DE330944C - Process for the production of Glauber's salt from bisulfate and common salt - Google Patents

Process for the production of Glauber's salt from bisulfate and common salt

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DE330944C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D5/00Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D5/02Preparation of sulfates from alkali metal salts and sulfuric acid or bisulfates; Preparation of bisulfates

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  • Treating Waste Gases (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung von Glaubersalz aus Bisuifat und Kochsalz. Es ist bekannt, aus dem bei der Salpetersäurefabrikation aus Natronsalpeter und anderen chemischen Prozessen abfallenden Natriumbisulfat das wertvollere Glaubersalz und Salzsäure nach folgender Reaktion zu erzeugen Na H S 04 -¢- Na C, = Nag S 04 -{- H Cl. Das bekannte Verfahren wird in der Weise ausgeführt, daß man Bisulfat rind Kochsalz trocken miteinander vermahlt und in Muffeln erhitzt. Obwohl die Reaktion bei verhältnismäßig niedriger Temperatur vor sich geht, ist ihre Ausführung infolge der Verwendung von gasdichten Muffeln umständlich und teuer. Andererseits ist - es bereits bekannt, Bisulfat zum Zwecke der Darstellung von Schwefelsäure und schwefliger Säure thermisch im Schmelzfluß zu spalten. Bei der vorliegenden Erfindung findet dagegen eine chemische Zersetzung von Bisulfat und Kochsalz unter Wechselwirkung statt, wobei Salzsäure frei wird. Das Neue und Wesentliche der vorliegenden Erfindung liegt nun darin, daß die eingangs angeführte Reaktion zwischen Bisulfat und Kochsalz im feuerflüssigen Zustande ausgeführt wird. Obwohl nun die Verwendung von Kochsalz im Schmelzfluß auf den ersten Blick infolge des Angriffs des Mauerwerks eine wesentliche Erschwernis zu bedeuten scheint, ergeben sich doch aus der Durchführung der Reaktion im Schmelzfluß wesentliche Vorteile.Process for the production of Glauber's salt from bisuifate and table salt. It is known from the manufacture of nitric acid from sodium nitrate and other chemical processes falling away sodium bisulfate the more valuable Glauber's salt and hydrochloric acid to produce after the following reaction Na H S 04 - ¢ - Na C, = Nag S 04 - {- H Cl. The known method is carried out in such a way that bisulfate beef table salt dry ground together and heated in muffles. Though the reaction takes place at a relatively low temperature, their execution is owing the use of gas-tight muffles cumbersome and expensive. On the other hand is - it already known bisulphate for the purpose of representing sulfuric acid and sulphurous To split acid thermally in the melt flow. In the present invention finds on the other hand a chemical decomposition of bisulphate and common salt with interaction instead, whereby hydrochloric acid is released. The novelty and essence of the present invention lies in the fact that the aforementioned reaction between bisulfate and table salt is carried out in the molten state. Although now the use of table salt in the melt flow at first sight an essential one as a result of the attack on the masonry Difficulty appears to result from the implementation of the reaction significant advantages in melt flow.

Die Reaktion verläuft bedeutend vollständiger und rascher, die Kosten sind wesentlich herabgesetzt. Vor allem ist es möglich, auf diese Weise große Mengen, beispielsweise direkt im Siemens-Martin-Ofen, auf einmal und gewünschtenfalls sogar kontinuierlich zu verarbeiten. Während beim Arbeiten in gescblossenen Muffeln die Reaktionsmasse vollständig unzugänglich und ihr Zustand unkontröllierbar wird, ist es beim Arbeiten im Schmelzbade möglich, den Verlauf der Reaktion genau zu kontrollieren und, beispielsweise durch Zugabe von Bisulfat oder Kochsalz oder Durchblasen von überhitztem Wasserdampf, zu beeinflussen.The reaction is much more complete and faster, the costs are significantly reduced. Above all, it is possible in this way to process large quantities, for example, directly in the Siemens-Martin furnace, all at once and even if desired to process continuously. While when working in closed muffles the Reaction mass is completely inaccessible and its state becomes uncontrollable When working in the melt pool, it is possible to precisely control the course of the reaction and, for example, by adding bisulfate or common salt or blowing through superheated steam.

Während ferner beim Erhitzen in Muffeln sämtliche Verunreinigungen von Kochsalz und Bisulfat im Produkt verbleiben, setzen sich beim Arbeiten im Schmelzfluß die Verunreinigungen teilweise ab, und teilweise können sie durch entsprechende Maßnahmen - beispielsweise Zusetzen von Kalk, Durchblasen von Luft usw. - zur Ausscheidung gezwungen werden.Furthermore, all impurities when heated in muffles of table salt and bisulphate remain in the product, settle when working in the melt flow the impurities are partly removed, and partly they can be removed by appropriate Measures - for example adding lime, blowing air through, etc. - for elimination are forced.

Während man endlich beim Arbeiten in Muffeln gezwungen ist, das Material vor der Entleerung der Muffeln abkühlen zu lassen, kann man beim Arbeiten nach dem vorliegenden Verfahren das vollständig gereinigte Glaubersalz entweder in Formen gießen oder unter Ausnutzung seiner Wärme in an sich bekannter Weise in kristallisiertes, kristallwasserhaltiges oder auch fein verteiltes kristallwasserfreies Glaubersalz überführen.While you are finally forced to work in muffles, the material Allowing the muffles to cool down before emptying them can be done when working after the present process the completely purified Glauber's salt either in forms pour or using its heat in a known manner in crystallized, Glauber's salt containing water of crystallization or finely divided water of crystallization free from water convict.

Die Ausführung des Verfahrens geschieht vorteilhaft in der Weise, daß man zunächst ein Schmelzbad von Kochsalz oder von Glaubersalz erzeug. Würde man nämlich den Versuch machen, zunächst ein Schmelzbad von Bisulfat zu erzeugen, so würden große Verluste eintreten und die Zersetzungsprodukte des Bisulfats zu Verunreinigungen der Apparatur und_ @.zu ..Angriffen des Ofenmaterials führen. In' dieses Schmelzbad werden die bereclig en ".ar'@'$gi Hand von entnommenen Proben bestimmten Mengen Bisulfat und Kochsalz eingetragen, erforderlichenfalls die Reaktion durch Einblasen überhitzten Wasserdampfes zu Ende geführt und erforderlichenfalls eine Reinigung der Schmelze bewirkt. Die fertige Schmelze wird sodann abgelassen und auf die gewünschten Gläubersalzprodukte verarbeitet. -Die Reinigung der Schmelze erfolgt bereits weitgehend, wenn man die Verunreinigungen sich einfach absetzen läßt. Dieses Absetzen wird begünstigt, wenn man einige Zeit Luft durch die Schmelze bläst und hierdurch die Verunreinigung oxydiert.The procedure is advantageously carried out in such a way that that you first create a molten bath of table salt or Glauber's salt. Would namely, make an attempt to first create a molten bath of bisulfate to produce, so great losses would occur and the decomposition products of the Bisulphate to contamination of the apparatus and_ @ .to ..attacking the furnace material to lead. In 'this weld pool the prepared ".ar' @ '$ gi are removed by hand Samples entered certain amounts of bisulfate and common salt, if necessary the reaction is completed by blowing in superheated steam and if necessary causes a cleaning of the melt. The finished melt is then drained off and processed into the desired creditor salt products. -The cleaning of the melt occurs to a large extent when the impurities simply settle out leaves. This settling is promoted if you let air through the melt for some time blows and thereby oxidizes the contamination.

Auch das- Durchblasen von Wasserdampf hat einen erheblichen Einfluß auf die Reinheit des Produktes, was dadurch zu erklären ist, daß durch die Wirkung des Wasserdampfes das Produkt schwach alkalisch:' wird. Schwach alkalische Schmelzen setzen erfahrungsgemäß ihre Verunreinigungen besser ab.The blowing through of steam also has a considerable influence on the purity of the product, which can be explained by the effect of the water vapor the product becomes weakly alkaline: '. Weakly alkaline melts experience has shown that they better settle their impurities.

Auch kann man durch Zusatz von Kalk oder Baryt die schwache Alkalinität erreichen und gleichzeitig Gips ausfallen lassen, der Verunreinigungen mitreißt.The weak alkalinity can also be achieved by adding lime or barite and at the same time let gypsum fall out, which carries away impurities.

Weiterhin ist es vorteilhaft, durch Zusatz von etwas Soda oder Natron die schwache A1käIinität der Schmelze zu bewirken.It is also advantageous to add a little soda or baking soda to bring about the weakness of the melt.

Um die entweichenden salzsäurehaltigen Gase von unvermeidbaren Spuren von Schwefelwasserstoff, Schwefelsäure und schwefliger Säure zu befreien, leitet man sie -vorteilhaft über Kochsalz, wodurch die Schwefelverbindung gebunden und die entsprechenden Salzsäuremengen frei gemacht werden. Zweckmäßig geschieht dies bei höherer Temperatur und am vorteilhaftesten so, daß man de Reinigung der Abgase mit der Vorwärmung des für die nächste Charge nötigen Kochsalzes verbindet.To remove the unavoidable traces of the escaping gases containing hydrochloric acid to rid of hydrogen sulfide, sulfuric acid and sulphurous acid, conducts they are advantageously used over table salt, which binds the sulfur compound and the corresponding amounts of hydrochloric acid are released. This is done appropriately at a higher temperature and most advantageously so that one de cleaning of the exhaust gases with the preheating of the table salt required for the next batch.

Die Verarbeitung der Schm_ elze auf Fertigprodukt kann in beliebiger Weise erfolgen. Besonders vorteilhaft ist es, die Schmelze unter dauerndem Rühren erkalten zu lassen, wodurch man unmittelbar fein verteiltes kalziniertes Sulfat erhält.The processing of the melt on the finished product can be carried out in any Way. It is particularly advantageous to stir the melt continuously to let cool, which immediately produces finely divided calcined sulphate receives.

Werin man unter dauerndem Rühren fein verteiltes kalziniertes Sulfat bei gewöhnlicher oder wenig erhöhter Temperatur mit entsprechenden Mengen Wasser bebraust, so erhält man unter Erwärmen und Wiederabkühlen unmittelbar kristallisiertes Glaubersalz mit io Prozent Wasser in kleinen Kristallen. Unterläßt man zum Schluß das Rühren und setzt etwas mehr Wasser zu, so erhält man große Kristalle.Finely divided calcined sulphate is obtained with constant stirring at normal or slightly elevated temperature with appropriate amounts of water sprinkled, then one immediately gets crystallized by heating and cooling again Glauber's salt with 10 percent water in small crystals. One omits in the end stirring and adding a little more water gives large crystals.

Claims (1)

PATENT-ANsPRÜcHE: i. Verfahren zur Herstellung von Glaubersalz aus Bisulfat und Kochsalz, dadurch gekennzeichnet, daß -die Umsetzung von Bisulfat und Kochsalz in feuerflüssigem Schmelzfluß erfolgt,-2. . Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Eintragen des Bisulfats ein Schmelzbad von Kochsalz oder Glaubersalz erzeugt wird. 3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch z und 2, gekennzeichnet- durch das Einblasen von Luft. 4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i bis 3, gekennzeichnet. durch Einblasen ' von Wasserdampf. 5. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i bis 4, gekennzeichnet durch Zusatz geringer Mengen von Kalk oder Baryt. 6. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i bis 5, gekennzeichnet durch Zusatz von etwas Soda oder Atznatron. Ausführungsform des Verfahrens ,nach Anspruch r bis 6; , gekennzeichnet durch Abkühlen der feuerflüssigen Schipelze unter dauerndem Rühren. $.. Ausführungsform des Verfahrens- nach Anspruch x bis 7, : dadurch gekennzeichnet,. daß die salzsauren Gase vor der Absorption über Kochsalz streichen, wobei . sie ihren Gehalt an Schwefelverbindungen verlieren und das Kochsalz vorwärmen. - .PATENT CLAIMS: i. Process for the production of Glauber's salt Bisulfate and common salt, characterized in that -the conversion of bisulfate and Table salt takes place in hot melt flow, -2. . Embodiment of the method according to claim r, characterized in that before the introduction of the bisulfate a Melt bath of table salt or Glauber's salt is generated. 3. Embodiment of the method according to claim z and 2, characterized by the blowing in of air. 4th embodiment of the method according to claims i to 3, characterized. by blowing in steam. 5. Embodiment of the method according to claim i to 4, characterized by an addition small amounts of lime or barite. 6. embodiment of the method according to claim i to 5, characterized by the addition of a little soda or caustic soda. Embodiment of the method according to claim r to 6; characterized by cooling the hot liquid Schipelze with constant stirring. $ .. embodiment of the method according to claim x to 7,: characterized,. that the hydrochloric acid gases over before absorption Brush salt, whereby. they lose their content of sulfur compounds and preheat the table salt. -.
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