DE3535602A1 - Verfahren zur herstellung von an der innenoberflaeche fluorierten hohlkoerpern aus thermoplastischen kunststoffen durch blasformen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von an der innenoberflaeche fluorierten hohlkoerpern aus thermoplastischen kunststoffen durch blasformenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
an der Innenoberfläche fluorierten Hohlkörpern aus thermoplastischen
Kunststoffen durch Blasformen, wobei beim
Blasvorgang zunächst ein hohler Vorformling gebildet und
mittels eines Blasgases in der Blasform zu einem Hohlkörper
aufgeblasen wird und während des Verweilens in
der Blasform mit einer fluorhaltigen Gasfüllung an seiner
Innenoberfläche fluoriert wird.
Es ist bekannt, Hohlkörper aus thermoplastischen Kunststoffen
im Blasformverfahren herzustellen. Im allgemeinen
wird hierzu ein extrudiertes Schlauchstück als Vorformling
verwendet, das in einer Blasform zu einem Hohlkörper
entsprechend der Innenkontur der Blasform aufgeblasen wird.
Als thermoplastische Kunststoffe eignen sich vor allem
Polymere und Copolymere von Olefinen sowie von Styrol,
Acrylnitril oder Vinylchlorid. Bevorzugt werden Polyolefin-Polymere
oder -Copolymere des Ethylens und Propylens
verwendet.
Sie können zusätzlich wahlweise Bestandteile enthalten,
wie Pigmente, Füllstoffe, Mattierungsmittel, Weichmacher,
Brandschutzmittel, Antistatika, Antioxidantien
und andere bekannte Additive, um die chemischen und
physikalischen Eigenschaften des fertigen thermoplastischen
Produktes zu beeinflussen. Diese Mischungen können
sogar andere, mit dem Polyolefin gemischte Kunststoffe
enthalten.
Aus der DE-PS 24 01 948 ist ein Verfahren der eingangs
genannten Art bekannt, bei dem das Blasgas ungefähr
0,1-10 Vol.-% Fluorgas enthält. Der Rest des Blasgases
besteht aus einem Inertgas. "Inert" bedeutet in diesem
Zusammenhang, daß das Gas weder mit dem Fluor noch mit
der Kunststoff-Oberfläche reagiert.
Der Nachteil bei dem vorgenannten Verfahren ist, daß das
Fluor enthaltende Blasgas auf einen Druck über Normaldruck
gebracht werden muß, um den schlauchförmigen Vorformling
aufblasen zu können. Besonders bei dickwandigeren
größeren Hohlkörpern können Blasdrücke von 5 bis 10
bar notwendig sein. Dementsprechend muß man eine große
Menge Fluor und Fluorwasserstoff, der bei der Fluorierung
entsteht, ablassen. Es fällt also eine relativ
große Menge Gas an, das entweder von Fluorwasserstoff
befreit oder entsorgt werden muß. Die bekannt hohe
Aggressivität des Fluors macht daher recht aufwendige
Apparaturen erforderlich, um dieses Gasgemisch aufzuarbeiten
oder zu entsorgen. Insbesondere ist ein Benutzen
dieses Blasgases im Kreislauf bei kontinuierlicher
Entfernung von Fluorwasserstoff erfahrungsgemäß schwierig
zu bewerkstelligen.
Es stellt sich demgegenüber die Aufgabe, bei einem Verfahren
der eingangs genannten Art eine Verfahrensweise
anzugeben, die das Aufarbeiten oder Entsorgen der fluorhaltigen
Gase wesentlich vereinfacht, die mit geringeren
fluorhaltigen Gasmengen auskommt und die es insbesondere
ermöglicht, bei niedrigeren Drücken zu fluorieren und
die es so gestattet, nur auf niedrigere Drücke ausgelegte
Apparaturen zu verwenden.
Diese Aufgaben werden gelöst bei einem Verfahren zur
Herstellung von an der Innenoberfläche fluorierten Hohlkörpern
aus thermoplastischen Kunststoffen durch Blasformen,
bei dem
a) das Blasgas fluorfrei gehalten wird
b) das Blasgas nach dem Aufblasen des Hohlkörpers durch Ablassen, Abpumpen und/oder Spülen unter Druckerniedrigung in den Bereich des Umgebungsdruckes oder darunter im wesentlichen aus dem Hohlkörper entfernt wird,
c) und bei dem danach der Hohlkörper mit einem Fluor enthaltenden Gas gefüllt wird,
d) und bei dem man anschließend das so entstandene Behandlungsgas auf die Innenoberfläche des Hohlkörpers einwirken läßt.
a) das Blasgas fluorfrei gehalten wird
b) das Blasgas nach dem Aufblasen des Hohlkörpers durch Ablassen, Abpumpen und/oder Spülen unter Druckerniedrigung in den Bereich des Umgebungsdruckes oder darunter im wesentlichen aus dem Hohlkörper entfernt wird,
c) und bei dem danach der Hohlkörper mit einem Fluor enthaltenden Gas gefüllt wird,
d) und bei dem man anschließend das so entstandene Behandlungsgas auf die Innenoberfläche des Hohlkörpers einwirken läßt.
Bei den vorstehend genannten Kennzeichen sind folgende
Begriffe genannt worden:
1. Blasgas: hierunter wird das unter relativ hohem Druck
zuzuführende Gas zum Aufblasen des Vorformlings zum
eigentlichen Hohlkörper verstanden. Dieses Gas ist
auf jeden Fall von Fluor frei.
2. Behandlungsgas: Das Blasgas wird im wesentlichen aus
dem Hohlkörper abgelassen und/oder abgepumpt und/oder
ausgespült. Der gegebenenfalls verbleibende geringe
Rest des Blasgases hat keinerlei druckstabilisierende
Funktion mehr, sondern stellt lediglich einen Rest
aus inertem Gas dar, das sich anschließend mit dem
zugeleiteten, fluorhaltigen Gas problemlos mischt.
Diese Gasmischung wird als Behandlungsgas bezeichnet.
Bei der erfindungswesentlichen Trennung von Blasgas und
dem der Einwirkung dienenden Behandlungsgas ist von
Bedeutung, daa alle diese Vorgänge sich während des
Verweilens des Hohlkörpers in der Blasform vollziehen.
Dies ist insbesondere deshalb wichtig, weil der thermoplastische
Hohlkörper in der Blasform eine Eigentemperatur
hat, die der Reaktion des Fluors mit der Oberfläche
dienlich ist.
Das Behandlungsgas kann im Hohlkörper durchaus wieder
auf einen relativ hohen Druck komprimiert werden.
Dennoch arbeitet man aus Gründen der einfacheren Handhabbarkeit,
der Arbeitssicherheit und der Wirtschaftlichkeit
vorzugsweise bei Drücken um 1 bar.
Der Hohlkörper kann unmittelbar nach dem Blasvorgang
noch relativ weich sein. Zur Verhinderung des Kollabierens
während des Entfernens des Blasgases und des
füllens mit fluorhaltigem Gas sowie des Fluorierens
wird vorzugsweise in dem die Außenseite des Hohlkörpers
umschließenden Raum ein Druck erzeugt, der stets gleich
oder geringer ist als der Druck innerhalb des Hohlkörpers.
Dies kann beispielsweise dadurch erreicht
werden, daß im Raum um den Hohlkörper der Druck durch
Abpumpen erniedrigt wird.
Wie bekannt, ist die Hauptmenge des Behandlungsgases ein
Inertgas, wie Stickstoff, ein Edelgas oder ein Gemisch
davon. Dem Behandlungsgas können auch geringe Anteile
anderer Gase beigemischt werden, wie dies aus der Technik
der Fluorierung bekannt ist, wie z. B. O2, Cl2, Br2,
SO2, SO3, CO oder CO2.
Das Behandlungsgas enthält pro Liter vorzugsweise 0,01
bis 0,3 g Fluor. Diese Werte haben sich als technisch
sinnvoll herausgestellt. Bei Fluorgehalten, die darunter
liegen, hat die fluorierte Kunststoff-Oberfläche - eine
realistische Einwirkzeit vorausgesetzt - nicht die gewünschten
Eigenschaften. Auf Arbeiten mit höheren Fluorgehalten
sollte aus Sicherheitsgründen verzichtet werden.
Die Einwirkzeit wird sich ebenfalls nach den üblichen
Parametern, wie Gasgehalt, Druck und Temperatur sowie
Thermoplast-Eigenschaften richten. Angestrebt wird eine
Einwirkzeit, die nicht unter 1 s und nicht über 5 min
liegt, vorzugsweise eine solche zwischen 5 s und 1 min,
um die Zykluszeiten nicht wesentlich zu verlängern.
Es sei noch einmal darauf verwiesen, daß während der
Einwirkung des Behandlungsgases vorzugsweise ein Druck
unter 1 bar innerhalb des Hohlkörpers gewählt werden
soll, so daß erhöhte Sicherheit bei der Arbeit gegeben
und mit geringerem apparativen Aufwand in einem geschlossenen
System gearbeitet werden kann.
In diesem Zusammenhang sei auch auf die DE-OS 29 24 797
hingewiesen. In dieser Schrift ist ein Verfahren zum
Blasformen von Artikeln aus einem hohlen Vorformling aus
Thermoplasten beschrieben, bei dem unter Einführung
eines gasförmigen Blasmediums unter Druck der Vorformling
an die Innenfläche der Blasform expandiert wird.
Vor dem Einbringen des Vorformlinges in die Blasform
wird eine Mischung aus etwa 0,1-10 Vol.-% Fluor und
einem inerten Gas eingebracht. Die Expandierung des
Vorformlings in der Blasform erfolgt anschließend mittels
eines inerten Druckgases. Auch gegenüber dieser
Schrift gilt die Anmerkung, daß in dem Hohlkörper ein
unter Druck stehendes, fluorhaltiges Gas enthalten ist,
was die eingangs genannten Nachteile hat. Demnach kann
die in der letztgenannten Schrift beschriebene Erfindung
kein Vorbild für das Verfahren gemäß vorliegender Anmeldung
sein.
Zur Erläuterung typischer Verfahrensschritte werden
Beispiele erläutert.
Ein extrudierter Schlauch-Abschnitt aus hochmolekularem
Polyethylen, ausreichend für eine 1-Liter-Wasserflasche,
wird als Vorformling mit einer Temperatur von 200°C
gebildet und in eine Blasform eingebracht. Der noch
thermoplastische expansionsfähige Vorformling wird mit
einem Druck von 6 bar mit einem fluorfreien Blasgas
(Luft) in 2 s aufgeblasen. Das Blasgas wird anschließend
abgelassen. Durch Abpumpen wird ein Druck von 400 mbar
in dem Hohlkörper erzeugt. Um das Kollabieren des Hohlkörpers
während dieser Phase zu verhindern, wird der
Raum um den Hohlkörper in der Blasform über Ventile auf
einen Druck von 300 mbar gehalten.
Anschließend wird als Behandlungsgas Stickstoff von ca.
22°C mit 0,1 g Fluorgas aus einem Vorratsgefäß in die
sich noch in der Blasform befindende Flasche eingefüllt.
Der Innendruck steigt dabei bis auf 0,9 bar an. Das
Behandlungsgas wird 5 s in der Flasche belassen.
Dann wird das fluorhaltige Gas abgesaugt, von Fluorwasserstoff
befreit und in das Gas-Vorratsgefäß zurückgeführt.
Die behandelte Flasche wird in der Blasform mit
Stickstoff als Spülgas nochmals nachgespült und dann der
Form entnommen.
Ein 5-Liter-Behälter aus Polyethylen-Copolymerisat wird
in üblicher Weise geblasen. Der Behälter wird anschließend
auf ca. 0,8 bar evakuiert. Dann wird aus
einem Gas-Vorratsgefäß Fluor-Stickstoff-Gasgemisch mit
einem Fluorgehalt von 5 Vol.-% so zugegeben, daß sich im
Behälter, der sich während des gesamten Vorgangs in der
Form befindet, ein Druck von ca. 1 bar einstellt. Die
Behandlung dauert 10 s. Nach der Behandlung wird das
Behandlungsgas aus dem Behälter entfernt, von Fluorwasserstoff
befreit und dem Gas-Vorratsgefäß wieder zugeführt.
Der fluorierte 5-Liter-Behälter wird abschließend
mit trockener Luft gespült und der Form entnommen.
In den vorgenannten Beispielen läßt sich der Innendruck
des Behälters während der Behandlungszeit konstant halten.
Vorzugsweise liegt der Innendruck zwischen 100 mbar
und 10 bar. Der Zusammenhang zwischen Einwirkzeit, Temperatur,
Gaszusammensetzung und Verhalten der entsprechenden
Kunststoffe ist aus der Literatur bekannt und
braucht durch nicht einzelne Beispiele in diesem Rahmen
erläutert werden. Während der Einwirkzeit des Behandlungsgases
macht die vorliegende Erfindung Gebrauch von
bekannten Daten und Erfahrungswerten, wie sie bei der
Gasphasenfluorierung ermittelt wurden und wie sie in
einschlägigen Werken auch veröffentlicht worden sind.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von an der Innenoberfläche
fluorierten Hohlkörpern aus thermoplastischen Kunststoffen
durch Blasformen, wobei beim Blasvorgang
zunächst ein hohler Vorformling gebildet, mittels
eines Blasgases in der Blasform zu einem Hohlkörper
aufgeblasen und während des Verweilens in der Blasform
mit einer fluorhaltigen Gafüllung an seiner
Innenoberfläche fluoriert wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
a) das Blasgas fluorfrei gehalten wird,
b) das Blasgas nach dem Aufblasen des Hohlkörpers durch Ablassen, Abpumpen und/oder Spülen unter Druckerniedrigung in den Bereich des Umgebungsdruckes oder darunter im wesentlichen aus dem Hohlkörper entfernt wird,
c) und bei dem danach der Hohlkörper mit einem Fluor enthaltenden Gas gefüllt wird,
d) und bei dem man anschließend das so entstandene Behandlungsgas auf die Innenoberfläche des Hohlkörpers einwirken läßt.
a) das Blasgas fluorfrei gehalten wird,
b) das Blasgas nach dem Aufblasen des Hohlkörpers durch Ablassen, Abpumpen und/oder Spülen unter Druckerniedrigung in den Bereich des Umgebungsdruckes oder darunter im wesentlichen aus dem Hohlkörper entfernt wird,
c) und bei dem danach der Hohlkörper mit einem Fluor enthaltenden Gas gefüllt wird,
d) und bei dem man anschließend das so entstandene Behandlungsgas auf die Innenoberfläche des Hohlkörpers einwirken läßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Druck des Behandlungsgases im Hohlkörper
während des Einwirkens zwischen 100 mbar und 10 bar,
vorzugsweise zwischen 0,90 und 0,95 bar liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Verhinderung des Kollabierens des
Hohlkörpers während des Entfernens des Behandlungsgases
und Füllens mit einem Fluor enthaltenden Gas
sowie während des Fluorierens in dem die Außenseite
des Hohlkörpers umschließendem Raum ein Druck erzeugt
wird, der stets gleich oder geringer ist als der
Druck innerhalb des Hohlkörpers.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Hauptmenge des Behandlungsgases ein Inertgas,
wie Stickstoff, ein Edelgas oder ein Gemisch davon,
ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Behandlungsgas pro Liter
0,01-0,3 g Fluor enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Einwirkzeit des Behandlungsgases zwischen 1 s
und 5 min., vorzugsweise zwischen 5 s und 1 min
liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 und 5, dadurch gekennzeichnet,
daß dem Behandlungsgas weitere Gase beigemischt
werden, wie z. B. O2, Cl2, Br2, SO2, SO3, CO
oder CO2.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19853535602 DE3535602A1 (de) | 1985-10-05 | 1985-10-05 | Verfahren zur herstellung von an der innenoberflaeche fluorierten hohlkoerpern aus thermoplastischen kunststoffen durch blasformen |
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