for applying fine particles to a substrate with high uniformity, in particular uniform thickness, for which purpose a gas stream leading the particles or their precursors is formed, characterized in that the gas stream is converted by expansion into a free and stable jet by means of a Laval nozzle is, the conditions are set such that the difference between the pressure P₁ at the nozzle outlet and the pressure P in the environment ( 4 ) downstream of the nozzle is selected to form a stable beam, while the ratio of the pressure P to the pressure P o in the environment ( 3 ) upstream of the nozzle is selected so that the point ( 2 ) of the smallest cross section of the nozzle ( 2 ) assumes the speed of sound and the particle density within the stream is uniform. 2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Gasstrom dadurch ein­ gestellt wird, daß ein Verhältnis A/A* einer Öffnungsquer­ schnittsfläche A des Düsenauslasses bezüglich einer Querschnitts­ fläche A* eines Halsabschnitts der Düse ausgewählt wird.2. The method of claim 1, wherein the gas stream thereby is set that a ratio A / A * of an opening cross Sectional area A of the nozzle outlet with respect to a cross section area A * of a neck portion of the nozzle is selected. 3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die feinen Partikel ultra­ feine Partikel sind.3. The method of claim 1, wherein the fine particles ultra are fine particles. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die feinen Partikel auf das Substrat in Form einer Schicht aufgebracht werden.4. The method according to claim 1, characterized in that the fine particles on the substrate in the form of a layer be applied. 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die ultrafeinen Partikel aktive ultrafeine Partikel sind, die durch ein Gasplasma erzeugt werden.5. The method according to claim 3, characterized in that the ultrafine particles are active ultrafine particles that generated by a gas plasma. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Düse der Winkel der Innenwand von dem Halsabschnitt zu dem Düsenauslaß bezüglich der Mittelachse der Düse einen Wert von 7° oder weniger hat.6. The method according to claim 1, characterized in that for the nozzle, the angle of the inner wall from the neck portion to the nozzle outlet with respect to the central axis of the nozzle Has a value of 7 ° or less.
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