DE658995C

DE658995C - Process for the production of metallic titanium

Info

Publication number: DE658995C
Application number: DED73464D
Authority: DE
Inventors: Dr Hermann Freudenberg
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1936-09-11
Filing date: 1936-09-11
Publication date: 1938-04-21

Description

Verfahren zur Herstellung von metallischem Titan Es ist bekannt, Titanmetall durch Reduktion von Titanchlorid mit metallischem Natrium zu erzeugen. Dieses Verfahren bietet den Nachteil, daß das sich bildende Natriumchlorid metallisches Natrium einhüllt und dadurch gehindert wird, sich an der Reaktion zu beteiligen. Man erhält ein Gemenge von Kochsalz, metallischem Natrium und metallischem Titan, dessen Aufarbeitung insbesondere infolge Anwesenheit unveränderten Natriummetalls eine unangenehme Arbeit bedeutet.Process for the production of metallic titanium It is known to use titanium metal by reducing titanium chloride with metallic sodium. This method has the disadvantage that the sodium chloride which forms envelops metallic sodium and thereby prevented from participating in the reaction. A mixture is obtained of table salt, metallic sodium and metallic titanium, especially its processing is unpleasant work due to the presence of unchanged sodium metal.

Nach vorliegender Erfindung wird Titanmetall durch Einwirkung von metallischem Alkali, insbesondere Natrium, auf Titanchlorid, vorzugsweise Titantetrachlorid, dadurch hergestellt, daß ein aus Alkalihalogenid oder Erdalkalihalogenid oder beiden bestehendes Salzbad mit dem Alkalimetall überschichtet und das zu reduzierende Titanchlorid dem Alkalimetall, in geeigneter Weise, vorzugsweise durch Einführung in die unter Alkalimetall befindliche Salzschmelze, zugeführt wird.According to the present invention, titanium metal is formed by the action of metallic alkali, especially sodium, on titanium chloride, preferably titanium tetrachloride, made by one of alkali halide or alkaline earth halide or both existing salt bath covered with the alkali metal and the titanium chloride to be reduced the alkali metal, in a suitable manner, preferably by introduction into the below Molten salt contained in alkali metal, is supplied.

Die Temperatur des Schmelzbades bzw. des darübergeschichteten Alkalimetalls kann auf etwa 7oo bis 8oo° gehalten werden. Das Titanchl.orid (Titantetrachlorid) kann in Dampfform oder auch in flüssiger Form in die Salzschmelze eingeführt werden. Der in der Salzschmelze hochsteigende Titanchloriddampf reagiert beim Zusammentreffen mit Alkalimetall unter starker Wärmeentwicklung.The temperature of the molten bath or the alkali metal layered over it can be kept at about 7oo to 8oo °. The titanium torid (titanium tetrachloride) can be introduced into the molten salt in vapor form or in liquid form. The titanium chloride vapor rising up in the molten salt reacts when they meet with alkali metal with strong heat development.

Vorteilhaft wird das Alkalimetall, z. B. Natrium, in Bewegung gehalten. Dies kann z. B. durch Umrühren mit einem Rührer, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme von inerten Gasen, geschehen.The alkali metal, e.g. B. sodium, kept moving. This can e.g. B. by stirring with a stirrer, if necessary with the aid of inert gases.

Um eine Oxydation des Alkalimetalls zu verhindern, arbeitet man zweckmäßig in inerter Atmosphäre, z. B. einer Wasserstoffatmosphäre. Der Deckel des Reaktionsgefäßes dient dabei auch zur Kondensation der bei hohen Temperaturen sich bildenden Alkalimetalldämpfe.In order to prevent oxidation of the alkali metal, it is advisable to work in an inert atmosphere, e.g. B. a hydrogen atmosphere. The lid of the reaction vessel also serves to condense the alkali metal vapors that form at high temperatures.

Das Schmelzbad besteht vorzugsweise aus Alkalichlorid oder Mischungen von Alkalichlorid und Erdalkalichlorid. Chlorkalium bietet den Vorteil, daß es mit dem bei der Reaktion sich bildenden Natriumchlorid ein verhältnismäßig niedrig schmelzendes Eutektikum bildet, wodurch man in der Lage ist, die Temperatur der Salzbadschmelze verhältnisriiäßig niedrig zu halten.The molten bath preferably consists of alkali chloride or mixtures of alkali chloride and alkaline earth chloride. Potassium chlorine has the advantage that it is with the sodium chloride that forms during the reaction has a relatively low melting point Eutectic forms, whereby one is able to control the temperature of the salt bath melt to keep it relatively low.

Die Erfindung gestattet die Durchführung des Verfahrens, ohne daß Störungen, wie Umhüllungen des Alkalimetalls durch Kochsalz, Verkrustungen u. dgl., auftreten. Das angewendete Alkalimetall kann infolgedessen praktisch vollständig ausgenutzt werden. Beispiel 6 kg Kaliuinchlorid und i o kg Natrium werden in einem zylindrischen Eisengefäß, aus dem die Luft durch Wasserstoff verdräet worden ist, eingeschmolzen. Nachdem in jeü: Schmelze eine Temperatur von etwa erreicht worden ist, werden 2o,6 kg Titantetrachlorid durch. ein in die Salzschmelz mündendes Einleitungsrohr eingeleitet. Das auf der Salzschmelze schwimmende Alkalimetall wird mit Hilfe eines Rührwerks gleichmäßig durchgerührt. Bei Beginn des Einleitens des Titantetrachlorids wird die Wärmezufuhr derart gedrosselt, daß bis zu Ende der Reaktion die Temperatur in dem Salzbad nicht über goo° hinausgeht. Nach Beendigung des Einleitens und Erkalten der Masse wird diese zerkleinert und das gebildeteTitanmetall durch Auslaugen mit Wasser von anhaftendem Salz befreit. Durch Nachbehandlung mit etwas Salzsäure kann man etwa vorhandene geringe Mengen an Fremdmetall herauslösen.The invention allows the method to be carried out without Disturbances such as coating of the alkali metal by table salt, incrustations, etc., appear. As a result, the alkali metal used can be practically completely be exploited. Example 6 kg of potassium chloride and 10 kg of sodium are in a cylindrical iron vessel, from which the air is digested by hydrogen has been melted down. After in each: melt has reached a temperature of about has been, 2o.6 kg of titanium tetrachloride are through. one that opens into the molten salt Introductory pipe initiated. The alkali metal floating on the molten salt becomes evenly mixed with the help of a stirrer. When initiating the Titanium tetrachloride, the heat supply is throttled so that until the end of the reaction the temperature in the salt bath does not exceed goo °. After completing the initiation and cooling of the mass, it is crushed and the titanium metal formed through Leaching with water freed from adhering salt. After treatment with something Hydrochloric acid can be used to dissolve any small amounts of foreign metal that may be present.

Claims

PATENT APPLICATION: i. Process for the production of metallic titanium due to the action of alkali metals, especially sodium, on Tit @ nileric #. preferably Titanium tetrachloride, 'dä @. t ch` e denotes that a from Alkäiihald @ -enid or Alkaline earth halide or b6iä @ ii'r "A 'standing salt bath covered with the alkali metal and the titanium chloride, which at higher temperatures, e.g. B. 700 to gooU, preferably 700 to 800 °, maintained salt bath through, preferably by introducing vapor Titanium chloride in the salt layer to which the alkali metal is added.

2. Procedure according to claim i, characterized in that the salt bath wholly or for the most part consists of potassium chloride.

3. The method according to claims i and 2, characterized in that that the alkali metal melt during the introduction of the titanium chloride, e.g. B. by Stir, kept moving.