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Beschreibung
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Strömungssteuervorrichtung für feine Partikel Die Erfindung bezieht
sich auf eine Vorrichtung zum Steuern der Strömung feiner Partikel, wie sich diese
beim Transport oder Blasen feiner Partikel eignet und bei der Erzeugung von Filmen,
Bildung von zusammengesetzten Materialien, Dotierung mit feinen Partikeln oder auf
anderen Feldern der Erzeugung feiner Partikel anwendbar ist.
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Vorliegend umfassen feine Partikel Atome, Moleküle, ultrafeine Partikel
und generell feine Partikel. Ultrafeine Partikel bedeuten hier jene Partikel, deren
Größe 0,5 ßm im allgemeinen nicht überschreitet und wie diese erhalten werden durch
Gasphasenreaktionen wie Gasphasen-Bedampfen oder -Verdampfen, Plasma-Bedampfen oder
-Verdampfen oder chemische Dampfreaktion, oder durch Flüssigphasenreaktionen wie
kolloidale Ausfällung oder Flüssigspray-Pyrolyse. Die generell feinen Partikel bedeuten
feine Partikel, die durch übliche Methoden, wie mechanisches Zerkleinern, Sedimentierung
oder Ausfällung erhalten werden. Des weiteren bedeutet hier ein Strahl eine Strömung
mit im wesentlichen konstanten Querschnitt längs des Strömungsverlaufs unabhängig
von der jeweiligen Form des Querschnitts.
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Feine Partikel werden im allgemeinen in einem Trägergas suspendiert
und durch eine Strömung hiervon transportiert.
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Ublicherweise ist eine Strömung feiner Partikel zu deren Transportierung
lediglich gesteuert worden durch Definieren des gesamten Strömungsweges der sich
zusammen mit dem Trägergas bewegenden feinen Partikel mit Hilfe einer Leitung oder
eines Gehäuses sowie unter Verwendung der Druckdifferenz zwischen der stromaufwärtigen
Seite und der stromabwärtigen Seite. Folglich ist die Strömung der feinen Partikel
in der Leitung oder dem Gehäuse, die bzw. das den gesamten Strömungsweg definiert,
unvermeidlich dispergiert.
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Auch im Falle eines Blasens feiner Partikel auf ein Substrat werden
die Partikel zusammen mit dem Trägergas von einer Düse abgegeben, wobei die Druckdifferenz
zwischen dem Einlaß und AuslaB der Düse ausgenutzt wird. Die beim Ausblasen solcher
feiner Partikel benutzte Düse ist ein geradliniges Rohr oder eine konvergierende
Düse, und der Querschnitt der Strömung feiner Partikel unmittelbar hinter dem Auslaß
ist entsprechend dem Querschnitt des Düsenauslasses eingeschnürt. Jedoch ist eine
solche Strömungseinschnürung nur temporär, da sich die Strömung am Düsenauslaß bei
Unterschallgeschwindigkeiten diffus verbreitert.
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Mit anderen Worten erfolgt die übliche Kontrolle der Strömung feiner
Partikel durch eine Kontrolle der Druckdifferenz zwischen stromaufwärtiger und stromabwärtiger
Seite, um eine für den Transport der feinen Partikel ausreichende Trägergasströmung
zu erhalten.
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Eine sehr hohe Transportgeschwindigkeit kann aber durch Definieren
des gesamten Strömungsweges der feinen Partikel mit Hilfe einer Leitung oder eines
Gehäuses und Transportieren der feinen Partikel längs eines solchen Strömungsweges
zusammen mit Trägergas mit Hilfe der Druckdifferenz zwischen stromaufwärtiger und
stromabwärtiger Seite nicht erwartet werden. Des weiteren werden die feinen Partikel
längs des gesamten Transportweges unvermeidlich mit den den Strömungsweg definierenden
Wänden der Leitung oder des Gehäuses in Kontakt kommen. Aus diesen Gründen kann
insbesondere im Falle eines Transportes aktiver feiner Partikel zu einer Einfangposition
die Aktivität durch eine zeitabhängige Deaktivierung oder durch einen Kontakt mit
den Wänden der Leitung oder des Gehäuses verlorengehen.
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Eine einfache Definition des gesamten Strömungsweges mit einer Leitung
oder einem Gehäuse wird Toträume schaffen, die zu einer niedrigeren Einfangausbeute
der transportierten feinen Partikel und zu einer kleineren Ausnutzungsrate des für
den Transport der feinen Partikel eingesetzten Trägergases führen.
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Die üblichen geradlinigen oder konvergierenden Düsen liefern eine
diffuse Strömung, in der die feinen Partikel eine ausgeprägte Dichteverteilung haben.
Folglich ist es beim Aufblasen feiner Partikel auf ein Substrat schwierig, ein gleichförmiges
Aufblasen zu erreichen und ein Gebiet mit gleichförmigem Aufblasen zu steuern.
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Darüberhinaus liefert die Strömungskontrolle feiner Partikel mit Hilfe
der Druckdifferenz zwischen der stromaufwärtigen und stromabwärtigen Seite nicht
notwendigerweise einen konstanten
Strömungszustand, da der Strömungszustand
feiner Partikel sich nicht mit der Größe der Druckdifferenz regelmäßig ändert.
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Aufgabe der Erfindung ist es, eine neue Strömungssteuerungsvorrichtung
für eine Strömung feiner Partikel bereitzustellen, die die Nachteile des Standes
der Technik überwindet.
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Erfindungsgemäß besitzt die Strömungssteuerungsvorrichtung für feine
Partikel eine Düse im Strömungsweg, zur Steuerung des Druckverhältnisses zwischen
dem Druck auf der stromaufwärtigen Düsenseite und dem Druck auf der stromabwärtigen
Düsenseite.
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Bei einer Ausführungsform der Erfindung handelt es sich um eine konvergierende-divergierende
Düse im Strömungsweg, wobei das Druckverhältnis P/Po zwischen dem Druck P auf der
stromabwärtigen Düsenseite und dem Druck Po auf der stromaufwärtigen Düsenseite
so gesteuert wird, daß es gleich einem kritischen Druckverhältnis oder größer als
dieses ist.
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Andererseits kann das Druckverhältnis P/Po auch so gesteuert werden,
daß es kleiner als das kritische Druckverhältnis wird.
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Nachstehend ist die Erfindung an Hand der Zeichnung beschrieben; es
zeigen: Fig. 1A und 1B zeigen schematische Ansichten zur Erläuterung des der Erfindung
zu Grunde liegenden Prinzips,
Fig. 2 eine schematische Ansicht einer
Ausführungsform der Erfindung bei Anwendung in einer Vorrichtung zur Erzeugung einer
Schicht mit ultrafeinen Partikeln, Fig. 3A bis 3C Ansichten von Beispielen für Gasanregungsvorrichtungen,
Fig. 4A bis 4C Ansichten von Beispielen der konvergierenden-divergierenden Düse
und Fig. 5 eine schematische Ansicht einer Prallblende.
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Wie aus Figuren 1A und 1B hervorgeht, können die vorstehend beschriebenen
Nachteile mit Hilfe einer Steuervorrichtung für eine Strömung feiner Partikel vermieden
werden, wenn eine Düse 1 im Strömungsweg angeordnet wird, wobei das Druckverhältnis
zwischen dem Druck auf der stromaufwärtigen Düsenseite und dem Druck auf der stromabwärtigen
Düsenseite so gesteuert wird, daß eine gleichförmige Strömung feiner Partikel in
Form eines Strahls leicht erhalten werden kann.
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Der einfacheren Erläuterung halber sind in Figur 1A der Einlaß und
der Auslaß der Düse 1 mit einer geschlossenen stromaufwärtigen Kammer 3 bzw. einer
geschlossenen stromabwärtigen Kammer 4 verbunden. Jedoch kann jede der beiden Düsenseiten
entweder durch ein geschlossenes oder durch ein offenes
System
gebildet sein, so lange eine Druckdifferenz erzeugt werden kann, die veranlaßt,
daß die feinen Partikel zusammen mit dem Trägergas die Düse passieren.
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Eine in Strömungsrichtung zunächst konvergierende und dann wieder
divergierende Düse (vorliegend als konvergierendedivergierende Düse bezeichnet),
wie diese in Figur 1 dargestellt ist, kann als die Düse für die vorliegende Vorrichtung
verwendet werden. Nachstehend erfolgt die Beschreibung hauptsächlich an Hand einer
solchen Düsenform. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die Verwendung
konvergierenderdivergierender Düsen beschränkt.
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Bei der vorliegenden Erfindung werden (siehe Figur 1) Rohmaterialien
oder Reaktionsprodukte dem Einlaß la einer konvergierenden-divergierenden Düse 1
zugeführt, passieren deren Hals 2 und werden als optimale Expansionsströmung vom
Düsenauslaß ib ausgestoßen. Die optimale Expansionsströmung bezeichnet eine die
konvergierende-divergierende Düse 1 verlassende Strömung eines Drucks Pj an der
Auslaßstelle, der im wesentlichen gleich dem Druck P auf der stromabwärtigen Seite
der Düse 1'ist.
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Zum Erhalt einer optimalen Expansionsströmung werden beispielsweise
Drucksensoren bei oder in der Nähe des Düsenauslasses und in der stromabwärtigen
Kammer vorgesehen; der Druck Po im stromaufwärtigen Teil und der Druck P im stromabwärtigen
Teil werden so gesteuert, daß die von den Sensoren festgestellten Drücke einander
annähernd gleichen.
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Falls die Strömung in der konvergierenden-divergierenden Düse 1' adiabatisch
expandiert wird, ist die von der Strömung erreichte Mach zahl M als Funktion des
Drucks Po der stromaufwärtigen Kammer 3 und des Drucks P der stromabwärtigen Kammer
4 durch folgende Gleichung bestimmt:
Hierin bedeuten u die Strömungsgeschwindigkeit, a die Schallgeschwindigkeit an dieser
Stelle und y das Verhältnis der spezifischen Wärmen des Strömungsmediums.
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Die Schallgeschwindigkeit a kann aus folgender Gleichung bestimmt
werden:
worin bedeuten T die örtliche Temperatur und R die Gaskonstante.
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Des weiteren existiert die folgende Verknüpfung zwischen dem Querschnittsgebiet
A am Düsenauslaß Ib, dem Querschnittsgebiet A* am Düsenhals 2 und der Machzahl M:
Die Strömung erreicht den Zustand einer optimalen Expansionsströmung, wenn die Machzahl
M, wie diese bestimmt ist durch Gleichung (1) als Funktion des Druckverhältnisses
P/Po zwischen dem Druck P der stromabwärtigen Kammer 4 und dem Druck Po der stromaufwärtigen
Kammer 3, mit der Machzahl übereinstimmt, wie sich diese bestimmt aus Gleichung
(2) als Funktion des Querschnittsgebiets A des Düsenauslasses 1b und dem Querschnittsgebiet
A* des Düsenhalses 2. In diesem Fall ist das Druckverhältnis P/Po kleiner als das
kritische Druckverhältnis, und die Machzahl M ist größer als 1. Die Strömungsgeschwindigkeit
u kann aus folgender Gleichung bestimmt werden:
mit To gleich der Temperatur der stromaufwärtigen Kammer 3.
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Eine optimale Expansionsströmung am Auslaß 1b der konvergierenden-divergierenden
Düse 1' strömt längs der Innenwand des Auslasses 1b mit praktisch gleichförmiger
Geschwindigkeitsverteilung im Querschnitt und wird als Strahl erzeugt, was eine
lineare Strömung mit im wesentlichen fixierter Trajektorie bedeutet. Die Strahlbildung
minimiert die Diffusion und ermöglicht, die Rohmaterialien oder Reaktionsprodukte,
die die konvergierende-divergierende Düse 1' verlassen,
in räumlich
unabhängigem Zustand von den Wänden der stromabwärtigen Kammer 4 zu halten und damit
jegliche durch Wandkontakt verursachte unerwünschte Effekte zu vermeiden.
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Der durch Diffusion verursachte Ausbeuteverlust kann ebenfalls verhindert
werden, wenn die Strömung im Strahlzustand vom zu behandelnden Substrat aufgefangen
wird. Des weiteren kann eine Aktivierung der Rohmaterialien oder Reaktionsprodukte
mit einem Plasma oder einer Laserbestrahlung wirksamer erreicht werden, wenn eine
derartige Energiezufuhr zur Strömung im Strahl zustand erfolgt.
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Andererseits existiert die folgende Verknüpfung zwischen thermischer
Energie und kinetischer Energie einer Strömung
Folglich kann die Temperatur der Strömung entsprechend der Strömungsgeschwindigkeit
reguliert werden und können insbesondere die Rohmaterialien oder Reaktionsprodukte
in gefrorenen oder unterkühlten Zustand gebracht werden, da die Strömung Uberschallgeschwindigkeit
erreichen kann.
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Die vorstehenden Gleichungen (1) und (2) sind nur für eine adiabatische
Expansion der Strömung gültig; sie gelten nicht mehr, wenn die Strömung Wärme in
der konvergierendendivergierenden Düse 1' absorbiert oder abgibt. Aber auch in einem
solchen Fall kann eine optimale Expansionsströmung
erhalten werden
durch geeignete Regulierung von P/Po und A/A* entsprechend einer solchen Wärmeabsorption
oder -abgabe.
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Die Massenströmungsgeschwindigkeit m der die konvergierendedivergierende
Düse 1' passierenden Strömung kann aus der nachstehenden Gleichung (5) ermittelt
werden; sie ist eine Funktion des Querschnittsgebiets A* des Düsenhalses 2 für gegebene
Werte des Druckes Po und der Temperatur To der stromaufwärtigen Kammer 3 oder eine
Funktion besagten Druckes Po und besagter Temperatur To für einen gegebenen Wert
des Querschnittsgebiets A* des Düsenhalses 2:
Folglich können Reaktionsprodukte in konstanter Menge leicht kontinuierlich erhalten
werden, und die Zufuhr von Rohmaterialien kann leicht entsprechend der Menge der
Reaktionsprodukte erfolgen.
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Die Druckdifferenz kann beispielsweise erhalten werden durch Zuführen
von Trägergas, in dem die feinen Partikel suspendiert sind, zur stromaufwärtigen
Kammer 3 und durch Evakuieren der stromabwärtigen Kammer 4 mit einer Vakuumpumpe
4.
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Folglich strömt das Trägergas mit den zugeführten feinen Partikeln
von der Kammer 3 durch die Düse 1 oder die konvergierende-divergierende Düse 1'
zur stromabwärtigen Kammer 4.
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Das Trägergas und die feinen Partikel verlassen die Düse mit
konstanter
Geschwindigkeit unabhängig von der Größe der Druckdifferenz,wenn das Verhältnis
der Drücke in der stromaufwärtigen Kammer 3 und der stromabwärtigen Kammer 4 konstant
ist.
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Das Trägergas und die feinen Partikel verlassen die Düse mit Uberschallgeschwindigkeit,
wenn dieses Verhältnis gleich oder größer als das kritische Verhältnis dieser Drücke
ist. Sonach kann ein konstanter Strömungszustand leicht erreicht werden, wenn der
Ausstoß feiner Partikel mit solcher kinetischer Energie erfolgt.
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Die Düse 1 kann beispielsweise als konvergierende-divergierende Düse
1' ausgebildet sein, wie diese in Figur 1B dargestellt ist.
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Konvergierende-divergierende Düse bedeutet eine Düse, deren Querschnitt
von der Einlaßseite 1a aus allmählich bis zu einer Engstelle, dem Düsenhals 2, abnimmt
und dann allmählich wieder zum Auslaß 1b hin zunimmt. Die konvergierende-divergierende
Düse 1' vermag die Strömung der feinen Partikel, die zusammen mit dem Trägergas
ausgestoßen wird, zu beschleunigen, und zwar durch Regulieren des Verhältnisses
A/a des Querschnittsgebietes am Auslaß 1b zum Querschnittsgebiet a des Düsenhalses
2 entsprechend dem Verhältnis der Drücke in der stromaufwärtigen und stromabwärtigen
Kammer 3 und 4. Wenn das Druckverhältnis P/Po des Drucks P auf der stromabwärtigen
Seite und des Druckes Po auf der stromaufwärtigen Seite gleich dem kritischen Druckverhältnis
oder größer als dieses ist, dann werden Trägergas und die feinen Partikel verzögert,
um am Auslaß eine Unterschallströmung zu erhalten. Wenn andererseits das Druckverhältnis
niedriger als das kritische Druckverhältnis ist, treten
Trägergas
und die feinen Partikel am Auslaß der konvergierenden-divergierenden Düse 1' als
Uberschallströmung aus.
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Bei einem Ausstoß mit einem Druckverhältnis gleich dem oder größer
als das kritische Druckverhältnis bilden das Trägergas und die feinen Partikel eine
gleichförmig diffundierte Strömung; es ist daher möglich, die feinen Partikel gleichzeitig
auf ein vergleichsweise großes Gebiet gleichförmig aufzublasen.
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Obgleich Diffusion auftritt, ist es auch möglich, die Diffusionsbreite
zu regulieren und die Richtung der Strömung durch Regulieren der Ausstoßgeschwindigkeit
zu steuern. Sonach können über eine Steuerung der Strömungsrichtung die feinen Partikel
mit minimaler Diffusion in der stromabwärtigen Kammer 4 sowie mit einer realtiv
hohen Geschwindigkeit in einem räumlich von den Wänden der stromabwärtigen Kammer
4 unabhängigen Zustand transportiert werden.
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Andererseits schreiten im Falle der oben erwähnten Ultrahochgeschwindigkeitsausstoßung
das Trägergas und die feinen Partikel linear als Strahl fort, der seinen sich unmittelbar
nach dem Düsenaustritt einstellenden Querschnitt im wesentlichen beibehält. Auf
diese Weise bildet sich die Strömung der feinen Partikel als Strahl aus, der mit
ultrahoher Geschwindigkeit bei minimaler Diffusion in der stromabwärtigen Kammer
4 in einem von deren Wänden räumlich unabhängigen Zustand fortschreitet.
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Die konvergierende-divergierende Düse 1' vermag die Strömung der feinen
das Trägergas begleitenden Partikel zu steuern, und zwar über eine Steuerung des
Verhältnisses der Drücke der stromaufwärtigen und stromabwärtigen Kammer 3, 4 entsprechend
dem Verhältnis A/a zwischen dem Querschnittsgebiet A am Düsenauslaß 1b und dem Querschnittsgebiet
a des Düsenhalses. Die feinen Partikel und das Trägergas können eine maximale Uberschallgeschwindigkeit
erreichen, wenn dieses Druckverhältnis gleich dem durch A/a bestimmten kritischen
Druckverhältnis oder größer als dieses ist.
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Es können daher aktive feine Partikel, die in der stromaufwärtigen
Kammer 3 erzeugt und als Strahl durch die konvergierende-divergierende Düse 1' transportiert
oder in oder unmittelbar hinter der Düse 1' erzeugt und als Strahl transportiert
werden können, als räumlich unabhängiger Uberschallstrahl zugeführt und beispielsweise
auf einem Substrat 6 in der stromabwärtigen Kammer 4 aufgefangen werden, während
sie sich in befriedigend aktivem Zustand befinden. Auch kann das Auffanggebiet leicht
gesteuert werden, da die Strömung einen Strahl bildet, der längs der Strömung einen
im wesentlichen konstanten Querschnitt hat.
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Die konvergierende-divergierende Düse 1' stößt nicht nur die feinen
Partikel zusammen mit dem Trägergas entsprechend der Druckdifferenz zwischen der
stromaufwärtigen und der stromabwärtigen Seite aus, sondern hat auch die Funktion,
eine gleichförmige Strömung von ausgestoßenem Trägergas und ausgestoßenen
feinen
Partikeln zu erzeugen. Eine derartige gleichförmige Strömung ermöglicht bei Verwendung
zum Aufblasen der feinen Partikel auf das Substrat 6 gleichförmige Niederschläge.
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Bei der in Figur 2 schematisch dargestellten Ausführungsform handelt
es sich um eine erfindungsgemäß ausgebildete Vorrichtung zur Erzeugung einer Schicht
mit ultrafeinen Partikeln.
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Die Vorrichtung besitzt eine konvergierende-divergierende Düse 1',
eine stromaufwärtige Kammer 3, eine erste stromabwärtige Kammer 4a und eine zweite
stromabwärtige Kammer 4b.
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Die stromaufwärtige Kammer 3 und die erste stromabwärtige Kammer 4a
sind als integrale Baueinheit ausgeführt; und eine Prallblende (skimmer) 7, ein
Torventil 8 und die zweite stromabwärtige Kammer 4b sind in Form vergleichbarer
Baueinheiten hintereinander an die erste stromabwärtige Kammer 4a über Flansche
eines gemeinsamen Durchmessers (nachstehend als gemeinsame Flansche bezeichnet)
lösbar angeflanscht. Die stromaufwärtige Kammer 3, die erste stromabwärtige Kammer
4a und die zweite stromabwärtige Kammer 4b werden in dieser Reihenfolge auf stufenweise
höherem Vakuum mit Hilfe eines noch zu erläuternden Vakuumsystems gehalten.
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Auf einer Wand der stromaufwärtigen Kammer 3 ist über einen gemeinsamen
Flansch eine Gasanregungsvorrichtung 9 befestigt, die aktive ultrafeine Partikel
mit Hilfe eines Plasmas erzeugt und die se ultrafeinen Partikel zusammen mit einem
Trägergas, beispielsweise Wasserstoff, Helium, Argon oder Stickstoff zur
gegenüberliegend
angeordneten konvergierenden-divergierenden Düse 1' zuführt. Die Innenwände der
stromaufwärtigen Kammer 3 können einer geeigneten Behandlung unterworfen sein, um
eine Haften der solcherart erzeugten ultrafeinen Partikel zu vermeiden. Da die erste
stromabwärtige Kammer 4a sich auf höherem Vakuum als die stromaufwärtige Kammer
3 befindet, strömen die erzeugten ultrafeinen Partikel unmittelbar zusammen mit
dem Trägergas durch die konvergierende-divergierende Düse 1' zur ersten stromabwärtigen
Kammer 4a.
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Wie in Figur 3A dargestellt, hat die Gasanregungsvorrichtung 9 eine
stabförmige erste Elektrode 9a, die in einer röhrenförmigen zweiten Elektrode 9b
untergebracht ist. Dabei werden Trägergas und Ausgangsmaterialgas in der zweiten
Elektrode 9b zugeführt, und es wird eine elektrische Entladung zwischen den Elektroden
9a und 9b induziert. Die Gasanregungsvorrichtung 9 kann auch die in Figur 3B dargestellte
Ausbildung haben, also mit einer porösen ersten Elektrode 9a zum Zuführen des Trägergases
und des Ausgangsmaterialgases in den Ringraum zwischen den beiden Elektroden versehen
sein. Alternativ kann die Gasanregungsvorrichtung 9 - siehe Figur 3C - durch ein
aus halbschaligen Elektroden 9a, 9b, die durch Isolatoren 9c getrennt sind, aufgebautes
Rohr, in das das Trägergas und das Rohmaterialgas eingeführt werden, gebildet sein.
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Der Einlaß 1a und der Auslaß 1b der konvergierenden-divergierenden
Düse 1' öffnen sich in die stromaufwärtige Kammer 3 in einer Seitenwand derselben,
die an die erste stromabwärtige
Kammer 4a angrenzt, bzw. in die
stromabwärtige Kammer 4a.
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Die Düse 1' ist über gemeinsame Flansche mit den Kammern verbunden
dergestalt, daß sie in die stromaufwärtige Kammer 3 vorspringt. Die Düse kann aber
auch so montiert werden, daß sie in die erste stromabwärtige Kammer 4 vorspringt.
Der vorspringende Aufbau ergibt sich auf Grund von Erwägungen über Größe, Menge
und Eigenschaften der zu transportierenden ultrafeinen Partikel.
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Wie erläutert, besitzt die konvergierende-divergierende Düse 1' einen
Querschnitt, der sich vom Einlaß 1a aus allmählich zum Düsenhals hin verringert
und dann wieder allmählich zum Auslaß Ib hin vergrößert, wobei aber die Innenfläche
in der Nähe des Auslasses ib vorzugsweise im wesentlichen parallel zur Mittelachse
verläuft, wie dieses vergrößert in Figur 4A dargestellt ist. Auf diese Weise kann
eine parallele Strömung leichter erhalten werden, da die Richtung der ausgestoßenen
Strömung aus Trägergas und ultrafeinen Partikeln zu einem gewissen Ausmaß durch
die Richtung der Innenwand in der Nähe des Auslasses ib beeinflußt wird. Der parallele
Teil kann jedoch weggelassen werden, wenn der Winkel a der Innenwand vom Düsenhals
zum Auslaß 1b gegenüber der Mittelachse bei nicht mehr als 70, vorzugsweise nicht
mehr als 5° gehalten wird, wie dieses in Figur 4B dargestellt ist. In diesem Fall
tritt das Ablösungsphänomen nicht, oder jedenfalls nicht leicht, auf und die ausgestoßene
Strömung aus Trägergas und ultrafeinen Partikeln wird praktisch gleichförmig aufrechterhalten.
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Das Fehlen eines solchen parallelen Teils erleichtert die Herstellung
der Düse 1'. Es kann auch eine spaltförmige Strömung von Trägergas und ultrafeinen
Partikeln erhalten werden, wenn eine rechteckige Düse entsprechend Figur 4C verwendet
wird.
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Das Ablösephänomen ist ein Wachstum der Grenzschicht zwischen der
Innenwand der konvergierenden-divergierenden Düse 1' und des vorbeiströmenden Mediums,
beispielsweise bei Gegenwart von Vorsprüngen auf der Innenwand. Es führt zu einer
ungleichmäßigen Strömung und neigt dazu leichter aufzutreten, wenn die Geschwindigkeit
der ausgestoßenen Strömung höher ist. Der vorstehen erwähnte Winkel a sollte vorzugsweise
kleiner sein, wenn die Innenwand der konvergierenden-divergierenden Düse 1 weniger
genau bearbeitet ist, um das Ablösephänomen zu vermeiden. Die Innenwand der konvergierenden-divergierenden
Düse 1' ist vorzugsweise mit einer Präzision geglättet, wie dieses durch drei oder
vorzugsweise vier umgekehrte Dreiecke nach der japanischen Industrienorm B 0601
für Oberflächenglättengenauigkeit definiert ist. Da das Ablösephänomen im sich erweiternden
Teil der konvergierenden-divergierenden Düse 1' den Zustand der sich ergebenden
Strömung signifikant beeinflußt, sollte diese Oberflächenbearbeitungsgenauigkeit
hauptsächlich auf den sich erweiternden Teil gerichtet werden; und die Herstellung
der Düse 1' kann auf diese Weise erleichtert werden.
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Um das Ablösephänomen zu vermeiden, sollte auch der Düsenhals eine
glatte Krümmung derart haben, daß der Differentialkoeffizient der Querschnittsänderung
nicht unendlich groß
wird.
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Die konvergierende-divergierende Düse 1' kann aus zahlreichen Materialien
hergestellt werden, beispielsweise aus Metall wie Eisen oder rostfreier Stahl, aus
Kunststoff, wie Acrylharz, Polyvinylchlorid, Polyethylen, Polystyrol oder Polypropylen,
ferner aus Keramik, Quarz oder Glas. Das Material wird im Hinblick auf Reaktionsbeständigkeit
gegenüber den resultierenden ultrafeinen Partikeln, Leichtigkeit der mechanischen
Bearbeitung, Gasemission im Vakuum usw. ausgewählt. Die Innenwand der konvergierenden-divergierenden
Düse 1' kann auch mit einem Material plattiert oder beschichtet sein, das gegenüber
den ultrafeinen Partikeln reaktionsbeständig ist und niedriges Haftungsvermögen
zeigt. Ein Beispiel für eine solche Beschichtung ist Polyfluorethylen.
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Die Länge der konvergierenden-divergierenden Düse 1' kann beliebig
gewählt werden, beispielsweise entsprechend der Länge der Vorrichtung. Bei ihrem
Durchlauf durch die konvergierende-divergierende Düse 1' unterliegt die Strömung
einer Umwandlung deren thermischer Energie in kinetische Energie.
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Dabei wird insbesondere im Falle eines Uberschallausstoßes die thermische
Energie sehr klein und führt zu einem unterkühlten Zustand. Wenn daher das Trägergas
eine kondensierbare Komponente enthält, kann der unterkühlte Zustand dazu eingesetzt
werden, diese Komponente zu kondensieren und dadurch ultrafeine Partikel zu erzeugen.
Eine solche Erzeugung erlaubt den Erhalt gleichförmiger ultrafeiner Pratikel, da
in einem
solchen Fall gleichförmige Keime erzeugt werden. In diesem
Fall sollte die konvergierende-divergierende Düse 1' vorzugsweise länger sein, um
ausreichende Kondensation zu bewerkstelligen. Andererseits erhöht eine solche Kondensation
die thermische Energie und erniedrigt die kinetische Energie.
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Folglich sollte zum Aufrechterhalten eines Hochgeschwindigkeitsausstoßes
die konvergierende-divergierende Düse 1' vorzugsweise kürzer gemacht werden.
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Das die ultrafeinen Partikel enthaltende Trägergas bildet sich als
Strahl in der konvergierenden-divergierenden Düse 1' aus und strömt durch die erste
stromabwärtige Kammer 4a zur zweiten stromabwärtigen Kammer 4b mit Uberschallgeschwindigkeit,
wenn das Querschnittsverhältnis A/a zwischen dem Querschnittsgebiet A des Auslasses
1b und dem Querschnittsgebiet a des Düsenhalses 2 entsprechend dem Verhältnis der
Drücke in der stromaufwärtigen und stromabwärtigen Kammer 3, 4 geeignet eingestellt
wird.
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Die Prallblende 7 dient zur Regulierung der Größe der Öffnung zwischen
der ersten und zweiten stromabwärtigen Kammer 4a, 4b, um in letzterer ein höheres
Vakuum aufrechtzuhalten. Im einzelnen besteht die Prallblende aus zwei einstellbaren
Platten 11, 11', die (siehe Figur 5) V-förmige Nuten 10, 10' besitzen und mit ihren
Nuten einander gegenüberstehend gegenseitig verschiebbar sind. Die Einstellplatten
11, 11' können von außen zur Einstellung der Nuten 10, 10' auf eine Blendengröße
bewegt werden, die den Durchgang des Strahls erlaubt und die Aufrechterhaltung eines
ausreichenden Vakuums in der zweiten
stromabwärtigen Kammer ermöglicht.
Die Form der Nuten 10, 10' und der Einstellplatten 11, 11' der Prallende 7 kann
auch anders als die dargestellte Form sein, beispielsweise halbkreisförmig.
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Das Torventil 8 hat ein dammförmiges Ventilglied 13, das mit Hilfe
eines Handrades 12 angehoben oder abgesenkt werden kann.
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Es wird geöffnet, wenn die Strahl strömung erzeugt wird. Bei geschlossenem
Torventil 8 kann die zweite stromabwärtige Kammer 4b als Einheit ersetzt werden,
während die stromaufwärtige Kammer 3 und die erste stromabwärtige Kammer 4a auf
Vakuum gehalten werden. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel kann, wenn das Torventil
8 beispielsweise als Kugelventil vorliegt, der Einheitenaustausch der zweiten stromabwärtigen
Kammer 4b zusammen mit dem Kugelventil erfolgen, ohne daß die Gefahr einer raschen
Oxidation besteht, falls es sich bei den ultrafeinen Partikeln um leicht oxidierbare
feine Metallpartikel handelt.
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In der zweiten stromabwärtigen Kammer 4b ist ein Substrat 6 zum Empfangen
eines Niederschlags in Schichtform der als Strahl transportierten ultrafeinen Partikel
vorgesehen.
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Das Substrat 6 ist auf einem Substrathalter 16 montiert, der seinerseits
am Ende einer Schieberwelle 15 befestigt ist.
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Die Schieberwelle 15 ist über einen gemeinsamen Flansch an die zweite
stromabwärtige Kammer 4b angesetzt und in einem Zylinder 14 verschieblich gehalten.
Vor dem Substrat 6 ist
Verschluß 17 zum gegebenenfalls erforderlichen
Abschalten des Strahles angeordnet. Der Substrathalter 16 ist dafür ausgelegt, das
Substrat auf optimale Temperatur für ein Auffangen der ultrafeinen Partikel zu erwärmen
oder abzukühlen.
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Auf der oberen und unteren Wand der stromaufwärtigen Kammer 3 und
der zweiten stromabwärtigen Kammer 4b sind mit Hilfe gemeinsamer Flansche Glasfenster
18 zur Beobachtung des Inneren befestigt. Obgleich nicht dargestellt, sind ähnliche
Glasfenster wie die Fenster 18 mit Hilfe gemeinsamer Flansche auf der Vorder- und
Rückseite der stromaufwärtigen Kammer 3 und der ersten und zweiten stromabwärtigen
Kammer 4a und 4b angeordnet. Diese Glasfenster sind abnehmbar und können durch verschiedene
Meßinstrumente oder Beschickungskammern ersetzt werden.
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Nachstehend sei das bei der Ausführungsform nach Figur 2 benutzte
Vakuumsystem erläutert.
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Die stromaufwärtige Kammer 3 ist über ein Druckregulierventil 19 mit
einem Hauptventil 20a verbunden. Die erste stromabwärtige Kammer 4a ist direkt mit
dem Hauptventil 20a verbunden, das seinerseits mit einer Vakuumpumpe 5a verbunden
ist.
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Die zweite stromabwärtige Kammer 4b ist mit einem Hauptventil 20b
verbunden, das seinerseits mit einer Vakuumpumpe 5b verbunden ist. Rohvakuumpumpen
21a, 22b sind mit der stromaufwärtigen Seite der Hauptventile 20a, 20b über Rohvakuumventile
22a,
22b verbunden und mit der Vakuumpumpe 5a über Hilfsventile 23a, 23b zur rohen Evakuierung
der stromaufwärtigen Kammer 3 und der ersten und zweiten stromabwärtigen Kammern
4a, 4b.
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Belüftungs- und Spülventile 24a bis 24h sind für die Kammern 3, 4a,
4b und die Pumpen 5a, 5b, 21a und 21b vorgesehen.
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Zunächst werden die Rohvakuumventile 22a, 22b und das Druckregulierventil
19 betätigt, um die Rohevakuierung der Kammern 3, 4a und 4b mit Hilfe der Pumpen
21a und 21b zu bewerkstelligen.
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Sodann werden die Rohvakuumventile 22a und 22b geschlossen und die
Hilfsventile 23a, 23b und die Hauptventile 20a, 20b geöffnet, um die Kammern 3,
4a und 4b mit Hilfe der Vakuumpumpen 5a, 5b ausreichend zu evakuieren. Bei diesem
Betrieb wird die Öffnung des Druckregulierventils 19 so gesteuert, daß ein höheres
Vakuum in der ersten stromabwärtigen Kammer 4a als in der stromaufwärtigen Kammer
3 erhalten wird. Sodann werden Trägergas und Ausgangsmaterialgas zugeführt und wird
die Prallblende 7 so reguliert, daß ein höheres Vakuum in der zweiten stromabwärtigen
Kammer 4b als in der ersten stromabwärtigen Kammer 4a erhalten wird. Die Regulierung
kann auch durch eine entsprechende Öffnungssteuerung des Hauptventils 20b erreicht
werden. Sodann erfolgt eine Steuerung derart, daß die Kammern 3, 4a, 4b auf djeweils
konstanten Vakuumgraden während der ultrafeinen Partikelerzeugung und Schichtbildung
mit Hilfe des Partikelstrahls gehalten werden. Die Steuerung kann entweder manuell
oder durch automatische Steuerung des Druckregelventils 19, der Hauptventile 20a,
20b und der Prallblende 7 in Abhängigkeit von den festgestellten Drücken in den
Kammern
3, 4a, 4b erfolgen.
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Die Vakuumsteuerung kann auch erreicht werden durch Verwendung getrennter
Vakuumpumpen für die stromaufwärtige Kammer 3 und die erste stromabwärtige Kammer
4a. Die Ver E dung einer einzigen Vakuumpumpe 5a für die stromaufwärtige Kammer
und die erste stromabwärtige Kammer 4a erleichtert aber die Steuerung des Druckverhältnisses
hierzwischen, und zwar auch dann, wenn die Vakuumpumpe 5a ein gewisses Pulsieren
zeigen sollte. Auf diese Weise ist es möglich, einen konstanten Strömungszustand
aufrechtzuhalten, da dieser gegenüber Änderungen des Verhältnisses zwischen den
Drücken dieser beiden Kammern empfindlich ist.
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Das Absaugen durch die Vakuumpumpen 5a, 5b erfolgt vorzugsweise von
oben, insbesondere in der ersten und zweiten stromabwärtigen Kammer 4a, 4b, um zu
einem gewissen Ausmaß das Absinken des Strahls infolge Schwerkraft zu vermeiden.
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Die vorstehend erläuterte Apparatur kann wie folgt modifiziert werden.
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Zunächst kann die konvergierende-divergierende Düse 1'so konstruiert
sein, daß sie in horizontaler und vertikaler Richtung neigbar ist oder daß sie eine
Abtastbewegung in regelmäßigen Intervallen auszuführen vermag, um eine Schichterzeugung
über einem großen Gebiet zu ermöglichen.
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Eine solche Neigung oder eine solche Abtastbewegung ist
insbesondere
dann wirksam, wenn sie mit der rechteckigen Düse in Figur 4C kombiniert wird.
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Es ist auch möglich, die konvergierende-divergierende Düse 1' aus
isolierendem Material wie Quarz herzustellen und Mikrowellenenergie zuzuführen,
um aktive ultrafeine Partikel in der Düse 1' zu erzeugen. Die Düse kann auch aus
lichtdurchlässigem Material hergestellt und die darin strömende Strömung mit Licht
verschiedener Wellenlänge, beispielsweise mit UV-Licht oder IR-Licht oder mit Laserstrahlung
bestrahlt werden. Des weiteren können mehrere Strahlen gleichzeitig erzeugt werden,
wenn mehrere konvergierende-divergierende Düsen 1' verwendet werden. In diesem Fall
können die Düsen mit entsprechend verschiedenen stromaufwärtigen Kammern kombiniert
werden, um mehrere Strahlen unterschiedlicher feiner Partikel zu erzeugen. Hierdurch
können Laminate oder ein gemischtes Auffangen verschiedener feiner Partikel realisiert
werden, oder es können neue feine Partikel durch Kollision von feinen Partikeln
an der Kreuzungsstelle der Strahlen erzeugt werden.
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Des weiteren kann das Substrat vertikal oder horizontal bewegbar oder
drehbar angeordnet werden, um den Strahl über ein großes Gebiet zu empfangen. Es
ist auch möglich, ein biegsames Material als das Substrat 6 vorzusehen, das während
der Beaufschlagung mit den Partikeln von einer Rolle abgezogen, vortransportiert
und fortlaufend beschichtet wird. Des
weiteren kann die Behandlung
mit den feinen Partikeln auch an einem rotierenden trommelförmigen Substrat 6 vorgenommen
werden.
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Obgleich das vorliegende Ausführungsbeispiel aufgebaut ist aus der
stromaufwärtigen Kammer 3, der ersten und der zweiten stromabwärtigen Kammer 4a
und 4b, ist es auch möglich, die zweite stromabwärtige Kammer 4b wegzulassen oder
eine dritte, eine vierte, ... stromabwärtige Kammer stromabwärts der zweiten stromabwärtigen
Kammer anzusetzen. Die erste stromabwärtige Kammer 4a kann ein offenes System sein,
wenn die stromaufwärtige Kammer 3 unter Druck gesetzt wird. Umgekehrt kann die stromaufwärtige
Kammer 3 ein offenes System sein, wenn der Druck der ersten stromabwärtigen Kammer
4a reduziert wird.
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Insbesondere ist es auch wie in einem Autoklaven möglich, die stromaufwärtige
Kammer 3 unter Druck zu setzen und die erste und folgende stromabwärtigen Kammern
4a, ... bei verringerten Drücken zu halten.
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Entsprechend der bisherigen Erläuterung erfolgte die Erzeugung der
ultrafeinen Partikel in der stromaufwärtigen Kammer 3. Es ist aber auch möglich,
getrennt erzeugte feine Partikel in die stromaufwärtige Kammer 3 zusammen mit dem
Trägergas einzuführen. Weiterhin ist es möglich, ein Ventil zum Öffnen und Schließen
der konvergierenden-divergierenden Düse 1' vorzusehen und so die feinen Partikel
in der stromaufwärtigen Kammer 3 durch intermittierendes öffnen und Schließen des
Ventiles
zeitweilig zu speichern. Die Energiezufuhr auf der stromabwärtigen Seite einschließlich
des Düsenhalses der Düse 1' kann mit dem öffnen und Schließen jenes Ventils synchronisiert
werden1 um die Belastung des Vakuumsystems signifikant zu verringern und um eine
pulsierende Strömung feiner Partikel zu erhalten, während eine effektive Ausnutzung
des Ausgangsmaterialgases erreicht wird. Für einen gegebenen Evakuierungsgrad kann
ein hohes Vakuum leichter auf der stromabwärtigen Seite durch ein solches intermittierendes
Öffnen und Schließen erreicht werden. In diesem Fall kann eine Kammer zum zeitweiligen
Speichern der feinen Partikel zwischen der stromaufwärtigen Kammer 3 und der konvergierenden-divergierenden
Düse 1' vorgesehen werden.
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Weiterhin ist es möglich, eine Vielzahl konvergierenderdivergierender
Düsen 1' in Reihe geschaltet zu verwenden und das Druckverhältnis zwischen der stromaufwärtigen
und stromabwärtigen Seite jeder Düse zum Erhalt einer konstanten Strahlgeschwindigkeit
zu regulieren oder sphärische Kammern zur Minimierung der Bildung eines Totraums
zu verwenden.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung vermag feine Partikel als Uberschallstrahl
gleichförmiger Dispersion in räumlich unabhängigem Zustand zu transportieren. Sonach
können aktive feine Partikeln zur Auffangstelle im aktiven Zustand transportiert
werden, und das Gebiet, auf das die feinen Partikeln aufgeblasen werden, kann exakt
gesteuert werden durch Steuern
der dem Strahl auszusetzenden Oberfläche.
Die erfindungsgemäße Erzeugung eines Ultrahochgeschwindigkeitsparallelstrahls führt
auch zur Umwandlung von thermischer Energie in kinetische Energie. Die Partikel
liegen daher im Strahl in unterkühltem Zustand vor, was die Eröffnung neuer Reaktionsgebiete
ermöglicht. Außerdem ermöglicht die Strömungssteuervorrichtung gemäß der Erfindung
durch die Unterkühlung der feinen Partikel den Erhalt eines mikroskopischen Flüssigzustands
sowie den Übergang von einem Zustand in den anderen. Auf diese Weise kann eine neue
gasförmige chemische Reaktion bereitgestellt werden, bei der die Moleküle entsprechend
ihrem Energieniveau definiert sind und Energie entsprechend dem Energieniveau geliefert
erhalten. Es wird dadurch auch ein neues Feld eines Energieübergangs geschaffen,
das zum Erhalt intermolekularer Verbindungen benutzt werden kann, wie diese mit
relativ schwachen intermolekularen Kräften wie Wasserstoffbrücken oder van der Waal'schen
Kräften gebildet werden.
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