DE3303680A1 - METHOD FOR GRANULATING NON-FLOWABLE METAL POWDER OR METAL POWDER MIXTURES - Google Patents
METHOD FOR GRANULATING NON-FLOWABLE METAL POWDER OR METAL POWDER MIXTURESInfo
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Berlin und München VPA 83 P 3 0 2 7 QEBerlin and Munich VPA 83 P 3 0 2 7 QE
Verfahren zum Granulieren nicht fließfähiger Metallpulver oder Metallpulvermischungen Process for granulating non-flowable metal powders or metal powder mixtures
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Granulieren nicht fließfähiger Metallpulver oder Metallpulvermischungen, bei dem dem Metallpulver ein Granuliermittel und ein Lösungsmittel beigemischt werden, das Gemisch in ein fließfähiges Feingranulat übergeführt wird und das Feingranulat unter Abdampfen des Lösungsmittels getrocknet wird.The invention relates to a method for granulating non-flowable metal powders or metal powder mixtures, in which a granulating agent and a solvent are admixed with the metal powder, the mixture is converted into flowable fine granules and the fine granules with evaporation of the solvent is dried.
Beim Herstellen von Formteilen aus Metallpulver ist für die Wirtschaftlichkeit der Einsatz automatischer Pressen erforderlich. Eine Voraussetzung dafür ist ein gutes Fließverhalten der zu verpressenden Metallpulver, da die Füllung der Matrize über eine automatische Fülleinrichtung in verhältnismäßig kurzer Zeit mit enger Massentoleranz der Füllmenge erfolgen muß. Unter dem Fließverhalten eines Metallpulvers versteht man die Ausfließzeit t„. Die Ausfließ zeit gibt die Zeit in Sekunden an, während der 100 g des Metallpulvers aus einem genormten 60 "-Metalltrichter mit 4 mm Düsendurchmesser und 4 mm Düsenlänge ausfließen. Bei Angabe der Ausfließzeit t„ wird der Düsendurchmesser des für den Fließversuch verwendeten Fließtrichters als Index angegeben, z.B. tF4.When producing molded parts from metal powder, the use of automatic presses is necessary for economic efficiency. A prerequisite for this is a good flow behavior of the metal powder to be pressed, since the filling of the die has to take place via an automatic filling device in a relatively short time with a tight mass tolerance of the filling quantity. The flow behavior of a metal powder is understood as the flow time t ". The flow time indicates the time in seconds during which 100 g of the metal powder flow out of a standardized 60 "metal funnel with a nozzle diameter of 4 mm and a nozzle length of 4 mm. When the flow time t" is specified, the nozzle diameter of the flow funnel used for the flow test is used as an index specified, e.g. t F4 .
Für gut fließfähige Pulver gilt eine Ausfließzeit t .=20 bis 40 Sek. pro 100 g. Da viele Ausgangspulver durch den angegebenen Fließtrichter nicht oder nicht ausreichend fließen, müssen sie granuliert, d.h. fließfähig gemacht werden.A flow time t. = 20 to 40 seconds per 100 g applies to powder that is easy to flow. As a lot of starting powder through If the flow funnel specified does not flow or does not flow sufficiently, they must be granulated, i.e. made flowable will.
Wb 2 Gr / 31.1.1983Wb 2 Gr / January 31, 1983
-^- VPA 83 P 3 O 2 7 OE- ^ - VPA 83 P 3 O 2 7 OE
Die Granulation nicht fließender Metallpulver kann bekanntlich durch mechanisches Verdichten und wieder Zerkleinern (mechanische Granulation), durch eine Vorsinterung der gefüllten, geklopften oder gepreßten Pulver (thermische Granulation) oder durch .Granulierzusätze erfolgen. Hierbei wird ein Granuliermittel über ein Lösungsmittel gleichmäßig auf die Pulveroberfläche aufgetragen und daraus das Granulat hergestellt. Dies kann z.B. durch Bewegen des Pulvers in einer Mühle, durch Passieren der Mischung durch ein Sieb oder durch Sprühtrocknung erfolgen (Planseeberichte für Pulvermetallurgie, Band 13, 1965, Seiten 81 bis 89).It is known that the granulation of non-flowing metal powders can be achieved by mechanical compression and re-comminution (mechanical granulation), by pre-sintering the filled, tapped or pressed powder (thermal granulation) or by means of granulating additives. Here, a granulating agent is used over a Solvent is applied evenly to the powder surface and the granulate is made from it. This can e.g. by moving the powder in a mill, by passing the mixture through a sieve or by spray drying take place (Plansee reports for powder metallurgy, Volume 13, 1965, pages 81 to 89).
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das bisher bekannte Granulierverfahren mittels Granulierzusätzen zu vereinfachen.The present invention is based on the object of the previously known granulating process by means of granulating additives to simplify.
Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Metallpulver bzw. die Metallpulvermischung in einem Mischer an Luft oder unter Schutzgas bewegt wird und mit dem in einem Lösungsmittel bzw. Emulgiermittel gelösten bzw. emulgierten Granulationsmittel gleichmäßig versetzt wird und daß der Mischer auf eine Temperatur erwärmt wird, bei der das Lösungs- bzw. Emulgiermittel zumindest teilweise verdampft und außerhalb des Mischers kondensiert wird.According to the invention, the object is achieved in that the metal powder or the metal powder mixture in a mixer in air or under protective gas is moved and with that in a solvent or emulsifier dissolved or emulsified granulating agent is evenly added and that the mixer is set to one temperature is heated, in which the solvent or emulsifier at least partially evaporates and outside the mixer is condensed.
Zweckmäßigerweise wird das in einem Lösungs- bzw. Emulgiermittel gelöste oder emulgierte Granuliermittel durch Einträufeln oder Einsprühen auf das im Mischer bewegte Pulver aufgebracht. Der Mischer wird samt dem darin befindlichen Pulver oberhalb der RaumtemperaturThe granulating agent dissolved or emulsified in a solvent or emulsifying agent is expediently used applied by instillation or spraying onto the powder moving in the mixer. The mixer comes with the powder located therein above room temperature
330368Q330368Q
- 4 - VPA 83 P 3 O 2 7 DE- 4 - VPA 83 P 3 O 2 7 DE
erwärmt, wobei die Höhe der Temperatur so bemessen wird, daß das Lösungs- bzw. Emulgiermittel zumindest teilweise verdampft. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Temperatur im Mischer zunächst unterhalb der Siedetemperatur des Lösungs- bzw. Emulgiermittels bis zur Bildung der Granulatteilchen zu halten und dann die Temperatur im Mischer bis oberhalb der Siedetemperatur des Lösungs- bzw. Emulgiermittels zu erhöhen und bis zum Trocknen des Granulats zu halten.heated, the level of the temperature being such that the solvent or emulsifier at least partially evaporated. It has proven advantageous to initially keep the temperature in the mixer below the Maintain the boiling temperature of the solvent or emulsifier until the granulate particles have formed and then to increase the temperature in the mixer to above the boiling point of the solvent or emulsifier and to hold until the granules dry.
Die Menge an Granuliermittel ist von der Pulverart, der Teilchenform und Teilchengröße abhängig. Je kleiner die Pulveroberfläche ist, um so weniger Granuliermittelanteil wird für die Granulation benötigt, z.B. 1 bis 3 % Massenanteil bezogen auf die Pulvermenge. Bei größerer Oberfläche,' d.h. fein teiligeren Pulvern, sind etwa 3 bis 10 % Massenanteil an Granüliermittelzusatz erforderlich. Bei Metallpulvermischungen wird der Feststoffanteil der Granuliermittelmenge vorteilhafterweise auf 1 bis 10 % Massengehalt bemessen. Bei überwiegend graphithaltigen Metallpulvern ist es vorteilhaft, den Feststoffanteil der Granuliermittelmenge auf 10 bis 25 % Massengehalt zu bemessen.The amount of granulating agent is of the powder type, the particle shape and size dependent. The smaller the powder surface, the less granulating agent content is required for granulation, e.g. 1 to 3% mass fraction based on the amount of powder. With larger Surface, i.e. more finely divided powders, are about 3 to 10% mass fraction of granulating agent additive required. In the case of metal powder mixtures, the solids content is the amount of granulating agent advantageously measured at 1 to 10% by mass. At predominantly graphite-containing metal powders, it is advantageous to reduce the solids content of the amount of granulating agent to 10 to 25% mass content to be measured.
Sehr wesentlich ist der Anteil an Lösungs- bzw. Emulgiermittel bezogen auf den Feststoffanteil im Granuliermittel. Als besonders günstiges Verhältnis hat sich 30:70 % bis 50:50 % herausgestellt.The proportion of solvents or emulsifiers in relation to the solids content in the granulating agent is very important. A particularly favorable ratio has proven to be 30:70% to 50:50%.
Beim Auftragen der Granuliermittelmischung auf das Pulver sind Bedingungen zu wählen, die eine möglichst gleichmäßige Verteilung auf der Pulveroberfläche erzielenWhen applying the granulating agent mixture to the powder, conditions should be selected that are as close as possible achieve even distribution on the powder surface
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Dabei ist es vorteilhaft, daß die vorgegebene Menge an Granuliermittel mit einem größeren Anteil an Lösungsbzw. Emulgiermittel als Mischung aufgesprüht wird. It is advantageous that the specified amount of granulating agent with a larger proportion of solution or. Emulsifier is sprayed on as a mixture.
Ebenfalls wesentlich ist eine erhöhte Temperatur des zu granulierenden Pulvers in dem Mischer, damit das überschüssige Lösungs- oder Granuliermittel verdampft und dabei eine Konzentration an Granuliermittel im Lösungsmittel bildet, bei der aus dem Pplver Granulatteilchen entstehen. Durch den Verdampfungsprozeß wird der günstigste Konzentrationsbereich durchlaufen. Nach erfolgter Granulation kann das überschüssige Lösungsoder Granuliermittel entfernt werden. Dieser Vorgang kann unmittelbar im Anschluß an die Granulation im Mischer erfolgen, in dem die Temperatur oberhalb der Siedetemperatur des Lösungs- oder Emulgiermittels erhöht wird. Der Vorgang ist abgeschlossen, wenn kein Lösungsmittel mehr in der kalten Vorlage kondensiert. Der Vorgang des Abdampfens kann auch außerhalb des Mischers durch eine Wärmebehandlung bei einer Temperatur, bei der das Lösungs- bzw. Emulgiermittel verdampft, erfolgen. Dabei ist das Granulat auf Bleche geschüttet. Vor der Verarbeitung wird das gebildete Granulat abgesiebt, z.B. < 0,315 mm. Falls auf dem Sieb grob agglomeriert Teilchen zurückbleiben, können diese durch Kugeln auf dem Schwingsieb zerdrückt und passiert werden.An increased temperature of the powder to be granulated in the mixer is also essential, so that the excess Solvent or granulating agent evaporates and thereby a concentration of granulating agent in the Forms solvent, in which granulate particles are formed from the powder. Through the evaporation process run through the most favorable concentration range. After granulation has taken place, the excess solvent or granulating agent can be removed. This process can take place immediately after the granulation in the mixer, in which the temperature is above the The boiling point of the solvent or emulsifier is increased. The process is complete if no Solvent more condensed in the cold receiver. The process of evaporation can also be carried out outside of the Mixer by heat treatment at a temperature at which the solvent or emulsifier evaporates, take place. The granulate is poured onto metal sheets. Before processing, the granules formed are sieved off, e.g. <0.315 mm. If coarsely agglomerated particles remain on the sieve, they can pass through Balls are crushed and passed on the vibrating screen.
Anhand der Ausführungsbeispiele wird die Erfindung noch näher erläutert.
30The invention is explained in greater detail on the basis of the exemplary embodiments.
30th
Granulieren eines nicht fließfähigen Carbonylnickelpulvers. Granulating a non-flowable carbonyl nickel powder.
- * - VPA 83 P 3 0 2 7 DE- * - VPA 83 P 3 0 2 7 DE
Das Carbonylnickelpulver der Teilchengröße <^ 10 μ,ΐη wurde mit 4,3 % Massengehalt Polyäthylenwachs aufgeschlemmt in 6,5 % Massenanteil Wasser in einem Schaufelmischer bei 50 % mit einer Flüssigkeits-Spritzpistole aufgesprüht. Während einer Mischzeit von einer halben Stunde werden körnige Granulatteilchen gebildet, die nach dem Trocknen abgesiebt werden. Die Ausbeute an der Teilchengrößefraktion < 315 μΐη beträgt 95 %. Die Fließeigenschaften sind gut und betragen im 60 °-Trichter bei 4 mm Düsendurchmesser 23,6 Sekunden pro 100 g.The carbonyl nickel powder with a particle size of <^ 10 μ, ΐη was With a 4.3% mass content of polyethylene wax slurried in 6.5% mass fraction of water in a paddle mixer sprayed at 50% with a liquid spray gun. During a mixing time of half an hour granular granulate particles are formed, which are sieved off after drying. The yield of the particle size fraction <315 μΐη is 95%. The flow properties are good and amount to 23.6 seconds per 100 g in a 60 ° funnel with a nozzle diameter of 4 mm.
Granulieren einer Pulvermischung aus Elektrolysekupferpulver und volumenmäßig überwiegendem Graphit (Elektro-' graphit) mit 27 % Massengehalt.Granulating a powder mixture of electrolytic copper powder and graphite, which is predominant in terms of volume (electrical ' graphite) with a mass content of 27%.
Das Fließverhalten sowohl der Ausgangspulver als auch der PulVermischung ist schlecht, so daß eine Verarbeitung auf automatischen Pressen nicht möglich ist. Die Pulveranteile aus Elektrolysekupferpulver der mittleren Teilchengröße ■< 45 μΐη und Elektrographitpulyer der mittleren Teilchengröße < 1 μΐη wird eingewogen und in den Mischer gegeben. Für den Mischvorgang eignet sich, neben dem oben beschriebenen Schaufelmischer, auch ein schräg rotierender Doppelkonusmischer.The flow behavior of both the starting powder and the powder mixture is poor, so that processing is not possible on automatic presses. The powder fractions from electrolytic copper powder of the mean particle size ■ <45 μΐη and electrographite powder the mean particle size <1 μm is weighed out and put in the mixer. For the mixing process, in addition to the paddle mixer described above, also an inclined rotating double cone mixer.
Nach einer Trockenmischzeit von 1 Stunde wird der Mühlenkörper mit Stickstoff gefüllt und auf 70 0C erwärmt. Nachdem das Pulver die Temperatur erreicht hat, erfolgt das Einsprühen des Granuliermittelansatzes über eine Sprühdüse, so daß es gleichmäßig auf die jeweilige Pulveroberfläche aufgetragen wird. Die Sprühzeiten betragen 1 Sekunde, die Pausenzeit 2 Sekunden, in wechselnder Folge. Bezogen auf den Pulveransatz beträgtAfter a dry-mixing period of 1 hour the mill body is filled with nitrogen and heated to 70 0 C. After the powder has reached this temperature, the granulating agent mixture is sprayed in via a spray nozzle so that it is applied evenly to the respective powder surface. The spray times are 1 second, the pause time 2 seconds, in alternating order. Based on the powder batch is
t 't '
- VPA 83 P 3 0 2 7 DE - VPA 83 P 3 0 2 7 DE
die Menge an Granuliermittel 10 % Massengehalt an Feststoffpolyäthylen.
Die Emulgiermittelmenge beträgt ebenfalls 10 % Massengehalt, bezogen auf dem Pulveransatz,
so daß im Verhältnis zum Granuliermittel 50:50 erhalten wird. Die Aufsprühzeit beträgt bei einem Pulveransatz
von 5 kg etwa eine halbe Stunde (Sprüh- + Pausenzeiten). Darauf wird die Temperatur auf 100 0C erhöht, worauf
das Wasser als Emulgiermittel abdampft. Nach etwa 1 Stunde wird das getrocknete Granulat aus dem Mischer ent-the amount of granulating agent 10% mass content of solid polyethylene. The amount of emulsifier is also 10% by weight, based on the powder batch, so that the ratio to the granulating agent is 50:50. The spraying time is for a powder batch
from 5 kg about half an hour (spray + break times). The temperature is then increased to 100 ° C., whereupon
the water evaporates as an emulsifier. After about 1 hour, the dried granulate is removed from the mixer.
nommen und abgesiebt. Bei der Absiebung mit einem Sieb der lichten Maschenweite von 200 μπι werden die größeren
Granulatteilchen durch Verwendung von Stahlkugeln auf
dem Schwingsieb durch das Sieb passiert, so daß die Gesamtmenge in verarbeitbarem Granulat vorliegt. Die Fließzeit
des granulierten Pulvers beträgt im 60 °-Trichter bei 4 mm Düsenlöffnung 39,5 Sekunden pro 100 g.taken and screened. When sieving with a sieve with a mesh size of 200 μm, the larger granulate particles are removed by using steel balls
the vibrating sieve passed through the sieve, so that the total amount is present in processable granules. The flow time of the granulated powder in a 60 ° funnel with a 4 mm nozzle opening is 39.5 seconds per 100 g.
8 Patentansprüche
208 claims
20th
Claims (8)
-s- VPA 83 P 3 0 2 7 DE i
-s- VPA 83 P 3 0 2 7 DE
5particles is held and that then the temperature in the mixer to above the boiling point of the solution or. Emulsifier is increased and held until the granules dry.
5
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