DE3500244A1

DE3500244A1 - Feuchtcalcinierungsverfahren zur herstellung von natriumcarbonat

Info

Publication number: DE3500244A1
Application number: DE19853500244
Authority: DE
Inventors: Douglas Hopatcong N.J. Furner
Original assignee: Allied Corp Morristown NJ; Allied Corp
Current assignee: Honeywell International Inc
Priority date: 1984-01-16
Filing date: 1985-01-05
Publication date: 1985-07-18
Also published as: CA1220926A; JPS60161326A; ZA849947B; GB8431921D0; JPH0450250B2; GB2152917B; US4743439A; GB2152917A

Description

Feuchtcalcinierungsverfahren zur
Herstellung von Natriumcarbonat

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat. Spezieller betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat durch Feuchtcalcinierung eines festen Materials, das Natriumbicarbonat, Natriumsesquicarbonat oder ein Gemisch derselben enthält, durch direkte Berührung mit einer heißen, mit Wasser unmischbaren Flüssigkeit, wodurch Kohlendioxid und Wasser freigesetzt werden und das Natriumbicarbonat und Natriumsesquicarbonat in Natriumcarbonat umgewandelt werden.

Natriumcarbonat, das in vielen Industrien in ungeheurem Maße verbraucht wird, wird meistens durch Pyrolyse von Natriumbicarbonat oder Natriumsesquicarbonat erhalten, die nach dem Ammoniak-Soda-Verfahren oder Aminoniumchlorid-Soda-Verfahren gewonnen werden. In dem Ammoniak-Soda-Verfahren wird Kohlendioxidgas durch mit Ammoniak gesättigtes Salzwasser geleitet, um Natriumbicarbonat auszufällen, wonach der Niederschlag abgetrennt und gewaschen wird. Dieses rohe Natriumbicarbonat wird calciniert, um Natriumcarbonat zu ergeben, wie die folgende Reaktionsgleichung wiedergibt:

2NaHCO₃ + Hitze + Na₂CO₃ + CO₃ ++ H₃O

Herkömmliche Trockencalcinierungsverfahren leiden unter einer Reihe von Nachteilen. Beispielsweise beruhen derzeit praktizierte Methoden zur Debicarbonisierung von Natriumbicarbonat und Natriumsesquicarbonat auf einer Trockencalcinierung in befeuerten oder mit Wasserdampf erhitzten Calciniereinrichtungen und erfordern wesentlich mehr Wärmeenergie als das thermodynamische Minimum für die Reaktion. Die meiste in diesem Verfahren verbrauchte Energie wird nicht in nutzbare Arbeit der chemischen Umwandlung überführt, sondern stattdessen als der im wesentlichen nicht wieder rückgewinnbare Wärmeinhalt der die Calciniereinrichtung verlassenden

Gase vergeudet. Anlagenbegrenzungen schließen einen Betrieb dieser Calciniereinrichtungen bei erhöhten Drücken aus, was die Energierückgewinnung in brauchbarer Form, wie beispielsweise als Wasserdampf, aus den heißen Gasen erleichtern wür-

Feucht- bzw. Naßcalcinierung wurde für die Umwandlung von Natriumbicarbonat, Natriumsesquicarbonat und von Gemischen derselben zu Natriumcarbonat vorgeschlagen, und diese verwendet eine wäßrige Flüssigkeit als Suspendier- und Wärmeüberführungsmedium. Ein Beispiel solcher Feuchtcalcinierungsverfahren ist das in der US-PS 4 252 781 beschriebene Verfahren. In dem Feuchtcalcinierungsverfahren nach diesem Patent bekommt man eine dicke Suspension von Natriumcarbonatanhydrid, indem man Hochdruckwasserdampf und eine Suspension von Natriumbicarbonat oder Natriumsesquicarbonat in einer konzentrierten Lösung von Natriumcarbonat im Gegenstrom miteinander in Berührung bringt. Die Zersetzungsreaktion wird fast bis zu vollständigem Ablaufen gebracht, indem man die Reaktionstemperatur oberhalb 150° C hält, die die Konzentration von Bicarbonationen in der Lösung steigert. Die Natriumcarbonatanhydridsuspension wird gekühlt, was das Natriumcarbonatanhydrid in Natriumcarbonatmonohydrat umwandelt. Das kristalline Monohydrat wird von der Mutterlauge abgetrennt. Die Mutterlauge wird zur Herstellung der Natriumbicarbonat- oder Natriumsesquicarbonatsuspension zurückgeführt. Das Natriumcarbonatmonohydrat wird calciniert und ergibt dichte wasserfreie Soda hoher Reinheit und mit im wesentlichen gleichmäßiger Teilchengröße.

Dieses bekannte Feuchtcalcinierungsverfahren leidet unter einer Reihe von Nachteilen. Beispielsweise sind wäßrige Bicarbonat- und Sesquicarbonatlösungen ziemlich korrodierend gegenüber Kohlenstoffstahl bei erhöhten Temperaturen, wie bei 100 bis 200° C. Dies erfordert die Verwendung kostspieliger korrosionsbeständiger Legierungen bei der Herstellung der Verfahrensanlagen, die in Berührung mit diesen korrodierenden wäßrigen Verfahrensströmen kommen. Ein weiterer Nach-

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teil dieses bekannten Feuchtcalcinierungsverfahrens resultiert aus der Verwendung von Gegenstromsäulen für die Debicarbonisierung des Natriumbicarbonats oder Natriumsesquicarbonats. Damit solche Säulen erfolgreich arbeiten, müssen suspendierte Feststoffe in einem fein vermahlenen Zustand vorliegen. Dieses Erfordernis steigert die Verfahrenskosten und die Unkosten stark, da das Beschickungsmaterial aus dem Abbau von natürlicher Soda gewöhnlich aus groben Feststoffen besteht und daher vor der Verwendung in dem bekannten Verfahren weiter bearbeitet werden muß. Noch ein anderer Nachteil dieses bekannten wäßrigen Calcinierungsverfahrens besteht darin, daß das Verfahren eine wesentliche Verweilzeit und eine Reihe von Stufen erfordert, um eine im wesentlichen vollständige Zersetzung des Natriumbicarbonats und Natriumsesquicarbonats zu bewirken. Dies ist offensichtlich das Ergebnis des thermodynamisehen Gleichgewichts und der mit der Gegenwart einer wäßrigen Phase verbundenen kinetischen Begrenzungen.

Gemäß der Erfindung bekommt man ein neues Feuchtcalcinierungsverfahren zur Umwandlung von Natriumbicarbonat, Natriumsesquicarbonat und Gemischen derselben in Natriumcarbonat. Das Verfahren nach der Erfindung besteht darin, daß man

a) eine Suspension von Natriumbicarbonat, Natriumsesquicarbonat oder Gemischen derselben in einer oder mehreren mit Wasser unmischbaren Trägerflüssigkeiten herstellt und

b) diese Suspension ausreichend lange und auf eine ausreichende Temperatur, um die Umwandlung des Natriumbicarbonats, Natriumsesquicarbonats oder Gemisches in Natriumcarbonat zu bewirken, erhitzt.

Das Verfahren nach der Erfindung beseitigt viele der Nachteile bekannter Trocken- und Naßcalcinierungsverfahren. Beispielsweise ergibt die Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung eine Verminderung des hohen Energieverbrauches,

der mit Trockencalcinierung von Natriumbicarbonat- und Natriumsesquicarbonatmaterialien verbunden ist. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung im Vergleich mit bekannten Verfahren besteht darin, daß man bei erhöhtem Druck arbeitet, wobei das vorliegende Verfahren die Gewinnung von Energie in der Form von Niederdruckdampf durch Wärmeaustausch mit während der Calcinierung freigesetzten Gasen gestattet. Noch ein anderer Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, daß die Verwendung der mit Wasser unmischbaren Trägerflüssigkeit in einem geschlossenen Kreislauf den Wärmeaustausch zwischen Verfahrensströmen und kompakten Wärmeaustauschern erleichtert, während es gleichzeitig die Verwendung von relativ billigen KohlenstoffStahlausrüstungen gestattet, indem es eine korrodierende wäßrige flüssige Phase vermeidet. Noch ein anderer Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, daß es als Nebenprodukt einen Kohlendioxidstrom genügender Reinheit, um die Gewinnung des Kohlendioxids zu rechtfertigen, erzeugt.

Die Zeichnung zeigt ein Fließschema, das eine Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung erläutert.

Das Verfahren nach der Erfindung umfaßt zwei wesentliche Stufen. Tn der ersten wesentlichen Stufe des Verfahrens nach der Erfindung wird eine Suspension von "Natriumbicarbonat" in einer mit Wasser unmischbaren Trägerflüssigkeit gebildet. In der Beschreibung und den Ansprüchen bedeutet der Ausdruck "Natriumbicarbonat" nicht nur Natriumbicarbonat, sondern auch Natriumsesquicarbonat und eine Gemischphase dieser beiden Substanzen. Die verwendete Natriumbicarbonattype ist nicht kritisch, und jedes der oben erwähnten Materialien kann als das Natriumbicarbonat in dem Verfahren nach der Erfindung verwendet werden. Bei den bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung jedoch ist das gewählte Natriumbicarbo- nat natürlich vorkommendes Trona, das chemisch Natriumsesquicarbonat ist.

Das Natriumbicarbonat wird in einer feinteiligen Form ver-

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wendet. Im allgemeinen ist das Umwandlungsverfahren in der Erhitzungsstufe umso wirksamer, je feiner die Natriumbicarbonatteilchen sind. Umgekehrt ist das Umwandlungsverfahren in der Erhitzungsstufe umso weniger wirksam, je grober die Natriumbicarbonatteilchen sind. Die mittlere Größe der Natriumbicarbonatteilchen ist gewöhnlich 4 Maschen oder weniger. Bei den bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung ist die mittlere Natriumbicarbonatteilchengroße 10 Maschen oder weniger, und in den besonders bevorzugten Ausführungsformen 10 bis 200 Maschen. Unter diesen besonders bevorzugten Ausführungsformen sind am meisten bevorzugt jene,· in denen die mittlere Teilchengröße der Natriumbicarbonatteilchen in der Suspension 50 bis 100 Maschen beträgt. Die Maschenangaben beziehen sich auf die US-Standardsiebreihe.

Die zweite Komponente der Suspension ist eine "mit Wasser unmischbare Trägerflüssigkeit". Wenn dieser Ausdruck hier verwendet wird, bedeutet er irgendeine organische oder anorganische Flüssigkeit, die unter den Verfahrensbedingungen inert ist und in flüssigem Zustand vorliegt und eine Löslichkeit in Wasser von weniger als 0,1 g/ml und vorzugweise von weniger als 0,001 g/ml bei 25° C hat. Beispiele brauchbarer mit Wasser unmischbarer Trägerflüssigkeiten sind organische Flüssigkeiten, wie Kohlenwasserstoffe mit hohem Siedepunkt, wie beispielsweise Kerosine, Naphthas, Paraffine, Isoparaffine, hochsiedende Aromaten und polyaromatische Materialien, Silan- und Siloxanverbindungen sowie Mineralöle. Beispiele anderer brauchbarer mit Wasser unmischbarer Trägerflüssigkeiten sind anorganische Materialien, wie geschmolzene Metalle und Legierungen und verschiedene Flüssigkeiten auf Siliciumbasis, die keinen Kohlenstoff und keinen Wasserstoff enthalten. Bevorzugt für die Verwendung bei der Durchführung der Erfindung als mit Wasser unmischbare Trägerflüssigkeit sind hochsiedende organische Materalien, die über einen Temperaturbereich von 40° C bis 200° C bei 1 at flüssig sind, und besonders bevorzugt für die Verwendung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung sind solche organischen Materialien, die über einen Temperaturbe-

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reich von 150° C bis 200° bei 1 at flüssig sind. Unter diesen besonders bevorzugten Ausführungsformen sind am meisten bevorzugt jene, bei denen die mit Wasser unmischbare Trägerflüssigkeit aus der Gruppe der Paraffine, aromatischen Öle und polyaromatischen Öle ausgewählt ist. Beispiele dieser am meisten bevorzugten mit Wasser unmischbaren Trägerflüssigkeiten sind "Mobiltherm 600", das von der Mobil Oil Company hergestellt und vertrieben wird, "Caloria 43", die von der Exxon Corporation hergestellt und vertrieben wird, und "Dow therm HT", die von der Dow Chemical Company hergestellt und vertrieben wird.

Das Verfahren zur Bildung des Schlammes ist nicht kritisch, und jede Anschlämmethode, die dem Fachmann bekannt ist, kann verwendet werden. Beispielsweise wird bei einer bevorzugten Ausführungsform zerkleinertes Trona gesiebt, um Material mit Übergröße zu entfernen, und dann durch eine drehbare Luftschleuse in einen geschlossenen gerührten Kessel eingeführt, worin es mit der vorerhitzten, mit Wasser unmischbaren Trägerflüssigkeit vermischt und darin suspendiert wird.

Die Menge an mit Wasser unmischbarer Trägerflüssigkeit sollte ausreichen, um die Natriumbicarbonatteilchen wenigstens zu befeuchten. Bei den bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung ist die Menge an mit Wasser unmischbarer Trägerflüssigkeit ausreichend, um einen Schlamm zu bilden, der aus zwei deutlichen Phasen besteht, der flüssigen mit Wasser unmischbaren Trägerflüssigkeitsphase und der festen Natriumbicarbonatphase. In den besonders bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung ist die Menge der mit Wasser unmischbaren Trägerflüssigkeit ausreichend, um eine kontinuierliche flüssige Phase zu bilden, in welcher die Natriumbicarbonatteilchen suspendiert sind.

In der zweiten wesentlichen Stufe des Verfahrens nach der

Erfindung wird der Schlamm aus Natriumbicarbonat und mit

Wasser unmischbarer Trägerflüssigkeit ausreichend lange und

auf ausreichende Temperatur erhitzt, um die Umwandlung des

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gesamten Natriumbicarbonats oder eines Teils desselben in Natriumcarbonat zu fördern bzw. zu bewirken. Bei den bevorzugten Ausführungsformen nach der Erfindung wird das Gemisch von Natriumbicarbonat und mit Wasser unmischbarer Trägerflüssigkeit auf eine Temperatur von wenigstens 40° C erhitzt, und bei den besonders bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung wird das Gemisch auf eine Temperatur von 12 0 bis 300° C erhitzt. Unter diesen besonders bevorzugten Ausführungsformen sind die am meisten bevorzugten jene, bei denen das Gemisch auf eine Temperatur von 150 bis 200° C erhitzt wird.

Das Gemisch von Natriumbicarbonat und mit Wasser unmischbarer Trägerflüssigkeit wird ausreichend lange erhitzt, um das gesamte Natriumbicarbonat oder einen Teil desselben in dem Gemisch in Natriumcarbonat umzuwandeln. Es gibt eine indirekte Beziehung zwischen Verweilzeiten und Erhitzungstemperatur. Je höher die Temperatur des Gemisches während der Erhitzungsstufe ist, desto kürzer ist die erforderliche Verweilzeit, um einen bestimmten Prozentsatz an Umwandlung des Natriumbicarbonats in dem Gemisch in Natriumcarbonat zu bekommen. Umgekehrt ist die erforderliche Verweilzeit, um einen bestimmten Prozentsatz Umwandlung des Natriumbicarbonats in dem Gemisch in Natriumcarbonat zu bekommen, umso länger, je niedriger die Temperatur des Gemisches während der Erhitzungsstufe ist. Im allgemeinen können die Verweilzeiten von 1 oder 2 see bis zu 24 h oder mehr variieren. Bei den bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung, die bevorzugte Verfahrenstemperaturen anwenden, können Verweilzeiten von 1 min bis zu 5 h variieren. Bei den besonders bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung, die speziell bevorzugte Verfahrenstemperaturen verwenden, können die Verweilzeiten von 5 min bis 2 h variieren. Unter den besonders bevorzugten Ausführungsformen sind am meisten jene bevorzugt, die die am meisten bevorzugten Verfahrenstemperaturen anwenden und bei denen die Verweilzeiten zwischen 10 min und 30 min liegen.

Die während der Erhitzungsstufe angewendeten Drücke können stark variieren, und es kann Unteratmosphärendruck, Atmosphärendruck und Überatmosphärendruck angewendet werden. Bei den bvorzugten Ausführungsformen nach der Erfindung wird die Erhitzungsstufe bei Überatmosphärendrücken durchgeführt, und bei den besonders bevorzugten Ausführungsformen nach der Erfindung wird die Erhitzungsstufe bei einem Druck unter jenem durchgeführt, bei dem eine wäßrige flüssige Phase im Gleichgewicht mit sich entwickelnden Gasen vorliegen kann. Unter diesen besonders bevorzugten Ausführungsformen sind am meisten bevorzugt jene, bei denen die Erhitzungsstufe bei einem Druck von 90 psig (620,1 kPa) bis 160 psig (1102,4 kPa) durchgeführt wird.

Das heiße Wasser und/oder Wasserdampf sowie Kohlendioxid, das während der Erhitzungsstufe entwickelt wird, können von dem Gemisch des Natriumcarbonatproduktes und der mit Wasser unmischbaren Trägerflüssigkeit unter Verwendung herkömmlicher Mittel abgetrennt werden. Das abgetrennte Gemisch von Wasserdampf und Kohlendioxid kann in eine Kühlapparatur eingeführt werden, die einen Wärmeaustauscher enthält, wo der Wasserdampf kondensiert und die Kondensationswärme ausgenutzt werden kann, um das Gemisch von Natriumbicarbonat und mit Waster unmischbarer Trägerflüssigkeit in der Erhitzungsstufe zu erhitzen. Der heiße Schlamm des Natriumcarbonatproduktes und der mit Wasser unmischbaren Trägerflüssigkeit kann gekühlt werden, und Wasser oder verdünnte wäßrige Natriumcarbonatlösung kann zu dem Schlamm zugesetzt werden, um das Natriumcarbonatprodukt zu lösen. Die wäßrige Natriumcarbonatlösung kann von dem Gemisch unter Verwendung herkömmlicher Mittel, wie beispielsweise durch Dekantieren, getrennt werden. Natriumcarbonatmonohydrat kann aus der wäßrigen Natriumcarbonatlösung durch Kristallisation isoliert und unter Verwendung herkömmlicher Verfahrenstechnologie in wasserfreies Natriumcarbonat umgewandelt werden, wie beispielsweise nach der Verfahrenstechnologie, die in den US-PSen 2 770 542, 3 084 026 und 2 792 292 beschrieben ist. Die mit Wasser unmischbare Trägerflüssigkeit kann, wie oben

beschrieben, zurückgeführt werden.

Das folgende spezielle Beispiel dient der Erläuterung der Erfindung.
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Beispiel

Wie in der Zeichnung gezeigt ist, wird warme (100° C) mit Wasser unmischbare Trägerflüssigkeit, wie ein hochsiedendes aromatisches oder polyaromatisches Öl, kontinuierlich oder ansatzweise über die Leitung 11 in den Mischer 12 eingespeist. Trona wird in einer feinteiligen Form, d.h. mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 10 bis 200 Maschen, kontinuierlich oder ansatzweise, .in den Mischer 12 über die Leitung 14 eingeführt, wo es in der warmen Trägerflüssigkeit suspendiert wird. Der Mischer 13 ist mit irgendeiner Mischeinrichtung, wie beispielsweise einem Rührer 13, ausgestattet. In dem Mischer 12 wird die meiste der mit dem Trona verbundenen Oberflächenfeuchtigkeit verdampft und über Leitung 15 abgeblasen. Genügend Dampf wird entwickelt, um die meiste Luft zu verdrängen, die mit dem Mineral oder mit Trägerflüssigkeit sbeschickung eingeführt wird. Der Schlamm von Trona und Träger flüssigkeit wird mit der Pumpe 16 über die Leitung 17 zu dem Reaktor 18 gepumpt. In dem Reaktor 18 wird der Schlamm aus Trona und Trägerflüssigkeit auf eine genügend hohe Temperatur, um eine rasche Zersetzung des Trona (150 bis 200° C) zu fördern, erhitzt und auf dieser Temperatur gehalten, indem Wasserdampf über die Leitung 19 in den Reaktor 18 eingeführt wird. Die innige Berührung zwischen der Trägerflüssigkeit und dem suspendierten Tronamineral fördert eine rasche und wirksame Wärmeübertragung, unterstützt durch die Turbulenz durch mechanisches Rühren mit Hilfe eines Rührers 20 und durch die bei der Zersetzung des Tronaminerals gebildeten Wasser- und Kohlendioxiddämpfe.

Der Druck in dem Reaktor 18 wird vorzugweise unter jenem gehalten, bei dem eine wäßrige flüssige Phase im Gleichgewicht mit den sich entwickelnden Dämpfen existieren kann, typischerweise von 100 psig (689 kPa) bis 150 psig (1033,5

kPa). Ein oder mehrere zusätzliche Reaktoren können in Reihe oder parallel mit dem Reaktor 18 vorgesehen sein, um eine erhöhte Kapazität zu ergeben oder einen gangbaren Weg für eine ideale Strömung während der Verweilzeit und geringstmögliche Entnahme von untercalciniertem Tronamineral zu bekommen. In dem Reaktor 18 entwickelter Wasserdampf und Kohlendioxid gehen zu einem (nicht gezeigten) Kocher über Leitung 21, wo die Masse des Wasserdampfes zusammen mit einer kleinen Menge in dem Reaktor 18 verdampfter Trägerflüssigkeit kondensiert wird. Niederdruckdampf aus dem Kocher kann für Erhitzungszwecke ausgenutzt werden. Kondensierter Wasserdampf wird über Leitung 22 aus dem Reaktor 18 abgeblasen und zu dem Generator 23 über Leitung 22 geführt, wo das Wasser dazu benutzt wird, Wasserdampf für die Einführung in den Reaktor 18 über Leitung 19, wie oben beschrieben wurde, zu erzeugen. Der heiße Schlamm von Natriumcarbonat und Trägerflüssigkeit wird zu dem Absetzbehälter 24 über Leitung 25 befördert, wo die oberen Natriumcarbonatteilchen sich absetzen und einen Schlamm von feineren Natriumcarbonatteilchen und Trägerflüssigkeit zurücklassen. Die gröberen Teilchen werden direkt zu dem Auflösbehälter 26 über die Leitungen 27 und 30 geführt, indem der Austauscher 28 umgangen wird. Der heiße Schlamm von feinen Teilchen und Trägerflüssigkeit vird zu dem Austauscher 28 über die Leitung 29 befördert, wo der Schlamm gekühlt und der gekühlte Schlamm von dem Austauscher 28 zu dem Auflösbehälter 26 über Leitung 30 geführt wird. Wasser oder schwache wäßrige Natriumcarbonatlösung wird in den Auflösbehälter 26 über Leitung 31 eingeführt. Das Gemisch von Wasser oder wäßriger Lösung, Natriumbicarbonatteilchen und Trägerflüssigkeit wird unter heftigem Rühren gehalten, um einen innigen Kontakt zwischen allen Komponenten des Gemisches zu fördern und so das Natriumcarbonat in dem Wasser oder der wäßrigen Lösung aufzulösen. Das Gemisch der wäßrigen Natriumcarbonatlösung und der Trägerflüssigkeit wird über die Leitung 33 zu der Dekantiereinrichtung 32 befördert und läßt inerte oder wasserunlösliche Materialien zurück, die ursprünglich in dem Tronamineral vorhanden waren. In der Dekantiereinrichtung 32 läßt man

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das Gemisch sich in eine wäßrige Phase und eine mit Wasser uniTii Rchbare flüssige? Trägerphase trennen. In der Zeichnung ist die Trägerflüssigkeit als weniger dicht als die wäßrige Natriumcarbonatphase gezeigt und bildet somit die obere Schicht. Eine dichtere Trägerflüssigkeit kann auch verwendet werden, und in diesem Fall würde die Flüssigkeit die untere Schicht in der Dekantiereinrichtung 32 bilden. Die wäßrige Natriumcarbonatlösung wird von der Dekantiereinrichtung 32 über Leitung 33 mit Hilfe der Pumpe 34 abgezogen und wird unter Verwendung herkömmlicher Verfahrenstechnologie so ausgearbeitet, daß man wasserfreies Natriumcarbonat bekommt. Die Trägerflüssigkeit wird von der Dekantiereinrichtung 32 über Leitung 35 abgezogen und wird zu dem Austauscher 28 befördert, wo die Flüssigkeit durch Wärme erhitzt wird, die von dem heißen Schlamm übertragen wird, welcher aus der Absetzeinrichtung 24, wie oben beschrieben, in den Austauscher 28 eingeführt wird. Die Flüssigkeit wird danach zu dem Erhitzer 36 befördert, wo sie auf 100° C erhitzt wird, und danach zu dem Mischer 14 über Leitung 37 für die oben beschriebene Verwendung geführt.

BAD ORIGINAL

Claims

Dr. Dieter Weber Klaus Seiffert Dlpl.-Chem.Dr.DleterWeber-Dipl.-Phys.KlausSelffert Postfach 6145-6200 Wiesbaden Deutsches Patentamt Zweibrückenstr. 8000 München 30-1750 Patentanwälte 35Q0244 D-6200 Wiesbaden Gustav-Freytaj? Straße 25 Telefon 06121/37 27 20+ 37 2580 Telenraminadre»ee: Wlllpatent Tolox: 4-186247 TMckoplem· Gr. Ill 0(il 21/372111 Poetncheck: Frankfurt/Main 67 63-602 Bank: Dresdner Bank AG, Wiesbaden, Konto-Nr. 276807 00 (BLZ 510 80060) Datum 3. Jan. 1985 We/Wh Allied Corporation Columbia Road and Park Avenue Morristown, New Jersey 07960, USA Feuehtcalcinierungsverfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat Priorität; Serial No. 571 325 vom 16. Januar 1984 in USA Patentansprüche

1. Feuehtcalcinierungsverfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) eine Suspension von Natriumbicarbonatteilchen in einer oder mehreren mit Wasser unmischbaren Trägerflüssigkeiten herstellt und

25 b) diese Suspension genügend lange und auf ausreichend hohe Temperatur, um eine Umwandlung des gesamten Na-

triumbicarbonats oder eines Teils desselben in Natriumcarbonat zu bewirken, erhitzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Natriumbicarbonat Natriumsesquicarbonat verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als mit Wasser unmischbare Trägerflüssigkeiten organische Flüssigkeiten verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische Flüssigkeiten solche verwendet, die sich in flüssigem Zustand befinden, wenn sie auf eine Temperatur von 40 bis 200° C bei 1 at erhitzt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische Flüssigkeiten solche verwendet, die sich beim Erhitzen auf eine Temperatur von 150 bis 200° C bei 1 at im flüssigen Zustand befinden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge kennzeichnet, daß man Natriumbicarbonatteilchen verwendet, deren mittlere Teilchengröße gleich wie oder kleiner als 4 Maschen ist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Suspension auf eine Temperatur gleich wie oder höher als 40° C erhitzt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Suspension auf eine Temperatur von 150 bis 200° C erhitzt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Erhitzungsstufe bei einem Druck größer als 15 psig (103,35 kPa) durchführt.

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10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Erhitzungsstufe bei einem Druck durchführt, der geringer als jener Druck ist, bei dem eine wäßrige Phase im Gleichgewicht mit während der

5 Erhitzungsstufe entwickelten Gasen steht.