DE3323615A1 - Vorrichtung und verfahren zur entnahme und messung von proben - Google Patents
Vorrichtung und verfahren zur entnahme und messung von probenInfo
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Description
PATENTANWALT E KLAUS D. KIRSCHNER
Dl PL.-PHYSIKER
ERWEKA APPARATEBAU GMBH Ottostraße 20-22
mc r ττ j-
6056 Heusenstamm
WOLFGANG GROSSE
DIPL.-INGEN IEUR
ZUGELASSENE VERTRETER VOR DEM EUROPAISCHEN PATENTAMT
HERZOG-WILHELM-STR. 17 D-8 MÜNCHEN 2
IHR ZEICHEN.
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datum: 30. Juni 1983
Vorrichtung und Verfahren zur Entnahme und Messung von Proben
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entnahme und Messung von Proben, mit mehreren Testgefäßen, die jeweils
die Proben in Testflüssigkeit enthalten, mindestens einem Vorratsgefäß, aus dem die Testflüssigkeit durch eine erste
Pumpe über jeweils jedem Testgefäß zugeordnete erste Ventile in die einzelnen Testgefäße förderbar ist, und mindestens
einer Detektorzelle, in die die Proben aus den Testgefäßen über diesen jeweils zugeordnete zweite Ventile förderbar
sind, sowie ein Verfahren zum Betrieb dieser Vorrichtung.
Es gibt bereits eine Vorrichtung zur Entnahme und Messung von flüssigen Proben zur Analytik in der Pharmazie und/oder
Chemie (vgl. DE-GM 82 10 451). Diese Vorrichtung besteht im Wesentlichen aus mehreren parallel geschalteten Testgefäßen,
die einerseits über getrennte, jeweils durch Ventile gesteuerte Leitungen mit einem Meßgerät verbunden sind und
andererseits über ein Kreislaufsystem mit einem Vorratsgefäß für das Lösungsmittel der einzelnen Proben versorgt werden
können. Bei dieser bekannten Vorrichtung werden alle von
den einzelnen Testgefäßen zum Meßgerät führenden Leitungen zuvor in einem gemeinsamen Verteilerstück verbunden, von
dem aus dann nur eine Meßleitung an das Meßgerät angeschlossen ist. Durch diese bekannte Vorrichtung soll
erreicht werden, daß eine Analyse mit nur einer Meßzelle möglich ist, wobei die Probe gegebenenfalls verdünnt oder
anderweitig aufbereitet werden kann; auch kann eine entnommene Probe verworfen und - gegebenenfalls entsprechend
gültigen Prüfvorschriften - durch reines Lösungsmittel ergänzt werden.
Mit dieser bekannten Vorrichtung können zwar auf genaue Weise aus den einzelnen Testgefäßen flüssige Proben entnommen
und im Meßgerät genau ausgewertet werden. Es werden aber für beispielsweise sechs Testgefäße insgesamt zwölf
Ventile und sieben Pumpen benötigt, nämlich jeweils ein Ventil für die Probenentnahme und ein Ventil für die
Volumenergänzung in jedem Testgefäß sowie sechs Pumpen für die Probenziehung aus jedem Testgefäß und eine Pumpe für die
Volumenergänzung in jedem Testgefäß, was insbesondere im Hinblick auf die große Anzahl von Pumpen einen beträchtlichen
Aufwand bedeutet. Die Verwendung eines Verteilerstücks für die Vereinigung der Leitungen zu einer Meßleitung kann ebenfalls
als technisch aufwendige Maßnahme erachtet werden.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zur Entnahme und Messung von Proben zu schaffen, die einen genauen
Betrieb erlaubt und dennoch lediglich einen geringen Aufwand erfordert; schließlich soll auch noch ein Verfahren
zum Betrieb einer derartigen Vorrichtung angegeben werden.
Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß die zweiten Ventile in Reihe hintereinander liegen und daß zwischen dem dem Vorratsgefäß abgewandten Ende der Reihe
der zweiten Ventile und der Detektorzelle (nur) eine weitere Pumpe vorgesehen ist.
Bei der Erfindung liegen also die der Probenziehung dienenden zweiten Ventile im Reihe hintereinander, sodaß lediglich
eine weitere Pumpe für diese Probenziehung aus allen
Testgefäßen benötigt wird.
Während also bei der in DE-GM 82 10 451 beschriebenen Vorrichtung für η verschiedene Testgefäße insgesamt n+1 Pumpen
erforderlich sind, müssen bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung unabhängig von der Anzahl der Testgefäße lediglich
zwei Pumpen vorhanden sein. Dennoch gewährleistet die erfindungsgemäße
Vorrichtung die Durchführung einwandfreier Analysen in kurzer Zeit.
Im Betrieb wird bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung aus
jeweils nur einem von beispielsweise sechs Testgefäßen eine flüssige Probe über ein Filter mit der weiteren Pumpe angesaugt
und zur Weiterverarbeitung beispielsweise einer oder mehrerer Durchflußküvetten von Detektoren zugeführt, um dort
gleichzeitig und/oder nacheinander z.B. photometrisch, fluorimetisch oder pH-metrisch ausgewertet zu werden.
Gleichzeitig wird mittels der ersten Pumpe reine Testflüssigkeit mit gleichgroßem Volumen wie die entnommene flüssige
Probe im selben Testgefäß ergänzt, so daß das Volumen in diesem Testgefäß konstant gehalten wird.
Zur Probenziehung und zur Volumenergänzung sind so bei der Erfindung lediglich zwei Pumpen erforderlich, die vorzugsweise
zu einer 2-Kanal-Schlauchpumpe zusammengefaßt werden
können. Die Auswahl der einzelnen Testgefäße für die Probenziehung
und Volumenergänzung wird mittels der Ventile vorgenommen, für die in bevorzugter Weise 3-Wege-Magnetventile
eingesetzt werden und die kreislaufmäßig nacheinander elektrisch ansteuerbar sind. Anstelle einer solchen automatischen
Ansteuerung kann auch ein Handbetrieb vorgesehen werden, der - wie dies weiter unten näher erläutert werden
wird - insbesondere bei der Inbetriebnahme der Vorrichtung von Vorteil ist.
Eine Probenziehung ist nicht zwangsläufig mit einer Volumenergänzung
verknüpft; vielmehr folgt nur dann Giner Probenziehung unmittelbar eine Volumenergänzung nach, wenn das
einem Testgefäß zugeordnete Ventilpaar aus dem ersten Ventil zur Volumenergänzung und dem zweiten Ventil zur Probenziehung
funktionsmäßig zusammengeschaltet ist.
Sofern keines der Ventile angesteuert ist, was beispielsweise für einen Pausenzyklus gilt, werden alle Ventile mit
reiner Testflüssigkeit durchspült, wobei die einzelnen Filter über den Testgefäßen unbeansprucht bleiben. Auch die
Detektorzelle wird dann lediglich mit reiner Testflüssigkeit versorgt, was einen einfachen Nullabgleich erlaubt. Da in
bevorzugter Weise für die Ventile Magnetventile eingesetzt werden, kann dieser Nullabgleich auf einfache Weise eingestellt
werden, indem die Magnetventile nicht mit Spannung versorgt werden.
Die Erfindung ermöglicht auch ein vorteilhaftes Verfahren zum Betrieb einer Vorrichtung zur Entnahme und Messung von
Proben: Bei diesem Verfahren werden zunächst die einzelnen Ventile manuell angesteuert, sodaß die erste Pumpe reine
Testflüssigkeit aus dem Vorratsgefäß durch alle Ventilpaare im Kreislauf - gegebenenfalls zur Ergänzung der Testflüssigkeit
in den einzelnen Vorratsgefäßen - bzw. zur Detektorzelle - gegebenenfalls zum Nullabgleich - transportiert.
Vor einer solchen "manuellen Ansteuerung" der einzelnen Ventile können die Filter der einzelnen Testgefäße und die
Schlauchenden, die zu den einzelnen Gefäßen führen, mit Testflüssigkeit gereinigt werden.
Mit der erwähnten "manuellen Ansteuerung" der einzelnen Ventile nacheinander für jeweils z.B. eine Minute wird erreicht,
daß alle Schläuche bzw. Leitungen jeweils vor und hinter den Ventilen mit Flüssigkeit gefüllt sind, was genaue Meßergebnisse
gewährleistet.
Nach einer ebenfalls manuell eingestellten Pause wird die Betriebsart auf "automatisch" umgestellt und das erste
Testgefäß,beliebige oder alle Testgefäße mit einem Prüfling beschickt. Gleichzeitig wird ein mit den Detektorzellen verbundener
mitlaufender Schreiber in Betrieb genommen,um die Meßergebnisse aufzuzeichnen. Bei jeder Umschaltung auf das
nachfolgende Ventil wird bei dieser möglichen Betriebsart das zugehörige Testgefäß mit einem Prüfling gefüllt.
Die Erfindung schafft so eine Vorrichtung zur sequenziellen Probenziehung mit synchroner Volumenergänzung für beispielsweise
Mehrfach-Freisetzungsuntersuchungen von Arzneistoffen aus Arzneizubereitungen. Außerdem ist die erfindungsgemäße
Vorrichtung, die lediglich eine 2-Kanal-Schlauchpumpe benötigt, in Verbindung mit beliebigen Detektorzellen einsetzbar.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich besonders für die Durchflußanalytik in Verbindung mit Schreiberegistrierungen,
bei denen nacheinander den verschiedenen Testgefäßen Proben entnommen werden.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen
Vorrichtung,
Fig. 2 ein Magnetventilpaar für die erfindungsgemäße
Vorrichtung und
Fig. 3 das Ergebnis einer spektralphotometrischen Analytik-Schreiberregistrierung mit der erfindungsgemäßen
Vorrichtung.
Das in Fig. 1 dargestellte Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen
Vorrichtung zeigt 3-Weg-Magnetventile 11 bis
16 und 21 bis 26. Die Magnetventile 11 bis 16 dienen zur Volumenergänzung, während die Magnetventile 21 bis 26 für
die Probenziehung vorgesehen sind.
Die Magnetventile 11 bis 16 und die Magnetventile 21 bis
sind jeweils über kurze Schlauchstücke 10 miteinander verbunden, wie dies schematisch in der Fig. 1 angedeutet ist.
Außerdem führen von den Magnetventilen 11 bis 16 jeweils
Schläuche oder Leitungen 111 zu einzelnen Testgefäßen 1 bis 6,
wobei zur Vereinfachung der Darstellung lediglich das Testgefäß 3 und die vom Magnetventil 13 zu diesem Testgefäß 3
führende Leitung 11 gezeigt sind.
In ähnlicher Weise führen aus den einzelnen Testgefäßen 1 bis 6 Leitungen 12*zu den Magnetventilen 21 bis 26, wobei
in Fig. 1 wiederum lediglich die sich zum Magnetventil 23 erstreckende Leitung dargestellt ist.
Die Magnetventile 11 und 21 sind dem Testgefäß 1 zugeordnet, während die Magnetventile 12 und 22 dem Testgefäß
2 und die Magnetventile 13 und 23 dem Testgefäß 3 zugehören. Entsprechendes gilt für die Magnetventile 14 und
hinsichtlich des Testgefäßes 4, für die Magnetventile 15 und 25 hinsichtlich des Testgefäßes 5 und für die Magnetventile
16 und 26 hinsichtlich des Testgefäßes 6.
Der Eingang des Magnetventiles 11 ist mit der Druckseite
einer Schlauchpumpe 9 verbunden, deren Saugseite wiederum über einen Schlauch in eine Testflüssigkeit 7 eintaucht,
die in einem Vorratsgefäß 8 enthalten ist. Das letzte Magnetventil 16 der aus den Magnetventilen 11 bis 16 bestehenden
Reihe ist mit einem Ausgang über einen Schlauch ebenfalls mit dem Vorratsgefäß 8 verbunden.
Bei.nicht geschalteten Magnetventilen 11 bis 16 wird so
die Testflüssigkeit 7 aus dem Vorratsgefäß 8 mittels der Pumpe 9 über die Magnetventile 11 bis 16 und die kurzen
Verbindungsschläuche 10 sowie den Schlauch 30 zurück zum Vorratsgefäß 8 gefördert.
Aus dem Vorratsgefäß 8 führt ein weiterer Schlauch 31 zum Magnetventil 26, das über die Magnetventile 25 bis 22 und
die kurzen Schläuche 10 mit dem Magnetventil 21 verbunden ist. Der Ausgang des Magnetventiles 21 ist mit der Saugseite
einer zweiten Pumpe 3 9 verbunden, deren Druckseite über einen Schlauch an eine Detektorzelle 38 bzw. an eine
Küvette angeschlossen ist. Wenn die Magnetventile 21 bis nicht geschaltet sind, wird über den Schlauch 31 aus dem
Vorratsgefäß 8 Testflüssigkeit 7 zum Magnetventil 26 und von dort weiter über Magnetventile 25 bis 21, die kurzen Schläuche
10 und die zweite Pumpe 39 zur Detektorzelle 3 8 gefördert, sodaß bei dieser auf einfache Weise ein Nullabgleich
vorgenommen werden kann.
Die einzelnen Magnetventile 11 bis 16 und 21 bis 26 sind durch eine elektrische Steuereinrichtung 37 ansteuerbar
bzw. manuell einstellbar. Zur Vereinfachung der Darstellung
sind in Fig. 1 lediglich die elektrischen Leitungen 35 und 36 zwischen der Steuereinrichtung 37 und dem Magnetventil
13 bzw. zwischen der Steuereinrichtung 37 und dem Magnetventil 23 gezeigt. Selbstverständlich sind die übrigen
Magnetventile in gleicher oder ähnlicher Weise an die Steuereinrichtung 37 angeschlossen.
Wenn die Vorrichtung in Betrieb genommen wird, so werden zunächst die Magnetventile 11 bis 16 mittels der Pumpe 9
über die kurzen Schläuche 10 und den Schlauch 30 mit Testflüssigkeit 7 aus dem Vorratsgefäß 8 durchspült. Ebenso
werden die Magnetventile 26 bis 21 mit Testflüssigkeit 7 aus dem Vorratsgefäß 8 über den Schlauch 31 und die kurzen
Schläuche 10 mittels der Pumpe 3 9 durchspült. Dieses Durchspülen erfolgt gleichzeitig, was durch die punktierte Verbindungslinie
40 zwischen den Pumpen 9 und 39 angedeutet ist. Selbstverständlich können diese Pumpen 9 und 39 auch
an die Steuereinrichtung 37 angeschlossen werden. Nach diesem Durchspülen wird der Nullabgleich der Detektorzelle
3 8 vorgenommen.
Anschließend wird auf automatische Steuerung durch die
Steuereinrichtung 37 umgeschaltet- Diese betätigt zuerst die Magnetventile 11 und 21. Das Magnetventil 21 schaltet
dann in die zum Testgefäß 1 führende Stellung um, sodaß die Pumpe 39 dem Testgefäß 1 eine Probe entnimmt und diese zur
Detektorzelle 38 fördert. Gleichzeitig schaltet das Magnetventil 11 in die zur Leitung 11' führende Stellung, sodaß
die Pumpe 9 die dem Vorratsgefäß 8 entnommene Testflüssigkeit über das Magnetventil 11 zum Testgefäß 1 fördert. Auf
diese Weise wird das gleiche Volumen an Testflüssigkeit nachgeliefert, das dem Testgefäß 1 an Probe entnommen wird,
sofern die Pumpen 9 und 39 die gleiche Leistung und die Schläuche 10, 11' und 12' den gleichen Innendurchmesser
haben.
Nach Endregung der Magnetventile 11 und 21 werden die
Magnetventile 12 und 22 angesteuert und der Betrieb wiederholt sich für das Testgefäß 2 in gleicher Weise, wie dies
für das Testgefäß 1 erläutert wurde. Das selbe gilt auch für die übrigen Magnetventil-Paare 13, 23; 14, 24; 15, 25
und 16, 26.
Der Takt, in dem die einzelnen Magnetventil-Paare weitergeschaltet
werden, kann beispielsweise zwischen 1 und 100 s liegen. Eine genaue Synchronisierung der Versorgung der
Magnetventile mit Testflüssigkeit bzw. Proben ist gewährleistet, da für die Pumpen 9, 39 in bevorzugter Weise eine
Zweifach-Synchron-Schlauchpumpe verwendet wird, sodaß diese Pumpen 9 und 39 vollkommen synchron arbeiten.
Fig. 2 zeigt, wie in vorteilhafter Weise beispielsweise die Magnetventile 13 und 23 mit den ihnen zugeordneten
Schläuchen verbunden sind: das längere Schlauchende 11' dient zur Volumenergänzung, während über das kürzere
Schlauchende 10 die Testflüssigkeit aus dem Magnetventil 12 herangeführt wird. Das in der Fig. 2 vom Magnetventil 13
nach links führende Schlauchende ist an das Magnetventil 14 angeschlossen.
/IZ
Vom Magnetventil 23 führen die kürzeren Schlauchenden 10
jeweils zum Magnetventil 22 bzw. zum Magnetventil 24, während das längere Schlauchende 12' über ein Glasrohr 41
an ein Reagentienfilter 42 angeschlossen ist,, welches
wiederum im Testgefäß 3 untergebracht ist.
Bei den einzelnen Magnetventilen 11 bis 16 und 21 bis 26 dient also das längere Schlauchende jeweils zur Volumenergänzung
bzw. zur Analysenprobe, sodaß alle Magnetventile grundsätzlich mit gleichen Schläuchen ausgerüstet werden
können„
Für die Schläuche können in bevorzugter Weise Kunststoffschläuche mit exnem Innendurchmesser von etwa 0,8 mm und
einem Außendurchmesser von etwa 2,4 mm benutzt werden. Das Glasrohr 41 kann einen Innendurchmesser von 1 mm und
einen Außendurchmesser von 3 mm besitzen und beispielsweise 150 mm lang sein. Das Reagentienfilter 42 hat dann
einen Innendurchmesser von etwa 3 mm.
Fig. 3 zeigt schematisch eine Schreiberregistrierung, wie sie mit der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung erhalten
werden kann. Auf der Abszesse ist die Zeit aufgetragen, deren Ablauf durch die Papiervorschubgeschwindigkeit des
Schreibers gegeben ist. Die Ordinate zeigt die Extinktion, die in den Testgefäßen 1 bis 6 an einzelnen Proben gemessen
wurde.
Die der Fig. 3 aus dem Anstieg vom Wert 0 (keine Extinktion) bis zum dem dem Gefäß 1 entsprochenden Wert entnommen werden
kann, beträgt die Ausgleichszeit für die Neueinstellung der Vorrichtung etwa 12 bis 15 s, wobei diese Zeitangabe aber
wesentlich von der Dimensionierung der Schläuche, der Detektorzelle und der Pumpgeschwindigkeit abhängt.
In dem in Fig„ 3 gezeigten Beispiel wurden die Testgefäße
1 bis 3 gleichzeitig beschickt. Die Testgefäße 4 bis 6
wurden ebenfalls gleichzeitig, jedoch 4 min später als die Testgefäße 1 bis 3 beschickt. Für eine Versuchsauswertung ist diese Verschiebung der Zeitachse zu berücksichtigen,
Zweckmäßigerweise werden die Testgefäße 1 bis 6 synchron
mit dem Wechsel der Ventile 11 bis 16 und 21 bis 26 beschickt, wodurch erreicht werden kann, daß die serienaufgezeichneten
Extinktionswerte innerhalb eines Zyklus einem Zeitwert zuzuordnen sind»
Wie ebenfalls aus der Fig. 3 zu ersehen ist, kann ein Versuch dadurch beendet werden, daß zunächst reine Testflüssigkeit
als Analyse (vgl. die Spitzenwerte), dann reines Wasser (kein Ausschlag zu erkennen) und schließlich
Luft (unstetige kurze Ausschläge) angesaugt werden. Dadurch wird eine optimale Reinigung der Ventile 11 bis 16 und 21
bis 26 erreicht, sodaß deren Funktion nicht durch Eintrocknen von Pufferlösungen oder dergleichen bei längerer
Nichtbenutzung beeinträchtigt wird„
Claims (9)
- Patentansprüche : Vorrichtung zur Entnahme und Messung von Proben mitmehreren Testgefäßen (1 bis 6), die jeweils die Proben in Testflüssigkeit (7) enthalten,mindestens einem Vorratsgefäß (8), aus dem die Testflüssigkeit (7) durch eine erste Pumpe (9) über jeweils jedem Testgefäß zugeordnete erste Ventile (11 bis 16) in die einzelnen Testgefäße (1 bis 6) förderbar ist undmindestens einer Detektorzelle (38) , in die die Proben aus den Testgefäßen (1 bis 6) über diesen jeweils zugeordnete zweite Ventile (21 bis 26) förderbar sind,dadurch gekennzeichnet,daß die zweiten Ventile (21 bis 26) in Reihe hintereinander liegen unddaß zwischen dem dem Vorratsgefäß (8) abgewandten Ende der Reihe der zweiten Ventile (21 bis 26)und der oder den Detektorzellen(38) eine weitere Pumpe (39) vorgesehen ist.
- 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die jeweils jedem Testgefäß (1 bis 6) zugeordneten ersten und zweiten Ventile (11 bis 16; 21 bis 26) gemeinsam schaltbar sind urri so Ventilpaare (vgl. Fig. 2) bilden.
- 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventile 3-Wege-ventile (11 bis 16; 21 bis 26) sind.
- 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventile (11 bis 16; 21 bis 26) nacheinander durch eine Steuereinrichtung (37) ansteuerbar sind.
- 5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die zweite Pumpe (9, 39) Schlauchpumpen sind.
- 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die zweite Pumpe (9, 39) eine Zweifach-Synchron-Schlauchpumpe bilden.
- 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventile (11 bis 16; 21 bis 26) manuell betätigbar und automatisch ansteuerbar sind„
- 8«. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventile (11 bis 16, 21 bis 26) bei Inbetriebnahme zuerst manuell betätigt und dann automatisch angesteuert werden.
- 9. Verfahren nach Anspruch 8,dadurch gekennzeichnet, daß die manuelle Betätigung und/oder die automatische Ansteuerung funktionslogisch für 1 bis 100 see je Ventil. ( 11 bis 16,- 21 bis 26) vorgenommen wird.
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