-
Verfahren zur Trennung eines oder mehrerer Gase aus einem Gasgemisch
Vorliegende erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Trennung eines oder mehrerer
Gase aus einen Gasgemisch, inshesondere durch selektive Gasdiffusion durch eine
nichtporöse Membran.
-
Es ist bekannt, zur Absonderung bzw. zur Trennung von Gasen aus einem
Gasgemisch eine Flußbarriere zu verwendens Man versteht darunter eine Membran, welche
für verschiedene Gase unterschiedliche Diffusionswiderstände besitzt. Ein speziellee
Gas läßt sich aus einem Gasgemisch dadurch abtrennen bzw. separieren, indem man
das Gasgemisch durch eine Membran diffundieren läßt. Dna Gas, welches abgesondert
werden soll, diffundiert dabei mit einer größeren Rate hindurch als die anderen
Gase des Gemisches. Die Diffusionscharakteristik der
Membran ist
derart beschaffen, daß sie zur Abscheidung eines Speziellen Gases aus einem Gasgemisch
geeignet ist.
-
Es werden auch zwei verschiedene Membrantypen zur Gasabscheidung gleichzeitig
verwendet, wobei poröse und nichtioröse Membranen Verwendet werden. In einer porösen
Membran ergibt sich eine unterschiedliche bzw. selektive Diffusion deshalb, weil
schwerere Moleküle des Gasgemisches eine lang@ Mere Durchtrittsgeschwindigkeit als
leichtere Moleküle besitzen.
-
It die mittlere freie Weglänge der Gasmoleküle groß im Vergleich mit
dem Durchmesser der Poren der poröse. Membran, dann passieren die leichteren Moleküle
die Membran, während die schwereren Moleküle abgesperrt werden. Die Diffusion durch
eine nichtporöse Membran umfaßt einen komplizierten Transportvorgang zwischen den
beiden Oberflächen der Membran.
-
Das Gas wird an der einen Oberfläche in der festen Membran gelöst,
diffundiert durch die Membran zur gegenüberliegenden Oberfläche und wird von dieser
abgedampft0 Bei einer nichtporösen Ilembran hängt die Diffusionsrate eines speziellen
Gases bei vorgegebenen Betriebsbedingungen von der Permeabilität bzw. Durchdringbarkeit
des Gases im nichtporösen Membranmaterial ab. Die Permeabilität kann durch eine
Permeabilitätskonstante gemessen bzw. ausgedrückt werden. Bei einer vorgegebenen
Temperatur besitzt ein bestimmtes Membranmaterial
unterschiedliche
Permeabilitätskonstanten für verschiedene Gase. Das Membranmaterial wird so ausgewählt,
daß es für das as bzw. die Gase, welche durch Diffusion aus einem zarge misch ausgeschieden
werden sollen, hohe Permeabilitätskonstanten besitzt. Es können kombinierte Anordnungen
verwendet werden in Abhängigkeit voii den Erfordernissen des dif£undierten Gases
bzw. der diffundierten Gase auf der einen Seite der Membran oder des resultierenden
Gasgemisches ohne die fehlenden diffundierten Gase auf der anderen Seite der Membran@.
-
Wenn eine nichtporöse Membran zur Abscheidung eines speziellen Gases
bzw. spezieller Gase aus einem Gasgemisch wirkungsvoll verwendet werden soll, dann
nuß diese neben einer relativ hohen Permeabilitätskonstanten für die entspre@@enden
Gase weitere Eigenschaften besitzen. Die absolute Diffusionsrate des speziellen
Gases bzw. der Gase durch die Membran soll genügend hoch sein, und innerhalb einer
annehmbaren Zeit soll eine genügend große abgeschiedene Gasmenge erhalten werden,
wie es den Erfordernissen der Wirtschaftlichkeit entspricht.
-
Des weiteren soll die Membran bei den angewendeten Temperaturen und
D@ucken physikalisch stabil sein, weiterhin soll di e Hein bran zu den Gasen, mit
welchen sie in Berührung kotiunt, inert sein. Schließlich soll die Membran frei
von Fehlerstellen, z. B. Löchern sein, da diese die Gasmischung durch die Membran
hindurch@rängen lassen und die Wirkung des Diffusionsprozesses herabmindern.
-
Gasdiffusionstechniken können in Verbindung mit verschiedenen kommerziell
durchgeführten Gasabscheidungen verwendet werden.
-
Z. B. wird Helium von natürlichem Gas durch die Verwendung von Gasdiffusion
besser getrennt als mit Hilfe der Kültetechnik. Eine weitere Verwendung der Gasdiffusion
liegt bei der Trennung von Neon aus einem Neon-Helium-Gemisch vor. Ein Nebenprodukt
beim Verkoken und ähnlichen Prozessen ist ein Gasgemisch aus Wasserstoff und Kohlenmonoxyd.
Durch Anwendung der Gasdiffusion kann Wasserstoff aus diesem Gasgemisch gewonnen
werden Natürlich ist die Anwendung der Gasdiffusion zur Trennung anderer Gase ebenfalls
möglich.
-
Bs werden verschiedene Techniken zur Trennung des Heliums von natürlichem
Gas und verschiedenen anderen Gasen aus Gasgemischen verwendet. Wenn auch ein gewisser
Erfolg dabei erzielt wird, so sind die bekannten Verfahren noch mit verschiedenen
Mängeln behaftet.
-
Bei der Gewinnung des Heliums von natürlichem Gas wird entsprechend
einem Artikel von Stern "Helium Recovery by Permeation", Industrial and Engineering
Chemistry, Band 57, Nr.2, Februar 1965, eine Membran aus Polytetrafluoräthylen verwendet,
welches unter dem Handelenaften Teflon FEP bekannt ist.
-
Die Durchdringungsrate von Helium bei solohen Membranen ist kommerziell
nicht anwendbar, außer wenil die Betriebstemperatur wesentlioh Uber der Raumtemperatur
liegt. Dies verursaoht
bedeutende zusätzliche Kosten0 Es werden
auch Silicium-Glas-Membranen bei der Heliumgewinnung verwendet. Derartige Glasmembranen
müssen wegen ihrer Sprödigkeit aus komplizierten Kapilarröhrenanordnungen konstruiert
werden. Daraus erwachsen ebenfalls hohe Kosten und es herrscht durch das System
ein bedeutender Druckabfall. Annehmbare Diffusionsraten werden bei Silicium-Glas-Membranen
nur bei erhalten Betriebstemperaturen erreichte Es ist Aufgabe der Erfindung, ein
Verfahren zur Trennung von Gasen zu zeigen, welches sich bei verschiedenen nur schwierig
und teuer trennbaren Gastypen einfach durchführen läßt,und eine Vorrichtung zur
Durchführung dieses Verfahrens anzugeben.
-
Eine weitere Aufgabe der erfindung besteht darin, ein verbeswertes
Verfahren zur Trennung von Helium von natürlichem Gas oder anderen Gasgelrxischen,
welche die gleichen oder ähnliche Gaskomponenten besitzen, zu zeigen. Gleichfalls
will die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zeigen.
-
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein vorbesw sertes
Verfahren zur Trennung von Gasen durch selektive Diffusion bzw. ausgewählte Diffusion
und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zu zeigen.
-
Eine weitere Aufgabe dor erfindung besteht darin, ein Verfahren
@@@
Trennung von Wasserstoff aus einem Wasserstoff-Ko@lenmono@@@-Gasgemisch und eine
VOrrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zu zeigen.
-
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein verbessertes
Verfahren zur Trennung von Neon aus einem Neon-Helium-Gasgemisch und eine Vorrichtung-zur
i)urchführun£ dieses Verfahrens zu zeigen.
-
Erfindunggemäß wird dies dadurch er@eicht, daß das Gasgemisch unter
einem so hohen Druck, velcher eine Diffusion des bzw. der abzutrennenden Gase bewirkt,
in der Nachbarschaft einer der Oberflächen der Membran gebracht wird, daß die abzutrennenden
Gase durch eie aus einer dünnen, nichtporösen Schicht und einer dickeren, porösen
Schicht bestehenden trockenen, doppellagigen Zelluloseazetatmembran hindurchdiffundiert
werden, wobei die Zelluloseazetatmembran für verschiedene Gase unterschiedliche
Permegbilitätskonstanten besitzt und daß das hindurchdiffundierte bzw. die hindurchdiffundierten
Gase gesammelt werden.
-
Vorteile und Ausgestaltungen sowie Anwendungen der Erfindung sollen
in den Figuren erläutert werden.
-
Figur 1 zeigt schematisch den Querschnitt einer teilweise gebrochenen
Membran, welche bei der Erfindung Verwendung findet;
Fiur zeigt
einen Schnitt durch eine Gesamtanordnung der Diffusionsvorrichtung gemäß der Erfindung
; Figur 3 zeigt perspektivisch ein Explosivbild der Diffusionsvorrichtung der Figur
29 Die erfindung umfaßt ein Verfahren zur Trennung von Gasen aus einem Gasgemisch,
welches wenigstens aus zwei Gaskomponenten besteht und bei welchem wenigstens eine
Gaskomponente eine wesentlich höhere Permeabilität bzwo ein höheres Durchdringungsvermögen
insbesondere durch einen Zelluloseäther oder -ester besitzt als das andere Gas bzw0
die anderen Gase des Gemisches. Eine in geeigneter Weise gefriergetrocknete oder
eine durch Wechsel der Lösungsmittel getrockente, doppellagige Membran, welche insbesondere
aus einem Zelluloseäther oder -ester besteht, ist für das Hindurchdiffundieren des
Gases vorgesehen. Die eine Schicht der Membran ist poros und die andere Lage oder
Schicht ist nichtporös und ist vorzugsweise weniger als 1 µ dick. Das Gasgemisch
wird an die eine Oberfläche der Membran mit einem Druck im Gasgemischinneren herangeführt,
welcher genügt, um die Diffusion eines Gases durch die Membran in einem vorbestimmten
Grade zu bewirkein. Das gewünschte Endprodukt wird entweder durch Wählen des einen
Gases, welches durch die Membran diffundiert ist, oder durch Auswählen des Gasgemisches,
welches nach dem Abtrennen des einen Gases übriggeblieben ist, erhalten. Wenn es
gewünscht
wird und wenn die Membran die geeigneten Permeabilitätskonstanten
besitzt, dann können zwei oder mehr Gase durch die Membran diffundieren, um dann
ein Untergemisch von einem Gasgemisch zu gewinnen bzw. abzutrennen.
-
Die Diffusion durch nichtporöse Membranen umfaßt einen rel relativ
komplizierten Durchdringungsprozeß im Vergleich zu den Gasdiffusionen durch poröse
Membranen. In nichtporösen Membraunen wird das Gas zuerst an der einen Oberflciche
der Membran gelöst. Dann diffundiert das Gas aufgrund bekannter Gesetze durch die
Membran. An der anderen Oberfläche der Membran wird das Gas dann abgedampft. Der
wesentlichste schritt beim Durciiringungsprozeß in Bezug auf die hindurchdiffundierende
Gasmenge ist die Diffusion des Gases durch die Membran zwischen den beiden Oberflächen.
Bei gleichbleibenden bustandsbedingungen geschieht dieser Diffusionsschritt nach
folgender Gleichung: R = PA (PH - PL/t) Es bedeuten dabei R die Gasmenge, welche
durch die Membran in der Zeiteinheit hindurchgedrungen ist, a die effektive Fläche
der Membran, P die Permeabilitätskonstante der Membran für ein spezielles Gas, PH
den Partialdruck des Gases auf der Hochdruckseite der Membran, PL den Partialdruck
des Ga -ses auf der Niederdruckseite der Membran und t ist die effektive Dicke der
Membran.
-
Die Permeabilitätskonstante besitzt im allgemeinen folgende Dimension:
cm3(STP)cm sec#cm2#cmHg Die Permeabilitätskonstante eines speziellen Gases wächst
exponentiell mit der Temperatur. Der Betrag der Permeabilitätskonstanten zweier
Gase ist als der Trennungsfaktor bzw. Separationsfaktor bekannt. Sie stellen vergleichbare
Werte für das Vermögen einer Membran dar, ein Gas abzutrennen. Allgemein gesprochen
bedeutet dies, daß die Permeabilitätskonstante eine einzeliien Gases für das Gas
in einem Gasgemisch größer ist, welches die kleinere Molekülgröße besitzt. Be bestehen
für diese allgemeine Regel allerdings bestimmte Ausnahmen, welche vom Membranmaterial
abhängen.
-
In Verbindung mit vorliegender Erfindung hat es sich herausgestellt,
daß Membranen, welche Zelluloseäther oder-ester enthaltene zu nichtporösen Membranen
mit einer sehr schmalen effektiven sicke verarbeitet werden können0 Derartige Membranen
besitzen für eine Reihe von Gasen stark differierende Permeabilitätskonstanten.
Gleichfalls erlauben sie äußerst hohe Durchdringungsraten, weshalb sie für viele
kommerzielle Anwendungsgebiete in Frage kommen.
-
Der Zelluloseester, insbesondere Zelluloseazetat, wird bei der Erfindung
als Membranrnaterial zur Trennung bestimmter Gase verwendet, Es werden bedeutende
Werte erzielt, wenn die Membran
mit der geringen Dicke so prepariert
ist, wie es noch beschrieben werden soll, Bei Anwendung der Erfindung ergeben sich
relativ hohe Trennungsraten bei der Trennung von Helium aus natürlichem Gas, indem
eine Membran aus Zelluloseazetat verwendet wird. Bei einer Temperatur von etwa 24
0C ergibt sich für Helium in Zelluloseazetat eine Permeabilitätskonstante von etwa
1,4 . 10-9. Die Permeabilitätskonstante von Methan (einem Hauptbestandteil von natürlichem
Gas) liegt bei 4,3 . 10-11. Dies entspricht einem Trennungs- bzw. Separationsfaktor
von 33. Das bedeutet, daß Helium durch eine Membran aus Zelluloseazetat etwa 33
mal schneller hindurchdringt als Methan. Die Permeabilitätskonstante von Stickstoff
(einem anderen Hauptbestandteil von natürlichem Gas) liegt 3,5 . 10 1. Dies entspricht
einem Separationsfaktor von Helium zu Stickstoff von 400 Die Separationsfaktoren
des Helium in Bezug auf andere Gase, welche nornaalerweise in natürlichem Gas enthalten
sind, sind ebenfalls entsprechend hoch. Deshalb eignet sich Zelluloseazetat ganz
besonders fr die Abtrennung von Helium aus natürlichem GasO Aus der oben dargestellten
Formel ist zu ersehen, daß bei vorgegebenen Bedingungen die Gesamtrate der Gasdiffusion
durch die Membran umso höher ist, je dünner die effektive Dicke t der Membran ist0
Deshalb ist es notwendig, die Membran so dünn als möglich zu gestalten, um hohe
Gewinnraten bei der Gastrennung zu erhalten. In der Praxis ist die dickere Membran
durch die Erfordernis des Freiseins von Defekten, zoB1
Löchern,
nach unten bin begrenzt. Des weiteren muß die Membran eine ausreichende mechanische
Festigkeit wegen der auf sie einwirkenden Drucke besitzen, Die Erfindung bedient
sich einer doppellagigen Membran 10, deren Querschnitt in Figur 1 dargestellt ist.
Die Membran besteht aus eirier ersten Schicht 11 mit einer Dicke t1 und einer zweiten
dünneren Schicht 12 mit der Dicke t2 . Die dicke Schicht 11 ist porös und zwar bis
zu einem solchen Grad, daß sie für den Gasfluß durch sie hindurch nur einen vernachlässipbaren
Verlust besitzt. Die dicke Schicht 11 stellt das mechanische Gerüst fitr die dünnere
Schicht 12 dar. Die dünne Schicht ist nichtporös und stellt die einzige wirksame
Diffusionsbarriere im Gasfluß dar. Das Gas diffundiert gemäß obiger Gleichung durch
die dünne nichtporöse Schicht Aufgrund der doppellagigen Membran kann die Schicht
12 bedeutend dünner gehalten werden als bei einer einlagigen Membran6 Die Dicke
ti der Schicht 1t muß genügend groß sein, damit diese für die Schicht 12 eine ausreichende
mechanische Stütze darstellt. Wie schon erwähnt, beeinflußt die dicke Schicht den
Gasfluß nicht sonderlich. Eine ausreichende Dimensionierung für t1 liegt zwischen
10 und 100 . Dicken, die über 100 µ hinausliegen, bringen keine weiteren Vorteile
und schaden auf der anderen Seite kaum. Membranen, welche dicker als 1 mm sind,
werden nicht benutzte
Die Ausmaße für t2 liegen etwa zwischen 1/10
W und 1 Diese Dicke ist von Bedeutung, da sie die effektive Dicke der Membran beim
Diffusionsprozeß darstellt-O Diese Dicke bewirkt einen inversen Effekt für die Diffusionsrate
, da die Dicke ti aem t in der Gleichung entspricht0 Die doppellagige Membran der
Erfindung wird in einem äußerst trockenen Zustand verwendet. Die trockenen Membranen
sind aus nassen Membranen zubereitet, welche in Verbindung mit der Entmineralisierung
von Salzwasser, zO3. Meerwasser, gebraucht werden. Derartige nasse membranen werden
auf osmotische Membranen zurückgeführt. Verfahren zur Herstellung derartiger Membranen
sind in den Bulletins PB 166395 und PB 181571 des US-Department des Interior Office
of Saline ater dargestellt. In diesen Bulletins ist die Bildung einer osmotischen
Membran folgendermaßen beschrieben0 Ein filmbildender Zelluloseester, z.B. Zelluloseazetat
wird zusammen mit einer wässerigen Salzlösung, z.B. aus Natrium- oder Magnesiumperchlorat
in einem organischen Lösungsmittel, z.B. Azeton, Methyläthylketonen, Äthyl alkohol
oder Methylalkohol gelöst, Eine dünne Schicht dieser Lösung wird auf eine ebene
Oberfläche in gleichmäßiger Dicke und bei einer Temperatur, welche niedri ger ist
als die Raumtemperatur, aufgebracht. Ein Teil des organischen Lösungsmittels wird
unter der Raumtemperatur verdampft, Die aufgebrachte, z.B. aufgestrichene oder aufgespritzte
Schicht wird dann in eine Eiswasserbad getaucht, um das Salz zu entfernen und dadurch
die Rerstellung der Membran
zu vervollständigen. Die Membran wird
vor ihrem Gebrauch bei Entmineralisierungsprozessen erhitzt, um ihren osmotischen
Bau zu vervollständigen0 Es sind aber Vorkehrungen getroffen, um das Austrocknen
der Membran zu vermeiden Der Entmineralisierungsprozeß in Verbindung dieser membranen
ist als umgekehrte Osmose bekannt.
-
Es hat sich gezeigte daß die nach dem soeben gebildeten Verfahren
hergestellten Membranen die in der Figur dargestellte Querschnittsstruktur besitzen.
Die relativ-dünne Schicht 12 der doppellagigen Membran 10 wird durch die Verdampfung
eines Teiles des organischen Lösungsmittels in der Nähe der oberen Oberfläche der
aufgebrachten Membran bei Temperaturen unterhalb der Raumtemperatur verdampft. Die
Zeit, in welcher die Verdampfung des organischen Lösungsmittels durchgeführt wird,
beeinflußt die erhaltene Dicke der relativ dünnen Schicht der Membran. In vielen
Fällen ist die Verdampfung während einer Minute ausreichend, aber auch längere Zeiten
können angewendet werden. Nach dem Tauchen im Wasserbad zur Vervollständigung der
Membran ist die Membran geeignet zur Verwendung in einem Entmineralisierungsprozeß.
-
Wenn die Membran ohne Vorsichtsmaßregeln an der Luft getrooknet wird,
dann wird sie verbogen und spröde. Es sind zwei Verfahren gefunden wDrden, welche
sich fur die Trocknung der Membran eignen, so daß sie für die Gastrennung verwendet
werden @@@@.
-
Bei der Kalttrocknung der doppellagigen Membran bilden sich die Wassermoleküle
in Eiskristalle um. L?s ist vorteilhaft, die Gefrierung der 1 lembran rasch durchzuführen,
so daß die Gestalt der Eiskristalle sehr klein ist. Langsamere Gefrierungsprozesse
können ebenfalls angewendet werden. Die Membran kann durch Tauchen in ein verflüssigtes
Gas, welches mit der Membran nicht reagiert, gefroren werden0 Auf diese Weise kann
eine schnelle Gefrierung durchgeführt werden. Im allgemeinen können relativ inerte
Gase wie Stickstoff, Argon oder Helium verwendet werden. Nicht reaOierende Lohlenlasserstoffe
wie Isopentane können ebenfalls in Betracht kommen.
-
Wenn anstelle des Tauchens der Membran in ein verflüssigtes Gas ein
Kryostat benutzt wird, dann wird der yostat in vorteilhafter Weise vorgekühlt, um
die Gefrierzeit des der Membran beigeordneten Wassers zu verkürzen. Der Kryostat
wird bevorzugt bei etwa - 45°C betrieben. Höhere Temperaturen können angewendet
werden. Die Membran wird so lange in Kryostaten gehalten, bis mit Sicherheit das
gesamte Wasser zu Bis =froren ist.
-
Nach dem Frieren wird die Membran, so lange das Wasser sich in gefrorenem
Zustand befindet, in eine kryostatische Vakuumkammer gebracht. Es kann dazu jeder
geeignete kryostatische Vakuumkammer welche auf Temperaturen unter 0°C gehalten
wird, verwendet werden. Vorzugsweise wird die Kammer auf eine Temperatur von etwa
-15 0G1 abgekühlt. Diese Temperatur wird während
des nächsten
Behandlungsschrittes beibehalten. Das Vakuum wird in der Kammer so lange aufrecht
erhalten, bis im wesentlichen das gesamte Wasser durch Sublimation des Eises zu
Wasserdampf beseitigt ist. Vorzugsweise werden wenigstens 99 % des Wassers beseitigt,
d.h. das Wasser ausgenomiben, welches durch den Zelluloseäther bzw0 -ester gebunden
werden kanne Die Zeitdauer, die Temperaturen und Höhen der Vakua, welche bei der
Gefriertrocknung zur Vervollständigung der Wasserbeseitigung durch Sublimation bekannt
sind, können angewendet werden. Beispielsweise ist es zur gewünschten Beseitigung
des Wassers ausreichend, eine Temperatur voll - 1500 , einen Druck von 0,1 mm Hg
und eine Zeitdauer von etwa 16 Stunden anzuwenden. Natürlich können andere Kombinationen
der Zeit dauer, der Temperatur und des Vakuums angewendet werden. Um die Besei£igung
des Wassers zu vervollständigen, kann die Temperatur der Vakuumkammer auf eine Tempera'tur
von 250C erhöht werden und das Vakuum eine Stunde lang weiterhin aufrecht erhalten
werden. Messungen hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften der Membran ergaben,
daß vor und nach der Gefriertrocknung die gesamte Dicke der Membran sich praktisch
nicht ändert, wenn eine Toleranz von 1 @ in Kauf genommen wird.
-
Die Gefriertrocknung allein beeinflußt die osmotische Membran im allgemeinen
in derselben Weise wie die Temperierung in den
beiden vorgenannten
Bulletins, und zwar werden bei der Ferti gung von Membranen für die Gastrennung
die nassen Iiernbranen bevorzugt vor der Gefriertrocknung getempert. Die Temperung
kann z.B. etwa 30 Minuten lang in einem Wasserbad mit der Temperatur von etwa sa°C
durchgeführt werden0 Anstelle der Gefriertrocknung kann durch Wechsel der Lösungsmittel
ein anderes Trocknungsverfahren angewendet werden, Das Charakteristische dieses
Trocknungsverfahrens besteht darin, daß das Wasser in der Membran gegen ein anderes
Lösungsmittel ausgetauscht wird, Dies kaiin direkt oder in mehreren Schritten geschehen.
Die Lufttrocknung des letzten Lösungsmittels bewirkt dann keine Schrumpfungs- und
Sprödigkeitserscheinungen der Membran. Geeignete Alkohole oder andere organische
Lösungsmittel, welche drei grundsätzliche Eigenschaften besitzen, können verwendet
werden. 1. Die Lösungsmittel sollen etwas Wasser lösen können. 2. Die Lösungsmittel
sollen die Membran nicht angreifen. 3. Die Lösungsmittel sollen einen günstigen
Dampfdruck besitzen.
-
Bei dem Lösungsmittelaustauschverfahren wird das Wasser zuerst durch
Isopropylalkohol ersetzt, welcher wiederum durch Toluol ersetzt wird. Die darauffolgende
Verdampfung des Toluols ergibt eine trockene Membran, welche der bei der Gefriertrocknung
ellr ähnlich ist. Bei. der Verdampfung von Wasser bei R@umtemperatur wird eine wegen
der Schrumpfung
er porösen Schicht völlig unbrauchbare Membran
erhalten.
-
Die Verdampfung von Toluol bei Raumtemperatur bewirkt nur eine winzige
Schrumpfung. Es ergibt sich eine trockene Membran, deren Gas@urchlässigkeit den
Faktor 2 der gefriergetrockneten besitzt.
-
Bei der Lösungsmittelaustauschmethode wird die Oberfläche der erhitzten
Membran mit einem absorbierenden Gewebe belegt, um das äußere Wasser zu entfernen,
Dann wird die Membran 1/2 Stunde in ein Isopropylalkoholbad getaucht, um das Waser
durch Alkohol zu ersetzen. Die Membran wird dann für einige Stunden in ein Toluolbad
getaucht, ohne daß beim Badwechsel Alkohol verdampft. Diese Bearbeitungsschritte
werden bei Raumtemperatur durchgeführt, Es wird dann eine Membran erhalten, deren
poröser Teil mit toluol vollgesaugt ist0 Die Membran wird dann an die Luft gebracht,
so daß das Toluol innerhalb einiger Stunden verdampfen kann, Die Membran kann dabei
durch Reiben zwischen Papier während des Verdampfens des Toluols flach gehalten
werden.
-
Es können natürlich ebenfalls vorteilhafterweise die Lösungsmittelaustauschmethode
und die Gefriertrocknungsmethode kombiniert angewendet werden. Man erhält dann ebenfalls
eine getrocknete Membran ohne Verlust der physikalischen Eigenschaften.
-
Bei der Durchführung der Erfindung wird eine nach dem soeben gebideten
Verfahren hergestellten und getrocknete Membran
zur Gasdiffusion
verwendet und zwar so, daß die Membran eie Barriere bzw. ein Hindernis für den Pluß
des Gasgemisches darstellt. Das Gasgemisch, von dera ein einzelnes Gas oder Gase
getrennt werden sollen, befindet sich auf der einen Seite der Folie und zwar in
Nachbarschaft der dinnen, nichtporösen Schicht (in der Figur auf der linken Seite)0
Der Druck des Gasgemisches ist so hoch, daß eine Diffusion eines einzelnen Gases
bzw. von Gasen durch die Membran im gewiinsch ten Maße stattfindet. Die Druckunterschiede
quer durch die Membran hängen von den praktischen Gegebenheiten des Prozesses ab
und sollen so hoch sein, daß eine bestimmte Diffusion entsprechend der gewünschten
Gasmenge stattfindet. In der Praxis können derartige Druckdifferenzen zwischen 7
kg/cm2 (100 psi) und etwa 10,5 kg/cm2 (1500 psi) liegen. Die Druckdifferenzen können
höher bemessen werden, wenn die Membran genügend stark und entsprechend mechanisch
gestützt istX Das Gasgemisch befindet sich in Nachbarschaft der relativ dünnen,
nichtporösen Schicht t2, Da Gas bzw. die Gase, für welche die Membran selektiv permeabel
ist, lösen sich in der d@@@en Schicht 12 an der benachbarten Oberfläche (in der
Figur 1 auf der linken Seite) und diffundieren durch die dünne Schicht entsprechend
der oben dargestellten Formel. Die Betriebstemperatur während des Gasdiffusionsprozesses
der Erfindung hängt von den Gegebenheiten der Situation und von der Umgebungstemperatur
ab. Die Diffusionseigenschaften von Zelluloseazetat sind unempfindlich gegen radikale
Temperaturschwankungen
innerhalb des interessierenden Bereiches,
wie es auch bei einigen anderen Kunststoffen und Harzen der Fall ist Deshalb ist
eine I-indestbetriebstemperatur nicht streng festgelegt. Vorteilhaft ist es, bei
Raumtemperatur zu arbeiten.
-
Obgleich die Permeabilitätskonstanten der meisten Membranden mit der
Temperatur steigen, ist es unnötig, die Betriebstemperatur z.B. bei einer osmotischen
Zelluloseazetatfolie suf be 100°O zu erhöllenb Allerdings ist es möglich, auf höhere
Temperaturen zu gehen, wenn die Umstände es erfordern. -Als die oberste Betriebstemperaturgrenze
kann die Temperatur gelten, bei welcher Verschlechterungen der Membran sich zeigen.
-
Nach der Diffusion des Gases durch die relativ dünne Schicht 12 verdampft
das ausgewählte Gas bzw. die ausgewählten Gase von der entgegengesetzten Oberfläche
ab und strömen durch die poröse Schicht 11, welche im Gasfluß nur einen geringen
Widerstand entgegenstellt. Geeignete Vorrichtungen sammeln das Gas, welches durch
die Membran hindurchgedrungen ist.
-
Wenn das Verfahren dazu benutzt wird, um ein unerwünschtes Gas bzw.
unerwünschte Gase aus dem Gemisch @bzutrennen, dann :erden die auf der Hochdruckseite
(die linke Seite in der Figur 1) befindlichen Gase gesammelt. Die Zusammensetzung
des Gasgemisches auf der Hochdruckseite der Membran ändert sich entsprechend dem
Hindurchdringen eines abgetrennten Gases durch die Membran. Dies äußert sich in
der Veränderung der Gewinnrate des Gases, welches durch die Membran diffundiert,
außer es ist ein strömendes Gasgemisch an der Nochdruckseite
vorgesehen,
welches eine konstante Gemischzusammensetzung gewährleistet. Wenn es erwünscht ist,
daß die Anfangsmischung erhalten wird, wobei eine oder mehrere Gaskomponenten entfernt
sind, dann ist es wünschenswert, eine relativ niedrige Flußrate zu erhalten, und/oder
eine Reihe von Trennungsvorrichtungen zu verwenden. Bei jeder Vorrichtung verringert
sich dann der prozentuale Anteil der Gaskomponente, welche entfernt werden soll.
Wenn weiterhin das Hauptprodukt das hindurchgedrungene Gas bzw. die hindurchgedrungenen
Gase sind, dann kann man ebenfalls mehrere Diffusionsetufen hintereinanderschalten,
um einen hohen Reinheitsgrad zu erhalten.
-
Die Erfindung kann bei der Gastrennung von Gasen, für elce die I Membran
Permeabilitätskonstanten besitzt, verwendet werden. Die Trennung bestimmter Gase
ist von besonderer Bedeutung. Hierher gehören z.B. die Trennung von Helium von nttürlichem
Gas, die Trennung von Helium aus einem Gemisch mit von etwa 80 Helium und 20 % Restgasen,
welches jetzt unterirdisch in geleerten Naturgasquellen vom U3 Bure-tu of Mines
gespeichert wird. Weiterhin gehören hierzu die Trennung von Wasserstoff aus einem
Wasserstoff-Kohlenmonoxydgemisch, welches ein Nebenprodukt des Sokens und ähnlicher
Prozesse ist, und die Trennung von Neon aus einem Helium-Neon-Gemisch.
-
Bei der erfindungsgemäßen Membran aus einer dickeren porösen Schicht
und einer verhältnismäßig dünnen nichtporösen Schicht ändert sich die l) urolldringungskonstante
für verschiedene
Gase bei verschieden Membranmaterial. Geeignete
zweilagige osmotische Membranen werden, wie schon erwähnt, nach der oben dargestellten
Methode hergestellt. Es wird dabei eine flüssige Schicht aufgebracht bzw. aufgesrrüht
oder aufgestrichen, von einer Oberfläche der Schicht wird abgedampft, die Schicht
wird in ein Wasserbad getaucht und dann wird die nasse Membran entweder durch Gefriertrooknung
oder durch das Lösungsmittelaustauschverfahren getrooknet.
-
In vorteilhafter T:Teise verwendet man Zelluloseäther oder -ester,
un eie geeignete osmotische Membran zu erhalten.
-
Z.B. kommen Zelluloseazetat, Zellulosenitrat und Zelluloseäthyläther
(Äthylzellulose) zur Anwendung. Gefriergetrocknete oder durch d ss Lösung smittelaustauschverfahren
getrocknete osmotische Membranen bestehen aus Zelluloseazetat, wobei die Zellulose
40 Gew.% Azetylanteile (bezogen auf das Gesamtgewicht des Zelluloseåzetats) enthält.
Eine derartige Membran besitzt für verschiedene Gase attraktive Durehringungseigenschaften.
Die Diffusionsraten für einzelne Gase, z03. Wasserstoff, Itelium und Sauerstoff
durch derartige osmotische Zelluloseazetatmembranen übertreffen die Raten, welche
mit anderen Membranen bei gleichen Bedingungen erzielt werden.
-
Gleichfalls werden größere Reinheiten erhalten.
-
Eine Vorrichtung, welche entsprechend der Erfindung betrieben wird,
benutzt eine doppellagige Membran, wie sie oben dargestellt L ; t. Die Membran,
welche bei cler Gasdiffusion verwendet
wird, wird derartig gehaltert,
daß ausreichende Gasmengen an der einen Oberfläche der relativ dünnen Schicht gelöst
werden und an der anderen Oberfläche abdampfen können0 Zusätzlich zu der ebenen
Membran, welche zwei Katnmern bildet, sind verschiedene andere Konfigurationen möglich,
bei denen die Membran eine oder mehrmals gefaltet ist, oder bei denen sie gerollt
ist und spiralige Kammern bildet0 Zusätzlich zu den Haltevorrichtungen soll die
Apparatur Vorrichtungen zur Aufbereitung oder Aufbewahrung eines Gesgemisches enthalten,
von welchem ein Gas oder mehrere Gase abgetrennt werden sollen0 Die Vorrichtung
soll das Gas gleichfalls auf einen bestimmten Druck an der einen Seite der Membran
halten. Des gleichen sollen Vorrichtungen vorhanden sein, welche das gewünschte
Endprodukt sammeln, d.h. welche das Gas bzwO die Gase, welche durch die Membran
diffundiert sind, sammeln oder das Restgas bzw. die Restgase auf der Hochdruckseite
der Membran sammeln oder auch unter Umständen beides gleichzeitig verrichten.
-
Die spezielle Ausgestaltung der Apparatur wird natürlich von der Verwendung
abhängen. Hochvolumige Produktionen , wie sie in manchen Fällen gewünscht werden,
wird man mit kompliziert gestalteten oder gerollten Einrichtungen für die Nembranunterlage
durchführen und man wird Membranenflächen von etwa 92, 9 m2 (1000 Quadratfuß) verwenden.
Auf der anderen Seite wird man zu Laboratoriumszwecken nur etwa 1,85 m2 (20 Quadratfuß)
@@@branfläche verwenden.
-
In den Figuren 2 und 3 ist eine Gusdiffusion svorrichtung 20 dargestellt.
Diese Vorrichtung kann für Meß- oder Laborzwecke verwendet werden. bdne Vielzahl
derartiger Zellen klm entsprechend gruppiert dazu verwendet werden, um eine große
Volumenkapazität zu erzielen oder um eine nacheinander gestufte Trennwirkung zu
erhalten. Die Vorrichtung 20 der Figuren 2 und 3 besteht aus einem Gehäuse, welches
aus einem Unterteil 22 und einem darauf befestigten Oberteil 21 besteht. Das Oberteil
21 besitzt eine zentrale Öffnung, welche in drei verschiedenen Durchmesserbereichen
23, 24, 25 abgesetzt bzwO abgestuft ist0 Die Membran 10 ist zwischen die aneinandergrenzenden
Oberflachen des Oberteiles 21 und des Unterteiles 22 eingelegt und erstreckt sich
über den Querschnitt 25. Der Rand der Membran 10 wird durch die O-förmigen Ringe
26 und 27 abgedichtet. Die O-förmigen Ringe, welche aus Gummi bestehen können, sind
in umlaufenden Vertiefungen 2@, welche sich in der Oberfläche des Unterteiles 22
des Gehäuses befinden, untergebracht. Im Unterteil 22 des Gehäuses ist eine zentrale
Öffnung vorgesehen, welche einen oberen Durchmesserbereich 29 und einen tieferen
Durchmesserbereich 51 mit einem kleineren Durchmesser aufweist. Ein O-förmiger Ring
26, welcher beispielsweise aus Polytetrafluoräthylen sein kann, befindet sich auf
der Schulter zwischen dem oberen Durohmesserbereich 29 und dem unteren Durchmesserbereich
31.
-
Um der Membran 10 gegen die Druckunterschiede, welche durch sie hindurch
herrschen, einen mechanischen Halt zu geben, wird eine poröse Stahlrückenplatte
32 in der Öffnung 25 vorgesehen. Eine Lage Pilterpapier 33 wird noch zwischen die
Membran 10 und die poröse Stahlrückenplatte gelegt, um zu vermeiden, daß die Membran
durch die Kanten an der Stahlrückenplatte beschädigt wird0 Der O-förmige Ring 26
wirkt als Dichtung am Rand des Filterpapiers 33.
-
Das Gasgemisch, aus welchem das hindurchdringende Gas getrennt werden
soll, wird in die untere Kammer gebracht, welche durch die Durohmesserbereiche 29
und 31 der Öffnung gebildet wird.
-
Das Gasgemisch strömt durch Einlaßleitungen 34 im Unterteil 22 des
Gehäuses. Das Gas verläßt die Kammer durch die Auslaßleitung 35 im Unterteil des
Gehäuses. Das Gas, welches durch die nichtporöse Membran 10 hindurchdiffundiert,
dringt durch das Pilterpapier 33 und die Stahlrückenplatte 32 und gelangt in die
obere Kammer, welche von den Durchmesserbereichen 23 und 24 gebildet wird0 Von dort
aus wird es entfernt und gesammelt oder abgezapft. Geeignete Einrichtungen, welche
nicht dargestellt sind, sind zum Pumpen des Gasgemisches durch die Leitung 34 in
die untere Kammer und zur Einschränkung des Gasflußes durch die Leitung 35, um den
nötigen Druck in der unteren Kammer aufrechtzuerhalten, vorgesehen. Wie schon erwähnt,
bewirkt der Druckunterschied zu beiden Seiten der Membran 10 die Diffusionerate
des speziellen Gases durch die Membran, In folgenden Beispielen sol im einzelnen
Diffusionsw
prozesse beschrieben werden, welche verschiedene Vorteile
der Erfindung mit sich bringen. Natürlich ist die Erfindung nicht nur auf diese
Beispiele beschränkt. -Beispiel I In der Aufstreichlösung werden etwa 66 Gewichtsteile
Zeiluloseazetat in 2000 Gewichtsteilen Azeton gelöst. Das Zelluloseazetat enthält
in Bezug auf sein Gesamtgewicht 39,8 % Azetylanteile. Man erhält dann ein Zellulosediazetat.
Als Treib-bzw. Schwellmittel werden etwa 33 Gewichtsteile Magnesiumperchlorat in
etwa 300 Gewicht steilen Wasser gelöst. Die beiden Lösungen werden gemischt, bis
eine homogene Mischung erreicht ist. Zu diesem Zweck wird das Gemisch in einen geeigneten
Behälter geschüttet und der Behälter in einer Mühle gedreht. Die endgültige Lösung
wird bei einer Temperatur von -10°C gekühlt.
-
Die Lösung wird dann auf eine glatte, ebene Fläche aufgebracht, so
daß eine dünne Schicht mit einer gleichmäßigen Dicke erhalten wird. Das Aufbringen
wird so reguliert, daß die Dicke der resultierenden osmotischen Membran etwa 100
µ beträgt.
-
Die aufgetragene Schicht kann etwa 1 Minute an der normalen Luft verweilen
und wird dann in ein Wasserbad getaucht, welrohes auf einer Temperatur von etwa
1°C gehalten wird. Die Membran bleibt so lange im Wasserbad, bis das nicht verdaiiipfte
Azeton in das er diffundiert ist. Auch das Treib- bzw.
-
Sohwellmittel wird praktisch vollständig entfernt. Dazu
sind
nur einige Minuten notwendig. Es können aber auch längere Zeiträume angewendet werden,
falls es erforderlich ist. Die erhaltene Membran wird dann gründlich mit Wasser
gewaschen. Die Membran wird dann in ein Wasserbad bei 80°C etwa 30 Minuten lang
getempert. Unter diesen Bedingungen wird eine effektive Diffusionsbarriere von 0,3
µ erhalten, Die getemperte Membran wird mit einem absorbierenden Gewebe wie Löschpapier
bedeckt, um das äußere Wasser von der Oberfläche zu beseitigen. Dann wird die Membran
bei 15000 in Isopentan getaucht. Nach etwa 1 Minute hat sich das Wasser innerhalb
der Membran zuEiskristallen umgewandelt. Die gefrorene Membran wird entfernt und
in eine vorgekühlte kryostatische Vakuumkammer gebracht, welche etwa auf einer Temperatur
von -15°C gehalten wird. Die Kammer wird rasch auf einen Druck von 10-4 4 mm Hg
mit einer Vakuumpumpe evakuiert. Die Vakuumpumpe wird so betrieben, daß dieser Druck
aufrecht erhalten wird. Ein Dampf entfernendes System, zOB ein Behälter mit flüssigem
Stickstoff ist neben der Vakuumkammer installiert, um eine schnelle Trocknung der
gefrcenen Membran zu erzielen. Die gefrorene membran wird etwa 24 Stunden in dieser
Vakuumkammer belassen. Am Ende dieser Periode wird die Kammer auf etwa 2500 erwärmt.
Nach einer Stunde bei 10-4 mm Hg und einer Temperatur von 25°C wird die Membran
aus der Trockenkammer entfernt. Diese gefriergetrocknete tiembran wird dann in eine
Anzahl von kleineren Stücken aerschnitten, welche dann in eine Gasdiffusionsvorrichtung
20 der Figuren
2 und 3 eingebracht werden0 Ein Membranstück A
wird in die Gasdiffusion 20 eingebaut.
-
In dieser Vorrichtung sind etwa 20 cm2 der Membran dem Gasgemisch
ausgesetzt. In der unteren Kammer der Vorrichtung befindet sich Natur gas, welches
durch die Einlaßleitung 34 einströmt. Das Naturgas bzw. natürliche Gas besitzt etwa
2 Mol % Helium, etwa 25 Mol % Stickstoff und etwa 66 Mol fo Methan. Der Rost ist
Äthan, Propan und einige höhere Kohlenwasserstoffe. Der Betrieb wird bei 230C durchgeführt.
Der Druck wird so reguliert, daß das Gasgemisch in der unteren Kammer etwa deza
Druck von 7 kg/cm2 (1000 psi) besitzt0 Der Druck in der oberen Kammer wird auf etwa
7.10-4 kg/cm2 (0,1 psi) gehalten. Das Naturgas wird in eing genügend grossen Menge
durch die Einlaßleitung eingeführt, so daß nur geringfügige Anderungen der Zusammensetzung
infolge der Diffusion durch die Membran geschehen. Der Gasanteil, welcher durch
die Membran 10 hindurchdiffundiert, wird durch die obere Auslaßleitung 23 abgeführt,
gesammelt, gemessen und getestet. Unter diesen Betriebsbedingungen ist die Gewinn
-rate für 20 cm2 effektive Membranoberfläche 0,25 cm3/sec.
-
(STP) diffundiertes Gas. Dieser Gasanteil besitzt etwa 34 Mol % Helium,
etwa 47 Mol % Methan und etwa 14 Mol % Stickstoff. Für diese Ergebnisse berechnen
sich die Permeabilitätskonstanten wie folgt: Helium = 1,4 x 10-9, Methan r 4,3 x
10-11, Stickstoff = 3,5 x 10-11. Die P@rmeabilitätskonstanten
besitzen
die Dimension der obigen Formel. Die Reinheit des gewonnenen Heliums ist kommerziell
annehmbar in Hinblick auf eine einstufige Trennung. Sie kann natürlich von Verfahrens
stufe zu Verfahrensstufe durch wiederholte Trennung erhöht werden0 Die Gewinnrate
des Helium aus dem natürlichen Gas, wie sie eben dargestellt worden ist, kann leicht
mit den bekannten Verfahren konkurrieren.
-
Beispiel II Ein weiteres Membranstück B der in Beispiel I gefertigten
Membran wird in die Gasdiffusionsvorrichtung 20 eingebrt-tcht.
-
Ein Gasgemisch aus rohem Helium, welches etwa 80 Mol % Helium und
etwa 20 Mol % andere Gase, z.B. hauptsächlich Stickstoff mit kleinen Beträgen Methan
und Sauerstoff enthält, wird durch die Einlaßleitung 34 in die untere Kammer eingebracht.
Das Gasgemisch wird auf einem Druck von etwa 7 -kg/cm2 (1000 psi) gehalten. Der
Betrieb wird wieder bei einer Tem-0 peratur von 230C vorgenommen. Der Druck in der
oberen Kammer wird auf 7 x 10 41rg/om2 (0,1 psi) gehalten. Das rohe IIeliumgas wird
in einer ausreichenden Menge zugeführt, damit dessen Zusammensetzung infolge der
Diffusion durch die Membran sich nicht mehr merklich verändert.
-
Der Gasanteil, welcher durch die Membran diffundiert, wird durch die
obere Auslaßleitung 23 abgeführt, gesammelt, gemessen und getestet. Bei diesen Betriebsbedingungen
beträgt
die Ausbeute bei einer effektiven Membranoberfläche von
20 cm2 etwa 4,6 cm3/sec. Gas (STP). Dieses Gas enthält etwa 99,4 ß Helium und etwa
0,6 ß Stickstoff. Die Permeabilitätskonstanten berechnen sich wie folgt: Helium
= 1,4 x 10 und Stickstoff = 3,5 x 10-11. Das Resultat kann als hervorragend gewertet
werden.
-
Beispiel III Ein anderes Teilstück C der im Beispiel I gefertigten
Membran wird in die Gasdiffusionsvorrichtung 20 eingebaut. Bin Gasgemisch mit ungefähr
50 Mol % wasserstoff und ungefähr 50 Mol Kohlenmonoxyd wird durch die Einlaßleitung
34 der unteren Kammer zugeführt. Dort wird ein Druck von etwa 7 kg/cm2 (1000 psi)
aufrecht erhalten. In der oberen Kammer herrscht ein Druck von etwa 7 x 10 4 kg/cm2
(0,1 psi). Der Betrieb der Gasdiffusion wird bei 230C durchgeführt. In gleicher
Weise wird wie bei den vorausgegangenen Beispielen eine genügend hohe enge Gasgemisch
durch die Einlaßleitung 34 zugeführt.
-
Der Anteil der Gase, welcher durch die Membran diffundiert, wird durch
die obere Auslaßleitung 23 abgeführt, gesammelt, gemessen und getestet. Unter den
angegebenen Bedingungen wird etwa 2,6 cm3 Gas pro Sekunde gesammelt Die Analyse
zeigt, daß dieser Gasanteil etwa 96 % Wasserstoff und etwa 4 Vo Kohlenmonoxyd enthält.
Dies entspricht folgenden Permeabilitätskonstanten: Wasserstoff = 1,2 x 10-9 und
Kohlenmonoxyd = 4,8 x 10-11. Das Trennungsergebnis kann als hervorragend
bezeichnet
werden und läßt sich kommerziell gut verwerten.
-
Beispiel IV Ein eteres Teilstück D der im Beispiel I hergestellten
Membran wird in die Diffusionsvorrichtung 20 eingebaut. Das Gasgemisch enthält etwa
22 Mol % Helium und etwa 78 Mol % Neon0 Das Gasgemisch wird durch die Einlaßleitung
34 der unteren Kammer zugeführt. In dieser Kammer herrscht ein Druck von etwa 7
kg/cm2 (1000 psi). Der Betrieb wird bei 23°C durchgeführt. Der Druck in der oberen
Kammer betragt 7 x 1 10-4 kg/cm2 (0,1 psi). Die enge der eingeführten Gasmischung
ist so bemessen, daß durch das diffundierte Gas keine merklichen Schwankungen der
Zusammensetzung des Gasgemisches entstehend Der Anteil des Gases, welcher durch
die Membran diffundiert, wird von der oberen Auslaßleitung 23 gesammelt, gemessen
und analysiert. Unter den angegebenen Betriebsbedingungen werden etwa 2,1 cm3 Gas
pro Sekunde gesammelt. Bei der Analyse des diffundierten Gases werden etwa 59 %
Helium und etwa 41 % Neon gemessen. Für dieses Ergebnis ergeben sich folgende Permeabilitätskonstanten:
Neon = 2,8 x 10-10, Helium = 1,4 x 10'9. Das erzielte Ergebnis kann für eine einstufige
Trennung als hervorragend bezeichnet werden. Die Gewinnrate kann durch weitere Trennungsstufen
gesteigert werden. Dieses Trennungsverfahren kann zur Gewinnung von Helium und Neon
äußerst billig
verwendet werden.
-
Beispiel V Ein weiteres Teilstück E der in Beispiel I hergestellten
Membran wird in die Diffusionsvorrichtung 20 eingebaut. Als Gasgemisch wird Luft
verwendet, welche sich etwa aus 80 Mol Stickstoff und etwa 20 Mol % Sauerstoff zusammensetzt.
Die Luft wird durch die Einlaßleitung 34 der unteren Kammer zugeführt. In dieser
Kammer herrscht ein Druck von etwa 7 kg/cm2 (1000 psi). Die Betriebstemperatur liegt
bei 2300 und der Druck in der oberen Kammer beträgt 7 x 10-4 kg/cm2 (0,1 psi). Die
Menge der zugeführten uft ist so bemessen, daß durch ds diffundierte Gas keine merklichen
Schwankungen der Zusammensetzung der Luft entstehen.
-
Der Anteil des Gases, welcher durch die Membran diffundiert, wird
von der oberen Auslaßleitung 23 gesammelt, gemessen und getestet. Unter den angegebenen
Betriebsbedingungen werden etwa 0,18 cm3/sec. erhalten. Das gewonnene Gas setzt
sich aus 61 iqol % Stickstoff und 39 Mol % Sauerstoff zusammen. Daraus ergeben sich
folgende Permeabilitätskonstanten: Stickstoff = 3,5 x 10-11; Sauerstoff = 8,9 x
10-10. Die Gewinnrate von Sauerstoff ist im Vergleich zu anderen bekannten Verfahren
bedeutend höher.
-
Die Erfindung zeigt ein verbessertes Verfahren für die Trennung von
Gasen mit Hilfe der Diffusion durch nichtporöse Membranen
und eine
Apparatur zur Durchführung dieses Verfahrens. Das Auswählvermögen für spezielle
Gase und die Herstellungsmenge welche durch das Verfahren in der Apparatur erzielt
werden, sind so gut, daß die Erfindung auf vielen Gebieten kdmmerziell angewendet
werden kann. Natürlich sind noch andere Ausführungsbeispiele und Ausgestaltungen
der Erfindung neben den oben dargestellten möglich. Auch diese werden von der Erfindung
mit umfaßt.