DE558466C

DE558466C - Process for the processing of products containing alkali sulphides

Info

Publication number: DE558466C
Application number: DEI34666D
Authority: DE
Inventors: Dr Ernst Jaenecke; Dr Hermann Klippel
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1928-06-16
Filing date: 1928-06-16
Publication date: 1932-09-08

Description

Verfahren zur Verarbeitung von Alkalisulfide enthaltenden Produkten In dem Hauptpatent 535 648 ist ein Verfahren zur Verarbeitung von Salpetererden beschrieben, bei dem man auf das zu verarbeitende Material anstatt Wasser bzw. einer Auslaugeflüssigkeit Wasserdampf einwirken läßt.Process for processing products containing alkali sulphides In the main patent 535 648 is a method for processing nitric earth described, in which one on the material to be processed instead of water or a Leaching liquid allows water vapor to act.

Es wurde gefunden, daß man in dieser Weise mit großem Vorteil auch Alkalisulfide enthaltende Produkte, z. B. Rohschmelzen, wie sie bei der Reduktion von Alkalisulfaten mit Kohle bei höherer Temperatur entstehen, verarbeiten kann.It has been found that this can also be done to great advantage Products containing alkali sulfides, e.g. B. Crude melts, as in the case of reduction of alkali sulphates with charcoal at higher temperatures, can process.

Die bisher übliche Verarbeitung der genannten Rohschmelzen auf reine Alkalisulfide durch Auslaugen der Schmelzen mit Wasser oder wäßrigen Flüssigkeiten und Eindampfen der erhaltenen Laugen ist mit dem Nachteil verbunden, daß beim Auslaugen neben konzentrierten Laugen auch verdünnte Laugen in großer Menge anfallen, die man erst durch Einwirkung auf frisches auszulaugendes Material in konzentriertere Laugen umwandeln muß, bevor sie durch. Eindampfen auf festes Salz weiterverarbeitet werden. Dadurch, daß gemäß der vorliegenden Erfindung an die Stelle des Auslaugens und Eindampfens die Behandlung der Alkalisulfidschmelzen mit Dampf in der in dem Hauptpatent 535 648 angegebenen Weise tritt, können in einfacher Weise und in kurzer Zeit hochkonzentrierte, reines Alkalisulfid enthaltende flüssige-Produkte erhalten werden, die beim Abkühlen unmittelbar zu festen Produkten erstarren.The previously customary processing of the above-mentioned crude melts to pure Alkali sulfides by leaching the melt with water or aqueous liquids and evaporation of the alkali obtained is associated with the disadvantage that when leaching In addition to concentrated alkalis, there are also large quantities of diluted alkalis one only becomes more concentrated by acting on fresh material to be leached Must convert alkalis before going through. Processed by evaporation on solid salt will. In that, according to the present invention, in place of leaching and evaporation the treatment of the alkali sulfide melts with steam in the in the Main patent 535,648 specified manner occurs, can in a simple manner and in a short Time obtained highly concentrated, pure alkali sulfide containing liquid products that solidify immediately to solid products when they cool down.

Zu Beginn der Einwirkung des Dampfes auf das zu verarbeitende Produkt steigt die Temperatur des letzteren erheblich über die Temperatur des angewandten Dampfes; z. B. kann bei der Einwirkung von 1420 heißem Dampf auf eine bei der Herstellung von Natriumsulfid durch Reduktion von Natriumsulfat mittels Kohle erhaltene Rohschmelze die Temperatur der letzteren auf etwa 1860 steigen, und man erhält dabei leicht eine hochkonzentrierte heiße Natriumsulfidlösung, die beim Abkühlen zu festem, handelsüblichem, 6o bis 6201, Natriumsulfid enthaltendem Produkt erstarrt, ohne daß noch eine besondere Behandlung der Lösung notwendig ist. Zur Erzielung eines möglichst hochkonzentrierten Produktes hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die auszulaugenden Produkte zuvor auf über too°, zweckmäßig auf etwa 140 bis 16o0, zu erwärmen.At the beginning of the action of the steam on the product to be processed, the temperature of the latter rises considerably above the temperature of the steam used; z. B. the action of 1420 hot steam on a crude melt obtained in the production of sodium sulfide by reducing sodium sulfate with coal, the temperature of the latter rise to about 1860, and one easily obtains a highly concentrated hot sodium sulfide solution, which on cooling to solid, commercial product containing 60 to 6201 sodium sulfide solidifies without any special treatment of the solution being necessary. In order to achieve a product that is as highly concentrated as possible, it has proven to be expedient to first heat the products to be leached to over too °, expediently to about 140 to 160 °.

Die Auslaugung der Produkte kann durch gleichzeitige Behandlung mit heißem Wasser eine vollständige werden, wobei man mit verhältnismäßig wenig Wasser auskommt. Es entsteht dabei im Falle der Verarbeitung von Natriumsulfidschmelzen nur eine sehr geringe Menge verdünnter Lauge, die weniger als 30% Natriumsulfid enthält und daher nicht mehr ohne weiteres zu festen Produkten erstarrt. Man kann aus dieser Lauge durch Kristallisation die Verbindung Na2S #H20 gewinnen: Bei der Ausführung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung benutzt man vorteilhaft die in dem Hauptpatent beschriebene Apparatur. Will man das Verfahren in kontinuierlichem Betriebe durchführen, so bedient man sich zweckmäßig der in den Patentschriften 537 6o7 und 541626 (Zusätze zu 535648) für die Verarbeitung von Salpetererden beschriebenen Vorrichtungen bzw. Ausführungsformen. Die allenfalls entstehenden Mutterlaugen lassen sich bei diesen Arbeitsweisen sehr vorteilhaft ohne Schwierigkeit in hochkonzentrierte Produkte umwandeln.The leaching of the products can be complete by simultaneous treatment with hot water, with relatively little water being used. In the case of the processing of sodium sulphide melts, only a very small amount of dilute lye is produced, which contains less than 30% sodium sulphide and therefore no longer readily solidifies into solid products. The compound Na2S # H20 can be obtained from this liquor by crystallization: When carrying out the process according to the present invention, it is advantageous to use the apparatus described in the main patent. If the method is to be carried out in continuous operation, it is advisable to use the devices or embodiments described in patents 537 6o7 and 541 626 (additions to 535648) for the processing of nitric earth. The mother liquors that may be produced can be converted very advantageously into highly concentrated products without difficulty in these working methods.

Der Dampfverbrauch bei dem Verfahren ist sehr gering, da zur Überführung der Alkalisulfide in flüssige Produkte, insbesondere bei erhöhter Temperatur, nur kleine Mengen Wasser in Form von Dampf erforderlich sind. Eventuelle Wärmeverluste sind infolge der Kürze der Zeit, in der sich die Auslaugung durchführen läßt, und des nur kleinen Umfangs der erforderlichen Apparatur äußerst gering.The steam consumption in the process is very low, since it is used for the transfer the alkali sulfides in liquid products, especially at elevated temperature, only small amounts of water in the form of steam are required. Possible heat losses are due to the shortness of the time in which the leaching can be carried out, and extremely small due to the small size of the equipment required.

Beispiel i Eine durch Reduktion von Natriumsulfat mittels Kohle bei erhöhter Temperatur erhaltene Rohschmelze mit einem Gehalt von etwa 620% Natriumsulfid wird zerkleinert und in einem. am Boden mit einem Sieb versehenen Eisenzylinder zunächst nur mit Wasserdampf, später unter Zugabe von heißem Wasser behandelt. Man erhält bei der Dan Ipfbehandlung schon nach kurzer Zeit 770% des insgesamt vorhandenen Natriumsulfids als eine beim Abkühlen vollständig zu einem festen Produkt erstarrende Flüssigkeit mit einem Gehalt von 55 0% Natriumsulfid, bei der Behandlung mit Dampf und Wasser die restlichen 230;0 als eine Lauge mit einem Gehalt von i90jo Natriumsulfid.Example i A by reducing sodium sulfate using charcoal Crude melt obtained at elevated temperature with a content of about 620% sodium sulfide is crushed and in one. iron cylinder with a sieve on the bottom initially treated with steam only, later with the addition of hot water. Man receives 770% of the total available after a short time with the Dan Ipf treatment Sodium sulfide as one which completely solidifies to a solid product on cooling Liquid containing 550% sodium sulphide when treated with steam and water the remaining 230; 0 as a lye containing 190,000 sodium sulfide.

Diese restliche Menge Natriumsulfid gewinnt man in Form einer Flüssigkeit mit einem Gehalt von 34,5'1, Natriumsulfid, die ebenfalls beim Abkühlen vollständig zu einem festen Produkt erstarrt, wenn man als gleichzeitig mit dem Dampf anzuwendende Auslaugeflüssigkeit nicht Wasser, sondern die bei einer vorhergehenden Wasserdampf-Wasser-Behandlung erhaltene, etwa i9%'ige Lauge benutzt. Beispiel e Die im Beispiel i erwähnte Rohschmelze wird auf 142° erwärmt und mit Dampf von etwa 140" behandelt. Man erhält dabei nach sehr kurzer Zeit 7o0% des insgesamt vorhandenen Natriumsulfids als ein festes Produkt mit einem Gehalt von 6o01, Natriumsulfid, 2511, als ein ebenfalls festes Produkt mit einem Gehalt von 340% Natriumsulfid, 10% als 17% Natriumsulfid enthaltende wäßrige Lösung; der Rest von 40% wird dabei nicht ausgelaugt.This remaining amount of sodium sulfide is obtained in the form of a liquid With a content of 34.5'1, sodium sulfide, which also completely cools down solidifies into a solid product when viewed as being applied at the same time as the steam Leaching liquid is not water, but that of a previous steam-water treatment about 19% lye obtained was used. Example e The crude melt mentioned in example i is heated to 142 ° and treated with steam of about 140 ". This gives after in a very short time 70% of the total sodium sulfide present as a solid product With a content of 601, sodium sulfide, 2511, as an also solid product with a content of 340% sodium sulfide, 10% as 17% sodium sulfide containing aqueous Solution; the remainder of 40% is not leached out.

Claims

PATENT CLAIM: Further development of the process of the main patent 535 648, characterized in that, instead of nitric earths, products containing alkali sulfides, e.g. B. obtained in the reduction of alkali sulfates by means of coal crude melts, optionally after preheating to over 1000 and / or using the devices and embodiments described in the additional patents 537 607 and 541 626 , treated with steam.