DE3505472C1 - Salt bath for heat treatment of alloys of aluminium and magnesium - Google Patents

Salt bath for heat treatment of alloys of aluminium and magnesium

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DE3505472C1
DE3505472C1 DE19853505472 DE3505472A DE3505472C1 DE 3505472 C1 DE3505472 C1 DE 3505472C1 DE 19853505472 DE19853505472 DE 19853505472 DE 3505472 A DE3505472 A DE 3505472A DE 3505472 C1 DE3505472 C1 DE 3505472C1
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Ulrich Dipl.-Chem. Dr. 6450 Hanau Baudis
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    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/34—Methods of heating
    • C21D1/44—Methods of heating in heat-treatment baths
    • C21D1/46—Salt baths

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Abstract

Heat treatment of parts made of alloys of aluminium or magnesium is carried out using a salt bath which consists of from 40 to 100% by weight of alkali metal cyanate and from 0 to 60% by weight of alkali metal carbonate. In contrast to the conventional nitre baths these baths, when overheated, do not react explosively with the aluminium or magnesium parts.

Description

Werden Al-Mg- oder Al-Li-Cu-Legierungen in bekannten Salpeterbädern mit beispielsweise 75 Gew.-% KNO3, 20 Gew.-% NaNO3 und 5 Gew.-% NaNO2 langsam über eine Temperatur von 560"C hinaus hochgeheizt, so erfolgt bereits bei ca. 620"C eine exotherme Reaktion unter Auflösung der passivierenden Oxidschicht und Anschmelzen der Legierungen. Im Temperaturbereich von 700 bis 800"C erfolgt dieser Angriff explosionsartig. Demgegenüber konnten die gleichen Legierungen in einem erfindungsgemäßen Salzbad mit 68 Gew.-% KOCN, 20% Na2CO3, 12% K2C03 ohne Explosion bis auf 1000"C aufgeheizt werden. Are Al-Mg or Al-Li-Cu alloys in known saltpeter baths with, for example, 75 wt .-% KNO3, 20 wt .-% NaNO3 and 5 wt .-% NaNO2 slowly over If a temperature of 560 "C is exceeded, a temperature already occurs at approx. 620" C exothermic Reaction with dissolution of the passivating oxide layer and melting the alloys. Takes place in the temperature range from 700 to 800 "C. this attack was explosive. In contrast, the same alloys could be used in a salt bath according to the invention with 68% by weight KOCN, 20% Na2CO3, 12% K2CO3 without explosion can be heated up to 1000 "C.

Die erfindungsgemäßen Salzmischungen aus Alkalicyanat bzw. Alkalicyanat und Alkalicarbonat sind deshalb zum Lösungsglühen von Aluminiumlegierungen und Magnesiumlegierungen hervorragend geeignet. The salt mixtures according to the invention of alkali metal cyanate or alkali metal cyanate and alkali carbonate are therefore for solution treatment of aluminum alloys and magnesium alloys excellently suited.

Durch den hohen Gehalt an Kaliumcyanat wird der Schmelzpuntk des Salzgemisches ausreichend gesenkt. Due to the high content of potassium cyanate, the melting point of the Salt mixture reduced sufficiently.

So schmilzt das bevorzugt verwendete Gemisch aus ca. 68 Gew.-% KOCN, 20 Gew.-% Na2CO3 und 12 Gew.-% K2CO3 bei 3600 C. The preferred mixture of approx. 68% by weight KOCN melts, 20% by weight Na2CO3 and 12% by weight K2CO3 at 3600 C.

Die verwendeten Salze müssen weitgehend frei von Chloriden sein, da durch Chloride ein Korrosionsangriff auf die Oberfläche der Al-Teile erfolgt Folgende Salzmischungen haben sich beim Einsatz als Warmbäder für Aluminium- und Magnesiumlegierungen bewährt: a) 70 Gew.-% KOCN, 30 Gew.-% NaOCN b) 70 Gew.-% KOCN, 20 Gew.-% NaOCN 5 Gew.-% Na2CO3 5 Gew.-% K2CO3 c) 60 Gew.-% KOCN, 10 Gew.-% NaOCN, 30 Gew.-% K2CO3 Folgendes Beispiel soll die Erfindung näher erläutern: In einem mit Titan ausgekleideten oder aus Massivtitan bestehenden Salzbadtiegel von 18 cm Durchmesser und 30 cm Tiefe werden 6,8 kg Kaliumcyanat, 2,0 kg Soda und 1,2 kg Pottasche eingefüllt und durch elektrische Beheizung aufgeschmolzen. Bei 350-400"C beginnt das Gemisch zu schmelzen. Bei 500° C entsteht eine wasserklare, leicht bewegliche Schmelze. Die Schmelze wird weiter bis auf die für die entsprechende Al-Legierung geeignete Lösungsglühtemperatur erhitzt, z. B. auf 560"C, und bei dieser Temperatur eingeregelt. Es werden 2,5 kg Werkstücke einer Al-Cu-Mg-Legierung mit 4% Cu und 0,7% Mg in die Schmelze eingebracht und bei 560"C 20 Minuten gehalten. Danach werden die Teile entnommen und in Wasser abgeschreckt. Nach einer 6tägigen Kaltauslagerung der Teile bei Raumtemperatur ergibt sich eine Steigerung der Zugfestigkeit etwa auf das Doppelte des Ausgangswertes. Schwierigkeiten während der Wärmebehandlung treten in keinem Fall auf. The salts used must be largely free of chlorides, because chlorides corrode the surface of the aluminum parts The following salt mixtures have proven themselves when used as hot baths for aluminum and Magnesium alloys proven: a) 70% by weight KOCN, 30% by weight NaOCN b) 70% by weight KOCN, 20% by weight NaOCN 5% by weight Na2CO3 5% by weight K2CO3 c) 60% by weight KOCN, 10% by weight NaOCN, 30 wt .-% K2CO3 The following example is intended to explain the invention in more detail: In one 18 cm salt bath crucible lined with titanium or made of solid titanium The diameter and depth of 30 cm are 6.8 kg of potassium cyanate, 2.0 kg of soda and 1.2 kg of potash filled in and melted by electrical heating. Starts at 350-400 "C. to melt the mixture. At 500 ° C a water-clear, easily movable one is created Melt. The melt is further down to that for the corresponding Al alloy heated suitable solution annealing temperature, e.g. B. to 560 "C, and at this temperature regulated. There are 2.5 kg workpieces of an Al-Cu-Mg alloy with 4% Cu and 0.7% Mg is introduced into the melt and kept at 560 ° C. for 20 minutes the parts removed and quenched in water. After 6 days of cold aging of the parts at room temperature results in an increase in tensile strength approximately to twice the initial value. Difficulty during heat treatment do not occur in any case.

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Claims (3)

Patentansprüche: 1. Salzbad zur Wärmebehandlung von Aluminium- und Magnesiumlegierungen, d a d u r c h g e -kennzeichnet, daß es aus 40 bis 100Gew.-% Alkalicyanat und 0 bis 60 Gew.-% Alkalicarbonat besteht. Claims: 1. Salt bath for heat treatment of aluminum and Magnesium alloys, d a d u r c h g e - indicates that it consists of 40 to 100% by weight Alkali cyanate and 0 to 60 wt .-% alkali carbonate. 2. Salzbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 50 bis 80 Gew.-% Kaliumcyanat, 10 bis 20Gew.-% Natriumcyanat, 10 bis 30Gew.-O/o Kaliumcarbonat und 10 bis 30 Gew.-% Natriumcarbonat besteht. 2. salt bath according to claim 1, characterized in that it consists of 50 up to 80% by weight of potassium cyanate, 10 to 20% by weight of sodium cyanate, 10 to 30% by weight of potassium carbonate and 10 to 30 weight percent sodium carbonate. 3. Salzbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 68 Gew.-% Kaliumcyanat, 20 Gew.-% Natriumcarbonat und 12 Gew.-% Kaliumcarbonat besteht. 3. Salt bath according to claim 1, characterized in that it consists of 68 Wt .-% potassium cyanate, 20 wt .-% sodium carbonate and 12 wt .-% potassium carbonate. Die Erfindung betrifft ein Salzbad zur Wärmebehandlung von Aluminium- und Magnesiumlegierungen. The invention relates to a salt bath for the heat treatment of aluminum and magnesium alloys. Das bedeutendste Mittel zur Steigerung der Festigkeit von Aluminium-Legierungen ist die sogenannte Ausscheidungshärtung. Wichtige aushärtbare Al-Legierungen sind z. B. vom Typ Al-Cu-Mg mit z. B. 4% Cu und 0,7% Mg, vom Typ Al-Si-Mg, vom Typ Al-Zn-Mg oder vom Typ Al-Li-Cu-Mg mit z. B. 2,5% Li, 1,2% Cu und 1,6% Mg. Auch einige Magnesiumlegierungen sind auf diese Weise aushärtbar. The most important means of increasing the strength of aluminum alloys is what is known as precipitation hardening. Important age-hardenable Al alloys are z. B. of the type Al-Cu-Mg with z. B. 4% Cu and 0.7% Mg, of the Al-Si-Mg type, of the Al-Zn-Mg type or of the type Al-Li-Cu-Mg with z. B. 2.5% Li, 1.2% Cu and 1.6% Mg. Also some magnesium alloys are hardenable in this way. Die Aushärtung beruht darauf, daß Legierungsbestandteile bei höheren Temperaturen auch im festen Zustand in größerer Menge im Aluminium bzw. Magnesium löslich sind als bei Raumtemperatur. Durch schnelles Abschrecken von einer Temperatur, bei der möglichst viele Legierungsbestandteile gelöst sind (Lösungsglühtemperatur) erhält man bei Raumtemperatur übersättigte Mischkristalle. Die im übersättigten Mischkristall eingefrorenen Legierungsbestandteile haben das Bestreben, aus dem Kristallverband auszuscheiden und bewirken dadurch eine höhere Gitterverspannung und damit eine wesentlich erhöhte Festigkeit. Diese Festigkeit wird durch ein Auslagern der Legierung bei Raumtemperatur (Kaltauslagern) oder bei leicht erhöhter Temperatur (150°C, Warmauslagern) noch verstärkt. The hardening is based on the fact that alloy components at higher Temperatures also in the solid state in larger quantities in aluminum or magnesium are more soluble than at room temperature. By quickly quenching from a temperature in which as many alloy components as possible are dissolved (solution annealing temperature) one obtains supersaturated mixed crystals at room temperature. The ones in the oversaturated Solid solution frozen alloy components tend to get out of the Separate crystal association and thereby cause a higher lattice tension and thus a significantly increased strength. This strength is achieved through aging of the alloy at room temperature (cold aging) or at a slightly elevated temperature (150 ° C, artificial aging) even stronger. Die Maßnahmen zur Erzielung einer Ausscheidungshärtung bestehen somit in einem Lösungsglühen bei Temperaturen wenig unterhalb der eutektischen Temperatur, einem schnellen Abschrecken der Werkstücke durch Eintauchen in Wasser und einem anschließenden Warm- oder Kaltauslagern der Bauteile. The measures to achieve precipitation hardening thus exist in a solution heat treatment at temperatures a little below the eutectic temperature, a quick quenching of the workpieces by immersion in water and a subsequent hot or cold aging of the components. Bei diesem Vorgang bereitet allein das Lösungsglühen der Teile, das je nach Legierung und Werkstückgröße bei Temperaturen von 450 bis 560"C durchgeführt wird, gewisse Probleme. During this process, only the solution heat treatment of the parts prepares the Carried out at temperatures of 450 to 560 "C, depending on the alloy and workpiece size will have certain problems. Wird das Lösungsglühen in einfachen Glühöfen an Luft vorgenommen, so findet eine Verzunderung und Aufrauhung der Oberfläche statt, es sind lange Aufheizzeiten erforderlich, und die Temperaturverteilung ist ungleichmäßig. Bei Verwendung von Schutzgas wird zwar die Verzunderung vermieden, es bleiben aber die Nachteile der langen Aufheizzeiten und der geringen Temperaturgleichmäßigkeit in solchen Gasatmosphären. If the solution annealing is carried out in simple annealing furnaces in air, this results in scaling and roughening of the surface and long heating times required, and the temperature distribution is uneven. When using Scaling is avoided by protective gas, but the disadvantages of the long heating times and the low temperature uniformity in such gas atmospheres. Aus diesem Grund werden in der Technik meist geschmolzene Salzbäder zum Lösungsglühen verwendet Sie bestehen bislang aus Gemischen von Alkalinitraten und Alkalinitriten, z.B. aus 80Gew.-O/o NaNO3 und 20 Gew.-% 0/0 KNO2. Wegen des hohen Wärmeinhaltes der geschmolzenen Salzmischung erfolgt eine sehr rasche Aufheizung der Werkstücke auf die Lösungsglühtemperatur, und es wird eine hervorragende Temperaturgleichmäßigkeit erzielt. For this reason, molten salt baths are mostly used in technology Used for solution heat treatment Up to now, they have consisted of mixtures of alkali nitrates and alkali nitrites, e.g. from 80% by weight of NaNO3 and 20% by weight of 0/0 KNO2. Because of the If the molten salt mixture has a high heat content, it heats up very quickly of the workpieces to the solution heat treatment temperature, and there will be excellent temperature uniformity achieved. Jedoch besitzen diese salpeterhaltigen Salzbäder einen schwerwiegenden Nachteil, indem das geschmolzene Alkalinitrat oder -nitrit ein hohes Bestreben zur Reaktion mit Aluminium unter Bildung von Aluminiumoxid aufweist. Diese Reaktionen sind ausgesprochen exotherm und laufen normalerweise explosionsartig ab. However, these saltpeter-containing salt baths have a serious one Disadvantage in that the molten alkali nitrate or nitrite has a high tendency to Reacts with aluminum to form aluminum oxide. These reactions are extremely exothermic and usually proceed in an explosive manner. Daß die Behandlung von Aluminium-Legierungen trotzdem in geschmolzenen Alkalinitraten möglich ist, liegt an der Ausbildung einer dünnen Passivschicht von Al2O3 auf den massiven Aluminium-Werkstücken, die das darunterliegende Metall vor weiterer Oxidation schützt. Wird diese Passivschicht aber zerstört, so können auch massive Aluminiumteile mit geschmolzenem Nitrat unter heftiger Explosion reagieren. Das gleiche Verhalten zeigen auch Magnesiumlegierungen. That the treatment of aluminum alloys anyway in molten Alkalinitraten is possible, is due to the formation of a thin passive layer of Al2O3 on the massive aluminum workpieces that make up the underlying metal further oxidation protects. But if this passive layer is destroyed, so can massive aluminum parts react with molten nitrate in a violent explosion. Magnesium alloys also show the same behavior. Die Zerstörung der Passivschicht kann z. B. durch Einwirkung von Reduktionsmitteln (Papierreste, Etiketten, Ölfilme, Ruß) oder durch beginnendes Schmelzen des Metalls erfolgen, z. B. bei Ausfall der Temperaturregelung und Überhitzung des Salzbades. Da das Lösungsglühen meist nur wenige Grad unterhalb der eutektischen Temperatur der Legierungen durchgeführt wird, resultiert hieraus ein hohes Risiko. So sind in der Technik wiederholt schwere Explosionsunglücke durch versehentliche Überhitzung nitrathaltiger Aluminium-Glühbäder vorgekommen. Aus diesem Grund sind für die Wärmebehandlung von Leichtmetallen in Salpeterbädern besondere Sicherheitsvorschriften erstellt worden (z. B. DEGUSSA, Durferrit-Handbuch, 1977, Seiten 243 - 245). The destruction of the passive layer can, for. B. by the action of Reducing agents (scraps of paper, labels, oil films, soot) or by beginning Melting of the metal take place, e.g. B. in the event of failure of the temperature control and overheating of the salt bath. Since the solution heat treatment is usually only a few degrees below the eutectic Temperature of the alloys, this results in a high risk. Serious accidental explosion accidents are repeated in technology Overheating of nitrate-containing aluminum bulbs has occurred. Because of this, are special safety regulations for the heat treatment of light metals in saltpeter baths (e.g. DEGUSSA, Durferrit-Handbuch, 1977, pages 243 - 245). Versuche, dieses aggressive Salzgemisch durch weniger aggressive zu ersetzen, sind bisher erfolglos geblieben. Hydroxide und Halogenide wirken korrosiv auf die Aluminium- und Magnesiumlegierungsteile, andere Salze, wie beispielsweise Carbonate, besitzen einen zu hohen Schmelzpunkt. Try to replace this aggressive salt mixture with less aggressive ones to replace have so far been unsuccessful. Hydroxides and halides are corrosive on the aluminum and magnesium alloy parts, other salts such as Carbonates have too high a melting point. Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Salzbad zur Wärmebehandlung von Aluminium- und Magnesiumlegierungen zu entwickeln, das bei den Temperaturen der Lösungsglühung leichtflüssig ist, die Oberfläche der zu behandelnden Teile nicht angreift und insbesondere nicht zu Explosionen neigt. It was therefore an object of the present invention to provide a salt bath To develop heat treatment of aluminum and magnesium alloys, which is used in the Temperatures of the solution annealing is easily fluid, the surface of the to be treated Does not attack parts and in particular does not tend to explode. Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß mit einem Salzbad gelöst, das aus 40 bis 100 Gew.-% Alkalicyanat und 0 bis 60 Gew.-O/o Alkalicarbonat besteht. This object was achieved according to the invention with a salt bath that consists of 40 to 100% by weight of alkali metal cyanate and 0 to 60% by weight of alkali metal carbonate. Vorzugsweise verwendet man Salzbäder, die aus 50 bis 80 Gew.-% Kaliumcyanat, 10 bis 20 Gew.-% Natriumcyanat, 10 bis 30 Gew.-% Kaliumcarbonat und 10 bis 30 Gew.-% Natriumcarbonat bestehen. Salt baths are preferably used which consist of 50 to 80% by weight of potassium cyanate, 10 to 20% by weight sodium cyanate, 10 to 30% by weight potassium carbonate and 10 to 30% by weight Are made of sodium carbonate. Am besten bewährt hat sich ein Salzbad aus 68Gew.-% Kaliumcyanat, 20Gew.-O/o Natriumcarbonat und 12 Gew.-% Kaliumcarbonat. A salt bath made from 68% by weight of potassium cyanate has proven to be 20% by weight of sodium carbonate and 12% by weight of potassium carbonate. Die erfindungsgemäßen Salzbäder sind bei den Lösungsglühtemperaturen von 500 bis 560"C leichtflüssig und wasserklar. Sie neigen nicht zur Ausbildung einer Salzkruste und führen zu keiner Korrosion an der Oberfläche der Aluminium- bzw. Magnesiumbauteile. The salt baths of the invention are at the solution heat temperatures from 500 to 560 "C easily fluid and water-clear. They do not tend to develop a salt crust and do not lead to any corrosion on the surface of the aluminum or magnesium components.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR2707999A1 (en) * 1993-07-23 1995-01-27 Degussa Process for producing a mixture of quenching salt in solid form into pieces

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