DE3534407A1 - Verfahren zur herstellung von unverstrecktem thermoplastischem schmelzefilm - Google Patents

Verfahren zur herstellung von unverstrecktem thermoplastischem schmelzefilm

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von unverstrecktem thermoplastischem Schmelzefilm, der durch einen Düsenaustritt einer Breitschlitzdüse stranggepreßt wird, wobei die Temperatur des Düsenaustritts geregelt wird.
Bei der Herstellung von flächenförmigen Formkörpern, wie beispielsweise Folien oder Platten aus Polymerwerkstoffen oder Laufflächen für LKW-Reifen aus Kautschukmischungen, formt die Breitschlitzdüse die Schmelze von einem kreisförmigen auf ein flächenförmiges Querschnittsprofil aus, wobei das erzeugte Querschnittsprofil von der angestrebten exakten Rechteckform abweichen kann. Wird das Ausformwerkzeug beispielsweise zur Herstellung von biaxial gestreckten Folien aus Polyester oder Polypropylen durch Längsstreckung über Walzen und Querstreckung über Kombirahmen verwendet, so weist bei planer Endfolie der nicht gestreckte Schmelzefilm meist ein konvexes Profil auf, bei dem die Schmelzfilmdicke zu den Rändern hin abnimmt.
Das Profil ist somit leicht konvex durchgebogen. Bei der Einstellung der Produktionsparameter liegt im allgemeinen das Verhältnis von minimaler zu maximaler unverstreckter Filmdicke, d. h. der Uniformitätsdicke U zwischen 0.7 und 0.98, insbesondere zwischen U = 0.75-0.89.
Bei Breitschlitzdüsen nach dem Stand der Technik werden solche Uniformitätsgrade U durch mechanisches Verbiegen der Düsenlippe mittels Handverstellung von Düsenbolzen oder durch automatisch geregelte Verstellung über Thermobolzen und entsprechenden Regelalgorithmus erzielt oder über segmentweises Beheizen der Düsenlippe mit Flächenheizelementen. In manchen Fällen bietet sich eine Kombination beider Methoden an.
Aus der DE-OS 22 29 924 ist ein Verfahren zur Herstellung von biaxial gereckten thermoplastischen Folien von gleichmäßiger Dicke über die gesamte Breite bekannt, bei dem das thermoplastische Material durch einen Düsenaustritt stranggepreßt wird, dessen Breite im wesentlichen der Breite der thermoplastischen Folie entspricht. Die Temperatur des Düsenaustritts wird durch Heizelemente geregelt, die längs der Breite des Düsenaustritts angeordnet sind. Die stranggepreßte Folie wird mit gleichbleibender Geschwindigkeit abgezogen, gereckt und die Dicke der gereckten Folie an einer Vielzahl von Stellen über die Breite der Folie gemessen. Die dem thermoplastischen Material in den den Meßstellen der Foliendicke entsprechenden Düsenaustrittsteilen zugeführte Wärmemenge wird so geregelt, daß die Dicke der biaxial gereckten Folie konstant bleibt.
Aus den US-Patentschriften 39 40 221, 40 03 689 und 41 24 342 sind jeweils Breitschlitzdüsen bekannt, bei denen der Abstand zwischen den Düsenlippen entweder mit mechanischen Verstelleinrichtungen oder mit thermisch verstellbaren Einrichtungen geregelt wird. Dabei kann die Einstellung einzelner Abschnitte unterschiedlich erfolgen, um zwischen den Düsenlippen eine vorgegebene Form des Spalts zu erreichen, so daß ein gewünschtes Dickenprofil des austretenden Films erzielt wird. Zusätzlich sind noch Heizelemente vorgesehen, die die Ausdehnung und das Zusammenziehen der Düsenlippen steuern.
Die Düseneinstellzeit zum Erzielen eines planen Schmelzefilms nach dem Anfahren der Maschine oder nach einem Rohstoffwechsel hängt entscheidend von der rheologischen Auslegung der Fließkanäle innerhalb der Düse ab. Die Praxis zeigt, daß die Einstellung der Düse dann am schnellsten erfolgen kann, wenn bereits ohne Verbiegen der Düsenlippe, d. h. bei parallel eingestelltem Düsenlippenspalt, ein Querdickenprofil des ungestreckten Schmelzefilms in der Weise erzielt wird, daß der Unterschied zwischen diesem Querdickenprofil und demjenigen, welches bei planer Endfolie vorliegt, nur noch gering ist. In diesem Fall ist die Einstellzeit bei einem neuen Anfahren der Anlage kürzer als eine Stunde und bei einem Rohstoffwechsel kürzer als ein viertel bis halbe Stunde.
In dem Fall, bei dem beispielsweise ein Mittendurchbruch oder eine breite Randverdickung in der Vorfolie bzw. dem unverstreckten Schmelzefilm auftritt, ist die Düseneinstellung zeitraubend und dauert 4 bis 5 Stunden oder kann mitunter überhaupt nicht gelingen. Letzteres trifft dann zu, wenn in der Anfahrtphase der maximale Verstellbereich der Bolzen erreicht und überschritten wird oder die Bolzen die Düsenlippe zu sehr verspannt haben.
Es liegt auf der Hand, daß eine eingeschränkte Einstellmöglichkeit der Düse eine Produktionseinbuße wegen längeren Maschinenstillstands bei jeder neuen Anfahrphase zur Folge hat.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines unverstreckten Schmelzfilmes anzugeben, bei dem die Einstellzeit der Breitschlitzdüse für das Anfahren verkürzt, ein Querdickenprofil mit vorgegebenem Umriß des austretenden Schmelzefilms und optimale Schichtdickenverteilungen bei einem mehrschichtigen Schmelzefilmprofil erhalten werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren in der Weise gelöst, daß zur Kompensation des über die Düsenbreite auftretenden, nicht gleichmäßigen Temperaturfeldes der Kunststoffschmelze und der Aufweitung des Düsenkörpers in Breitenrichtung beim Fließen der Schmelze die geometrischen Abmessungen von einzelnen Teilen der Breitschlitzdüse gegenüber den aufgrund von Isothermie und starren Fließkanalwänden der Breitschlitzdüse errechneten Werten durch Korrekturgrößen verändert werden, die die Steifigkeit der Breitschlitzdüse und den Durchsatz an Schmelze berücksichtigen.
Die Ausgestaltung des Verfahrens im einzelnen ergibt sich aus den Merkmalen der Patentansprüche 2 bis 12.
Mit der Erfindung wird der Vorteil erzielt, daß eine exakte Einstellung eines gewünschten Dickenprofils des Schmelzfilms bei kurzer Einstellzeit der Breitschlitzdüse erhalten wird, da aufgrund der Berücksichtigung des Temperaturfeldes der Schmelze innerhalb der Breitschlitzdüse sowie der Aufweitung der Breitschlitzdüse durch die heiße Schmelze nur sehr wenige Verstellungen der Breitschlitzdüse vorgenommen werden müssen. Als weiterer Vorteil kommt bei Mehrschicht-Breitschlitzdüsen hinzu, daß gewünschte Schichtdickenverteilungen des aus mehreren Schichten bestehenden Schmelzefilms erzielt werden und daß insbesondere die Grenz- und Oberflächen des mehrschichtigen Schmelzefilms, der das Vorprodukt für die Endfolie darstellt, sehr glatt, d. h. ohne rheologische Defekte sind.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1a eine Einschicht-Breitschlitzdüse kompakter Bauweise in schematischer Ansicht zur Herstellung eines Schmelzefilms,
Fig. 1b das gemessene und berechnete Dickenprofil einer mit der Breitschlitzdüse nach Fig. 1a hergestellten Folie,
Fig. 2a eine Einschicht-Breitschlitzdüse mit angenäherter doppelter Arbeitsbreite im Vergleich zu der Düse nach Fig. 1a,
Fig. 2b das gemessene und berechnete Dickenprofil eiiner mit der Breitschlitzdüse nach Fig. 2a hergestellten Folie,
Fig. 3 den jeweiligen Temperaturverlauf über der Düsenbreite, das Dickenprofil ohne Aufbiegung und für isothermen/nicht isothermen Zustand der in Fig. 2a gezeigten Breitschlitzdüse berechnet,
Fig. 4 und 5 in Teilansicht die schematisierte Aufbiegung einer Breitschlitzdüse und das der Berechnung der Aufbiegung zugrunde liegende Modell des Düsenkörpers,
Fig. 6 in schematischer Teilansicht die zur Bestimmung des Flächenträgheitsmoments I herangezogene Fläche der Breitschlitzdüse im Belastungsfall,
Fig. 7 das errechnete und gemessene Dickenprofil einer Folie bei Berücksichtigung der Düsenaufbiegung und des Temperaturverlaufs,
Fig. 8 die Verteilerkanalfläche einer Breitschlitzdüse in Abhängigkeit von der Düsenbreite B,
Fig. 9 in schematischer Darstellung einzelne Teile einer Breitschlitzdüse,
Fig. 10a und 10b berechnete und gemessene Dickenprofile von Folien,
Fig. 11 Viskositätskurven von drei zu einem Schmelzefilm verarbeiteten Schichten,
Fig. 12a und 12b Schichtdickenverteilungen über der Folienbreite bei Verarbeitung der in Fig. 11 gezeigten Schichten nach der Adaptertechnik bzw. bei Verarbeitung mit einer speziell für die zu verarbeitenden Materialien ausgelegten Mehrschicht-Breitschlitzdüse,
Fig. 13 im schematischen Schnitt eine für die zu verarbeitenden Materialien ausgelegte Mehrschicht-Breitschlitzdüse,
Fig. 14a und 14b Teilschnitte durch zwei unterschiedlich ausgelegte Mehrschicht-Breitschlitzdüsen, und
Fig. 15 schematisch eine Mehrschicht-Breitschlitzdüse mit verstellbarem Staubalken.
Zum Erzielen eines gewünschten Querdickenprofils der ungestreckten Folie bzw. des aus der Düse austretenden Schmelzefilms müssen Auslegungskriterien für das Fließen innerhalb von Breitschlitzdüsen vorgegeben sein, die es ermöglichen, die Konturen des austretenden Schmelzefilms exakt vorauszuberechnen. Für sogenannte Kleiderbügeldüsen sind in der Dissertation RWTH Aachen, 1968 von H. GÖRMAR Berechnungsmodelle entwickelt worden, mit denen das Fließen von Polymeren im Verteilerkanal, im Düsendamm und den anschließenden ebenen Kanälen einer Breitschlitzdüse vorausberechnet werden kann. Die abgeleiteten Gleichungen basieren auf der Annahme von Isothermie und gelten für solche Düsen, deren Fließkanäle als starr angesehen werden können, d. h. die keinen Aufbiegungen unterliegen.
Experimentelle Untersuchungen an Düsen, die mit Hilfe dieser Berechnungsmodelle ausgelegt werden, zeigen, daß das Fließen in den Kanälen sehr gut vorausgesagt wird, wenn es sich um kleine, kompakte Düsen mit geringer Arbeitsbreite handelt. Handelt es sich dagegen um Düsen mit größeren Arbeitsbreiten - hierunter werden die in Produktionsmaschinen eingesetzten Düsen verstanden -, klaffen die Berechnung und die experimentellen Daten auseinander, und zwar generell umso mehr, je größer die Arbeitsbreiten der Düsen sind.
Im folgenden werden anhand der Fig. 1a, 1b, 2a und 2b zunächst je ein Beispiel für die beiden voranstehend erwähnten Düsen mit kompakter und größerer Arbeitsbreite beschrieben, bevor auf eine Erklärung der Phänomene näher eingegangen wird.
Beispiel 1
Durch die Kanäle eines Düsenkörpers mit einer Düsenbreite B = 280 mm, einer Düsenlänge L = 200 mm und einer Düsenhöhe K = 285 mm, wie in Fig. 1a schematisch dargestellt, wird eine Polypropylen-Schmelze gepreßt. Der Massendurchsatz beträgt 45 kg/h und die Schmelzetemperatur T M 240°C. Die mit diesen Daten errechnete Querdickenverteilung D des austretenden Schmelzefilms nach Görmar ist in Fig. 1b als durchgehende Kurve dargestellt, während das gemessene Dickenprofil des Schmelzefilms als Kurve eingetragen ist, bei der die einzelnen Meßpunkte miteinander verbunden sind. Es ist ersichtlich, daß die Übereinstimmung zwischen Theorie und Praxis sehr gut ist.
Beispiel 2
Gegeben ist eine Breitschlitzdüse mit einer Düsenbreite B = 630vmm, einer Düsenlänge L = 300 mm und einer Düsenhöhe K = 300 mm, wie in Fig. 2a schematisch gezeigt, durch die die gleiche Schmelze wie im Beispiel 1 mit einem Durchsatz Ç% ] = 1300 kg/h gedrückt wird. Die Düsentemperatur bzw. die Schmelzetemperatur beträgt 270°C. Der Vergleich von errechnetem und gemessenem Dickenprofil ist in Fig. 2b dargestellt, und es ist ersichtlich, daß keine Übereinstimmung besteht.
Zur näheren Untersuchung der Ergebnisse der beiden unterschiedlich breiten Düsen nach den Beispielen 1 und 2 wurde zunächst an beiden Düsen die Temperaturverteilung der Schmelze über die Düsenbreite am Düsenaustritt gemessen. Es zeigt sich, daß bei der kleinen Düse die Bedingung, es müsse Isothermie herrschen, gut erfüllt ist, da die Temperaturdifferenzen Δ T M über die Düsenbreite kleiner als 2°C sind. Bei der großen Düse ist dies nicht der Fall, da hier im Bereich der beiden Ränder stark abfallende Temperaturen gemessen werden. Wie Fig. 3 zeigt, betragen die Temperaturdifferenzen Δ T M bis zu 15°C.
Fig. 3 zeigt das Rechenergebnis für den Fall, in dem nur die aktuelle Temperaturverteilung in der Düse, nicht jedoch die durch den Schmelzedruck verursachte Aufbiegung der Düse, berücksichtigt ist. Die Berücksichtigung des Temperaturfeldes geschieht in der Weise, daß an jeder Stelle i der Düse (i = Nummer des i-ten Düsensegments, i = 1 am Düsenrand, i = N in Düsenmitte) die gemessene Temperatur zur Berechnung der Viskosität in das verwendete Rechenprogramm eingegeben wird. Die Berechnung für den nicht isothermen Zustand ergibt eine bessere Annäherung an das gemessene Dickenprofil als die Berechnung mit der Annahme eines isothermen Zustandes, jedoch kann die Lücke zwischen Rechnung und Praxis hiermit noch nicht geschlossen werden.
Im zweiten Schritt wird die Verformung des Düsenkörpers näher betrachtet. Nach Fig. 4 biegt sich der Düsenkörper - bedingt durch den Innendruck - in Längsrichtung und Breitenwirkung auf. Eine Abschätzung der Durchbiegung in Längsrichtung zeigt, daß diese gegenüber derjenigen in Querrichtung vernachlässigt werden kann. Soll die Durch- oder Aufbiegung der Düse exakt berücksichtigt werden, muß die aufwendige Methode der finiten Elemente bei der Berechnung angewandt werden. Wesentlich einfacher gestaltet sich die Rechnung, wenn der Düsenkörper als eindimensionaler Biegebalken angenommen wird, der in den beiden Düsenseitenteilen fest eingespannt ist (Fig. 5). Für diesen Belastungsfall gilt gemäß dem "Taschenbuch für den Maschinenbau", Dubbel, 13. Auflage x Abstand von Düsenaußenkante, in m
y Durchbiegung oder Aufbiegung in m an Stelle x
B Düsenbreite in m
E E-Modul in N/m2
I Flächenträgheitselement in m4
p mittlerer Innendruck in Düse in N/m2.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß bei zusätzlicher Berücksichtigung der Düsenkörperaufbiegung beim Fließen der Schmelze innerhalb der Düse sehr gute Übereinstimmung zwischen Theorie und Praxis dann herrscht, wenn das Flächenträgheitsmoment I aus der in Fig. 4 bzw. Fig. 6 dargestellten schraffierten Fläche I = f(A) berechnet wird. Fig. 7 zeigt im Vergleich das errechnete und das experimentell gemessene Dickenprofil für den Fall, daß sowohl das Temperaturprofil über den Düsenaustritt als auch die Düsenaufbiegung in der rheologischen Auslegung der Breitschlitzdüse berücksichtigt werden. Der Graph läßt exzellente Übereinstimmung zwischen beiden Kurven erkennen. An keiner Stelle x betragen die Abweichungen zwischen den gemessenen und gerechneten Werten mehr als 5%, was für die Bedürfnisse in der Praxis mehr als zufriedenstellend ist. Dies gilt sowohl für den Fall, daß leichter fließende Materialien, wie beispielsweise Polyesterschmelzen, durch die Düse gedrückt werden als auch für den Fall, daß schwerer fließende Materialien, wie z. B. Polypropylenschmelzen durch die Düse fließen.
Weiterhin zeigt sich, daß die Rechnung für Düsen mit anderen, z. B. weit größeren Abmessungen, ähnlich gute Ergebnisse liefert, wie sie voranstehend beschrieben sind. Mit den Modellrechnungen und den Experimenten wurde gefunden, daß zum Erzielen eines konvexen Profils an einem bestimmten Uniformitätsgrad U eine Mindeststeifigkeit der Düse nicht unterschritten werden darf. Danach ist zur Erzielung eines Profils leicht konvexer Gestalt und eines Uniformitätsgrads U 0.75 der Wert C zumindest gleich 5 · 108 Pa zu wählen. Der Uniformitätsgrad U gibt das Verhältnis von minimaler zu maximaler unverstreckter Foliendicke in Querrichtung wieder.
In der Praxis kann der Aufbiegung auf unterschiedliche Weisen, wie folgt, entgegengewirkt werden:
1. Vergrößerung der Verteilerkanalfläche A nach außen zum Rande hin, über den theoretischen Wert von Görmar für Isothermie und starre Fließkanalwände hinaus. Nach Görmar gilbt für die Verteilerkanalfläche A(x) im Abstand x vom linken Düsenrand und mit der Verteilerkanalfläche A 0 in der Düsenmitte wie in Fig. 9 veranschaulicht ist.
Die Vergrößerung kann beispielsweise durch Einführung eines anderen Exponenten als n = 2/3 geschehen, wonach dann gilt n neu n, vorzugsweise 1/4 n neu 1/2.
In Fig. 8 ist die Verteilerkanalfläche A(x) über der Düsenbreite B für die Exponenten n = 1/2 und n = 2/3 in der Gl. (3) aufgetragen, woraus ersichtlich ist, daß die Verteilerkanalfläche für n = 1/2 größer als für den theoretischen Wert n = 2/3 von Görmar ist.
2. Verlängerung der Dammlänge von auf wobei L k 0 so gewählt wird, daß die Aufbiegung der Düse und das Temperaturfeld kompensiert werden.
3. Verringerung der Kanalweite H derart, daß der Widerstand in der Mitte soweit anwächst, daß der Düsenaufbiegung und der Temperaturverteilung entgegengewirkt wird.
4. Einbau eines verstellbaren Staubalkens derart, daß den Effekten aus Düsenlippenaufweitung und Temperatur im Schmelzefilm entgegengewirkt wird.
In Fig. 9 sind die Verteilerkanalflächen A 0, A(x) in Blickrichtung der Schnittlinie I-I schraffiert eingezeichnet, des weiteren die Dammlänge L(x) im Abstand x vom linken Düsenrand, die Dammlänge L 0 in der Düsenmitte und die Kanalweite H. Wegen der Form des Verteilerkanals hat sich für derartige Düsen die schon erwähnte Bezeichnung Kleiderbügeldüse eingebürgert.
Ohne großen Aufwand sind die unter den Punkten 2 und 3 angeführten Modifikationen der einzelnen Teile durch Verlängerung der Dammlänge L(x) und/oder der Verkleinerung der Kanalweite H vorzunehmen, da der Widerstand im Mittenbereich der Düse wirkungsvoll erhöht werden kann. Wie stark z. B. L(x) und H im Einzelfall zu verändern sind, zeigt die Rechnung. In den nachfolgenden Beispielen sind Angaben über die Dammlänge L(x) gemacht, die von großer praktischer Bedeutung sind und gute Ergebnisse liefern.
Beispiel 3
Angestrebt wird ein Uniformitätsgrad U 0.75 bei konvexem Profil des austretenden Schmelzefilms. Die Breite der Düse variiert zwischen 0.5 m und 2.0 m und der auf die Düsenbreite B bezogene Durchsatz Ç% ] beträgt etwa Ç% ] /B = 100-2800 kg/(h · m).
Für die Dammlänge L k 0 gilt dann: mit
500 K 1 5000 [(kg/h)K mm2/N]
0.1 K 2 0.5,
vorzugsweise
1000 K 1 2500 [(kg/h)K mm2/N]
0.2K 2 0.4.
Hierin bedeutet L 0 die nach Görmar berechnete Länge in Düsenmitte unter den Voraussetzungen von starren Fließkanalwänden, Isothermie und einem Dickenprofil mit dem geforderten Uniformitätsgrad. In der Gleichung ist die Länge L 0 in mm, der Durchsatz Ç% ] in kg/h und die Steifigkeit in N/mm2 angegeben. Die korrigierte Länge L k 0 errechnet sich dann in mm.
In den Fig. 10a und 10b sind nochmals die Unterschiede dargestellt, die sich ergeben, wenn die Aufbiegung und das Temperaturprofil berücksichtigt werden, und zwar einmal gerechnet mit L 0 nach Görmar und das andere Mal mit der korrigierten Länge L k 0. In den Fig. 10a und 10b sind die Kurven für die berechneten Dicken gestrichelt und für die gemessenen Dicken durchgehend eingezeichnet. Die berechneten Dicken nach Görmar in Fig. 10a weichen stark von den gemessenen Dicken ab, während die berechneten Dicken, unter Berücksichtigung der korrigierten Dammlängen L k 0, in Fig. 10b sehr gute Übereinstimmung mit den Meßwerten zeigen.
Zu erwähnen bleibt, daß für die anderen Größen, wie Verteilerkanalflächen A(x), Kanalweite H oder Staubalkenkontur ebenfalls Gleichungen wie in Beispiel 3 gezeigt, angegeben werden können.
Der Einsatz solcher Düsen in der Produktion, die nach dem Modell von Görmar unter Berücksichtigung von Düsenaufweitung und Temperaturverteilung ausgelegt sind, hat gezeigt, daß hierdurch nicht nur die Einstellzeit der Düse minimiert, sondern - bedingt durch die erhebliche Verringerung der Anzahl der Verstelloperationen - auch ein wesentlich besseres Dickenprofil der Endfolie als mit der Düse, bei der das Temperaturprofil und die Aufbiegung nicht berücksichtigt sind, erhalten wird.
Bezüglich des Dickenprofils der unverstreckten Folie werden Mehrschichtdüsen genauso wie Einschichtdüsen behandelt. Zu berücksichtigen ist nur, daß ab dem Ort des Zusammenfließens die rheologischen Gleichungen für Mehrschichtströmungen gelten, wie sie beispielsweise in den Literaturstellen "Multiphase Flow in Polymer Processing", Academic Press 1981 und "Rheology in Polymer Processing", Seite 65, Academic Press 1976 von C. D. Han beschrieben sind.
Mehrschichtdüsen werden bei der Folienherstellung alternativ zur Adaptertechnik eingesetzt. Obwohl die Mehrschichtdüse im Vergleich zur Adaptertechnik wesentlich aufwendiger ist, weist sie dennoch zwei wesentliche Vorteile auf, die für die Qualität von Biaxialfolien von entscheidender Bedeutung sind:
1. Bedingt durch die voranstehend angegebenen Auslegungsvorschriften kann mit einer Mehrschichtdüse eine Folie mit sehr gleichmäßigen Schichtdicken bzw. mit gewünschten Schichtdicken hergestellt werden. Die schlechte Schichtdickenverteilung beim Einsatz eines Adapters, insbesondere der beiden Deckschichten im Falle einer dreischichtigen Folie, bedeutet stets einen wirtschaftlichen Verlust, da die wesentlich teureren Deckschichten dicker ausgeführt werden müssen und im Randbereich, wo die Folie gesäumt wird, besonders viel Deckschichtmaterial verlorengeht.
2. Mit der Mehrschichtdüse können - richtige Dimensionierung vorausgesetzt - im Vergleich zur Adaptertechnik stark unterschiedliche Materialien miteinander kombiniert und verarbeitet werden. Die Praxis zeigt, daß beispielsweise bei Dreischichtströmungen mittels Adapter die Viskositäten der äußeren Schichten immer kleiner sein müssen als die Viskosität der mittleren Schicht und zudem die Viskositätsunterschiede an den Grenzschichten nicht größer sein dürfen als 1 : 1.5. Im anderen Fall muß mit Fließstörungen oder mit ungleichmäßigen Folieneigenschaften gerechnet werden, die später zu Verarbeitungsproblemen führen. Bei zweischichtigen Schmelzen, insbesondere bei hochviskosen Stoffen, erweist sich das Verarbeiten mittels Adapter noch schwieriger. Im Einzelfall treten hier bereits bei schwach unterschiedlichen Materialkombinationen Fließprobleme auf.
Bei Mehrschichtdüsen können die Materialeigenschaften der Schmelzen gegenüber der Adaptertechnik wesentlich stärker differieren. Im Falle von dreischichtigen symmetrischen oder unsymmetrischen Strömungen sollen an den Grenzflächen die Viskositäten der äußeren Schichten nicht größer als der 1.3- bis 1.8-fache Viskositätswert der Basisschicht sein, ansonsten sind praktisch kaum eingrenzende Faktoren zu berücksichtigen. Vor allem ist es möglich, Schmelzen mit stark unterschiedlichen Viskositäten der Deckschicht A, der Trägerschicht B und der weiteren Deckschicht C zu verarbeiten. Fig. 11 zeigt die Viskositätskurven von drei Schmelzen, die zu einem ABC-Film verarbeitet werden. In Fig. 12a sind die Schichtdickenverteilungen, die aus der Adaptertechnik resultieren und in Fig. 12b die Schichtdickenverteilungen der Schichten A und C dargestellt, die mit einer auf die Materialien abgestimmten Mehrschichtdüse erhalten werden. Es ist offensichtlich, daß die mittels der Adaptertechnik hergestellte Folie nicht von praktischer Bedeutung ist.
Wie schon erwähnt wurde, ist für viele Mehrschichtfolien die mit der Mehrschichtdüse erzielte gleichmäßige Schichtdickenverteilung, die hohe Wirtschaftlichkeit und vor allem gleichmäßige physikalische Eigenschaften bedeuten, Voraussetzung für ihre spätere Verarbeitbarkeit. Dies gilt beispielsweise für Folien, die auf schnellaufenden Einpackmaschinen (Zigaretteneinschlag, horizonale Formfüllschließmaschinen, Kartoneinschlag) verarbeitet werden oder als Elektroisolierfolie verwendet werden. Bei letzterer Folie bedeutet eine ungleichförmige Schichtdickenverteilung stets eine Abnahme der Durchschlagsfestigkeit und eine Vergrößerung der sogenannten Fehlstellenanzahl, was natürlich unerwünscht ist.
Außerdem ist es - wie die Praxis immer wieder zeigt - bei hochviskosen Materialien mittels Adaptertechnologie fast unmöglich, strukturfreie Mehrschichtfolien herzustellen.
Voraussetzungen für die Herstellung von gleichförmigen Schichtdicken, einwandfreien, d. h. glatten Grenz- und Oberflächen der Mehrschichtfolien sind nicht nur die Auslegung der Verteilerkanäle, sondern insbesondere auch die Gestaltung der Fließkanäle am Ort des Zusammenfließens der Schmelzen und des Fließens im anschließenden Mehrschichtkanal. Einerseits muß für die Erzielung einer gleichmäßigen Schichtdickenverteilung die Kanallänge für den gemeinsamen Transportweg innerhalb der Düse möglichst kurz sein - sonst kommt es wie bei der Adaptertechnik durch die lange Wegstrecke Adapter-Düse zu Umlagerungseffekten -, andererseits muß der Mehrschichtströmung Zeit zum Relaxieren der Spannungen gegeben werden, die am Ort des Zusammenfließens in die Schmelzen eingebracht werden.
Weiterhin wird die Qualität des Extrudates wesentlich bestimmt durch die Geometrie am Ort des Zusammenfließens der Schmelzen, wo sich beispielsweise für eine symmetrische Dreischichtströmung, entsprechend der jeweiligen Geometrie, Schichtdickenverteilungen unterschiedlicher Ausprägung einstellen können:
1. Die Basis- bzw. Trägerschicht weitet sich auf Kosten der Deckschichten aus, die ihrerseits in den Schichtstärken stark reduziert werden.
2. Die Dicke der Basisschicht bleibt vor und nach dem Zusammenfließen konstant. Bei entsprechender Auslegung gilt dies auch für die Deckschichtdicken.
3. Am Ort des Zusammenfließens kommt es aufgrund der eingestellten Geometrieverhältnisse zu einer Einschnürung der Basisschicht und zu einer Expansion der Deckschichtdicken.
In der einschlägigen Literatur ist bisher nicht beschrieben, welche dieser Strömungsformen zur optimalen Produktqualität führt. Dies offensichtlich deswegen nicht, weil die Kunststoffschmelzen weitgehend laminar strömen (Re ≦ωτ 0.01) und eine Vermischung nicht zu befürchten ist.
Die Produktqualität ist dann am besten, wenn die geometrischen Verhältnisse in der Mehrschichtdüse aufgrund theoretischer Überlegungen und Versuche so gewählt werden, daß sich Strömungsverhältnisse ergeben, wie sie in Fig. 13 schematisch dargestellt sind. Wichtig ist dabei vor allem, daß die Basisschichtdicke vor und nach dem Zusammenfließen der Schmelze konstant bleibt. Von den Deckschichten wird dagegen lediglich gefordert, daß sie sich nicht erweitern, eine Verjüngung der Deckschichtdicke wird dagegen eher als günstig für die Folieneigenschaften beurteilt. Der Grund für das Erzielen einer optimalen Produktqualität durch Einstellung der Strömungsform liegt mit großer Wahrscheinlichkeit im Beibehalten der mittleren Geschwindigkeiten der Basisschicht vor und nach dem Zusammenfließen der drei Schichten.
Die rheologische Auslegung beispielsweise einer symmetrischen Dreischichtströmung zeigt zusammen mit der experimentellen Überprüfung, daß das Fließen der Schmelzen im Mehrschichtkanal, wie er in Fig. 13 schematisch dargestellt ist, bis auf einen Fehler von ca. ± 2% folgenden Gleichungen folgt: In diesen Gleichungen bedeuten
B: Düsenbreite [m]
H: Kanalhöhe [m]
K A : Konstante zum Potenzgesetz für Schmelze A [Ns n /m2]
K B : Konstante zum Potentzgesetz für Schmelze B [Ns n /m2]
p′: Druckgradient in Kanalrichtung [N/m3]
A : Durchsatz an Schmelze A [m3/s]
B : Durchsatz an Schmelze B [m3/s]
V A : Geschwindigkeit von Schmelze A an Stelle δ A [m/s]
α A,B : 1/n A,B
n A : Exponent zum Potenzgesetz von Schmelze A
n B : Exponent zum Potenzgesetz von Schmelze B
β A ,β B α A,B + 1
γ A ,γ B α A,B + 2
δ A  Schichtdicke von Schmelze A [m]
Auslegungskriterien für die Kanalhöhe H 1B des Basiskanals vor dem Ort des Zusammenfließens zur Erzielung einer optimalen Produktqualität sind, wie aus Fig. 13 zu entnehmen ist, demnach die Regeln
wobei die Schichtdicke ϑ A der Deckschicht bzw. Schmelze A aus den Gleichungen (8); (9) bei vorgegebenen Materialien und Durchsätzen berechnet wird. Für die Kanalhöhe bzw. Schichtdicke ϑ A1 der Deckschichten gilt:
Die Kanalhöhe H und die Kanallänge L des sich anschließenden Mehrschichtkanals nach dem Ort des Zusammenfließens sind so auszulegen, daß einerseits die Verweilzeit in der Düse nicht zu lang, andererseits die Schmelzebeanspruchung so niedrig wie möglich gehalten wird. Zu fordern ist, daß beim Zusammentreffen der Schichten A, B, A in die kombinierte Schmelze eingebrachte zusätzliche Dehnspannungen bis zur Düsenlippe relaxieren können, da sonst Deformationen an der Schmelzoberfläche sichtbar werden.
Untersuchungen an Polypropylen zeigen, daß eine ausreichend niedrige Scherbeanspruchung dann vorliegt, wenn die Kanalhöhe H (Fig. 13) so dimensioniert wird, daß für die Schubspannung T w an der Düsenwand nach dem Zusammenfließen gilt:
Hieraus kann dann die Kanalhöhe H berechnet werden.
Die zusätzlichen durch den Impulsaustausch in die Schmelzen eingebrachten Spannung sind - wie Versuche gezeigt haben - gedämpft, wenn für die Weber-Zahl We folgende Beziehung eingehalten wird:
Hierbei bedeuten R die Relaxationszeit des Polymeren (für Polypropylen bei einer Verarbeitungstemperatur
T = 280°C, einem Molekulargewicht M = 250 000-300 000 kg/Kmol und einer Nullviskosität η 0 = (2000-3000) Pas liegt R im Bereich 0.1 R 0.5 s) und τ die mittlere Verweilzeit des Polymerfadens in der Grenzschicht. Für die Länge L gilt dann
In dieser Gleichung ist V A (ϑ) nach den Gleichungen (8), (9), (9a) zu berechnen. Wird eine Mehrschichtdüse nach den Gl. (10) bis (14) ausgelegt, wird ein Extrudat erhalten, das optisch einwandfrei ist. Wird von diesen Auslegungskriterien abgewichen, so ist mit schlechten optischen Eigenschaften der Folien zu rechnen, die bis zur Unbrauchbarkeit des Produktes führen können.
Im folgenden sind zwei Beispiele angeführt, in denen die Ergebnisse einer nach den oben angegebenen Gleichungen ausgelegten Düse mit den Ergebnissen einer nach dem Stand der Technik ausgelegten Düse bei der Herstellung von Folien verglichen werden.
Beispiel 4
Eine Mehrschichtdüse weist die in Fig. 14a gezeigten Fließkanäle auf. Der Massendurchsatz an Schmelze A (Polypropylen) beträgt 110 kg/h und an Schmelze B (C2C3-Copolymerisat) insgesamt 60 kg/h. Die Viskositätskurven sind in der Fig. 11 (A, B) zu entnehmen. Nach den Gleichungen (8) und (9) stellt sich im Mehrschichtkanal eine Schichtdicke von ϑ A = 0.3 mm ein, d. h. die Basisschicht B expandiert. Außerdem beträgt die Weberzahl (Gl. 13) We = 1.0 und ist die Wandschubspannung T w = 42 000 Pa. Messungen an 30 µm dicken Folien, die mit dieser nicht nach den Gln. (10)-(14) ausgelegten Düse produziert werden, zeigen, daß die Folien eine Trübung von ca. 40-45% besitzen und somit nicht den Spezifikationen entsprechen.
Beispiel 5
Die in Fig. 14b in schematischer Teilansicht gezeigte Mehrschichtdüse wird mit den gleichen Schmelzen, gleichen Durchsätzen und gleichen Temperaturen wie die Düse im Beispiel 5 betrieben. Im Vergleich zur Düse nach Beispiel 5 weist diese Düse nach den Gleichungen (10)-(14) ausgelegte Kanäle aus. Messungen an 30 µm dicken Folien, die mit dieser Düse produziert werden, ergeben eine Trübung von 20-25%, die im Vergleich zu den Folien des Beispiels 5 weitaus niedriger ist und der Spezifikation vollauf genügt.
Beispiel 6
Eine Folie mit der gleichen Zusammensetzung wie in den Beispielen 4 und 5 für den Zigaretteneinschlag wurde versuchsweise mit Adaptertechnologie hergestellt. Es ergaben sich hierbei so starke Unterschiede in der Schichtdickenverteilung, daß das Produkt nicht auf einer Verpackungsmaschine verarbeitet werden konnte, während die Folie aus Beispiel 5 einwandfrei verarbeitet wird.
In der Produktion sind die Betriebsbedingungen über größere Zeiträume konstant und entsprechen den Bedingungen, für die die Düse ausgelegt ist. In manchen Fällen ändern sich mit der Zeit die Produktionsbedingungen und auch die Schichtkombinationen geringfügig.
Hierdurch ändern sich dann natürlich auch die optimale Geometrie. Sind die Gesamtänderungen nicht größer als 5-10%, so kann die Auslegungsgeometrie beibehalten werden, da sich dann die Produkteigenschaften nicht gravierend ändern. Im anderen Falle müssen die Düsenkanäle umgeschliffen werden oder es bieten sich variabel gehaltene Kanäle an, für die beispielsweise ein bekannter Adapter mit Drehflügeln vorgesehen werden kann.
Nachteilig ist an diesem, daß durch die Drehflügel kurz vor dem Zusammentreffen der Schmelzen Dehnbeanspruchungen in diesen unvermeidbar sind. Demgegenüber kann die Einstellbarkeit der Düse mit Hilfe eines schematisch in Fig. 15 gezeigten Staubalkens erreicht werden.
Der Staubalken der Länge L k ist so angeordnet, daß er in den Basiskanal und in den einmündenden Deckschicht-Kanal hineinragt, so daß beide Kanäle durch einen einzelnen Staubalken abgeglichen werden können. Bei einer Kanalweite des Deckschicht-Kanals von 1 bis 2 mm ragt der Staubalken beispielsweise 0,4 bis 1 mm in diesen Kanal hinein. In den Basiskanal ragt der Staubalken bis zu 2 mm hinein. Der Staubalken wird in der Düse entweder festgeklemmt oder beweglich angeordnet.
Gegenüber dem bekannten Adapter mit den Drehflügeln hat der Staubalken den Vorteil, daß er die parallelen Schichtströmungen, die durch gestrichelte Pfeile P, P angedeutet sind, nur sehr wenig stört, da die Kanten des Staubalkens parallel zur Strömungsrichtung zeigen.

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung von unverstecktem thermoplastischem Schmelzefilm, der durch einen Düsenaustritt einer Breitschlitzdüse stranggepreßt wird, wobei die Temperatur des Düsenaustritts geregelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Kompensation des über die Düsenbreite auftretenden, nicht gleichmäßigen Temperaturfeldes der Kunststoffschmelze und der Aufweitung des Düsenkörpers in Breitenrichtung beim Fließen der Schmelze die geometrischen Abmessungen von einzelnen Teilen der Breitschlitzdüse gegenüber den aufgrund von Isothermie und starren Fließkanalwänden der Breitschlitzdüse berechneten Werten durch Korrekturgrößen verändert werden, die die Steifigkeit der Breitschlitzdüse und den Durchsatz an Schmelze berücksichtigen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Erzielen eines Uniformitätsgrades U größer/gleich 0,75 des Profils des aus der Breitschlitzdüse austretenden Schmelzefilmes eine Mindeststeifigkeit C = 5 · 108 Pa der Wände der Breitschlitzdüse vorgegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilerkanalfläche A(x) der Breitschlitzdüse gemäß der Beziehung 1/4 n 1/2 gewählt wird, mit der Breite B der Breitschlitzdüse in Metern, der Verteilerkanalfläche A 0 in der Düsenmitte und dem Abstand x von dem linken Rand der Breitschlitzdüse in Metern.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge L k (x) des Düsendamms der Breitschlitzdüse gemäß der Beziehung bestimmt wird, mit der Länge L 0 k in der Düsenmitte bei aufgebogenen Fließkanalwänden, Nicht-Isothermie und einen vorgegebenen Filmdickenprofil, sowie der Breite B der Breitschlitzdüse in Metern und dem Abstand x von dem linken Rand der Breitschlitzdüse in Metern.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanalhöhe H für starre Fließkanalwände und Isothermie soweit verringert wird, daß im Mittenbereich der Breitschlitzdüse der Strömungswiderstand in einem Maße ansteigt, daß er der Aufweitung des Düsenkörpers und dem ungleichmäßigen Temperaturfeld entgegenwirkt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in die Schmelzeströmung ein verstellbarer Strömungswiderstand in Form eines Staubalkens eingebracht wird, der den Effekten aus der Aufweitung der Breitschlitzdüse und dem ungleichmäßigen Temperaturfeld entgegenwirkt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß zum Erzielen eines Querprofils des austretenden Schmelzefilms mit einem Uniformitätsgrad U 0.75, bei einer Düsenbreite B zwischen 0.5 m und 2.0 m und bei einem auf die Düsenbreite B bezogenen Durchsatz Ç% ] /B von 100-2800 kg(h·m) Schmelze die Länge L 0 k des Düsendammes mit500   K 1 5000
  0.1 K 2 0.5,vorzugsweise1000   K 1 2500
   0.2 K 2 0.4gewählt wird, mit der Länge L 0 des Düsendammes in der Düsenmitte für Isothermie und starre Fließkanalwände.
8. Verfahren zur Herstellung eines symmetrischen unvertreckten thermoplastischen Schmelzefilms aus drei Schmelzeschichten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanalhöhe H 1B für die mittlere Schmelze B vor dem Zusammenführen mit der oberen und unteren Deckschmelze A, C gemäß den Beziehungen H 1B = H - 2ϑ A * und
ϑ A * = (0,8-1,2)ϑ A gewählt wird, mit der Kanalhöhe H nach dem Zusammenführen der frei Schmelzeschichten und der Schichtdicke ϑ A der Deckschmelzen an jeder Seite der mittleren Schmelze.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke ϑ A1 für jede der beiden Deckschmelzen gemäß der Beziehung 1,2 ϑ A ≦ωτ ϑ A1 ≦ωτ 4 ϑ A gewählt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke ϑ A aus den Durchsätzen A und B an Deckschmelze A und mittlerer Schmelze Bund aus der Strömungsgeschwindigkeit V A (ϑ A ) der Deckschmelze an der Grenzfläche der Schmelzen A, B berechnet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge L des Mehrschichtkanals gemäß der Beziehung L größer/gleich l · R · V A (ϑ A ) mit 2 l 3 gewählt wird, mit der Relaxationszeit R der mittleren Schicht B im Mehrschichtkanal vom Ort der Zusammenführung der mittleren Schicht B mit den Deckschichten A, C bis zu der Düsenlippe und mit der Strömungsgeschwindigkeit V A (ϑ A ) der Deckschmelze A an der Grenzfläche zu der mittleren Schmelze B.
12. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Schubspannunge T w an der Wand des Mehrschichtkanals kleiner/gleich 30 000 Pa ist.
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