DE3527367C2

DE3527367C2 -

Info

Publication number: DE3527367C2
Application number: DE3527367A
Authority: DE
Inventors: Gerhard 8000 Muenchen De Andrees; Josef 8058 Erding De Kranzeder; Wilhelm 8901 Aystetten De Vogel
Original assignee: MTU Motoren und Turbinen Union Muenchen GmbH
Current assignee: MTU Aero Engines GmbH
Priority date: 1985-07-31
Filing date: 1985-07-31
Publication date: 1991-03-14
Also published as: US4886639A; DE3527367A1; EP0232336A1; WO1987000781A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Ein derartiges Verfahren ist aus der DE 31 20 501 A1 bekannt. Bei diesem bekannten Verfahren soll ein Pulver einer entsprechenden Legierung, z. B. einer Nickel-Basis-Legierung, oder ein Gemisch aus Pulvern entsprechender Legierungskomponenten mit Hilfe von Kunststoffen in Form von Thermoplasten, Duroplasten und Gleitmitteln zu einer spritzfähigen, ca. 30 bis 50 Volumenprozente des Kunststoffs enthaltenden Granulat-Masse aufbereitet werden, die zu einem Formteil spritzgegossen wird.

Die Aufbereitung der spritzfähigen Granulat-Masse soll insbesondere dadurch erfolgen, daß die Kunststoffe in einem das Basismetall der Legierung nicht angreifenden Lösungsmittel gelöst und mit dem Me tallpulver gemischt werden, wobei anschließend das Lösungsmittel abge dampft werden soll. Die Kunststoffe des spritzgegossenen Formteils sollen dabei zweckmäßigerweise durch eine Wärmebehandlung bis ca. 600°C unter Schutzgas oder Vakuum aus dem Formteil zumindest teil weise entfernt werden. Nach Entfernung der Kunststoffe (Duroplaste, Thermoplaste) soll das Formteil unter Schutzgas bei einer Temperatur von 50 bis 90% der Schmelztemperatur der Le gierung gesintert werden. Dabei soll eine Schrumpfung des Formteils auftreten, das hierbei eine Dichte von 95 bis 98% der theoretischen Dichte erreichen soll.

In Durchführung eines derartigen oder vergleichbaren Verfahrens hat es sich gezeigt, daß die Bauteile im Stadium des Austreibens des Binde mittels nur eine äußerst geringe Festigkeit aufweisen und sehr emp findlich gegen jede Berührung sind; ferner müssen die Bauteile durch Auflagen, Unterlagen, Zwischenlagen getragen und gegenüber Ein bettmaterial (Pulverschüttung) abgedeckt oder anderweitig geschützt werden. Dadurch wird der Sintervorgang behindert; außerdem entstehen an den Kontaktstellen der Bauteile Reibkräfte, die möglichen Schrump fungskräften entgegenwirken. Es besteht insbesondere die Gefahr che mischer Reaktionen an den auflage- oder einbettseitigen Kontaktstellen bzw. Kontaktflächen der Bauteile bei vergleichsweise hohen Sintertem peraturen bis zu etwa 1300°C; genannte chemische Reaktionen lassen Oberflächenrisse bzw. unzulässig große Poren oder Kerben an den fertig gesinterten Bauteilen erwarten. Im Rahmen der genannten Verfahrens kriterien sind ferner ungleichmäßiges Schrumpfen nebst Bauteilverzug nicht auszuschließen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren gemäß Oberbe griff des Patentanspruchs 1 derart weiterzuentwickeln, daß die auf lage- und einbettseitig bedingten Oberflächenreaktionen, insbesondere hinsichtlich Rißbildung, beherrschbar und glattflächige Bauteile unter linearem Bauteilschrumpf trotz vergleichsweise hoher Sintertempe raturen erzielbar sind.

Die gestellte Aufgabe ist durch die Verfahrensmerkmale in der gemäß Kennzeichen des Patentanspruchs 1 angegebenen Reihenfolge erfindungs gemäß gelöst.

Vorteilhafter Weise ergibt sich demnach ein Verfahren, das

- durch den ersten Sinterschritt bereits die Voraussetzungen für die gefahrlose Manipulierbarkeit der Bauteile und deren späteres Aufhängen für den zweiten Sinterschritt schafft,
- im ersten Sinterschritt die Herstellung praktisch schrumpfloser Bau teile unter schon weitestgehendem Ausschluß der auflage- oder ein bettungsbedingten Kriterien, insbesondere jeglichen Riß-Restrisi kos, ermöglicht,
- im Hinblick auf die freie Aufhängbarkeit den zweiten Sinterschritt mit deutlichem Bauteilschrumpf, aber linear und verzugsfrei, ge währleistet, und zwar trotz dabei vergleichsweise wesentlich höheren Temperaturen,
- jegliches Riß-Restrisiko nach abgeschlossener zweiter Sinterungs phase ausschaltet zugunsten hochgenauer und dichter Bauteile, ohne auf ein heißisostatisches Nachverdichten (HIP) angewiesen zu sein, welches besondere verfahrensspezifische Rüst- und Beschaf fungskriterien erzwingt.

Aus dem US-B: "Metals Handbook", Band 7, 1984, S. 373 bis 375, hier insbesondere gemäß Darstellungen (b) und (a) auf Seite 375, ist es zwar schon bekannt, bei pulvermetallurgischer Bauteilherstellung zwei- bzw. dreistufige Sinterbehandlungsschritte vorzusehen, um im Endergeb nis möglichst feste und dichte Körper zu erzielen. Dabei findet sich in der Literaturstelle aber keinerlei Hinweis auf die eingangs aus führlich zur Sache diskutierte, unterlagen- bzw. einbettungsbedingte chemische Reaktionsgefahr und deren gravierende Folgen, die sich nicht allein durch ein mehrstufiges Sintern in den Griff bekommen lassen. Auch enthält dieser bekannte Fall keinen Hinweis darauf, wie zu ver fahren wäre, um zunächst (erster Sinterschritt) praktisch schrumpf lose, chemisch gerade noch nicht "attackierte" Bauteile dann im Hinblick auf die vergleichsweise hohen Temperaturen eines zweiten Sin terschrittes unter linearem Bauteilschrumpf absolut maßhaltig form treu sowie rißfrei gestalten zu können; d. h., also von vornherein einen 1. Sinterschritt derart zu gestalten, daß unterlagen- bzw. ein bettungsbedingtes Riß-Risiko extrem reduziert wird (1. Sinterschritt) und nach Abschluß des 2. Sinterschrittes absolut keine Risse mehr vor handen sind.

Die GB-A 20 58 039 behandelt ein Verfahren zur Sinterung elek trophoretisch oder im Wege isostatischer Drucktechnik vorgefertigter, am einen Ende verschlossener keramischer Rohrkörper, die für einen Elektrolyten einsetzbar sein sollen. Dabei sollen die Rohrkörper mit einer am jeweils offenen Rohrende enthaltenen Verdickung an einer äu ßeren Tragplatte und damit in einem Sinterkasten (Kammer) überwiegend frei zugänglich sowie verzugsfrei aufgehängt sein. Das durch spätere Abarbeitung wieder freilegbare jeweils offene Rohrende soll beim Sin tervorgang stempelartig verschlossen sein. Im bekannten Fall sollen so die Rohrkörper ohne nennenswerte Formänderungen maßhaltig mit dementsprechend reduziertem Nachbearbeitungsaufwand herstellbar sein. Bei den zu sinternden Rohrkörpern handelt es sich nicht um Bau teile komplexer geometrischer Gestalt, wie Turbinenschaufeln, die überwiegend aus einer Legierung, z. B. einer Ni-Basisle gierung, pulvermetallurgisch für hohe Festigkeits anforderungen geschaffen werden soll, also Anforderungen, die bezüg lich aus Keramik zu fertigender Rohre für einen Elektrolyten keinen Vergleich zulassen. Der bekannte Fall vermittelt weder für sich noch in Kombination mit dem übrigen bekannten Stand der Technik einen Hinweis darauf, in einem ersten Sinterschritt praktisch schrumpflose Bauteile ohne chemische Reaktionen aus Unterlagen oder Einbettmaterialien, und damit erheblich verringerter Gefahr einer Riß-Bildung zu ferti gen, so daß etwa noch vorhandene Risse in einem zweiten Sinterschritt auf jeden Fall geschlossen werden.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Ver fahrensmerkmalen nach den Patentansprüchen 2 und 3, wonach

- die Dauer der Wärmebehandlung im zweiten Sinterschritt 0,5 bis 2 Stunden beträgt (Anspruch 2);
- die Bauteile vor dem zweiten Sintern mit zu ihrer Halterung vorge sehenen später wieder entfernbaren Ansätzen versehen werden (Anspruch 3).

In Kombination mit zwei beispielhaft in den Zeichnungen dargestellten Aufhängungsmustern nach Fig. 1 und 2, wonach

- Fig. 1 ein druckgegossenes Bauteil in einem Behälter und

- Fig. 2 eine druckgegossene Turbinenschaufel in einem Behälter zeigen,
wird die Erfindung zugleich hinsichtlich eines beispielhaften Ver fahrensablaufes näher verdeutlicht, wobei sich die Temperatur- und Zeitbereiche auf eine Nickel-Basislegierung beziehen.

Es wird ein globulares Pulver einer Nickel-Basislegierung mit einem Bindemittel, wie Wachs oder Thermoplast, im Volumenverhältnis 40% bis 80% Metallpulver und 60% bis 20% Bindemittel vermischt. Nach innigem Vermischen wird die Masse in einer Druckgußmaschine oder in einer Trockenpresse in die gewünschte Form des Bauteils gebracht.

Nach den an sich bekannten Schritten Formgebung und Ausbrennen, werden die Bauteile in einem ersten Sinterschritt auf ca. 900°C bis 1100°C bzw. bei 50% bis 70% der Solidustemperatur im Vakuum (10^-6 bis 10^-5 mbar) oder im Schutzgas mit einer Aufheizgeschwindig keit von 150°C bis 600° pro Stunde vorgesintert, bei einer Dauer von 0,1 Stunden bis 2 Stunden.

Nach dieser Wärmebehandlung sind die Bauteile noch nicht von den Un terlagen oder vom Einbettmaterial geschädigt und zeigen daher keine Reaktion an der Oberfläche. Die Bauteile sind jetzt gut handhabbar und eine Schrumpfung ist praktisch nicht festzustellen.

Danach werden die Bauteile 1 (Fig. 1 und 2) in einem Behälter 2 aus Metall oder Keramik, in einem Ofen frei, z. B. an Stangen 3, aufgehängt. Am besten wird die freihängende Befesti gung - hier an einer Turbinenschaufel - am Anguß 4 (Fig. 2) angebracht, also in einem Bereich des Bauteiles, der später nicht mehr benötigt und entfernt wird.

Im zweiten Sinterschritt wird im Vakuum oder im Schutzgas auf eine gegenüber dem ersten Sin tern um 400°C höhere Temperatur, die im Bereich zwischen etwa 1150°C und 1300°C liegt, aufgeheizt. Die Aufheizgeschwindigkeit wird so gewählt, daß im zweiten Sinterschritt etwa noch vorhandene Risse in der Ober fläche sich auf jeden Fall schließen; dabei wird eine Aufheizung zwischen 20 und 100 K/min bis zu etwa 2 Stunden und eine maximale Tem peratur von 60% bis 98% der Solidustemperatur gewählt.

Die so hergestellten Bauteile haben keine Konturfehler, sind linear geschrumpft und dadurch praktisch maßhaltig; sie haben eine glatte, dichte und rißfreie Oberfläche. Die Dichte von 95% bis 98% der theoretisch möglichen Dichte wird ohne weitere Nachverdichtung der Bauteile erzielt.

Der Behälter 2 (Fig. 1 und 2) kann aus einem mit den Bauteilen nicht chemisch reagierenden Werkstoff, wie Al₂O₃ oder ZrO₂, gefertigt sein.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von kompliziert geformten Bau teilen hoher Formtreue, Maßhaltigkeit, Oberflächengüte sowie Temperaturfestigkeit, bei dem ein aus pulver metallurgisch verarbeitbarem Ausgangswerkstoff und einem für ausreichende Fließfähigkeit zugegebenen Bindemittel hergestelltes Gemisch durch Druckgießen oder Pressen in die gewünschte Form gebracht wird, danach das Binde mittel aus den geformten Bauteilen bei entsprechender Temperatur ausgebrannt und anschließend die Bauteile im Vakuum oder unter Schutzgas gesintert werden, dadurch gekennzeichnet, daß

- beim Sintern in einem ersten Sinterschritt bei einer Temperatur zwischen 50 bis 70% der Solidustemperatur des pulvermetallurgischen Werk stoffs die Bauteile während 0,1 bis 2 Stunden aufge heizt werden, so daß sie praktisch ohne Schrumpfen keiner bauteilunterlagen- oder einbettmaterial-seitigen Reaktion ausgesetzt werden,
- danach die Bauteile für einen zweiten Sinterschritt freihängend in einem Behälter in einem Ofen angebracht werden,
- die Bauteile im zweiten Sinterschritt im Vakuum oder unter Schutzgas gegenüber dem ersten Sintern auf eine 400°C höhere Temperatur unter Schrumpfen derart lang aufgeheizt werden, daß etwa noch an der Oberfläche vorhandene Ris se verschlossen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim zweiten Sinterschritt 0,5 bis 2,5 Stunden lang gesintert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bauteile vor dem zweiten Sintern mit zu ihrer Halterung vorgesehenen und später wieder entfernbaren Ansätzen versehen werden.