DE3539727A1 - Verfahren zum reinigen einer farbstoffloesung und zum herstellen einer tinte - Google Patents

Verfahren zum reinigen einer farbstoffloesung und zum herstellen einer tinte

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DE3539727A1
DE3539727A1 DE19853539727 DE3539727A DE3539727A1 DE 3539727 A1 DE3539727 A1 DE 3539727A1 DE 19853539727 DE19853539727 DE 19853539727 DE 3539727 A DE3539727 A DE 3539727A DE 3539727 A1 DE3539727 A1 DE 3539727A1
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Masatsune Yokohama Kanagawa Kobayashi
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    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0096—Purification; Precipitation; Filtration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Verfahren zum Reinigen einer Farbstofflösung und zum Herstellen einer Tinte
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen wäßriger Farbstofflösungen. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum Reinigen wäßriger Farbstofflösungen, durch das hochreine wasserlösliche Farbstoffe erhalten werden, die brauchbare Farbbestandteile für Aufzeichnungsflüssigkeiten (nachstehend als Tinten bezeichnet), die bei der Tintenstrahl-Aufzeichnung und in Schreibgeräten verwendet werden, sind.
Wasserlösliche Farbstoffe wie z.B. Direktfarbstoffe, Säurefarbstoffe, basische Farbstoffe und Reaktivfarbstoffe sind üblicherweise in ausgedehntem Maße zum Färben von beispielsweise Fasern und Geweben verwendet worden. Ferner werden diese Farbstoffe neuerdings in ausgedehntem Maße als Farbbestandteile für die Tintenstrahl-Aufzeichnung verwendet, bei der eine Tinte zur Bildung von Tintentröpfchen
Dresdner Bank (München) Kto. 3939 844 Deutsche Bank IMnnchnnl Kto ?Rfi 10Bf)
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durch verschiedene Ausstoßeinrichtungen ausgestoßen wird und die Tintentröpfchen in Übereinstimmung mit Bildsignalen auf ein Aufzeichnungsmaterial wie z.B. Papier auftreffen und daran anhaften gelassen werden. Des weiteren werden die wasserlöslichen Farbstoffe in ausgedehntem Maße als Farbbestandteile für Tinten, die in Schreibgeräten wie z.B. Füllfederhaltern, Filzschreibern und Kugelschreibern verwendet werden, eingesetzt.
.. n Als Farbbestandteile für Tinten, insbesondere für Tinten, die bei der Tintenstrahl-Aufzeichnung eingesetzt werden, werden im allgemeinen Farbstoffe verwendet, die zum Färben von Fasern hergestellt werden. Diese Farbstoffe enthalten große Mengen von Zusatzmitteln oder Verunreinigungen. Es ist infolgedessen bekannt, daß die Tinten verschiedene Probleme verursachen, wenn diese handelsüblichen Farbstoffe in Tinten für die Tintenstrahl-Aufzeichnung verwendet werden. Die größten Probleme sind die Verstopfung der den wichtigsten Teil der Tintenstrahl-Aufzeichnungsvorrichtung bildenden Tintenausstoßöffnung und im Fall des Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahrens, bei dem zum Ausstoßen der Tinte von Wärmeenergie Gebrauch gemacht wird, die Ablagerung von Verunreinigungen auf dem Wärmeerzeugungskopf. Zur Vermeidung solcher Probleme ist bisher die Reinigung der in
Tinten verwendeten Farbstoffe vorgeschlagen und durchge-25
führt worden; durch die Verwendung von Farbstoffen mit höherer Reinheit sind einige Verbesserungen erzielt worden und Probleme, die durch Tinten verursacht werden, vermindert worden. Es besteht jedoch noch die Erscheinung, daß
Tinten, die unmittelbar nach ihrer Herstellung keinerlei 30
Problem verursachen, in dem Fall, daß sie nach ihrer Lieferung durch die Tintenhersteller einige Monate oder Jahre gelagert werden, oft Probleme hervorrufen, die unmittelbar nach der Herstellung nicht vorausgesehen werden. Diese Probleme sind besonders im Fall des Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahrens, bei dem zum Ausstoßen der Tinte von Wärmeenergie Gebrauch gemacht wird, bemerkenswert.
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, Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Farbstoff bereitzustellen, der dazu geeignet ist, eine Tinte herzustellen, die die vorstehend erwähnten Probleme der bekannten Tinten löst, während der Verwendung selbst bei einer hohen Farbstoffkonzentration und auch nach langer Lagerung keine "Verstopfung z.B. an der Düse bzw. Ausstoßöffnung einer Tintenstrahl-Aufzeichnungsvorrichtung verursacht und auf dem Wärmeerzeugungskopf einer Tintenstrahl-Aufzeichnungsvorrichtung, bei der von Wärmeenergie Gebrauch gemacht wird, keine Ablagerung bildet und folglich eine hervorragende Haltbarkeit hat.
Die Erfinder haben ausgedehnte Untersuchungen durchgeführt, um die vorstehend erwähnte Aufgabe zu lösen. Handelsübliche
Farbstoffe enthalten verschiedene Verunreinigungen bzw. 15
Beimischungen (beispielsweise verschiedene anorganische und organische Substanzen wie z.B. anorganische Salze, Dispergiermittel und Egalisiermittel), und die vorstehend erwähnten Probleme werden hauptsächlich durch diese Verunreinigungen bzw. Beimischungen verursacht, weshalb die nachteiligen Wirkungen der Verunreinigungen untersucht wurden. Als Ergebnis wurde festgestellt, daß das Vorhandensein von Fe, Si, P, mehrwertigen Metallionen, ihren Gegenionen (z.B. Halogenionen, SO4 , PO4 ) und kolloidalen Substanzen, die diese Verbindungen enthalten, in der Tinte die wichtigste
25
Ursache für die Verstopfung von Düsen und Ausstoßöffnungen, für die Bildung von Niederschlägen während der Lagerung der Tinte und für die Ablagerung von Verunreinigungen auf dem Wärmeerzeugungskopf im Fall des Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahrens, bei dem von Wärmeenergie
30
Gebrauch gemacht wird, ist und daß diese nachteiligen Substanzen durch Anwendung eines besonderen Verfahrens wirksam aus Farbstoffen, die für Tinten verwendet werden, entfernt werden können.
35
Eine Ausgestaltung der Erfindung besteht in einem Verfahren zum Reinigen einer Farbstofflösung, bei dem ein Farbstoff
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■^ in einem Lösungsmittel gelöst wird und die erhaltene Farbstofflösung dann mit einer Membran A, die Poren mit Durchmessern aufweist, die kleiner sind als der Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle des Farbstoffs, und mit einer Membran B, die Poren mit Durchmessern aufweist, die größer sind als der Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle des Farbstoffs, behandelt wird.
Eine andere Ausgestaltung der Erfindung I besteht in einem in Verfahren zum Reinigen einer Farbstoff lösung, bei dem ein Farbstoff in einem Lösungsmittel gelöst wird und die erhaltene Farbstofflösung dann durch ein Filter, das Poren mit Durchmessern aufweist, die größer sind als der Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle des Farbstoffs, jedoch kleiner sind als die Durchmesser der kolloidalen
Ib
Substanzen, die in der Farbstofflösung als Verunreinigungen vorhanden sind, filtriert wird.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht in einem Verfahren zum Herstellen einer Tinte durch Anwendung des vorstehend beschriebenen Verfahrens zum Reinigen einer Farbstofflösung.
Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden o_ nachstehend näher erläutert. Das Hauptmerkmal der Erfindung besteht darin, daß wasserlösliche Farbstoffe durch Verwendung (a) einer Membran, die Poren mit Durchmessern aufweist, die kleiner sind als der Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle eines in Form einer Lösung zu reinigenden Farbstoffs, und (b) einer Membran, die Poren mit Durchmessern aufweist, die größer sind als der Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle des erwähnten Farbstoffs, oder durch Verwendung eines Filters, das Poren mit Durchmessern aufweist, die größer sind als der
Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle eines 35
in Form einer Lösung zu reinigenden Farbstoffs, jedoch kleiner sind als die Durchmesser der kolloidalen Substan-
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, zen, die in der Farbstoff lösung als Verunreinigungen vorhanden sind, gereinigt werden. Die Farbstoffe, auf die das erfindungsgemäße Verfahren anwendbar ist, sind wasserlösliche Farbstoffe, die üblicherweise hauptsächlich zum Färben κ verschiedener Fasern verwendet werden, beispielsweise Direktfarbstoffe, Säurefarbstoffe, basische Farbstoffe und Reaktivfarbstoffe. Als Farbstoffe, die in Tinten für die Tintenstrahl-Aufzeichnung vorzugsweise verwendet werden und Anforderungen wie z.B. Deutlichkeit, Wasserlöslichkeit, Haltbarkeit und Lichtbeständigkeit genügen, werden beispielsweise CI. Direct Black 17, 19, 32, 51, 71, 108 und 146; CI. Direct Blue 6, 22, 25, 71, 86, 90, 106 und 199; CI. Direct Red 1, 4, 17, 28 und 83; CI. Direct Yellow 12, 24, 26 und 98; CI. Direct Orange 34, 39, 44, 46 und 60;
1C CI. Direct Violet 47 und 48; CI. Direct Brown 109; CI.
Direct Green 59; CI. Acid Black 2, 7, 24, 26, 31, 52, 63, 112 und 118; CI. Acid Blue 9, 22, 40, 59, 93, 102, 104, 113, 117, 120, 167, 229 und 234; CI. Acid Red 1, 6, 32, 35, 37, 51, 52, 80, 85, 87, 92, 94, 115, 180, 256, 315 und 317; CI. Acid Yellow 11, 17, 23, 25, 29, 42, 61 und 71; CI. Acid Orange 7 und 19; CI. Acid Violet 49; CI. Basic Black 2; CI. Basic Blue 1, 3, 5, 7, 9, 24, 25, 26, 28 und 29; CI. Basic Red 1, 2, 9, 12, 13, 14 und 37; CI. Basic Violet 7, 14 und 27 und CI. Food Black 2 erwähnt. Im
Rahmen der Erfindung werden vorzugsweise diese Farbstoffe 25
verwendet, jedoch ist die Erfindung nicht auf solche Farbstoffe* eingeschränkt.
Im allgemeinen sind die vorstehend erwähnten wasserlöslichen Farbstoffe leicht im Handel erhältlich. Diese handels-30
üblichen Produkte enthalten große Mengen von NaCl, Na2SO^
und anderen anorganischen Salzen und enthalten ferner anorganische Substanzen wie z.B. Erdalkalimetallsalze und verschiedene Metallverbindungen sowie viele organische Substanzen wie z.B. verschiedene oberflächenaktive Substanzen, 35
Dispergiermittel und Egalisiermittel.
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Da die vorstehend erwähnten Zusatzmittel, die in den üblichen wasserlöslichen Farbstoffen enthalten sind, ebenfalls wasserlöslich sind, ist die Reinigung dieser Farbstoffe nicht sehr einfach. Wenn solche Farbstoffe jedoch durch
p- Anwendung eines üblichen, bekannten Reinigungsverfahrens, z.B. durch Filtrieren, Aussalzen oder Ionenaustausch, sorgfältig gereinigt und in Tinten für die Tintenstrahl-Aufzeichnung verwendet werden, zeigen solche Tinten unmittelbar nach ihrer Herstellung ausgezeichnete Betriebseigenschäften, wie sie angestrebt werden. Wenn diese Tinten nach ihrer Herstellung einige Monate oder länger gelagert werden, verursachen sie jedoch Probleme, wie sie vorstehend erwähnt wurden. Diese Probleme, die durch Tinten verursacht werden, die nach ihrer Herstellung lange gelagert wurden, treten in vielen Fällen auf, nachdem sich die Tinten auf
15
dem Markt ausgebreitet haben, und es ist sehr schwierig, die Tinten vom Markt zurückzubekommen. Die Erfinder haben ausgedehnte Untersuchungen durchgeführt, um dieses schwerwiegende Problem zu lösen. Als Ergebnis wurde festgestellt,
20 daB
(1) die Probleme, die durch Tinten verursacht werden, die lange gelagert wurden, nicht dadurch beseitigt werden können, daß die Tinten z.B. einem üblichen Filtrationsverfahren oder Ionenaustauschverfahren unterzogen werden,
(2) die Hauptursache für die Probleme in kolloidalen Substanzen liegt, die in Tinten vorhanden sind und eine relativ gute Haltbarkeit zeigen, jedoch ihre Haltbarkeit
verlieren, wenn die Tinten Veränderungen der Umgebung wie 30
z.B. Temperaturänderungen, einer Konzentrationsänderung an der Ausstoßdüse oder einem Wärmeschock bzw. einem plötzlichen Temperaturwechsel an dem Wärmeerzeugungskopf ausgesetzt werden, sowie in verschiedenen Anionen wie z.B. Halogenionen, SO4"" und PO4 liegt, die als Gegenionen verschiedener Metalle ebenfalls in den Tinten vorhanden sind, und
25
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, (3) diese Probleme dadurch vollständig gelöst werden können, daß die kolloidalen Substanzen und die Anionen vor oder während der Herstellung der Tinte in ausreichendem Maße mit einem Filter, das einen besonderen Porendurchmesser hat, oder mit zwei Arten permeabler Membranen, von denen jede einen anderen Porendurchmesser hat, entfernt werden.
Die permeablen Membranen, die im Rahmen der Erfindung vern wendet werden, bestehen aus einer Membran A mit Porendurchmessern, die kleiner sind als der Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle eines zu reinigenden Farbstoffs, jedoch größer sind als die Durchmesser anorganischer Ionen usw., und aus einer Membran B mit Porendurchmessern, die größer sind als der Durchmesser der Moleküle oder assozi-
15
ierten Moleküle des Farbstoffs, jedoch kleiner sind als die Durchmesser hochmolekularer Substanzen und kolloidaler Substanzen. Die Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle des Farbstoffs betragen im allgemeinen 0,2 μπι oder weniger, während die Durchmesser der kolloidalen Substanzen
A U
und der hochmolekularen Substanzen 0,5 pm oder mehr betragen. Die Moleküldurchmesser von Farbstoffen sind jedoch in Abhängigkeit von der Art und dem Assoziationszustand dieser Farbstoffe verschieden, und die am besten geeigneten Membranen A und B werden infolgedessen experimentell ausge-25
wählt.
Das Filtrieren einer Farbstofflösung durch die Membran A kann aus der Lösung Metallionen und ihre Gegenionen entfernen; all diese Ionen haben Durchmesser, die kleiner sind 30
als die Moleküldurchmesser des in der Lösung aufgelösten Farbstoffs. Die Behandlung der erhaltenen Farbstoff lösung mit der Membran B kann hochmolekulare Substanzen [beispielsweise Substanzen mit mittlerem Molekulargewicht (z.B.
Dispergiermittel und oberflächenaktive Substanzen) und -.
andere PolymereJ und kolloidale Substanzen entfernen; all diese Substanzen haben Durchmesser, die größer sind als die
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Moleküldurchmesser des Farbstoffs. Selbstverständlich kann dieselbe Wirkung erzielt werden, wenn das vorstehend beschriebene Verfahren in umgekehrter Reihenfolge durchgeführt wird, d.h., wenn zuerst die Behandlung mit der Meinte bran B durchgeführt wird.
Farbstoffe wie z.B. Direktfarbstoffe neigen dazu, in ihrer konzentrierten Lösung eine Assoziation von Molekülen hervorzurufen. Für solche Farbstoffe werden die Membranen A
-0 und B in derselben Weise wie vorstehend erwähnt entsprechend dem Durchmesser der assoziierten Moleküle ausgewählt. Es ist auch möglich, daß bei der Behandlung mit der Membran A eine konzentrierte Farbstofflösung verwendet wird, um die Entfernung kleiner Moleküle wie z.B. von Ionen zu erleichtern, und daß die Farbstofflösung bei der Behandlung mit
ι ο
der Membran B verdünnt wird, um die Abtrennung der Farbstoffmoleküle von Substanzen mit mittlerem bis hohem Molekulargewicht und kolloidalen Substanzen zu erleichtern.
Das andere Filter, das im Rahmen der Erfindung verwendet wird, ist ein Filter mit Porendurchmessern, die größer sind als der Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle eines zu reinigenden Farbstoffs, jedoch kleiner sind als die Durchmesser hochmolekularer Substanzen und kolloidaler
Substanzen. Die Moleküldurchmesser von Farbstoffen sind im 25
allgemeinen in Abhängigkeit von der Art dieser Farbstoffe verschieden. Infolgedessen wird vorzugsweise ein Filter verwendet, durch das Farbstoffe leicht hindurchgehen können, durch das der größere Teil kolloidaler Substanzen
jedoch nicht hindurchgehen kann, nämlich ein Filter mit 30
einem mittleren Porendurchmesser von 0,01 bis 0,5 pm. Die Auswahl des am besten geeigneten Filters kann experimentell durchgeführt werden.
Das Filtrieren durch ein Filter, dessen Porendurchmesser in dem vorstehend erwähnten Bereich liegt, kann aus einer Farbstoff lösung hochmolekulare Substanzen ["beispielsweise
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-, Substanzen mit mittlerem Molekulargewicht (z.B. Dispergiermittel und oberflächenaktive Substanzen) und andere Polymere J und kolloidale Substanzen entfernen; all diese Substanzen haben Durchmesser, die größer sind als der Molekül-
c durchmesser des Farbstoffs.
Für Farbstoffe wie z.B. Direktfarbstoffe, die dazu neigen, in einer konzentrierten Lösung eine Assoziation von Molekülen * hervorzurufen, wird das vorstehend erwähnte Filter in derselben Weise wie vorstehend erwähnt entsprechend dem Durchmesser der assoziierten Moleküle ausgewählt.
Was die Membranen A und B und das Filter betrifft, die im Rahmen der Erfindung in der vorstehend beschriebenen Weise
verwendet werden, so sind verschiedene Membranen, die ver-15
schiedene Porendurchmesser haben, mit den allgemeinen Bezeichnungen Präzisionsfiltermembran, Ultrafiltermembran und Membran für umgekehrte Osmose leicht im Handel erhältlich. Diese Membranen können in eine Präzisionsfiltrationsvor-
richtung, in eine Ultrafiltrationsvorrichtung oder in eine 20
Vorrichtung für umgekehrte Osmose, die alle bekannt sind,
eingebracht werden. Das Filter mit einem besonderen Porendurchmesser und die Membranen A und B, die im Rahmen der Erfindung verwendet werden, können aus verschiedenen Filtermembranen mit verschiedenem Porendurchmesser, beispiels-25
weise aus Dia Filter (geliefert durch Ulvac Service Corp.),
Toyo Membrane Filter (geliefert durch Toyo Roshi K.K.), Fluoropore (geliefert durch Sumitomo Electric Industries, Ltd.), Filtermembranen der NTR-, NTU- und NTF-Reihe (geliefert durch Nitto Denko K.K.), Nuclepore UF Membrane (ge-30
liefert durch Nuclepore Corp.), Sartorius Membrane Filter ( geliefert durch Sartorius Corp.) und Filtermembranen der DRS- und DUY-Reihe (geliefert durch DAICEL CHEMICAL INDUSTRIES, LTD.) ausgewählt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Reinigen von Farbstoffen kann folgendermaßen durchgeführt werden: Ein zu reinigender
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, Farbstoff wird in einer Konzentration von 0,1 bis 10 Gew.-% und vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-% in Wasser oder in einem gemischten Lösungsmittel, das aus Wasser und einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel besteht, vorzugsweise in Wasser, gelöst; die erhaltene wäßrige Farbstofflösung wird unter Anwendung einer Filtrationsvorrichtung, beispielsweise einer Ultrafiltrationsvorrichtung, die mit der Membran A ausgestattet ist, behandelt, um Verunreinigungen mit Durchmessern, die kleiner sind als der Moleküldurchmesser des Farbstoffs, zu filtrieren und ein Konzentrat zu erhalten, das den Farbstoff und Verunreinigungen mit Durchmessern, die größer sind als der Moleküldurchmesser des Farbstoffs, enthält; das Konzentrat wird dann in derselben Weise mit der Membran B behandelt, wobei durch die Membran B nur die Farbstoffmoleküle hindurchgehen gelassen werden und eine Farbstofflösung erhalten wird, die nicht nur von den Verunreinigungen mit Durchmessern, die kleiner sind als der Moleküldurchmesser des Farbstoffs, sondern auch von Molekülen und kolloidalen Substanzen mit Durchmessern, die größer sind als der Moleküldurchmesser des Farbstoffs, frei ist. Durch derartige Behandlungen wird aus dem Farbstoff der größere Teil der Metallionen, ihrer Gegenionen, hochmolekularer Substanzen und stabiler kolloidaler Substanzen usw., die alle in dem Farbstoff vorhanden sind,
entfernt, wodurch eine gewünschte gereinigte Farbstofflö-25
sung erhalten werden kann.
Bei dem vorstehend beschriebenen Reinigungsverfahren kann die Reihenfolge der Behandlung durch die Membran A und die Membran B unter Erzielung derselben Wirkung umgekehrt wer-
30 ., den.
Bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren können Verunreinigungen, die dieselbe Größe haben wie der Moleküldurchmesser des Farbstoffs, nicht entfernt werden. Da die Menge solcher Verunreinigungen jedoch außerordentlich gering ist, wird die Aufgabe der Erfindung in ausreichendem Maße ge-
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, löst. Wenn es erforderlich ist, selbst diese Verunreinigungen, die in einer Spurenmenge vorhanden sind, zu entfernen, kann vor oder nach dem vorstehend beschriebenen Reinigungsverfahren ein Verfahren wie z.B. ein Aussalzen, eine fraktionierte Fällung mit einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, ein Ionenaustausch, ein Einwirkenlassen von Luft, ein Weichmachen bzw. Enthärten mit Kalk oder eine Elektrolyse angewandt werden. Wenn der zu reinigende Farbstoff dazu neigt, eine Assoziation hervorzurufen, können
n die in dem Farbstoff vorhandenen Verunreinigungen, die etwa dasselbe Molekulargewicht haben wie der Farbstoff, alternativ dadurch entfernt werden, daß eine konzentrierte Lösung des Farbstoffs hergestellt wird, in der sich die Farbstoffmoleküle in einem Assoziationszustand befinden, und diese
. konzentrierte Lösung den vorstehend beschriebenen Membran-Ib
behandlungen unterzogen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Reinigen von Farbstoffen kann auch folgendermaßen durchgeführt werden: Ein zu reinigender Farbstoff wird in einer Konzentration von 0,1 bis 10 Gew.-% und vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-% in Wasser oder in einem gemischten Lösungsmittel, das Wasser und ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel enthält, vorzugsweise in Wasser, gelöst, und die erhaltene wäßrige Farbstofflösung wird unter Anwendung einer Vorrichtung, beispielsweise 25
einer Präzisionsfiltrationsvorrichtung, die mit dem vorstehend erwähnten Filter ausgestattet ist, behandelt, um eine Farbstofflösung zu erhalten, die von Molekülen und kolloidalen Substanzen mit Durchmessern, die größer sind als der
Moleküldurchmesser des Farbstoffs, frei ist. Durch eine 30
derartige Behandlung wird aus dem Farbstoff der größere Teil hochmolekularer Substanzen und stabiler kolloidaler Substanzen usw., die alle in dem Farbstoff vorhanden sind, entfernt, wodurch eine gewünschte gereinigte Farbstofflösung erhalten werden kann.
-18- DE 5288
^ Bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren können Verunreinigungen mit Durchmessern, die kleiner sind als der Moleküldurchmesser des Farbstoffs, nicht entfernt werden. Da die Menge solcher Verunreinigungen jedoch außerordentlich gering ist, wird die Aufgabe der Erfindung in ausreichendem Maße gelöst. Wenn es erforderlich ist, selbst diese Verunreinigungen, die in einer Spurenmenge vorhanden sind, zu entfernen, kann vor oder nach dem vorstehend beschriebenen Reinigungsverfahren ein Verfahren wie z.B. ein Aussalzen, eine fraktionierte Fällung mit einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, ein Ionenaustausch, ein Einwirkenlassen von Luft, ein Weichmachen bzw. Enthärten mit Kalk oder eine Elektrolyse angewandt werden.
. _ Aus der auf diese Weise erhaltenen gereinigten wäßrigen
Ib
Farbstofflösung kann unmittelbar oder nach Zugabe notwendiger Zusatzmittel wie z.B. eines wasserlöslichen organischen Lösungsmittels zu der Farbstofflösung eine Tinte hergestellt werden, oder es kann daraus ein Pulver hergestellt werden, indem das in der Lösung enthaltene Wasser entfernt wird. Die Menge der in der gereinigten wäßrigen Farbstofflösung oder in dem gereinigten Pulver zurückgebliebenen Verunreinigungen kann leicht z.B. durch Anwendung der Ionenchromatografie, der Atomabsorptionsspektrometrie
oder der Plasmaemissions-Spektralanalyse mit induktiver 25
Kopplung ermittelt werden. Es wird bevorzugt, daß die Konzentration der Verunreinigungen in dem durch das erfindungsgemäße Verfahren gereinigten Farbstoff etwa 1 % oder weniger (Halogenionen), 0,5 % oder weniger (SO4""), etwa
200 ppm (ppm = Teile pro 1000.000 Teile) oder weniger 30
(jeweils Fe, Mg und P), 250 ppm oder weniger (Si), etwa 2 Gew.-%· oder weniger (gesamte anorganische Substanzen) und/oder etwa 1000 ppm (gesamte kolloidale Substanzen einschließlich dieser Metallverbindungen), jeweils auf den pulverförmigen Farbstoff bezogen, beträgt. Aus einem gereinigten Farbstoff, der Verunreinigungen in einer die vorstehend angegebenen Grenzwerte nicht überschreitenden Konzen-
-19- DE 5288
, tration enthält, kann eine Tinte hergestellt werden, die besonders für die Verwendung in dem Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahren, bei dem von Wärmeenergie Gebrauch gemacht wird, vorteilhaft ist. Die Verwendung einer solchen Tinte
c führt selbst dann nicht zu den vorstehend erwähnten Schwie-
rigkeiten und Problemen, wenn die Tinte nach ihrer Herstellung lange gelagert worden ist.
Nachstehend wird die Erfindung durch Beispiele näher erläutert. Unter "Teilen" und "%" sind nachstehend "Gew.-Teile" bzw. "Gew.-%" zu verstehen.
Beispiel IA (Farbstoffreinigung)
. 10 g CI. Direct Blue 199 (handelsübliches Produkt) wurden 15
in 490 ml Wasser gelöst. Die erhaltene wäßrige Lösung wurde unter Anwendung einer Ultrafiltrationsvorrichtung, die mit einem Membranfilter (mittlerer Porendurchmesser: 0,01 μπι; hergestellt durch Sartorius Corp.) als Membran A ausgestattet war, behandelt. Für jeweils 250 ml der durch das Filter 20
hindurchgedrungenen wäßrigen Lösung wurde zu der Ausgangslösung dasselbe Volumen reinen Wassers hinzugegeben. Dieses Verfahren wurde 8mal wiederholt, wodurch ein Konzentrat, das den Farbstoff und Teilchen, die größer waren als der
Farbstoff, enthielt, (Rückstandslösung) erhalten wurde. 25
Danach wurde als Membran B in die vorstehend erwähnte Vorrichtung ein Membranfilter (mittlerer Porendurchmesser: 0,2 pm; hergestellt durch Sartorius Corp.) eingesetzt, und das vorstehend erwähnte Konzentrat wurde durch dieses
Filter hindurchdringen gelassen, um eine hindurchgedrungene 30
Lösung zu erhalten, die nur den Farbstoff enthielt. Die hindurchgedrungene Lösung wurde zur Bestimmung der Konzentration der Verunreinigungen der Ionenchromatografie und der Plasmaemissions-Spektralanalyse mit induktiver Kopplung
unterzogen. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten. 35
(Die Zahlen beziehen sich auf den Farbstoff.)
der Reinigung -20- SO4 (%) Fe (ppm) 3539727
der Reinigung Cl (%) 11 318 DE 5288
18 0,22 102 Si (ppm)
Vor 0,34 205
Nach 56
Beispiel 2A (Farbstoffreinigung)
In derselben Weise wie in Beispiel IA (Farbstoffreinigung), außer daß als Membran A eine Ultrafiltermembran (Fraktionierungs-Molekulargewicht: 5000; hergestellt durch DAICEL CHEMICAL INDUSTRIES, LTD.) und als Membran B eine Ultrafiltermembran (Fraktionierungs-Molekulargewicht: 40.000; hergestellt durch DAICEL CHEMICAL INDUSTRIES, LTD.) verwendet wurde, wurde CI. Food Black 2 (handelsübliches Produkt) gereinigt. Die hindurchgedrungene Lösung wurde denselben
Analysen wie in Beispiel IA (Farbstoffreinigung) unterzo-15
gen. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten. (Die Zahlen beziehen sich auf den Farbstoff.)
Vor der Reinigung Nach der Reinigung
Beispiel 3A (Farbstoffreinigung)
550 ml einer wäßrigen Lösung, die 2 % C.I. Acid Red 35 (handelsübliches Produkt) enthielt, wurden unter Anwendung einer Ultrafiltrationsvorrichtung, die mit einer Ultrafiltermembran (Fraktionierungs-Molekulargewicht: 20.000; hergestellt durch Nuclepore Corp.) als Membran B ausgestattet
war, behandelt, wodurch 500 ml einer hindurchgedrungenen 30
Lösung, die den Farbstoff und Teilchen, die kleiner waren als der Farbstoff, enthielt, erhalten wurden. In der vorstehend erwähnten Vorrichtung wurde danach als Membran A eine Ultrafiltermembran (Fraktionierungs-Molekulargewicht: 5000; hergestellt durch Nuclepore Corp.) bereitgestellt, und die hindurchgedrungene Lösung wurde unter Anwendung dieser Vorrichtung behandelt. Für jeweils 250 ml der durch
Cl ( %) SO4 0 ) Fe (ppm) Si (ppm)
13 Λ/ 0 292 142
o, 27 61 32
-21- DE 5288
, die Membran A hindurchgedrungenen Lösung wurde zu der Ausgangslösung dasselbe Volumen reinen Wassers hinzugegeben. Dieses Verfahren wurde lOmal wiederholt, wodurch ein Konzentrat, das nur den Farbstoff enthielt, (Rückstandslösung)
p. erhalten wurde. Das Konzentrat wurde denselben Analysen wie in Beispiel IA (Farbstoffreinigung) unterzogen. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten. (Die Zahlen beziehen sich auf den Farbstoff.)
Vor der Reinigung Nach der Reinigung
Beispiel 4A (Farbstoffreinigung)
C.I. Acid Yellow 23 (handelsübliches Produkt) wurde in derselben Weise wie in Beispiel 3A gereinigt und denselben Analysen wie in Beispiel IA (Farbstoffreinigung) unterzogen. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten. (Die Zahlen beziehen sich auf den Farbstoff.)
Cl ( %) SO4 ( %) Fe (ppm) Si (ppm)
21 13 362 210
ο, 42 ο, 33 65 58
der Reinigung Cl ( %) SO4 ( %) Fe (ppm) Si (ppm)
Vor der Reinigung 11 4 525 360
Nach 0, 51 o, 16 77 42
Beispiel IA1 (Tintenbewertung)
Unter Verwendung des in Beispiel IA (Farbstoffreinigung) erhaltenen gereinigten Farbstoffs wurde eine Tinte für die
Tintenstrahl-Aufzeichnung hergestellt, die die folgende 30
Zusammensetzung hatte:
Farbstoff 2 Teile
Diethylenglykol 40 Teile
Wasser 60 Teile
-22- DE 5288
, Diese Tinte wurde unter Anwendung einer Aufzeichnungsvorrichtung mit einem Tropf chenabruf-Mehrfach-Aufzeichnungskopf (Durchmesser der Ausstoßöffnung: 35 pm; Widerstand des wärmeerzeugenden Widerstandselements: 150J2; Steuerspannung: 30 V; Frequenz: 2 kHz), bei dem der in dem Aufzeichnungskopf aufbewahrten Tinte Wärmeenergie zugeführt wurde, um Tintentröpfchen für die Durchführung der Aufzeichnung zu erzeugen, den folgenden Bewertungsprüfungen (Tl) bis (T5) unterzogen. Die Tinte lieferte bei allen Prüfungen gute Ergebnisse.
(Tl): Haltbarkeit bei langer Lagerung: Die Tinte wurde in einen Beutel aus Kunststoffolie eingeschlossen bzw. eingesiegelt und gesondert 6 Monate lang bei -30 0C bzw. 60 eC
gelagert. Es trat keine unlösliche Substanz auf, und ferner 15
wurde keine Veränderung der Eigenschaften und der Farbe der
Tinte beobachtet.
(T2) Haltbarkeit beim Ausstoßen: Die Tinte wurde kontinuierlich 24 h lang gesondert in einer Atmosphäre mit Raumtemperatur, mit 5 0C bzw. mit 40 °C ausgestoßen. Unter allen Bedingungen konnte eine beständig stabile Aufzeichnung mit hoher Qualität durchgeführt werden.
(T3) Ansprechverhalten beim Ausstoßen: Es wurden zwei Fäl-25
Ie, nämlich ein Ausstoßen mit Unterbrechungen von 2 s und ein Ausstoßen nach 2monatigem Stehenlassen, geprüft. In keinem Fall trat an der Spitze der öffnung eine Verstopfung auf, und in beiden Fällen wurde eine stabile und gleichmäßige Aufzeichnung erhalten.
(T4) Qualität der aufgezeichneten Bilder: Unter Verwendung der Tinte wurde auf den in Tabelle IA aufgeführten Aufzeichnungsmaterialien eine Aufzeichnung durchgeführt. Jedes aufgezeichnete Bild hatte eine hohe Dichte und war deutlieh. Als jedes Bild 6 Monate lang einer Innenbeleuchtung
-23- DE 5288
■j ausgesetzt wurde, betrug die Verminderung der Dichte der Bilder 1 % oder weniger.
(T5) Fixiereigenschaften auf verschiedenen Aufzeichnungsmac terialien: Unter Verwendung der Tinte wurde auf den Aufzeichnungsmaterialien von Tabelle IA ein Drucken durchgeführt. Nach 15 s wurde der bedruckte Bereich auf jedem Aufzeichnungsmaterial mit den Fingern gerieben, und es wurde beobachtet, ob Bildfehler aufgetreten waren oder ob die Bilder verlaufen waren. In keinem Fall wurde ein Auftreten von Bildfehlern oder ein Verlaufen der Bilder beobachtet, und die Fixierung war in allen Fällen ausgezeichnet.
Beispiele 2A1 bis 4A' (Tintenbewertung)
Unter Verwendung der in den Beispielen 2A bis 4A (Farbstoff reinigung) erhaltenen gereinigten Farbstoffe wurden durch das erfindungsgemäße Verfahren in derselben Weise wie in Beispiel IA' (Tintenbewertung) Tinten hergestellt. Jede Tinte wurde denselben Bewertungsprüfungen (Tl) bis
(T5) wie in Beispiel IA' (Tintenbewertung) unterzogen. Alle Tinten zeigten dieselben hervorragenden Ergebnisse wie in Beispiel IA' (Tintenbewertung).
Beispiel 5A1 (Tintenbewertung)
Die in den Beispielen IA1 bis 4A' (Tintenbewertung) erhaltene gelbe Tinte, purpurrote Tinte, cyanblaue Tinte bzw. schwarze Tinte wurde unter Anwendung einer Aufzeichnungsvorrichtung mit einem Tröpfchenabruf-Aufzeichnungskopf 30
(Durchmesser der Ausstoßöffnung: 50 pm; Steuerspannung für den piezoelektrischen Schwingungserreger bzw. Vibrator: 60 V; Frequenz: 4 kHz), bei dem jede Tinte durch den piezoelektrischen Schwingungserreger bzw. Vibrator ausgestoßen
wurde, denselben Bewertungsprüfungen (Tl) bis (T5) wie in 35
Beispiel IA' (Tintenbewertung) unterzogen. Alle Tinten
zeigten hervorragende Ergebnisse.
-24- DE 5288
, Beispiel 6A' (Tintenbewertung)
Unter Verwendung der in den Beispielen IA1 bis 4A1 (Tintenbewertung) erhaltenen gelben Tinte, purpurroten Tinte, cyanblauen Tinte bzw. schwarzen Tinte und unter Anwendung derselben Tintenstrahl-Aufzeichnungsvorrichtung wie in Beispiel IA1 (Tintenbewertung) wurde eine Vollfarben-Fotografie hergestellt. In dem erhaltenen Bild war jede Farbe sehr deutlich, und die Farbwiedergabe war gut.
Beispiel 7A1 (Tintenbewertung)
Jede der in den Beispielen IA1 bis 4A1 (Tintenbewertung) hergestellten verschiedenfarbigen Tinten wurde in einen Filzschreiber eingefüllt. Jeder Filzschreiber wurde 10 Tage
lang ohne seine Kappe liegengelassen. Dann wurde unter Anwendung dieser Filzschreiber eine Aufzeichnung auf Papier durchgeführt. Es trat kein Aussetzen der Tintenzufuhr ein, und die Aufzeichnung war gleichmäßig.
Vergleichsbeispiel A' (Tintenbewertung)
Zum Vergleich dienende Tinten wurden unter Verwendung der ungereinigten Farbstoffe der Beispiele IA bis 4A (Farbstoffreinigung) in derselben Weise wie in den Beispielen IA' bis 4A' (Tintenbewertung) hergestellt.
Diese Tinten wurden denselben Bewertungsprüfungen (Tl) bis (T5) wie in Beispiel IA' (Tintenbewertung) unterzogen.
Jede Tinte zeigte, wenn sie gelagert wurde, innerhalb eines
Monats eine Ausfällung unlöslicher Substanzen. Bei der Prüfung (T2) war oft zu beobachten, daß die Tinte nicht ausgestoßen wurde, und zu diesem Zeitpunkt mußte die Steuerspannung erhöht werden. Bei der Betrachtung der Oberfläche des Wärmeerzeugungskopfes mit einem Mikroskop war ein Anhaften brauner Ablagerungen zu sehen.
-25- DE 5288
·, Bei der Prüfung (T3) trat an der Ausstoßöffnung nach lmonatigem Stehenlassen eine Verstopfung ein, und das Ausstoßen der Tinte war unstabil.
g Beispiele IB bis 7B (Farbstoffreinigung)
Wäßrige Lösungen, die jeweils 2 % eines der in Tabelle IB gezeigten handelsüblichen Farbstoffe enthielten, wurden durch ein Druckfilter, das eines der in Tabelle IB gezeig-.Q ten Mikrofilter enthielt, filtriert. Jede Ausgangslösung und jedes Filtrat wurde zur Messung des Eisen- und des Siliciumgehalts der Plasmaemissions-Spektralanalyse mit induktiver Kopplung unterzogen, wobei die in Tabelle IB gezeigten Ergebnisse erhalten wurden.
Beispiel IB' (Tintenbewertung)
Unter Verwendung des in Beispiel IB (Farbstoffreinigung) erhaltenen gereinigten Farbstoffs wurde eine Tinte für die
Tintenstrahl-Aufzeichnung hergestellt, die die folgende 20
Zusammensetzung hatte:
Farbstoff 2 Teile
Diethylenglykol 46 Teile
_._ Wasser 60 Teile
Diese Tinte wurde denselben Bewertungsprüfungen (Tl) bis (T5) wie in Beispiel IA' (Tintenbewertung) unterzogen. Die Ergebnisse waren bei allen Prüfungen gut. Bei den
Prüfungen (T4) und (T5) wurden die Aufzeichnungsmaterialien 30
von Tabelle IA verwendet.
Beispiele 2B' bis 7B1 (Tintenbewertung)
Unter Verwendung der in den Beispielen 2B bis 7B (Farbstoff reinigung) erhaltenen gereinigten Farbstoffe wurden durch das erfindungsgemäße Verfahren in derselben Weise
-26- DE 5288
^ wie in Beispiel IB' (Tintenbewertung) Tinten hergestellt. Jede Tinte wurde denselben Bewertungsprüfungen (Tl) bis (T5) wie in Beispiel IB' (Tintenbewertung) unterzogen. Alle Tinten zeigten dieselben hervorragenden Ergebnisse
5 wie in Beispiel IB' (Tintenbewertung).
Beispiel 8B1 (Tintenbewertung)
Die aus den Tinten der Beispiele IB1 bis 7B' (Tintenbewertung) ausgewählte gelbe Tinte, purpurrote Tinte, cyanblaue Tinte und schwarze Tinte wurde unter Anwendung einer Aufzeichnungsvorrichtung mit einem Tröpfchenabruf-Aufzeichnungskopf (Durchmesser der Ausstoßöffnung: 50 pm; Steuerspannung für den piezoelektrischen Schwingungserreger
. _ bzw. Vibrator: 60 V; Frequenz: 4 kHz), bei dem jede Tinte
durch den piezoelektrischen Schwingungserreger bzw. Vibrator ausgestoßen wurde, denselben Bewertungsprüfungen (Tl) bis (T5) wie in Beispiel IB1 (Tintenbewertung) unterzogen. Alle Tinten zeigten hervorragende Ergebnisse.
Beispiel 9B1 (Tintenbewertung)
Unter Verwendung der aus den Tinten der Beispiele IB' bis 7B' (Tintenbewertung) ausgewählten gelben Tinte, purpurroten Tinte, cyanblauen Tinte bzw. schwarzen Tinte und unter 25
Anwendung derselben Tintenstrahl-Aufzeichnungsvorrichtung wie in Beispiel IB1 (Tintenbewertung) wurde eine Vollfarben-Fotografie hergestellt. In dem erhaltenen Bild war jede Farbe sehr deutlich, und die Farbwiedergabe war gut.
Beispiel 1OB' (Tintenbewertung)
Jede der in den Beispielen IB' bis 7B' (Tintenbewertung) hergestellten verschiedenfarbigen Tinten wurde in einen Filzschreiber eingefüllt. Jeder Filzschreiber wurde 10 Tage lang ohne seine Kappe liegengelassen. Dann wurde unter Anwendung dieser Filzschreiber eine Aufzeichnung auf Papier
-27-
DE 5288
, durchgeführt. Es trat kein Aussetzen der Tintenzufuhr ein, und die Aufzeichnung war gleichmäßig.
Vergleichsbeispiel B1 (Tintenbewertung)
Zum Vergleich dienende Tinten wurden unter Verwendung der ungereinigten Farbstoffe der Beispiele IB bis 7B (Farbstoff reinigung) in derselben Weise wie in den Beispielen IB' bis 7B1 (Tintenbewertung) hergestellt.
Diese Tinten wurden denselben Bewertungsprüfungen (Tl) bis (T5) wie in Beispiel IB1 (Tintenbewertung) unterzogen. Jede Tinte zeigte, wenn sie gelagert wurde, innerhalb eines Monats eine Ausfällung unlöslicher Substanzen. Bei der Prüfung (T2) war oft zu beobachten, daß die Tinte nicht ausgestoßen wurde, und zu diesem Zeitpunkt mußte die Steuerspannung erhöht werden. Bei der Betrachtung der Oberfläche des Wärmeerzeugungskopfes mit einem Mikroskop war ein Anhaften brauner Ablagerungen zu sehen.
Bei der Prüfung (T3) trat an der Ausstoßöffnung nach lmonatigem Stehenlassen eine Verstopfung ein, und das Ausstoßen der Tinte war unstabil.
Tabelle IA
Aufzeichnungsmaterial
(Markenname)		 Einstufung Hersteller
Ginkan Papier hoher
Qualität		 S anyo-kokusaku
Pulp Co., Ltd.
Seven Star Papier hoher
Qualität		 HOKUETSU PAPER
PAPER MILLS, LTD.
Hakubotan Papier mittlerer
Qualität		 Honshu Paper Co.,
Ltd.
Toyo Roshi No. 4 Ungeleimtes Papier Toyo Roshi K.K.
Tabelle IB
Beispiel
Nr.		 Handelsüblicher
Farbstoff'
(CI. ...)		 Mikrofilter Mittlerer
Pprendurch-
messer (μτα) 		Hersteller; I 0,01 Sartorius Corp. Analysenwert
(ppm, auf den Färb- ,
stoff bezogen) !		 Si Hindurch- i
gedrungene·
Lösung		 Si
IB Acid Yellow-23 0,1 Sumitomo Electric
Industries, Ltd.		 Ausgangs
lösung		 360 Fe 52
2B Direct yellow 86 0,05 Sartorius Corp. Fe 275 81 86
3B Acid red 35 0,2 Spectra 525 210 120 71
4B Direct Blue 86 0,5 Spectra 720 191 75 57
5B Direct Blue 199 0,1 Sumitomo Electric
Industries, Ltd.		 362 205 115 68
6B Feed Black 2 0,3 Sumitomo Electric
Industries, Ltd.		 416 14 2 122 37
. 7B Direct Black 19 318 316 68 82
292 136
660
co -J ro

Claims (1)

  1. Patentanwälte und
    T1 n Mjr .*"* ***./>* A . Patentanwälte und
    IEDTKE - DUHLING - IVl NNE1** -\5IRUPE- Vertreter beim EPA
    r% -v '"A*"' '- Dipl.-Ing. H.Tiedtke
    Pellmann ■ uirams ■ wtruif
    Dipi.-cnem. g.
    Dipl.-Ing. R. Kinne
    « c O Q 7 Ο 7 Dipl.-Ing. R Grupe
    O O O y / L I Dipl.-Ing. B. Pellmann
    Dipl.-Ing. K. Grams Dipl.-Chem. Dr. B. Struif
    Bavariaring 4, Postfach 202403 8000 München 2
    Tel.: 089-539653 Telex: 5-24845 tipat Telecopier: 0 89-537377 cable: Germaniapatent München
    8. November 1985 DE 5288
    Patentansprüche
    1. Verfahren zum Reinigen einer Farbstofflösung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Farbstoff in einem Lösungsmittel gelöst wird und daß die erhaltene Farbstofflösung dann mit einer Membran A, die Poren mit Durchmessern aufweist, die kleiner sind als der Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle des Farbstoffs, und mit einer Membran B-,-die Poren mit Durchmessern aufweist, die größer sind als der Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle des Farbstoffs, jedoch kleiner sind als die Durchmesser der kolloidalen Substanzen, die in der Farbstoff lösung als Verunreinigungen vorhanden sind, behandelt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Porendurchmesser der Membran A nahe bei dem Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle des Farbstoffs liegt.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Porendurchmesser der Membran B nahe bei dem Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle des Farbstoffs liegt.
    -2- DE 5288
    , 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstofflösung zuerst mit der Membran A und dann mit der Membran B behandelt wird.
    c 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstofflösung zuerst mit der Membran B und dann mit der Membran A behandelt wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Membranen A und B unabhängig voneinander jeweils um eine Präzisionsfiltermembran, eine Ultrafiltermembran oder eine Membran für umgekehrte Osmose handelt.
    7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Farbstoff ein wasserlöslicher Farbstoff ist.
    8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
    das Lösungsmittel Wasser ist.
    9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel ein gemischtes Lösungsmittel ist, das Wasser und ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel enthält.
    10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 25
    der Farbstoff in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-% in dem
    Lösungsmittel gelöst wird.
    11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
    die behandelte Farbstofflösung 2 Gew.-% oder weniger anor-
    ganische Substanzen, bezogen auf den pulverförmigen Farbstoff, enthält.
    12. Verfahren zum Reinigen einer Farbstofflösung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Farbstoff in einem Lösungsmittel gelöst wird und daß die erhaltene Farbstofflösung dann durch ein Filter, das Poren mit Durchmessern aufweist, die
    -3- DE 5288
    größer sind als der Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle des Farbstoffs, jedoch kleiner sind als die Durchmesser der kolloidalen Substanzen, die in der Farbstofflösung als Verunreinigungen vorhanden sind, filtriert
    c wird.
    13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter einen mittleren Porendurchmesser von 0,01 bis 0,5 μπι hat.
    14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
    das Filter eine Präzisionsfiltermembran, eine Ultrafiltermembran oder eine Membran für umgekehrte Osmose ist.
    15. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß 15
    der Farbstoff ein wasserlöslicher Farbstoff ist.
    16. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel Wasser ist.
    17. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
    das Lösungsmittel ein gemischtes Lösungsmittel ist, das Wasser und ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel enthält.
    18. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
    der Farbstoff in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-% in dem Lösungsmittel gelöst wird.
    19. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß 30
    die filtrierte Farbstofflösung 1000 Teile oder weniger kolloidale Substanzen pro 1000.000 Teile des pulverförmigen Farbstoffs enthält.
    20. Verfahren zum Herstellen einer Tinte, dadurch gekenn-35
    zeichnet, daß ein Farbstoff in einem Lösungsmittel gelöst wird, daß die erhaltene Farbstofflösung mit einer Membran
    -4- DE 5288
    ^ A, die Poren mit Durchmessern aufweist, die kleiner sind als der Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle des Farbstoffs, und mit einer Membran B, die Poren mit Durchmessern aufweist, die größer sind als der Durchmesser
    c der Moleküle oder assoziierten Moleküle des Farbstoffs, jedoch kleiner sind als die Durchmesser der kolloidalen Substanzen, die in der Farbstofflösung als Verunreinigungen vorhanden sind, behandelt wird und daß die erhaltene Farbstofflösung dann zur Herstellung einer Tinte mit Wasser und/oder einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel vermischt wird.
    21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Porendurchmesser der Membran A nahe bei dem Durchmesser
    der Moleküle oder assoziierten Moleküle des Farbstoffs 15
    liegt.
    22. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Porendurchmesser der Membran B nahe bei dem Durchmesser
    der Moleküle oder assoziierten Moleküle des Farbstoffs 20
    liegt.
    23. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstofflösung zuerst mit der Membran A und dann mit
    der Membran B behandelt wird. 25
    24. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstofflösung zuerst mit der Membran B und dann mit der Membran A behandelt wird.
    25. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß
    es sich bei den Membranen A und B jeweils um eine Präzisionsfiltermembran, eine Ultrafiltermembran oder eine Membran für umgekehrte Osmose handelt.
    26. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß
    der Farbstoff ein wasserlöslicher Farbstoff ist.
    -5- DE 5288
    , 27. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel Wasser ist.
    28. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß c das Lösungsmittel ein gemischtes Lösungsmittel ist, das Wasser und ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel enthält.
    29. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Farbstoff in einer Mei
    Lösungsmittel gelöst wird.
    der Farbstoff in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-% in dem
    30. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die behandelte Farbstofflösung 2 Gew.-% anorganische Substanzen, bezogen auf den pulverförmigen Farbstoff, ent-
    hält.
    31. Verfahren zum Herstellen einer Tinte, dadurch gekennzeichnet, daß ein Farbstoff in einem Lösungsmittel gelöst
    wird, daß die erhaltene Farbstofflösung durch ein Filter, 20
    das Poren mit Durchmessern aufweist, die größer sind als der Durchmesser der Moleküle oder assoziierten Moleküle des Farbstoffs, jedoch kleiner sind als die Durchmesser der kolloidalen Substanzen, die in der Farbstofflösung als
    Verunreinigungen vorhanden sind, filtriert wird und daß 25
    die erhaltene Farbstofflösung dann zur Herstellung einer Tinte mit Wasser und/oder einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel vermischt wird.
    32. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß 30
    das Filter einen mittleren Porendurchmesser von 0,01 bis
    0,5 pm hat.
    33. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß
    das Filter eine Präzisionsfiltermembran, eine Ultrafilter-35
    membran oder eine Membran für umgekehrte Osmose ist.
    -6- DE 5288
    34. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß der Farbstoff ein wasserlöslicher Farbstoff ist.
    35. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß ρ- das Lösungsmittel Wasser ist.
    36. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel ein gemischtes Lösungsmittel ist, das Wasser und ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel enthält.
    37. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß der Farbstoff in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-% in dem Lösungsmittel gelöst wird.
    38. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß
    die filtrierte Farbstofflösung 1000 Teile oder weniger kolloidale Substanzen pro 1000.000 Teile des pulverförmigen Farbstoffs enthält.
DE19853539727 1984-11-08 1985-11-08 Verfahren zum reinigen einer farbstoffloesung und zum herstellen einer tinte Ceased DE3539727A1 (de)

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