DE3411885A1 - Verwendung eines synergistischen extraktionsmittelgemisches fuer die co/ni-trennung - Google Patents

Verwendung eines synergistischen extraktionsmittelgemisches fuer die co/ni-trennung

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Description

Hermann C. Starck Berlin, D - 1000 Berlin 19
Verwendung eines synergistischen Extraktionsmittelgemisches
für die Co/Ni-Trennung
Beschreibung
Inhalt der vorliegenden Erfindung ist die Trennung der Elemente Cobalt und Nickel voneinander durch ein verbessertes Flüssig-Flüssig-Extraktionsmittel auf der Basis organischer Phosphorsäureverbindungen; sie ist gekennzeichnet durch eine synergistische Wirkung im Hinblick auf die Cobaltbeladung einer organischen Phase, die man durch Kombination einer Organophosphonsäure mit einer Organophosphinsäure erreicht. Damit verbunden ist eine Reduzierung der Mitextraktion von Nickel, wodurch ein besserer Trenneffekt des Cobalts vom Nickel erreicht wird.
Die Entwicklung von hydrometallurgischen Trennverfahren für Cobalt und Nickel ist seit einigen Jahrzehnten hauptsächlich auf Flüssig-Flüssig-Extraktions-Verfahren gerichtet, eine spezielle Variante der allgemein bekannten Ionenaustauscher auf Basis organischer Moleküle mit speziellen funktioneilen Gruppen.
Ein weitgehend bekanntes Verfahren erlaubt die Trennung von
Cobalt und Nickel mit tertiären organischen Aminen, die als Anionenaustauscher das Cobalt in Form von Chlorokomplex-Anionen binden und in die organische Phase aufnehmen, während Nickel kationisch im Raffinat verbleibt.
In der US-PS 3.824.161 wird über ein Nickel-Cobalt-Verhältnis von O 00 ppm Ni als Trennergebnis berichtet. Die Nachteile des Amin-Verfahrens liegen in einer sehr geringen Co- Beladung der organischen Aminphase und in dem großen Aufwand an Chloridionenkonzentration in Form von CaCl2 und/oder HCl, wodurch das Nickel-haltige Raffinat erheblich belastet wird und eine Rückgewinnung der Chloridmengen erforderlich wird. Ein zusätzliches Problem ist die Korrosion der Apparaturen durch das agressive Medium.
Andere bekannte Verfahren arbeiten mit Hilfe von organischen Phasen, die anionische funktioneile Gruppen - als Kationenaustauscher - enthalten. So wird z.B. in der US-PS 3.399.055 mit Organophosphorsäuren als Extraktionsmittel gearbeitet, wobei Cobalt aus Nickel-haltigen Lösungen bevorzugt von der organischen Phase gelöst wird. Als geeignete Organophosphorsäure findet die Di-(2-ethylhexyl)-Phosphorsäure (D2EHPA) Verwendung, wie z.B. auch in der US-PS 4.210.625 beschrieben ist. Der unzureichende Trenneffekt für die Co-Ni-Trennung bei den genannten Systemen hat die Suche nach weiteren Extraktionsmitteln für die genannte Aufgabe notwendig gemacht. Es wurden Organophosphonsäuren oder deren Ester (z.B. in der DE-OS 29 29 286 Alkylphosphonsäurealkylester) zur Cobalt-Nickel-Trennung mittels Flüssig-Flüssig-Extraktion eingesetzt. Als spezielle Variante des letztgenannten Extraktionsmittels ist in der DE-OS 29 30 118 der Monoalkylester einer Alkylphosphonsäure beschrieben, der zur Cobalt-Abtrennung aus Cobalt-Nickel-Zink- und Kupfer-haltigen Lösungen benutzt wird.
Darüber hinaus sind zur Cobalt-Nickel-Trennung nach der europäischen Patentanmeldung 00 46 933 Organophosphinsäuren
oder deren Salze angewendet worden, deren organische Liganden - aus einer Vielzahl von Möglichkeiten ausgewählt - vorzugsweise aus C5- oder Cg-Alkylresten bestehen. Mit diesen Extraktionsmitteln erreicht man für die Co-Ni-Trennung gegenüber den vorgenannten Alternativen zwar deutlich bessere Trenneffekte, muß.aber eine wesentlich geringere Co-Beladung der organischen Phase als vergleichsweise bei Alky!phosphonsäuren in Kauf nehmen.
Es ist aber neben einem guten Trenneffekt für die Elemente Cobalt und Nickel in der Betriebspraxis auch noch eine möglichst hohe Co-Beladung der organischen Extraktionsphase von Bedeutung. Insbesondere dann, wenn man aus vornehmlich Cobalt-haltigen Lösungen, die Nickel nur in untergeordneten Mengen enthalten, das Cobalt in möglichst reiner Form gewinnen will, ist eine hohe Co-Beladung der organischen Phase erwünscht. Der mitextrahierte Ni-Anteil darf nämlich nur sehr klein sein, da ein aufwendiger Waschprozeß für die organische Phase die Effizienz des Verfahrens beeinträchtigt.
Eine hohe Cobaltkonzentration der organischen Phase ist jedoch bei den bisher bekannten organischen Phosphor-haltigen Extraktionsmitteln deswegen nicht realisierbar, weil die organische Phase unter den geforderten Bedingungen entweder Feststoffe ausscheidet und/oder zu einer hohen Viskosität neigt und dadurch die Betriebsführung der Anlagen beeinträchtigt.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man unter betriebsmäßig günstigen Bedingungen sowohl die Beladung der organischen Extraktionsmittelphase mit Cobalt als auch den Trenneffekt bei der Cobalt-Nickel-Trennung bedeutend verbessern kann, wenn man zwei aus dem Stand der Technik einzeln bekannte Extraktionsmittel miteinander mischt, nämlich eine Organophosphonsäure mit einer Organophosphinsäure.
Gegenstand der Erfindung ist daher die Verwendung eines
speziellen Extraktionsmittels gemäß den Patentansprüchen.
Bei der quantitativen Auswertung entsprechender Versuche wurde über eine additive Steigerung der Cobaltkonzentration der organischen Phase hinaus ein synergistischer Effekt beobachtet, der sich auch - in umgekehrter Weise - auf eine Erniedrigung der Ni-Konzentration der organischen Phase auswirkt. Ein zusätzlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Extraktionsmittelmischung ist darin zu sehen, daß die beträchtlich höhere Effizienz nicht zu Lasten der Viskosität erreicht wird und auch keine festen Phasen oder andere, den Betriebsablauf störende Phänomene auftreten. Der Betriebsablauf ist im Vergleich zu den bekannten Verfahren sehr wenig störanfällig in Bezug auf die Einhaltung von engen pH-Bereichen innerhalb der Extraktionsstufen.
Bei dem erfindungsgemäß verwendeten Alkylphosphonsäuremonoalky lester a) handelt es sich besonders bevorzugt um den 2-Ethylhexylester der 2-Ethylhexylphosphonsäure; die besonders bevorzugt verwendete Dialkylphosphinsäure b) ist ein überwiegend aus Di-(2,4,4,-Trimethyl-pentyl)-phosphinsäure bestehendes Phosphinsäuregemisch.
Es versteht sich aber, daß außer dem-vorgenannten speziellen Alkylphosphonsäuremonoalkylester auch solche mit beliebigen anderen Liganden der Alkylphosphonsäuremonoalkylester a) der der allgemeinen Formel (I)
R1 — P- OH
0
R2
im erfindungsgemäßen Sinne wirksam sind. Sie sind z.B. (vgl. auch DE-OS 29 29 286) im einzelnen genauer definiert als Alkylester, worin R1 und R2 gleich oder verschieden sein können und 8 bis 10 Kohlenstoffatome besitzen. Als Beispiele
für die Bedeutung der Liganden R^ b2w. R2 sind zu nennen: 2-Ethy1-1-hexyl, 4-Methyl-1-heptyl, 1-Octyl, 3-Ethyl-2-methyl-3-pentyl, oder 3,5,5,-Trimethyl-3-hexyl, 3-Ethyl-5-methyl-3 hexyl, 1-Nonyl, 2-Methyl-2-octyl, oder Isodecyl, 1-Decyl, 4-Propyl-4-heptyl, 5-Methyl-2-isopropy1-1-hexyl, 3,1-Dimethyl-i-octyl, 3-Ethyl-3-octyl oder dgl.
Ebenso versteht sich auch, daß als Organophosphinsäuren b) außer dem vorgenannten speziellen Phosphinsäuregemisch solche der allgemeinen Formeln
R- O
3 ^ Ii
(II) ^ P - OH und/oder
R, 0
K I!
P - OH als Komponenten des erfindungs-
gemäßen Extraktionsmittelgemisches geeignet sind. Die nähere Definition der Liganden R3 bzw. R4 der Formeln (II) und (III) entspricht der US-PS 4.382.016. So bedeuten R3 und R4, z.B. gleiche oder verschiedene, geradkettige oder verzweigtkettige Alkyl-, Cycloalkyl-, Alkoxyalkyl-, AlkyIcycloalkyl-, Aryl-, Alkylaryl-, Aralkyl oder Cycloalkylaryl-Reste.
Das Gewichtsverhältnis der Komponente a) zur Komponente b) beträgt im allgemeinen 1:10 bis 10:1? bevorzugt ist ein Gewichtsverhältnis (von a:b) von 1:5 bis 5:1.
Die Mischung der wirksamen Komponenten a) und b) wird auf bekannte Weise mit den üblichen bewährten Modifikatoren (u.a. Neutrale Organo-Phosphorsäureester, z.B. TBP, oder Hydroxy-Verbindungen wie Nonylphenol oder Isodecanol) und mit üblichen inerten Lösemitteln (von aliphatischer und/oder aromatischer Natur, z.B. Kerosin) verdünnt bzw. vermischt.
Die Menge an Co und Ni in den zu verarbeitenden sauren nickelhaltigen Lösungen kann variieren. Beispielsweise enthalten die wäßrigen Co-Ni-Ausgangs-Lösungen von ca. 10 bis 100 g/l an Cobalt und von ca. 1 bis 60 g/l an Nickel (aus vorangegangenen Löseprozessen). Sie fallen vorzugsweise in Form mineral-saurer Lösungen an und können je nach Ursprung noch weitere Kationen enthalten. Sofern die weiteren Kationen ihrer Art nach zu einer Beeinträchtigung des Extraktionsprozesses tendieren, ist es zweckmäßig, eine übliche Trennstufe für etwaige störende Verunreinigungen vorzuschalten.
Die für den erfindungsgemäßen Extraktionsprozeß erforderliche Einstellung des günstigsten pH-Wertes erfolgt durch Neutralisation des Säureüberschusses mit Basen, insbesondere mit anorganischen Basen.
Beispiel 1
Extraktionsmittel: Synergistisches Gemisch
Eine wäßrige Chloridlösung, 39 g/l Cobalt und 8 g/l Nickel enthaltend, wurde mit einem organischen Extraktionsmedium vermischt und kontaktiert, das aus 20 Vol.% 2-Ethyl-1-hexylphosphonsäuremono-2-ethyl-l-hexylester (Handelsname "PC 88 A" der Firma Daihachi Chemical Industry" "Co. Ltd., Osaka, Japan), 5,5 Vol.% Phosphinsäuregemisch (Handelsname "Cyanex 272" der Firma American Cyanamid Co., Wayne, New Jersey, USA, überwiegend Di-(2,4,4-Trimethyl-pentyl)-phosphinsäure enthaltend), 10 Vol.% Isodecanol und 64,5 Vol.% Lösemittel (Handelsname "Escaid 120" der Firma Esso Chemie GmbH, Köln) bestand.
Das Volumenverhältnis OP/AP ("OP" = organische Phase; "AP" = wäßrige Phase) lag bei 1:1, die Temperatur betrug 500C und die Kontaktzeit wurde auf 5 Min. beschränkt. Die pH-Werte der wäßrigen Lösungen für die einzelnen Versuchsansätze wurden in 0,5 pH-Schritten im Bereich 3,0 bis 5,5 mit Natronlauge bzw. Ammoniaklösung eingestellt. Die beladenen organischen Phasen wurden mit 7 %iger Salzsäure im Verhältnis OP/AP =1:1
gestrippt und auf Cobalt und Nickel analysiert. Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse der Extraktionsversuche. Die Cobalt- und Nickelverteilung in der oben genannten Extraktionsmittelzusammensetzung bei verschiedenen pH-Werten ist aus den Abb. 1 und 2 ersichtlich, wobei in den Kurven 1 jeweils die Beladungen der OP für das erfindungsgemäße Extraktionsmittelgemisch und in den Kurven 2 die durch Addition der Meßergebnisse der Vergleichsversuche (Beispiele 2 und 3) erhaltenen Beladungszahlen der OP berücksichtigt wurden.
Beispiel 2
Extraktionsmittel: Phosphonsäureester
Die Versuche wurden wie unter Beispiel 1 beschrieben durchgeführt, lediglich die Extraktionsmittellösung mit 20 Vol.% 2-Ethyl-1-hexylmonophosphonsäure-2-ethyl-i-hexylester (PC 88 A; vgl. Beispiel 1), 10 Vol.% Isodecanol und 70 Vol.% Escaid 120 wurde für diese Versuchsreihe variiert. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 unter Punkt 2 wiedergegeben.
Beispiel 3
Extraktionsmittel: Phosphinsäuregemisch "Cyanex 272"
Die Versuchsdurchführung erfolgte gemäß Beispiel 1, es wurde aber mit 5,5 Vol.% Phosphinsäuregemisch Cyanex 272, 10 Vol.% Isodecanol und 84,5 Vol.% Escaid 120 als Extraktionsmedium gearbeitet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 unter Punkt 3 dargestellt.
Auswertung
Die Co- und ebenso die Ni-Werte für die Beladung der organischen Phasen aus Beispiel 2 wurden mit den Co- bzw. Ni-Werten aus Beispiel 3 aufsummiert. Es wurden nur solche Werte addiert, die gleichen pH-Werten zugeordnet werden konnten. In Tabelle 1 unter Punkt 4 und Abb. 1 und 2 werden die berechneten Daten den gefundenen aus Beispiel 1 gegenüberge-
10
stellt. (Vgl. Anmerkungen aus Beispiel 1)
Ergebnis
Die erfindungsgexnäße Mischung aus Beispiel 1 zeigt im Vergleich zu den Einzelkomponenten gemäß Beispielen 2 und 3 ein überraschendes Verhalten: Die Werte der Co-Beladungen für die Mischung der Extraktionskomponenten Phosphonsäureester und Phosphinsäure zeigen deutlich einen "synergistischen Effekt" und liegen erheblich über den erwarteten, durch Addition erhaltenen Werten. Beim Nickel findet man einen "umgekehrten synergistischen Effekt", d.h. durch die erfindungsgemäße Mischung wird weniger Nickel in die organische Phase extrahiert als z.B. durch Phosphonsäure allein.
Viskositätsmessungen
Die dynamischen Viskositäten für die in den Beispielen 1 und 2 genannten Extraktionsmittel wurden bei 5O0C und unterschiedlichen Kobaltbeladungen bestimmtf die durch Variieren des pH-Wertes erhalten werden. Tabelle 2 und Abb. 3 zeigen das Viskositätsverhalten der Extraktionsmittelphasen in Abhängigkeit von der Co-Beladung. Die Mischung der Extraktionsmittel gemäß der Erfindung ergab überraschend wesentlich niedrigere Viskositätswerte bei Cobaltbeladungen um 13 bis 18 g/l gegenüber der 20 %igen Phosphonsäure und begünstigt somit die Anwendung desselben in kontinuierlich betriebenen Extraktionsanlagen. Die Kurve A in Abb. 3 dokumentiert dieses Phänomen der Viskositätserniedrigung durch das erfindungsgemäße Extraktionsmittelgemisch in überzeugender Weise: Die mit den bisher bekannten Extraktionsmitteln erreichten Co-Beladungen bis ca 14 g/l gemäß Kurve B in Abb. 3 lassen einen technisch befriedigenden Betriebsablauf wegen unzulässig hoher Viskosität des Extraktionsmittels nicht zu.
Tabelle 1
Extraktionsmittelzusammensetzung pH
Beladung der org. Phase g/l Co g/l Ni
20 Vol.96 2-Äthyl-l-hexylphosphon-~ - —* 3,0 8,3 0,037
säuremono-2äthyl-l-hexylester Addition der in Spalten 2 und 3 Ί 3,5 10,4 0,048
5,5 Vol.96 Phosphinsäuregemisch erhaltenen Meßwerte 4,0
" 4,5		 15,0
17,9		 0,057
0,074
10 Vol.96 Isodekanol 5,0 21,0 0,114
64,5 Vol.96 Kerosin 5,5 21,8 0,165
20 Vol.96 2-Äthyl-l-hexylphosphon- " 3,0 5,5 0,040
säuremono-2-äthyl-l-hexylester 3,5 7,9 0,058
10 Vol.96 Isodekanol "Synergistischer Überschuß" ~> L 4»°
4,5		 10,0
11,4		 0,091
0,136
70 Vol.96 Kerosin der Co-Beladung 5,0 13,7 0,185
5,5 14,2 0,225
5,5 Vol.96 Phosphinsäuregemisch ^ 3,0 0,4 0,001
10 Vol.96 Isodekanol 3,5
κ 4,0		 0,7
1,3		 0,0017
0,003
84,5 Vol. 96 Kerosin 4,5 2,05 0,009
5,0 3,1 0,031
5,5 ^,0 0,048
3,0 5,9 0,041
3,5 8,6 0,0597
- 4,ο 11,3 0,094
-4,5 13,45 0,142
5,0 16,8 0,216
5,5 18,2 0,273
3,0 2,4
3,5 1,8
h. 4»° 3,7
" 4,5 4,55
5,0 3,2
5,5 3,6
COPY
I J. , -
Tabelle 2
Temperatur 50 0C
Extrakt ionsmittelzusammensetzuna Viskosität
mPa.s
o/l Co
20 Vol. % 2 Äthal-l-hexy'.phosphonsäuremono-2-äthyl-l-hexylester IO Vol. % Isodekanol 70 Vol. % Kerosin
7,9
1O.O
11,4
13,7
14.2"
2O Vol. % 2 -Sthyl-l-hexylphosphonsäuremono-2-äthyl-l-hexylester 5,5 Vol. % Phosphinsäuregemisch 10 Vol. % Isodekanol 64,5 Vol. % Kerosin 1,95
2,19
2,38
6,71
57,55
93,63
8,3
1O,4
15,O
17,9
21,0
21,8
Copy

Claims (4)

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann « . ,. 1 Q Q C Dipl.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun. * ^ ' ' * ν Ο PATENTANWÄLTE ZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPÄISCHEN PATENTAMT REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE Case 2770 90/kö Patentansprüche
1. Verwendung eines Gemisches aus organischen Phosphorverbindungen, inerten organischen Lösemitteln bzw. Verdünnungsmitteln und Lösungsmodifikatoren als Extraktionsmittel zur hydrometallurgischen Abtrennung von Cobalt aus sauren nickelhaltigen Lösungen durch Solventextraktion, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische Phosphorverbindung ein synergistisch wirksames Gemisch aus
a) Alkylphosphonsäuremonoalkylestern der allgemeinen Formel (I)
und
b) Dialky!phosphinsäuren bzw. Cycloalky!phosphinsäuren der allgemeinen Formel (II) bzw. (III)
R3 O R
P bzw.
R4 OH R4 " OH
in den Gewichtsverhältnissen (/on a:b) von 1:10 bis 10:1 verwendet, wobei
und R2 gleiche oder verschiedene Cg-C. Q-Alkylreste
und R3 und R4 gleiche oder verschiedene aliphatische, aromatische oder aliphatisch-aromatische Kohlenwasserstoffreste der hier üblichen Art bedeuten.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkylphosphonsäuremonoalkylester der 2-Ethylhexylphosphonsäuremono-2-ethylhexylester und als Dialkylphosphinsäure die Di-(2,4,4-Trimethyl-pentyl)-phosphinsäure eingesetzt wird.
3. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Solventextraktion aus minerälsauren nickelhaltigen Cobaltlösungen vornimmt, deren pH-Werte auf einen Bereich von 2 bis 5/ vorzugsweise 3 bis 5,5 eingestellt sind.
4. Verwendung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Solventextraktion bei Temperaturen oberhalb 200C, vorzugsweise zwischen 30 und 7O0C,durchgeführt wird.
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