DE343248C

DE343248C - Method and device for the production of a cyanamide solution from calcium cyanamide

Info

Publication number: DE343248C
Application number: DE1921343248D
Authority: DE
Original assignee: HJALMAR LIDHOLM
Current assignee: HJALMAR LIDHOLM
Priority date: 1920-03-09
Filing date: 1921-03-01
Publication date: 1921-10-29
Also published as: FR531757A

Description

DEUTSCHES REICH AUSGEGEBENGERMAN EMPIRE ISSUED

AM 29. OKTOBER 192jON OCTOBER 29, 192y

REICHSPATENTAMTREICH PATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JVi 343248 KLASSE 12 k GRUPPE 10- JVi 343248 CLASS 12 k GROUP 10

Wargöns Aktiebolag und Hjalmar Lidholm in Wargön, Schweden.Wargöns Aktiebolag and Hjalmar Lidholm in Wargön, Sweden.

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Cyanamidlösung aus Kalkstickstoff.Method and device for the production of a cyanamide solution from calcium cyanamide.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 1. März 1921 ab. Patented in the German Empire on March 1, 1921 .

Für diese Anmeldung ist gemüß dem Unionsvertrage vom 2. Juni 1911 die Priorität auf Grund der Anmeldung in Schweden vom 9. März 1920 beansprucht.For this registration the priority is due to the union treaty of June 2, 1911 of the application in Sweden of March 9, 1920.

Wiebekann.t stößt die Herstellung vonCyanamid aus Kalkstickstoff durch Behandlung mit Wasser und Kohlensäure auf große Schwierigkeiten, und zwar, weil das Cyanamid in alkalischer Lösung schnell in Dicyanamid übergeht. Es ist schon der Vorschlag gemacht worden, diese Schwierigkeiten durch einen allmählichen Zusatz des Kalkstickstoffes unter gleichzeitiger Zufuhr von Kohlensäure zu beseitigen, so daß der Kalk als Karbonat gefällt wird, je nachdem der Kalkstickstoff der Lösung zugesetzt wird.Wiebekann.t comes across the production of cyanamide from calcium cyanamide by treatment with water and carbonic acid on great difficulties, This is because the cyanamide quickly changes into dicyanamide in an alkaline solution. The proposal has already been made been overcome these difficulties by the gradual addition of calcium cyanamide to eliminate the simultaneous supply of carbonic acid, so that the lime precipitates as carbonate depending on the calcium cyanamide is added to the solution.

Die Erfindung betrifft eine Verbesserung des genannten Verfahrens sowie eine VorrichtungThe invention relates to an improvement of the method mentioned and to a device

zu deren Ausübung, wodurch eine wirksame Behandlung großer Kalkstickstoffmengen zwecks Herstellung von konzentrierten Cyanamidlösungen ermöglicht wird, die praktisch von Dicyandiamid frei sind.to exercise them, thereby effectively treating large amounts of calcium cyanamide for the purpose of Production of concentrated cyanamide solutions is made possible, practically of dicyandiamide are free.

Die Erfindung besteht hauptsächlich darin, daß der Kalkstickstoff in eine im voraus abgemessene Wassermenge bzw. Cyanamidlösung eingebracht wird, welche duich eine Pump- und Rührvorrichtung in einem ununterbrochenen Kreislauf gehalten wird. Dabei führt man in diese Vorrichtung Kohlensäure ein, die durch das Rühren in innige Berührung mit dem in dem Wasser aufgelösten oder aufgeschlämmten Kalkstickstoff gebracht wird.The invention consists mainly in that the calcium cyanamide in a pre-measured Amount of water or cyanamide solution is introduced, which by means of a pump and stirring device is kept in a continuous cycle. One leads in this device carbonic acid, which by stirring in intimate contact with the in dissolved or slurried calcium cyanamide is brought to the water.

Auf der Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Ausführung des neuen Verfahrens schematisch dargestellt.An apparatus for carrying out the new method is shown schematically in the drawing shown.

ι bezeichnet einen Behälter, der mit einem ao Einfülltrichter 2 für den zu behandelnden Kalkstickstoff sowie mit einem umlaufenden Zellenrad 3 für die allmähliche Zufuhr, des Kalkstickstoffes in den Behälter versehen ist. Der Behälter 1 steht durch ein an seinen Boden angeschlossenes Rohr 4 mit der Längsseite einer kombinierten Pumpen- und Rührvorrichtung 5 in Verbindung, deren Auslaßseite durch ein Rohr 6 mit dem oberen Teil des Behälters 1 in Verbindung steht, so daß ein geschlossener Kreislauf gebildet wird. Die erste Abteilung der Pump- und Rührvorrichtung enthält ein Flügelrad 7 und ist wie eine gewöhnliche Schleuderpumpe ausgebildet, während die übrigen Abteilungen lediglich Räder 8 mit Rührarmen enthalten, so daß sie nur mischend, nicht aber pumpend wirken. 9 bezeichnet eine Pumpe zum Einpressen von Kohlensäure oder kohlensäurehaltigen Gasen in den Kreislauf unmittelbar hinter dem Pumpenrad 7. 10 .ist ein Ventil, durch das die Verbindung zwischen dem Behälter 1 <und der Vorrichtung 5 abgesperrt werden kann, und 11 ist ein Ventil, durch das der Inhalt des Behälters 1 abgelassen werden kann, nachdem das Ventil 10 geschlossen worden ist. 12 ist ein Ablaß für die Kohlensäure, die von der Lösung nicht aufgenommen worden ist und sich aus ihr im Behälter 1 abscheidet. Diese Kohlensäure kann auch der Pumpe wieder zugeleitet und in die Lösung wieder eingeführt werden. Die Kühlung des Reaktionsgemisches kann dadurch bewirkt werden, daß ein Flüssigkeitskühler an irgendeiner Stelle des Kreislaufes, z. B. in die Leitung 6 zwischen der Pump- und Rührvorrichtung und dem Behälter, eingeschaltet wird oder einfach dadurch, daß die Pump- und Rührvorrichtung mit einem Kühlmantel umgeben wird. In der Zeichnung ist die Pump- und Rührvorrichtung als ein gemeinsamer Apparat zusammengebaut veranschaulicht. Es liegt aber kein Hindernis vor, eine besondere Pumpe und eine damit durch eine Rohrleitung verbundene Rührvorrichtung zu verwenden.ι denotes a container with an ao hopper 2 for the to be treated Calcium cyanamide and a rotating cell wheel 3 for the gradual supply, des Calcium cyanamide is provided in the container. The container 1 stands by one at his Bottom connected pipe 4 with the long side of a combined pumping and stirring device 5 in connection, the outlet side of which communicates through a pipe 6 with the upper part of the container 1 in communication, so that a closed circuit is formed. The first division of the pumping and stirring device includes an impeller 7 and is designed like an ordinary centrifugal pump while the other departments only contain wheels 8 with agitators, so that they only mixing, but not pumping. 9 denotes a pump for injecting carbon dioxide or carbonated gases in the circuit immediately behind the impeller 7. 10. is a valve through which the Connection between the container 1 <and the device 5 can be shut off, and 11 is a valve through which the contents of the Container 1 can be drained after the valve 10 has been closed. 12 is an outlet for the carbonic acid that has not been absorbed by the solution and separates out of it in container 1. This carbon dioxide can also be fed back to the pump and reintroduced into the solution. The reaction mixture can be cooled by using a liquid cooler at any point in the circuit, e.g. B. in the line 6 between the pumping and stirring device and the container, is switched on or simply by the fact that the pumping and stirring device with one Cooling jacket is surrounded. In the drawing the pumping and stirring device is shown as one common apparatus assembled illustrated. But there is no obstacle proposed a special pump and a stirring device connected to it by a pipeline to use.

Bei der Verwendung der Vorrichtung wird zunächst' der Behälter bis zur erforderlichen Höhe mit Wasser oder cyanamidhaltigem Waschwasser gefüllt, das bei einem vorhergehenden Arbeitsvorgang erhalten worden ist, und der Trichter 2 mit fein gemahlenem Kalkstickstoff 70 beschickt. Das Ventil 10 wird hierauf geöffnet und die Pump- und Rührvorrichtung in Betrieb gesetzt. Gleichzeitig wird auch zwecks Einbringens des Kalkstickstoffes in den Behälter ι das Zellenrad gedreht und die Kohlensäurepumpe 9 zwecks Einpressens von Kohlensäure in die Lösung auf der Druckseite des Pumpenrades 7 in Betrieb gesetzt. Der Betrieb wird so lange fortgesetzt, bis soviel Kalkstickstoff zugeführt ist, daß der gebildete Kalk- und Graphtschlamm einer wirksamen Kohlensäurebehandlung hinderlich wird, was bei Verwendung von reinem Wasser am Anfange des Verfahrens im allgemeinen dann eintritt, wenn die Lösung etwa 20 bis 25 Prozent Cyanamid enthält. Hierauf wird der Behälter entleert, die abgezapfte Masse filtriert und zwecks Abtrennung des gebildeten Cyanamides von den festen Resten mit reinem Wasser gewaschen.When using the device, first 'the container is up to the required Height filled with water or cyanamide-containing washing water that was used in a previous Operation has been obtained and the hopper 2 is charged with finely ground calcium cyanamide 70. The valve 10 is then opened and the pumping and stirring device is in operation set. At the same time, the calcium cyanamide is brought into the container ι rotated the cell wheel and the carbonic acid pump 9 for the purpose of injecting carbonic acid put into operation in the solution on the pressure side of the pump wheel 7. The operation is continued until enough calcium cyanamide is added that the calcium and graphite sludge becomes a hindrance to effective carbonic acid treatment, which in use of pure water at the start of the process generally occurs when the solution is about 20 to 25 percent cyanamide contains. The container is then emptied, the drawn off mass is filtered and for the purpose of separation of the cyanamide formed was washed from the solid residues with pure water.

Claims

Patent Claims:

1. Process for the preparation of a cyanamide solution from calcium cyanamide by gradual Adding calcium cyanamide in water or in a cyanamide solution simultaneous supply of carbonic acid, characterized in that the calcium cyanamide in a measured amount of the dissolving liquid is introduced, which is and stirrer, in which at the same time for intimate mixing with the calcium cyanamide the carbon dioxide is introduced, kept in an uninterrupted cycle will.

2. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, characterized by one provided with a feeding device for the calcium cyanamide Container which, together with a pumping and stirring device, forms a closed circuit, the inlet for the carbonated or carbonated gases just behind the pumping device. is located.

1 sheet of drawings.