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Beschreibung:
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Die Erfindung betrifft eine Gaspermeationszelle für Drücke bis zu
160 bar und hohe Temperaturen, bestehend aus einem Trog mit darauf aufsetzbarem
Deckel, wobei im Trog zentrisch eine Permeationsmembrane angeordnet ist, welche
das Permeat vom Permeanden trennt.
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Es ist bereits eine Permeationskammer der Firma Gardner Laboratory
Inc., Bethesda, Maryland, bekannt, bei der aus einem flüssigen Permeanden ein gasförmiges
Permeat zwecks Bestimmung des Masseverlustes in die Atmosphäre durch eine Folie
entweichen kann. Die Flüssigkeit befindet sich hierbei in einem Trog, auf dessen
Öffnung die Folie aufgepreßt wird. Diese Permeationskammer eignet sich jedoch nicht
für die Gaspermeation, da sie keineswegs für trockene Trennungen bei Drücken bis
zu 160 bar und Temperaturen um 60°C ausgelegt ist. Sowohl Fragen der mechanischen
Stabilität der Folie als auch der Dichtheit gegenüber Feuchtigkeit, die die Gaspermeationsfolien
untauglich machen würde, und Leckagen sind nicht berücksichtigt bzw. berücksichtigbar.
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Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht nunmehr darin,
eine Gaspermeationszelle der e.g. Art derart auszubilden, daß sie sich für die Prüfung
von Gaspermeationsmembranen selbst und für die wirtschaftliche Trennung von Permeat
eignet.
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Die Lösung dieser Aufgabe ist in den kennzeichnenden Merkmalen des
Anspruches 1 beschrieben.
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Die übrigen Ansprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen und Ausführungsformen
der Erfindung wieder.
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Der besondere Vorteil der erfindungsgemäßen Permeationszelle besteht
in der Einfachheit der Handhabung der Zellen, in denen bei den Prüfungen kreisförmige
Probestücke von Membranen eingelegt werden. Aus sicherheitstechnischen Gründen und
wegen einer evtl.
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erforderlichen Thermostatisierung erfolgen diese Membranprüfungen
stets im Nasserbad, so daß besonders auf die Dichtheit zu achten ist, da die Gasmembranen
bei z.B. Wasseraufnahme absolut gasdicht und somit für Trennungen ungeeignet werden.
Weiterhin können mehrere Gaspermeationszellen zur Erfüllung technisch wirtschaftlicher
Anwendungen hinter- bzw. parallel zueinander geschaltet werden.
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Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels
mittels der Figuren 1 und 2 näher erläutert.
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Die Fig. 1 zeigt einen Schnitt durch eine Gaspermeationszelle 1. Sie
besteht im wesentlichen aus einem Trog 2 der mit dem Deckel 3 mittels der Schelle
4 fest abgeschlossen werden kann. Für die Dichtung gegenüber der Umgebung sorgt
ein umlaufender O-Ring 5 aus z.B. Perbunan, der in einer Nut 6 in der Innenmantelfläche
7 oder in der Stirnseitenfläche 8 des Troges 2 untergebracht ist.
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Durch den Deckel 3 führt sowohl eine Zuleitung 9 für den jeweiligen
Permeanden als auch eine Abführleitung 10 (Überlauf) für den vom Permeaten befreiten
Permeanden. Der Deckel 2 ist derart ausgebildet, daß er im Trog 2 zentriert sitzt
und einen Zwischenraum mit dem Trogboden freiläßt. Der O-Ring 5 kann hierbei an
der Zentrierfläche 11 des Deckels 3 anliegen.
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Der Zwischenraum in der Zelle 1 wird mittels der Gaspermeationsmembran
12 (Folie) in einen Permeandenraum 13 und einen Permeatsammelraum 14 dicht abgeteilt.
Die Folie 12 liegt hierbei aus statischen Gründen auf einer Sintermetallfritte,
Gitter oder Metallgewebe 15 auf. Für die Abdichtung der beiden Raumteile 13 und
14 sorgt ein umlaufender Dichtring 16, der von Teilen der Stirnfläche 17 des Deckels
3 sowohl auf den Rand der Folie 12 als auch an die Innenmantelfläche 7 angepreßt
wird, wodurch eine gas-und feuchtigkeitsdichte Trennung erfolgt. Dieser Dichtring
16 könnte auch in einer Nut der Deckelstirnfläche 17 zusätzlich gehaltert sein;
der im Permeandenraum 13 meist vorherrschende Druck von bis zu 160 bar sorgt jedoch
bereits für die Anpressung an die pllantelfläche 7.
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Die Stützfritte 15 liegt auf dem Boden 18 des Troges 2 auf, der besonders
ausgebildet und mit der Permeatableitung 19 verbunden ist. Diese Ausbildung ist
aus der Fig. 2 zu entnehmen, welche eine Aufsicht auf den oden 18 darstellt. Umlaufende,
konzentrisch angeordnete
Kanäle 20 und sternförmig diese verbindende
Kanäle 21 sorgen für die Sammlung des Permeates und Zuführung zur Permeatableitung
19. Sie bilden quasi den Permeatsammelraum 13.
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Die Zelle erlaubt ein einfaches Einlegen verschiedener trockener Polymer-Flachmembranen
12 und ein einfaches Zusammenstecken ohne Zuhilfenahme von Werkzeug und ohne Kraftaufwand
durch Kegelflanschverschluß. Ebenso einfach ist das Auseinandernehmen und der Ausbau
der Membranen 12.
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Die Zelle 1 wird zur Gasdurchfluß-Messung für Reinstgase und Gasgemische
durch Membranen 12 bei Drücken von 10 - bar und Temperaturen von 100 bis 600c benutzt.
Je nach Werkstoff der O-Ringe 5, 16 können auch höhere Temperaturen gefahren werden.
Zur Thermostatisierung wird die gesamte Zelle 1 in einem Wasserbad befestigt. Die
Prüfung dieser Zelle 1 auf Druck ergab: Standzeit: 5 Stunden bei 231,6 bar, Heliumleckrate
= O. Die O-Ringe 5, 16, die in axialer die und radialer Richtung eingebaut sind,
sorgen für/ erforderliche Gasdichte. Gasmembranen 12 sind unbedingt trocken zu halten.
Durch Eindringen von Wasser infolge von Kapilarkräften -selbst bei Innendrücken
von 80 bar- werden die Membranen 12 unbrauchbar (alle im Handel erhältlichen Membran-Prüfgeräte
sind nicht wasserdicht und somit für Gasdurchlaßprüfungen nicht brauchbar).
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Der radial angebrachte O-Ring 5 erfüllt die Wünsche der Gasmembranentwickler
in Bezug auf Trockenheit der Membran 12 vollständig.
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Die Prüfung von Gasmembranen 12 dauern in der Regel 3 Tage, bei guten
Ergebnisse erfolgen Langzeittests bis 200 Stunden.
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Aus sicherheitstechnischen -und Thermostatisierungsgründen -wie bereits
angeführt- erfolgen diese Versuche stets im Wasserbad bei 10 - SOOC. Gasverluste
infolge von Undichtigkeiten sind nicht festgestellt worden/ selbst bei Versuchen
mit Helium bei 80 bar wurden keine Verlustraten gemessen. Bei bisher ca.
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30 Versuchen, darunter mehrere Langzeitversuche, wurde in keinem Fall
ein Wassereinbruch festgestellt.
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Die Versuchsergebnisse sind also als realistisch zu betrachten.
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Membran-Testversuche: Die Zelle 1 ist für hohe und niedrige Durchflüsse
geeignet.
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Bei Reinstgasen wurden folgende Werte gemessen: Bei Stickstoff N2
in
Bei Kohlendioxid C02 in
Bei Methan CtI4 in Bei Kelium e in
Alle genannten Werte sind bei 40 bar, 200C und einer 2 effektiven Membranfläche
von 34,2 cm gemessen worden.
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Bei einem Versuch mit N2 wurde der Wert von 8,55 ltr./ min (hierbei
war kein Druckaufbau auf der Rohgasseite in der Zelle meßbar) gemessen, d.h. 154
m3/m2 h ohne daß ein Gasstau permeatseitig auftrat. Der oben genannte Wert von 154
m3/m2 h entspricht einer Austrittsgeschwindigkeit im Permeat-Ableitungsrohr von
65,6 m/s.
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Mischqase: rei der Trennung von Mischgasen wurden u.a.
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CH4 von CO und CH4 von C02 und H2S getrennt (Mischgase verschiedener
Zusammensetzung, aber maximal nur 2 Vol % H2S). Selbst bei aggressiven und toxischen
Mischgasen traten keine Gasverluste durch Leckagen auf.
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Diese Zelle 1 ist demnach für jede Art der Zusammensetzung von Gasen
und dadurch entstehende Trennprobleme geeignet. Schwierigkeiten in der Handhabung
sind nicht erkennbar.
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Die nachfolgende Tabelle gibt beispielsweise 11 Anwendungsmöglichkeiten
für die selektive Gaspermeation wieder:
| entfernt Produkt Ziele/Anwendungen |
| Nr. Gasgemisch werden |
| soll |
| - alternative Verfah- |
| 1 Luft 2 02 (30 %) ren zur Anreiche- |
| rung von 0 für kli |
| nische Zwecke |
| - Erhöhung der Ausbeu |
| te bei Verbrennung |
| prozessen, Oxida- |
| tionsreaktionen und |
| biologischen Abbau- |
| prozessen |
| 2 Abgas aus N2, Ar, H2(90%) - Verringerung von |
| NH3-Syn- NP Produktionsverlu- |
| these 3 sten durch Rückfüh- |
| rung des Wasser- |
| stoffs |
| Nr. Gasgemisch entfernt Produkt Ziele/Anwendungen |
| werden |
| soll |
| 3 Biogas CO2, H2S, CH4 Gewinnung von Stadt- |
| Geruchs- gas aus bisher unge- |
| stoffe nutzten Gasvorkommes |
| in Mülldeponien (3m |
| Gas pro to Müll und |
| Jahr) und in biolo- |
| gischen Kläranlagen |
| 4 Erdgas C02, H2S, CH4 Gewinnung von Stadt- |
| gas aus ungenutzten, |
| saueren und stick- |
| stoffreichen Erdgas- |
| vorkommen |
| 5 Abgas aus CH4 u.a. H2 - siehe Nr. 2 |
| Ölraffine KW |
| rien |
| 6 Rauchgas- N, 02I SO2 - Verwertung von Pro- |
| entschwe- C duktionsabfällen bei |
| felung 2 gleichzeitiger Ver- |
| ringerung der Schad- |
| stoffemissionen |
| 7 Gasreini- e, Kr N2 - Rückgewinnung und |
| gung beim Reinigung der Schut# |
| SBR atmosphäre des na- |
| triumgekühlten |
| Schnellen Brutreak- |
| tors von radioakti- |
| Stoffen |
| 8 Luft aus Xe, Kr Luft - Reinigung der Luft |
| KKW von KKW's nach Frei- |
| werden von Spalt- |
| produkten infolge |
| eines Unfalls |
| Nr Gasgemisc entfernt Produkt Ziele/Anwendungen |
| werden |
| soll |
| as Erdgas CH4 He - Entwicklung einer |
| Alternative zum Käl- |
| teverfahren zur Ge- |
| winnung von Helium |
| 10 verbrauch- CO2 Atemluft- Aufrechterhaltung ei- |
| te Atem- ner atembaren Atmo- |
| luft sphäre in abgeschlos- |
| senen Systemen (U- |
| Boote, Raum- und |
| Tauchkapseln) |
| 11 Schweiß- CO, C02, He - Rückgewinnung des |
| gasatmo- H,CH4, Heliums für atem- |
| sphäre NOx, O3 bare Atmosphären in |
| bemannten Unterwas- |
| sersystemen |