DE3307588C2 - - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Messen der Dielektrizitätskonstante von viskosen oder pastösen Substanzen nach dem Oberbegriff des Anspruchs.

Mit dieser Zelle kann die Dielektrizitätskonstante, so­ wie in der herkömmlichen Weise der Verlustfaktor, die relative Dielektrizitätskonstante, sowie der Verlustwin­ kel des zu testenden Materials gemessen werden.

Gewöhnlich werden zum Messen der Dielektrizitätskonstan­ te von Flüssigkeiten Zellen verwendet, bei denen zwei Elektroden zueinander parallel angeordnet sind, wobei diese insbesondere scheibenförmig ausgebildet sind und Kondensatorelektroden bilden, zwischen welche die Flüs­ sigkeit als Dielektrikum eingebracht wird. Derartige Meßanordnungen können über einen sehr weiten Frequenz­ bereich, zum Beispiel bis zu 10⁹ Hz mit einer großen Prä­ zision verwendet werden, insbesondere wenn die Elektro­ den mit einem Abschirmring versehen sind. Die ringförmi­ gen Abschirmungen bilden geometrische Verlängerungen der Elektroden, die isoliert sind, so daß die elektri­ schen Feldlinien am Rand der Elektroden nicht verzerrt werden, die Randeffekte, die eine Krümmung der Feldli­ nien hervorrufen, treten neu auf der ringförmigen Ab­ schirmung auf. Bei dieser Messung mit abgeschirm­ ten planen Elektroden sind Störungen durch Randeffekte also ausgeschlossen.

Die oben beschriebenen Zellen können also mit bestem Erfolg für flüssige Produkte eingesetzt werden und weisen vorteilhafter Weise die Möglichkeit auf, die Dicke des Dielektrikums zu variieren. Bei viskosen oder pasteusen flüssigkeiten ist eine derartige Vorrichtung jedoch unanwendbar. Zum Reinigen der Elektroden muß man nämlich die Vorrichtung vollständig auseinandernehmen und wieder zusammensetzen. Diese Operation ist äußerst kniffelig. nachdem eine große Anzahl von Einzelelementen mit großer Präzision wieder ausgerichtet werden muß. Aus diesem Grund kann man diese Art von Meßzellen nicht zur Messung der elektrischen Parameter von viskosen oder pastösen, halbflüssigen Stoffen verwenden.

Im weiteren ist ein Meßkondensator für pastenförmige Sub­ stanzen aus der DE-OS 23 58 307 bekannt.

Diesem Meßkondensator sind zur Messung des Wassergehalts von insbesondere Butter und Margarine eingesetzt. Bei der Messung durchströmt die zu messende Substanz die Meß­ einrichtung.

Um die Bildung einer zunehmend dicken Fettschicht zu ver­ meiden, wurden die Meßflächen des Kondensators so beheizt, daß die Meßflächen eine Temperatur aufweisen, die aber der Schmelztemperatur des sich absetzenden Substanzen liegt.

Diesen Meßkondensator ist aufgrund seines Einbaus in durchströmte Rohrleitungen nicht für das Messen von Proben geeignet, die in geringen Mengen gemessen werden.

Aus der DE-AS 11 30 622 ist ein Meßkondensator zum des Wassergehalts von Schüttgut bekannt.

Dieser Meßkondensator weist eine zylindrische Form und eine koaxial zum Meßzylinder in diesem angeordnete Elektrode auf.

Zur Messung der Dielektrizitätskonstante von viskosen oder pastösen Stoffen ist auch eine Meßzelle bekannt, die zylindrische, zueinander koaxiale Elektroden aufweist; die innere Elektrode endet hierbei in einer Spitze und wird von einem Isolierstück gehalten und ist mit einem zentralen Anschluß verbunden. Die in­ nere Elektrode und ihr zentraler Anschluß sind mit dem leitenden Fuß der Zelle nicht in Kontakt, wobei dieser Fuß mit einem zweiten Anschluß verbunden ist, welcher den zentralen Anschluß umgibt, nämlich eine zylindrische Außenelektrode, die auf dem Fuß angeordnet ist.

Diese Zelle weist Vorzüge auf, da sie leicht zu reinigen und leicht auseinanderzunehmen ist. Sie weist keine zwei Elemente auf, die ineinander eingepaßt oder auseinander­ genommen werden können. Das Befüllen mit stark pastösen Produkten ist leicht, ohne daß im wesentlichen Blasen zurückbleiben, welche die Messung stören könnten. Eine derartige Zelle weist jedoch wesentliche Nachteile auf. Zum einen bringt die zulaufende Spitze der zentralen Elektrode wesentliche Randeffekte mit sich, welche die Meßergebnisse stören. Weiterhin ist der elektrische Kon­ takt zwischen der Außenelektrode und dem entsprechenden Anschluß im Sockel durch den Sitz der zwei voneinander trennbaren Elemente der Zelle gegeben. Wenn zwischen der äußeren Elektrode und dem Sitz ein wenig vom Produkt zurückbleibt, so wird die elektrische Messung gestört und die erhältlichen Resultate sind schlecht.

Die wesentlichen Nachteile der beschriebenen Zelle lie­ gen also zum einen darin, daß die Messung durch die Randeffekte gestört wird und zum anderen darin, daß das Schließen des Meßkreises einen guten Kontakt zwischen metallischen Stücken erfordert, zwischen denen ein Film des zu untersuchenden Dielektrikums zurückbleiben kann.

Ausgehend vom oben genannten Stand der Technik ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Zelle zur Mes­ sung der elektrischen Konstanten von viskosen oder pasteusen Produkten aufzuzeigen, bei der sich keine Randeffekte ergeben und bei der keine Kontaktstörungen auftreten können.

Diese Aufgabe wird durch eine Zelle nach dem Hauptan­ spruch gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unter­ ansprüchen enthalten.

Die erfindungsgemäße Zelle ist zylindrisch aufgebaut und ergibt keine Störungen der Messung durch Randeffek­ te, da wenigstens eine Elektrode mit Abschirmungen ver­ sehen ist. Die erfindungsgemäße Zelle ist so ausgebil­ det, daß der Meßkreis nicht über auseinandernehmbare Teile der Zelle verläuft. Bei der erfindungsgemäßen Meßzelle werden die Elektroden automatisch, also reproduzierbar zueinander zentriert. Die Zentrierung wird über einen Außenkonus erreicht, der in einem entsprechend geformten Innenkonus sitzt.

Bei der Zentriervorrichtung muß man nicht darauf achten, daß der Meßstrom gut übertragen wird. Der Außen- und der Innenkonus können isolierend sein, vorzugsweise werden sie jedoch als Leiter ausgebildet, die auf glei­ chem Potential liegen.

Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung wird eine bevorzugte Ausführungsform anhand von Abbildungen naher beschrieben. Hierbei zeigt

Fig. 1 ein Schaltschema der Messung und

Fig. 2 einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäß ausgebildete Meßvorrichtung.

In Fig. 1 ist die Meßschaltung zum Messen der Dielek­ trizitätskonstante verschiedener Stoffe in einer Meß­ zelle 10 aufgezeigt, welche zwei voneinander getrennte Elektroden und Aschlüsse aufweist, die zu einer Masse isoliert sind. Die zwei Elektroden der Zelle 10 sind mit Leitungen 14 und 16 verbunden, die Masse mit der Leitung 12. Die Leitungen 14 und 16 sind mit einer Kapa­ zitätsmeßvorrichtung 18 verbunden, auf deren Ziffer­ blatt 20 die entsprechende Kapazität in Farad angezeigt ist, wobei die Meßvorrichtung weiterhin ein Ein­ stellglied 22 zum Einstellen der Meßfrequenz aufweist. Das Meßgerät 18 ist über die Leitung 19 mit der gleichen Masse verbunden, wie die Meßzelle 10.

Im vorliegenden Beispiel ist die Meßzelle 10 als erfin­ dungsgemäße Meßzelle ausgebildet, das Meßgerät 18 ist eine Impedanzmeßbrücke (Gen-Rad Typ 1621), mit der man zwischen 5 Hz und 100 kHz messen kann.

Fig. 2 zeigt eine genauere Darstellung einer Ausfüh­ rungsform der Meßzelle 10. Die Innenelektrode 24 besteht aus einem zylindrischen, zentralen Metallstück 26, das über eine Spitze 28 wie ein Geschoß endet. Die Spitze 28 ragt über das Äußere der Zelle hinaus. Der zylindri­ sche Abschnitt 26 ist gegenüber der Spitze über eine Achse 30 mit teilweise aufgeschnittenem Gewinde verlän­ gert und endet in einer Lötfahne 32. Die Grundfläche des zylindrischen Abschnittes 26 und die Achse 30 sitzen auf einem isolierten Halter 34 und sind mit diesem über eine Ankermutter 36 verbunden. Die Außenfläche des Hal­ ters 34 weist einen zylindrischen Abschnitt auf, der in einer Bohrung im Sockel 38 sitzt, sowie einen konischen Ab­ schnitt, welcher den zylindrischen Abschnitt des Halters 34 mit dem zylindrischen Abschnitt 26 der Innenelektrode verbindet. Der Halter 34 ist justiert und in dem Sockel 38 eingeklebt, und zwar im Zapfen 40 mit Außenkonus dieses Untersatzes. Der Zapfen 40 weist einen Außenkonus 42 auf und bildet einen Teil der erfindungsgemäßen Zen­ triervorrichtung.

In Fig. 2 weist der Untersatz 38 in seinem unteren Teil einen Vorsprung 44 auf, der eine genormte Steckbuchse, z. B. eine "BNC-50" Buchse aufweist, deren äußerer lei­ tender Teil, die Masse 46 einen davon isoliert ange­ brachten zentralen Anschluß 48 aufweist. Eine Litze 50 ist mit der Lötfahne 32 und dem Anschluß 48 durch Löten verbunden.

Der Sockel 38, der Vorsprung 44 und der leitende Teil 46 der Buchse sind als Leiter ausgebildet und liegen auf Masse. Ein zweiter elektrischer Kreis ist durch die interne Elektrode 24, die Achse 30, die Litze 50 und den isolierten zentralen Anschluß 48 gebildet. Dieser Kreis befin­ det sich im Sockel und ist somit von elektrischen Stö­ rungen von außen abgeschirmt.

Die Zelle weist ein zweites Element auf, das vom ersten getrennt werden kann, wie dies im folgenden beschrieben wird. Das zweite Element trägt eine äußere Elektrode, welche mit der inneren Elektrode 24 einen Kondensator bildet, genauer gesagt, mit dem zylindrischen Abschnitt 26. Die äußere Elektrode 52 weist ebenso wie die leitenden Ringe 56 und 60 und die Isolierringe 54 und 58 jeweils eine zylindrische Innenfläche 52a, 54a, 56a, 58a bzw. 60a auf, die in Fig. 2 koaxial zur inneren Elektrode 26 sind.

Auf der einen Seite ist die Elektrode 52 an einem Isolier­ ring 54 und einem leitenden Ring 56 abgeschlossen, auf der anderen Seite durch einen Isolierring 58 und einen leitenden Ring 60. Die Außenelektrode 52 wird also durch diese Isolierringe und leitenden Ringe in ihrem zylin­ drischen Abschnitt verlängert.

Die Isolierringe und leitenden Ringe werden über Schrau­ ben 62 auf der Außenelektrode 52 gehalten, die durch Öffnungen im äußeren leitenden Ring 56, im Isolierring 54, in der Außenelektrode 52 und im Isolierring 58 ge­ führt und in ein Innengewinde im Ring 60 eingeschraubt sind. Eine Isolierhülse 64, in welcher die Schraube 62 steckt, unterbindet jeglichen Kontakt zwischen der Schraube und der äußeren Elektrode 52. Dadurch sind die zwei leitenden Ringe 56 und 60 miteinander elektrisch verbunden, jedoch isoliert zur Außenelektrode 52.

Die Außenelektrode 52 ist mit einem Sackloch 66 verse­ hen, in dem ein Ende eines elektrischen Kabels 68 einge­ lötet ist, das eine Außenisolation aufweist und mit sei­ nem anderen Ende am Innenanschluß 70 einer genormten Buchse (BNC 50) angelötet ist, wobei das Außenteil der Buchse 72 auf Masse liegt. Die Buchse ist auf einem vor­ springenden Abschnitt 74 des Ringes 60 aufgeschraubt.

Der Ring 60 weist eine Innenfläche 76 auf, die einen konischen Sitz, komplementär zum Außenkonus des Zapfens 40 hat. Wenn die beiden konischen Flächen 42 und 76 auf­ einandersitzen, so sichern sie die Zentrierung der Außenelektrode 52 zur Innenelektrode 24.

Auf der Außenfläche der Außenelektrode 52 sind Kanäle 78 eingefräst. Die Kanäle können beispielsweise wie hier gezeigt, schraubenförmig verlaufen. Die Kanäle wei­ sen eine isolierende Innenauskleidung 80 auf, so daß eine Flüssigkeit, die darin zirkuliert, nicht in Kontakt mit der Außenelektrode 52 gelangen kann. Die Kanäle wer­ den durch eine außenliegende Manschette 82 geschlossen, Stutzen 84 bilden Ein- und Auslässe der Kanäle. Die Stutzen 84 können Nuten 86 aufweisen, um einen schnellen Anschluß an eine thermostatisierte Flüssigkeit zu ermög­ lichen.

Die Elektrode 52 ist mit dem zentralen Anschluß 70 der Buchse verbunden, deren Masse in Kontakt mit dem als Abschirmung wirkenden Ring 60 und der Schraube 62 steht, also somit auch mit dem als Abschirmung wirkenden Ring 56. Die zwei ringförmi­ gen Leiter 56 und 60 sind auf der Elektrode 52 montiert und verlängern somit deren interne Oberfläche. Zwischen dem zylindrischen Abschnitt der Innenelektrode 24 und der Außenelektrode 52 sind die Feldlinien im wesentli­ chen senkrecht zur Wälzachse der zylindrischen Abschnit­ te. Die Feldlinien verlaufen wegen der Abschirmungen 56 und 60 ungekrümmt, so daß keine Störung der Messung, die zwischen den zylindrischen Abschnitten 26 und 52 stattfindet, auftritt. Die Spitze 28 der Innenelektrode 24 ragt über den als Abschirmung wirkenden Ring 56 hinaus, wo­ durch die relativ zu den zylindrischen Abschnitten 26 und 52 gekrümmten Feldlinien nicht mehr ins Gewicht fal­ len.

Die zwei leitenden Abschnitte der zwei Vorrichtungselemente sind vorzugsweise aus einem Inertmaterial mit guter elektri­ scher und thermischer Leitfähigkeit, z. B. wie einer Edelmetall-Legierung mit Kupfer, und sind durch Ver­ nickeln geschützt. Die Isolierstücke sind vorzugsweise aus keramischen Materialien hergestellt, deren Ausdeh­ nungskoeffizienten ähnlich denen der leitenden Teile sind. Auf diese Weise wird erreicht, daß auch bei vari­ ierenden Temperaturen die Relativpositionen der beiden Elektroden zueinander nicht verändert werden.

Die zwei voneinander trennbaren Teile der Zelle um­ grenzen einen Raum mit ringförmigem Querschnitt, der das zu untersuchende Material enthält. Der Sitz ist rotationssymmetrisch und seine Oberflächen sind poliert. Die Oberfläche des ersten Elementes, das die innere Elek­ trode 24 trägt, erweitert sich gleichmäßig in Richtung auf den Sockel 38 und kann aufgrund der Rotationssymme­ trie leicht gereinigt werden. Ebenso ist dies mit dem zweiten Element, das die Innenelektrode 52 aufweist, dieses Teil weist nämlich gleichfalls eine einfache zy­ lindrische Innenfläche auf, die sich über eine konische Fläche fortsetzt, so daß die Reinigung äußerst einfach ist.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung liegt darin, daß die beiden konischen Flächen 42 und 76 eine perfekte reproduzierbare Zentrierung ermögli­ chen. Die Symmetrieachse des zylindrischen Abschnittes 26 der Innenelektrode ist zur zweiten Elektrode, der Außenelektrode 52, in jedem Fall gleichmäßig. Darüber hinaus ist die axiale Relativpositionierung immer die gleiche, da die zylindrischen Abschnitte immer die glei­ chen bleiben.

Der untere Ring 60 und der Zapfen 40 sind beide als Lei­ ter ausgebildet bilden also die Masse, die mit den Au­ ßenanschlüssen 46 und 72 der Buchsen verbunden sind. Auf diese Weise ist gewährleistet, daß selbst bei Zu­ rückbleiben eines Filmes vom zu messenden Produkt auf den beiden Kontaktflächen 42 und 76 die Messung nicht gestört wird, da der Durchgang des Stromes durch diese Leitflächen nicht notwendig ist. Die Genauigkeit der Messung wird vielmehr dadurch bestimmt, daß die Kontakte mit zwei Elektroden durch Lötung verbunden sind.

Aufgrund der oben beschriebenen Konstruktion sind die Reinigung und das Zusammensetzen der Zelle einfach. Die Elektroden weisen immer die gleiche geometrische Anord­ nung zueinander auf, welche durch Veränderung der Tempe­ ratur nicht geändert wird. Das Auseinandernehmen und wieder Zusammensetzen der Zelle ändert nichts an der Präzision der Elektroden, die sehr robust sind. Die Aus­ nehmung, die das zu messende Produkt enthält, weist ein geringes Volumen auf, so daß die Materialmenge, die zur Messung nötig ist, ebenfalls gering bleibt. Entsprechend der oben genannten Materialwahl bei der Ausgestaltung der Zelle weist diese keine Reaktionsfähigkeit mit den zu untersuchenden Produkten auf, ist diesen gegenüber also inert. Die Teile sind auf diese Weise vor einer Korrosion durch die Produkte geschützt. Die Anschlußbuch­ sen sind durch die Masseverbindungen besonders ge­ schützt. Die Vorrichtung erlaubt die Messung der dielek­ trischen Eigenschaften reiner Materialien oder von Mi­ schungen, die in flüssiger, pastöser oder halbfester Form vorliegen, wenn der Schmelzpunkt im wesentlichen niedrig liegt, da die Materialien in der Zelle aufge­ schmolzen werden können. Auf diese Weise kann man die elektrischen Eigenschaften von Wachsen, Ölen und Fetten oder analogen Materialien messen. Diese Messungen können über einen weiten Temperaturbereich, z. B. zwischen 20 und 80° erfolgen, da man die Temperatur der Außenelek­ trode thermostatisch regeln kann.

Die hier gezeigte Zelle kann beispielsweise zur Messung der Reinheit eines Produktes, z. B. eines pharmazeuti­ schen Produktes verwendet werden, ebenso für die Eigen­ schaften von Dielektrika für die Elektronik- bzw. elek­ trotechnische Industrie, zum Messen des Dispersionsgra­ des einer Emulsion oder einer Mischung, insbesondere von Kosmetika oder für die Petrochemische Industrie, also allgemein für alle Kontrollen, bei denen elektri­ sche Eigenschaften von flüssigen, viskosen oder pastö­ sen Produkten als Funktion der Frequenz zu messen sind.

Selbstverständlich sind auch Variationen der Ausbildung möglich, man kann zum Beispiel die Innenelektrode mit Abschirmringen versehen, die auf die Achse 30 aufgescho­ ben sind. In diesem Fall muß man die Innenelektrode nicht unbedingt über die Außenelektrode hinausragen las­ sen.

Claims (10)

1. Vorrichtung zum Messen der Dielektrizitätskonstante eines viskosen oder pastösen Stoffes mit zwei von­ einander trennbaren Vorrichtungselementen, von denen das eine eine zylindrische, leitende Außenfläche auf­ weist, die eine innere Elektrode bildet und die mit einem ersten Anschluß verbunden ist, und das andere eine zylindrische, leitende Innenfläche aufweist, die eine Außenelektrode bildet und die mit einem zweiten Anschluß verbunden ist, und mit einer Zentriervorrich­ tung, welche die beiden voneinander trennbaren Vor­ richtungselemente in der zusammengesetzten Position miteinander so verbindet, daß die beiden zylindrischen leitenden Flächen im wesentlichen zueinander koaxial sind und sich mindestens teilweise einander gegenüber­ liegen, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrische Innenfläche der Außenelektrode (52a) an beiden Enden jeweils durch isolierende Ringe (54, 58) und an diese sich anschließende leitende Ringe (56, 60) verlängert ist, wobei die leitenden Ringe isoliert zur Außenelektrode (52) sind und da­ rüber hinaus miteinander und mit einem dritten Anschluß (72) verbunden sind, und daß die Zentriervorrichtung einen Außenkonus (40) umfaßt, der vom ersten Vorrich­ tungselement gebildet ist und der die gleiche Symmetrieachse aufweist wie die Innenelektrode (24), und einen konischen Sitz (76), der im zweiten Vorrich­ tungselement ausgebildet ist und der die gleiche Sym­ metrieachse aufweist wie die Außenelektrode (52).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das die Ringe auf der Außenelektrode (52) über Schrau­ ben (62) befestigt sind, welche den ersten leitenden Ring (56), den ersten Isolierring (54), die Außen­ elektrode (52) und den zweiten Isolierring (58) durchdringen und im zweiten leitenden Ring (60) ein­ geschraubt sind, wobei die Schrauben (62) zur Außen­ elektrode (52) isoliert, jedoch mit den zwei leiten­ den Ringen (56, 60) elektrisch verbunden sind.

3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenelektrode (24) an dem der Zentriervorrichtung gegenüberliegenden Ende über den ersten ringförmigen Leiter (56) hinaus­ ragt.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite leitende Ring (60) den Sitz der Zentriervorrichtung bildet.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden konischen Flä­ chen (42, 76) der Zentriervorrichtung leitend sind, wobei die Fläche des Sitzes mit dem dritten Anschluß (72) verbunden sind und der Außenkonus mit einem vierten Anschluß (46) verbunden ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der dritte und der vierte Anschluß (72, 46) als miteinander zu verbindende Massenanschlüsse ausgeführt sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der dritte und der vierte Anschluß (72, 46) eine Abschirmung für den zweiten und den ersten Anschluß (70, 48) bilden.

8. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausdehnungskoeffizienten der Außenelektrode (52), des Isolierringmaterials (54, 58) und des Leit­ ringmaterials (56, 60), sowie der Innenelektrode (24), des Außenkonus (40) der Zentriervorrichtung und des Halters (34) der Innenelektrode auf dem Organ (40) der Zentriervorrichtung, die zur Relativpositionie­ rung der Innen- und Außenelektroden (24, 52) zueinan­ der benachbart sind, gleich und im wesentlichen temperaturunab­ hängig sind.

9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenelektrode (52) thermostatisiert ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenelektrode (52) Kanäle (78) zur Zirkula­ tion einer Flüssigkeit aufweist, die mit einer elek­ trischen Isolierung (80) ausgekleidet sind.