DE609225C

DE609225C - Process for the manufacture of compound fertilizers

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Publication number: DE609225C
Application number: DEK125909D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1932-06-18
Filing date: 1932-06-18
Publication date: 1935-02-11

Description

Verfahren zur Herstellung von zusammengesetzten Düngemitteln Es ist schon in Vorschlag gebracht worden, dadurch Kaliumsulfat oder Kaliumnatriumsulfat zu gewinnen, daß man in Salzlösungen" die Kaliumsulfatoder andere Kaliumverbindungen und Sulfate anderer Metalle sowie gegebenenfalls noch andere Magnesium.- oder Natriumverbindungen enthalten, Ammoniak einleitet, das ausgeschiedene Magnesiumhydroxyd.abfiltriert und auswäscht und nun aus dem Filtrat durch weiteren Ammoniakzusatz das Kaliumsulfatoder das Kaliumnatriumsulfat aussalzt.Method of making compound fertilizers It is has already been proposed, thereby potassium sulfate or potassium sodium sulfate to gain that one in salt solutions "the potassium sulfate or other potassium compounds and sulfates of other metals and optionally other magnesium or sodium compounds contain, introduces ammonia, the precipitated magnesium hydroxide is filtered off and washes out and now the potassium sulfate or from the filtrate by adding further ammonia salting out the potassium sodium sulfate.

Man hat auch schon Ammoniak dazu benutzt, um wasserfreies Natriumsulfat aus seinen Kristallhydraten oder wässerigen Lösungen herzustellen, indem man die genannten Stoffe mit gasförmigem Ammoniak bei bestimmten Temperaturen behandelt, ein Verfahren, das notwendigerweise auf magnesiumfreie Salze beschränkt ist. Schließlich hat man auch bereits vorgeschlagen, dadurch ein Düngemittel herzustellen, daß man eine Chlormagnesiumlösung mit überschüssigem starkem Ammoniakwasser in geschlossenen Gefäßen unter Druck erhitzte, die Masse filtrierte und. das Filtrat zur Trockne verdampfte.Ammonia has also been used to make anhydrous sodium sulfate to produce from its crystal hydrates or aqueous solutions by the treated substances with gaseous ammonia at certain temperatures, a process that is necessarily limited to magnesium-free salts. In the end it has also already been proposed to produce a fertilizer by doing this a chlorine magnesium solution with excess strong ammonia water in closed Vessels heated under pressure, the mass filtered and. the filtrate to dryness evaporated.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung besteht darin, zusammengesetzte Düngemittel dadurch herzustellen, daß Magnesiumsalze, wie z. B. das Chlorid oder das Sulfat, sowie Magnesiumsalze enthaltende Kalisalze, wie z. B. Carnallit oder schwefelsaure Kalimagnesia, in festem Zustande ohne vorherige Auflösung in Wasser mit gasförmigem Am.mioniak behandelt werden. Es vollziehen sich dabei die Reaktionen nach den folgenden Gleichungen: MgCl2 . 6 Hz O -j- 2 N H3 = Mg (O H)2 + 2 N H4 Cl -j- 4H, O K Cl . Mg Cl; . 6 H2 O + 2 N H3 = Mg (OH), .-E- K Cl + 2 NH4 Cl + q. H2 O KCl#MgSO4#3H,O+2NH3=Mg(OH)2+KCl+(NH4)2SO4+H,O K' S 04 # Mg S 04.6 H., O + 2 N H3 = Mg (O H)2 +. K2 S 04 + (N H4)2 S 04 + q. H2 O Diese Reaktionen verlaufen in der Praxis vielleicht nicht ganz vollständig irr: Sinne der angegebenen Gleichungen, aber doch so weit, daß sich eine technische Ausnutzung der Reaktion lohnt.The method of the present invention is to make composite Manufacture fertilizers in that magnesium salts, such as. B. the chloride or the sulfate, as well as potassium salts containing magnesium salts, such as. B. Carnallite or sulfuric acid potassium magnesia, in the solid state without prior dissolution in water treated with gaseous ammonia. The reactions take place according to the following equations: MgCl2. 6 Hz O-j- 2 N H3 = Mg (O H) 2 + 2 N H4 Cl -j- 4H, O K Cl. Mg Cl; . 6 H2 O + 2 N H3 = Mg (OH),.-E- K Cl + 2 NH4 Cl + q. H2 O KCl # MgSO4 # 3H, O + 2NH3 = Mg (OH) 2 + KCl + (NH4) 2SO4 + H, O K 'S 04 # Mg S 04.6 H., O + 2 N H3 = Mg (O H) 2 +. K2 S 04 + (N H4) 2 S 04 + q. H2 O These reactions take place in in practice perhaps not completely wrong: the meaning of the equations given, but so far that a technical exploitation of the reaction is worthwhile.

Ausführungsbeispiele i. ioo g Carnallit werden in einem Glasgefäß unter wiederholtem Umrühren mit gasförmigem Ammoniak, das aus einer Bombe entnommen wird, behandelt, wobei der Carnallit naß wird und eine breiförmige Beschaffenheit annimmt. Nach längerem Überleiten des Ammoniaks wird das noch nasse Reaktionsprodukt zur Hälfte seines Gewichteg durch Liegenlassen in dünner Schicht an der Luft getrocknet, zur Hälfte wird es auf dem Wasserbade getrocknet. An den trockenen Produkten wurden die folgenden Ausbeute und Gehalte an Ammoniakstickstoff festgestellt an der Luft getrocknet: q.5 g Ausbeute 5,12 % N H3 - N, auf dem Wasserbad getrocknet: 37g Ausbeute 6,o5% NH3.Embodiments i. 100 g of carnallite are treated in a glass vessel with repeated stirring with gaseous ammonia taken from a bomb, the carnallite becoming wet and taking on a pulpy consistency. After the ammonia has been passed over for a long time, half of its weight is dried in the air by letting it lie in a thin layer and half of it is dried on the water bath. The following yields and contents of ammonia nitrogen were found on the dry products, dried in air: q.5 g yield 5.12 % N H3 - N, dried on a water bath: 37 g yield 6.05% NH3.

Es ist bemerkenswert, daß trotz der Gegenwart von Magnesiumhydroxyd das Trocknen des Produktes auf dem Wasserbade den Stickstoffgehalt nicht herabgesetzt hat.It is noteworthy that despite the presence of magnesium hydroxide drying the product on the water bath does not reduce the nitrogen content Has.

Bei kristallwasserreichen Salzen, wie Magnesiumchlorid und Carnallit, ist das Naßwerden und der Übergang des festen Salzes in Breiform eine Begleiterscheinung der Behandlung mit Ammoniak, die insofern ui= günstig ist, als sie die Aufnahme des Ammoniaks verzögert und dazu eine nachfolgende Trocknung des Reaktionsproduktes erforderlich macht, um es in den streufähigen Zustand zu überführen. Nach den Untersuchungen des Erfinders läßt sich dieser Nachteil dadurch umgehen, daß man das Kristallwasser der Salze durch Erhitzen teilweise entfernt und dann erst die Behandlung mit Ammoniak vornimmt. Nach dieser Vorbehandlungder Salze kommt es unter dem Ein-:Ruß des Ammoniaks zu keiner Verflüssigung, es bleibt vielmehr das Salz während der ganzen Dauer der Ammoniakbehandlung trocken und bedarf nach Beendigung der Ammoniakbehandlung keiner besonderen Trocknung.In the case of salts rich in crystal water, such as magnesium chloride and carnallite, the wetting and the transition of the solid salt into porridge form a side effect the treatment with ammonia, which is favorable in so far as it is the absorption of the ammonia is delayed and, in addition, a subsequent drying of the reaction product makes necessary in order to convert it into the state capable of being spread. After the investigations of the inventor, this disadvantage can be avoided by the fact that the water of crystallization the salts are partially removed by heating and only then the treatment with ammonia undertakes. After this pretreatment of the salts it comes under the influence: soot of ammonia to no liquefaction, rather the salt remains for the entire duration of the Ammonia treatment is dry and does not require any after the ammonia treatment has ended special drying.

2. 509 Carnallit werden durch Erhitzen in einer Schale auf dem Sandbade von etwa 3 5 % des Kristallwassers befreit, darauf gepulvert und in einem Glasrohr der Behandlung mit Ammoniak unterworfen. Der Carna$it bleibt bei dieser Art der Behandlung dauernd trocken und bedarf nach Beendigung der Ammoniakbehandlung keiner Trocknung, um in eine streufähige Form übergeführt zu werden. Nach. dem Ausfall der Analyse enthält ein derartiger, nach teilweiser Entfernung des Kristallwassers mit Ammoniak behandelter Carnallit 5,04 % Ammoniakstickstoff.2. 509 Carnallite are freed from about 35% of the crystal water by heating in a bowl on the sand bath, powdered on top and subjected to treatment with ammonia in a glass tube. With this type of treatment, the carnation remains permanently dry and does not require any drying after the ammonia treatment has ended in order to be converted into a spreadable form. To. If the analysis failed, such a carnallite treated with ammonia after partial removal of the water of crystallization contains 5.04% ammonia nitrogen.

Daß das aus dem Reaktionsprodukt nach seiner Behandlung mit Ammoniak zunächst noch abgegebene überschüssige Ammoniak wieder in den Betrieb zurückgeführt werden kann, ist selbstverständlich, man kann dieses Ammoniak aber auch durch Zusatz von ammoniakbindenden Stoffen, wie Superphosphat, in dem Reaktionsprodukt zurückhalten. Ebenso ist es klar, daß man an Stelle. von gasförmigem Ammoniak auch flüssiges Ammoniak benutzen und dabei 'besondere Vorteile erzielen kann.That that from the reaction product after its treatment with ammonia Any excess ammonia that was initially released is returned to the plant It goes without saying that this ammonia can also be added by adding of ammonia-binding substances such as superphosphate in the reaction product. Likewise, it is clear that one is in place. from gaseous ammonia to liquid ammonia use and thereby 'can achieve particular advantages.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the manufacture of composite Fertilizers made from magnesium salts or from potassium salts containing magnesium salts, characterized in that said salts, double salts or salt mixtures in solid state treated with gaseous ammonia and the products obtained can be made spreadable by drying, the first still escaping from them Ammonia is either returned to the plant or by adding ammonia-binding agents Substances, especially superphosphate, is retained in them.

2nd embodiment of the method according to claim i, characterized in that when rich in water of crystallization Salts, such as magnesium chloride or carnallite, should not be treated with ammonia until after partial removal of the water of crystallization is carried out.

3rd embodiment of the Method according to claims 1 and 2, characterized in that instead of gaseous Ammonia Liquid ammonia is used.