DE3407065C2 - Für Chromatographie-Vorrichtungen verwendbare Gas- oder Flüssigkeitsleitung mit niedriger Dispersion - Google Patents
Für Chromatographie-Vorrichtungen verwendbare Gas- oder Flüssigkeitsleitung mit niedriger DispersionInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft im allgemeinen eine
Gas- oder Flüssigkeitsleitung.
Ein bekanntes Merkmal von Gas- oder Flüssigkeitsströmun
gen in einer geradlinigen Leitung ist das Ausbilden
einer parabolförmigen Geschwindigkeitsfront. Dies ist
eine Folge dessen, daß das Fluid an seinem äußeren Rand
an seinem Grenzbereich zu der Innenfläche der Leitung
abgebremst wird. Diese Strömungsverlangsamung wird zum
zentralen Bereich des Fluids hin bei sich mit steigendem
Abstand verringernder Wirkung übertragen. Aufgrund
dieses Phänomens wird daher jedes vorgegebene zylindri
sche Fluid-Band, das mit einer ebenen Front in eine
Leitung eintritt, gedehnt. In der Chromatographie wird
dies allgemein als Band-Dispersion bezeichnet.
Den Chromatographen betraf bis vor Kurzem vorherrschend
die Band-Dispersion, die innerhalb der Trennsäule auf
trat, und in geringerem Ausmaß die Banddispersion in den
Anschlußleitungen außerhalb der Säule. Neuere Ent
wicklungen bei der Säulentechnologie erfordern jedoch
eine stärkere Beachtung der Wirkungen von Dispersion
außerhalb der Säule und eine Verringerung dieser Effek
te. Dispersion außerhalb der Säule kann eine unannehm
bare Band- und nachfolgend Peak-Verbreiterung sowohl
vor als auch nach den Trennsäulen einbringen.
In den Leitungen vor der Säule unterbricht die Band-
Dispersion die ebene Front der zu untersuchenden Mischung
und führt dazu, daß die zu prüfende Mischung in einer
ungleichförmigen Konzentration der Säule zugeführt wird.
Band-Dispersion in Leitungen nach der Säule, beispiels
weise in Leitungen zwischen der Säule und dem Nachweis
gerät, führt dazu, daß jede einzelne, separierte Komponen
te verbreitert wird, und verursacht durch eine solche Ver
breiterung ein Überlappen von separierten Komponenten.
Dieses Überlappen führt schließlich im Grunde zu einem
erneuten Vermischen der vorher separierten Komponenten
des Untersuchungsgegenstandes. Demzufolge gilt bei
modernen Chromatographie-Vorrichtungen mit niedriger
Dispersion eine Hauptüberlegung der Band-Dispersion
von Verbindungsleitungen außerhalb der Säule.
Im allgemeinen kann man sich dem Problem, die Dispersion
in einer Fluid-Leitung zu verringern, dadurch nähern,
daß die Leitung kurz gewählt wird und einen geringen
Innendurchmesser aufweist. Solche Leitungen verstopfen
jedoch sehr leicht und sind des weiteren beim Aufbau
und Betrieb einer Chromatographie-Vorrichtung unnötig
umständlich.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine
bei Chromatographie-Vorrichtungen verwendbare Fluidleitung
vorzusehen, die eine sehr geringe Banddispersion ausweist.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch eine Fluidleitung
gemäß Anspruch 1 gelöst.
In der
nachfolgenden Beschreibung wird ein bevorzugtes Aus
führungsbeispiel anhand der nicht-maßstäblichen
Zeichnung erläutert. Dabei zeigt
Fig. 1 eine Schnittdarstellung einer erfindungsgemäßen
Leitung,
Fig. 2 eine vergrößerte Darstellung eines Segmentes der
in Fig. 1 gezeigten Leitung und
Fig. 3A und 3B Vergleichsdiagramme zur Verdeutlichung
der verringerten Dispersion bei der in Fig. 1
gezeigten Leitung.
Eine in den Fig. 1 und 2 insgesamt mit 10 bezeichnete
und die Grundlagen der vorliegenden Erfindung ver
wirklichende Leitung weist eine Röhre 12 mit einem un
unterbrochenen Durchgang 14 hierdurch auf. Die Röhre 12
ist so ausgebildet, daß der Durchgang in zwei Dimensionen
schlangenförmig verläuft. Der hier verwendete Begriff
"schlangenförmig" soll einen kontinuierlich gekrümmten
Verlauf bedeuten, der periodische Höhen und Täler von
im wesentlichen gleicher Amplitude aufweist. Wie man
leicht einsieht, ändert sich als Folge des schlangenför
migen Verlaufs die Radialgeschwindigkeit eines durch
den schlangenförmigen Durchgang hindurchtretenden
Fluids kontinuierlich in der Größe und kehrt periodisch
ihre Richtung um. Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel
ist die Röhre 12 innerhalb einer Leitung 16 herkömmli
cher Größe befestigt, so daß sich die Röhre 12 bequem
in einen Strömungsweg einer herkömmlichen Vorrichtung
einbringen läßt.
Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist die Röhre
12 aus rostfreiem Stahl gefertigt und weist einen Außen
durchmesser von ungefähr 0,5 mm (ungefähr 0,02 inch)
und einen Innendurchmesser von ungefähr 0,25 mm (unge
fähr 0,01 inch) auf.
Die Röhre 12 ist auf eine Länge von ungefähr 42,5 cm
schlangenförmig ausgebildet und weist in Längsrichtung
zwischen einander benachbarten Höhen ungefähr 1,8 mm
und in Querrichtung zwischen einander benachbarten Höhen
ungefährt 0,5 mm Abstand auf. Ein solcher schlangenförmi
ger Verlauf führt zu einer Gesamtlänge in Längsrichtung
von ungefähr 38 cm. Das Ausbilden der Schlangenform
kann durch bekannte Verfahren erfolgen, beispielsweise
kann die Röhre 12 zwischen ein Paar von komplementär
ausgebildeten Walzen auf eine ähnliche Weise eingeführt
werden, wie Kleider in eine Wringvorrichtung eingeführt
werden. Der schlangenförmige Durchgang 14 sollte so
ausgebildet sein, daß über die Länge der Röhre 12 ein
gleicher Querschnitt aufrechterhalten ist. Auf diese
Weise wird die Möglichkeit, daß sich der Durchgang 14
verstopft, bei den meisten Flüssigkeitschromatographie-
Anwendungen im wesentlichen völlig ausgeschaltet.
Zur Verwendung bei einer herkömmlichen Flüssigkeits
chromatographie-Vorrichtung ist die oben beschriebene
Röhre 12 innerhalb der Länge einer Leitung 16 her
kömmlicher Größe, d. h. beispielsweise einer Leitung
mit einem Innendurchmesser von ungefähr 1,3 mm und
einem Außendurchmesser von ungefähr 1,6 mm, befestigt.
Es kann zwar im allgemeinen jedes beliebige Mittel
verwendet werden, um dies zu erzielen, vorzugsweise ist
jedoch eine Scheibe 18, die eine durch sie hindurch
gehende Öffnung 20 aufweist, an der Röhre 12 befestigt.
Bei einem Ausführungsbeispiel wurde ein Paar von Schei
ben 18, von denen jede eine Dicke von ungefähr 1 mm,
eine zentrale Öffnung 20 von ungefähr 0,5 mm und einen
Außendurchmesser von ungefähr 1,6 mm aufweist, verwen
det. Die Scheiben 18 wurden an jedes Ende der Röhre 12
mittels bekannter Verfahren, beispielsweise durch Löten,
befestigt. Danach wurden die Scheiben 18 ebenfalls
durch Löten an den Enden 22 der Leitung 16 befestigt.
Soweit sich sehen läßt, zeigt eine Fluid-Leitung 10, die
gemäß dem oben beschriebenen bevorzugten Ausführungs
beispiel ausgebildet ist, nur eine unbedeutende Band-
Dispersion. Der Grund hierfür liegt sicherlich darin,
daß sich an keinem Punkt längs des schlangenlinienförmi
gen Verlaufs bei dem strömenden Fluid eine parabolförmi
ge Wellenfront-Strömung ausbilden kann. Diese Art von
Strömung wird wegen der kontinuierlich gekrümmten Form
des Durchgangs 14 verhindert, der das kontinuierliche
Ändern und Umkehren der Richtung der Radialgeschwindig
keit bewirkt. Ferner befindet sich die Strömung ober
halb einer minimalen Strömungsrate, nämlich von weniger
als 1 ml pro Miute, an allen Punkten innerhalb des
schlangenlinienförmigen Verlaufs im Zustand einer
kontinuierlichen radialen Strömung mit geringem oder
keinem Anteil an laminarer Strömung.
Bei der nachfolgenden Erörterung der Fig. 3A und 3B,
die Vergleichsuntersuchungen zwischen einer Leitung,
bei der die Grundlagen der vorliegenden Erfindung ver
wirklicht sind, und zwei davon unterschiedlichen, kon
ventionellen Fluid-Verbindungsröhren darstellen, ist
die Peak-Varianz (σ²) als Vergleichsgrundlage ver
wendet.
Dieser Faktor wurde gewählt, weil ein idealer chromato
graphischer Peak einen Gauß′schen oder glockenförmigen
Verlauf aufweist, und vom mathematischen Standpunkt aus
stellt nicht die Standardabweichung ((σ), sondern ihr
Quadrat (σ²), die Varianz, das Grundmaß einer Normal
verteilung dar. Um einen deutlicheren Vergleich zu er
möglichen, wurde ferner die Varianz (σ²) in Bezug auf
die Länge normalisiert. Auf der Ordinatenachse ist da
her die Varianz pro Längeneinheit (σ²/l) abgetragen,
die für chromatographische Zwecke die Einheit Mikro
liter im Quadrat pro Zentimeter (µl²/cm) aufweist. Die
andere Vergleichsvariable ist, wie längs der Abszisse
abgetragen, die Strömungsrate, die in Einheiten von Milli
litern pro Minute (ml/min) ausgedrückt ist.
In Fig. 3A zeigt die ausgedruckte gerade Linie 24 die
normalisierte Peak-Varianz in Abhängigkeit von der
Strömungsrate für eine gerade Röhre, die einen Innen
durchmesser von etwa 0,18 mm (0,007 inch) aufweist. Die
Kurve 26 stellt den Graph für eine Leitung dar, die ent
sprechend den Grundlagen der vorliegenden Erfindung aus
gebildet ist und einen Innendurchmesser von ungefähr
0,25 mm (0,01 inch) aufweist.
In Fig. 3B wird der Graph 26 verglichen mit einer spu
lenförmigen Röhre, die einen inneren Röhrendurchmesser
von etwa 0,13 mm und einen Spulendurchmesser von unge
fähr 1 mm aufweist und durch den Graph 28 dargestellt
ist.
Aus diesen Vergleichen geht klar hervor, daß die Fluid-
Leitung 10 deutlich besser ist als eine geradlinige
Röhre, deren Varianz in dem untersuchten Strömungsbe
reich völlig linear mit der Strömungsrate ansteigt. Man
sieht deutlich, daß dieser lineare Anstieg außerhalb
der Säule eine unerwünschte Wirkung oder Dispersion auf
weist, selbst wenn der Innendurchmesser der Leitung klei
ner ist als der, der bei der erfindungsgemäßen Fluid-
Leitung 10 verwendet wird. Des weiteren wird zwar die
Varianz der hier beschriebenen Leitung 10 bei hohen
Strömungsraten durch die spulenförmige Röhre angenähert,
diese spulenförmige Röhre weist jedoch bei Strömungs
raten von ungefähr 1 Milliliter pro Minute eine beträcht
lich höhere Varianz auf. Durch eine sorgfältige Analyse
der Ergebnisse bislang durchgeführter Experimente er
gibt sich, daß eine Varianz von ungefähr 0,04 µl²/cm
mittels einer Leitung, bei der die Grundlagen der vor
liegenden Erfindung verwirklicht sind, leicht erzielbar
ist. Daraus wird deutlich, daß eine Fluid-Leitung, bei
der die Grundlagen der vorliegenden Erfindung verwirk
licht sind, einen bislang unerreichbaren Nutzeffekt auf
weist.
Eine Fluid-Leitung 10, wie sie hier beschrieben ist,
kann daher als eine Verbindungsröhre verwendet werden,
die bei einer Flüssigkeitschromatographie-Vorrichtung
eine niedrige Dispersion aufweist. Dies bedeutet, daß
eine solche Leitung Anwendung findet als Verbindungs
röhre beispielsweise zwischen einer Eintrittsröhre und
einer Trennsäule oder zwischen der Säule und einer Nach
weiskammer. Wegen der in ihr auftretenden radialen
Strömung kann eine solche Leitung ferner auch vorteil
haft sein als Vorrichtung zum Mischen.
Claims (6)
1. Fluidleitung zur Verwendung in einer
Chromatographievorrichtung, gekennzeichnet durch eine in
zwei Dimensionen schlangenlinienförmige Durchflußleitung.
2. Leitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Durchflußleitung einen im wesentlichen gleichbleibenden
Querschnitt aufweist.
3. Leitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der
Querschnitt kreisförmig ist.
4. Leitung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet
durch ein hohles, röhrenförmiges Gehäuse (16), innerhalb
dessen die Durchflußleitung starr befestigt ist.
5. Leitung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Durchflußleitung an jedem Ende an dem Gehäuse (16) mittels
einer Scheibe (18) befestigt ist.
6. Leitung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Durchflußleitung aus rostfreiem
Stahl gefertigt ist.
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