DE1247668B

DE1247668B - Process for the production of dispersion and precipitation hardened metallic materials

Info

Publication number: DE1247668B
Application number: DED47384A
Authority: DE
Inventors: Dr Phil Walter Dannoehl
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1965-05-28
Filing date: 1965-05-28
Publication date: 1967-08-17
Also published as: CH472501A; GB1152695A; NL6607125A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. CL:Int. CL:

C22cC22c

Deutsche Kl.: 40 b-1/02German class: 40 b-1/02

Nummer: 1247 668Number: 1247 668

Aktenzeichen: D 47384 VI a/40 bFile number: D 47384 VI a / 40 b

Anmeldetag: 28. Mai 1965 Filing date: May 28, 1965

Auslegetag: 17. August 1967Opened on: August 17, 1967

Es ist bekannt, durch in der Schmelze gebildete Reaktionsprodukte, ζ. B. nach dem sogenannten Schmelzsättigungsverfahren durch eine flüssig-flüssig-Reaktion beim Mischen von zwei Schmelzen, die je ein Element einer zu bildenden Verbindung enthalten, eine Dispersionshärtung einer metallischen Grundmasse zu erzielen, doch hat sich gezeigt, daß man infolge der auftretenden Wännetönungen nach diesem Verfahren oft nur zu relativ grobkörnigen Dispersionen kommt.It is known that reaction products formed in the melt, ζ. B. after the so-called Melt saturation process through a liquid-liquid reaction when mixing two melts, each contain an element of a compound to be formed, a dispersion hardening of a metallic To achieve basic mass, but it has been shown that as a result of the occurring tinting this process often only results in relatively coarse-grained dispersions.

Demgegenüber soll nach dem Verfahren gemäß der Erfindung von einer homogenen metallischen Schmelze ausgegangen werden, aus der sich nacheinander beim Abkühlen mehrere verschiedene feste Phasen ausscheiden können, von denen die sich zuletzt ausscheidende eine Mischkristallphase ist, die normalerweise die zuvor primär und eventuell auch sekundär ausfallende Qi) Phase Qi) umschließt. In contrast, the method according to the invention should be based on a homogeneous metallic melt, from which several different solid phases can be separated out one after the other as it cools, of which the last separating phase is a mixed crystal phase, which is normally the Qi, which was previously primarily and possibly also secondary ) Phase Qi) encloses.

Es ist nun erfindungsgemäß vorgesehen, eine solche Schmelze, in der zunächst alle diese Teilchen gelöst sind, mit möglichst hoher Geschwindigkeit um möglichst feine Primär- bzw. Sekundärausscheidungen von unter 1 μ, vorzugsweise unter 0,2 μ, Korngröße zu erhalten, zumindest so weit abzukühlen, bis auch die sich zuletzt ausscheidende Mischkristallphase gerade erstarrt ist, und die Schmelze zu diesem Zweck durch aus der Pulverherstellung an sich bekannte Verfahren wie Durchlaufenlassen oder Durchpressen durch Düsenanordnungen weitgehend zu unterteilen, im Anschluß an diese Unterteilungs-Abschreck-Unterkühlungs-Behandlung die Teilchen wieder zu einer kompakten Masse zu vereinigen, z. B. durch Strangpressen, Warm- oder Kaltwalzen, und schließlich die bereits durch Dispersion gehärtete Grundmasse noch weiter nach dem Verfahren der Ausscheidungshärtung durch Anlassen nach oder ohne vorheriges Lösungsglühen unterhalb der SoIidustemperatur zu verfestigen.The invention now provides such a melt in which all of these particles are initially dissolved are, at the highest possible speed, around the finest possible primary or secondary precipitations of less than 1 μ, preferably less than 0.2 μ, to obtain grain size, at least to cool down until too the mixed crystal phase that separates out has just solidified, and the melt to this Purpose by processes known per se from powder production, such as letting through or pressing through largely subdivided by nozzle assemblies following this subdivision-quench-supercooling treatment to reunite the particles into a compact mass, e.g. B. by extrusion, hot or cold rolling, and Finally, the base material, which has already been hardened by dispersion, is carried out using the method of Precipitation hardening by tempering after or without prior solution annealing below the solids temperature to solidify.

Wird ein wie beschrieben aufgebauter Werkstoff in dieser Weise behandelt, so erfährt er nacheinander eine Dispersionshärtung durch Ausscheidung von extrem feinen Teilchen im schmelzflüssigen Zustand und eine Ausscheidungshärtung (Aushärtung) durch Ausscheidung von feinen Teilchen im festen Zustand bzw. es laufen die bekannten die Ausscheidung vorbereitenden Vorgänge ab. Es kann sich bei der Dispersions- und bei der Ausscheidungshärtung um Ausscheidungen von Teilchen der gleichen Phase Qi) gleicher oder verschiedener Zusammensetzung oder um Teilchen verschiedener Phasen handeln. Es ist auch durchaus eine Keimwirkung der dispergierten Verfahren zur Herstellung dispersions- und
ausscheidungsgehärteter metallischer
WerkstoffeIf a material constructed as described is treated in this way, it experiences successively a dispersion hardening through the precipitation of extremely fine particles in the molten state and a precipitation hardening (hardening) through the precipitation of fine particles in the solid state or the known processes that prepare the precipitation run away. The dispersion hardening and the precipitation hardening can be precipitation of particles of the same phase Qi) of the same or different composition or of particles of different phases. It is also quite a germination effect of the dispersed method of preparation and dispersion
Precipitation hardened metallic
Materials

Anmelder:Applicant:

Deutsche Gold- und Silber-ScheideanstaltGerman gold and silver refinery

vormals Roessler,formerly Roessler,

Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9Frankfurt / M., Weißfrauenstr. 9

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Dr. phil. Walter Dannöhl, Kelkheim (Taunus)Dr. phil. Walter Dannöhl, Kelkheim (Taunus)

Phase für den nachfolgenden Aushärtungsvorgang im festen Zustand möglich.Phase for the subsequent hardening process in the solid state possible.

Bei der Durchführung des Verfahrens hat sich als besonders vorteilhaft herausgestellt, die Schmelze unter Ausnutzung einer Druckdifferenz durch eine vorzugsweise vorgeheizte keramische Düsenanordnung zu pressen, sie dabei zu unterteilen und sie durch ein unmittelbar unterhalb der Düsen angebrachtes Kühlsystem unter Verwendung eines flüssigen oder gasförmigen Kühlmittels genügend stark zu unterkühlen und feinkristallin erstarren zu lassen. Die erhaltenen Pulver- oder Faserteilchen werden aufgefangen, getrocknet und verpreßt und in bekannter Weise durch Abschrecken und Anlassen ausgehärtet oder aber beispielsweise unter Verwendung des gasförmigen Kühlmittels, das gegebenenfalls auch noch mit Pulver- oder Faserteilchen reagieren kann, als Trägerwerkstoff in einen vorgewärmten Ofen bzw. direkt in eine Strangpresse oder Walze übergeführt und dort kompaktiert, wobei sich vorteilhaft unmittelbar die Aushärtungsbehandlung anschließt.When carrying out the process, it has been found to be particularly advantageous to use the melt using a pressure difference through a preferably preheated ceramic nozzle arrangement to press, subdividing them and using an attached directly below the nozzles Cooling system using a liquid or gaseous coolant sufficiently strong to undercool and solidify in fine crystalline form. The powder or fiber particles obtained are collected, dried and pressed and hardened in a known manner by quenching and tempering or, for example, using the gaseous coolant, which may also be used can still react with powder or fiber particles as a carrier material in a preheated furnace or transferred directly to an extruder or roller and compacted there, which is advantageous the hardening treatment immediately follows.

Als Beispiel für die beschriebene Überlagerung von Dispersions- und Ausscheidungshärtung kann etwa eine Kupferlegierung mit 5% Eisen und 5% Kobalt dienen, die von 1400⁰C schnell abgekühlt und unterteilt wird. Unmittelbar vor, während oder unmittelbar nach dem Durchtritt durch das Düsensystem scheiden sich aus der Schmelze bzw. innerhalb der Schmelztröpfchen feinste feste Eisen-Kobalt-Mischkristallteilchen aus. Die Grundmasse der erstarrten Pulver ist dann eine kupferreiche Mischkristallphase, welche die ausgeschiedenen y-Eisen-A copper alloy with 5% iron and 5% cobalt, which is ^{rapidly cooled from 1400 °} C. and subdivided, can serve as an example of the described superimposition of dispersion and precipitation hardening. Immediately before, during or immediately after passing through the nozzle system, very fine solid iron-cobalt mixed crystal particles separate from the melt or within the melt droplets. The basic mass of the solidified powder is then a copper-rich mixed crystal phase, which contains the precipitated y-iron

709 637/550709 637/550

Claims

It encloses cobalt particles, but on the other hand also contains iron and cobalt in solid solution, depending on the cooling rate even more than the equilibrium state. In a subsequent precipitation hardening process, α-iron-cobalt particles are also separated out. Fe-W alloy rods with 40% W may be mentioned as a further example. With extremely rapid cooling of 17000G, Fe3-W2 crystals with a grain size of less than 0.2 μ with a content of around 68% W are deposited from this alloy. The residual phase solidifies at 1520 ° C or, because of the desired subcooling, at lower temperature than a homogeneous mixed crystal phase with about 34 ° / o W. After tempering at 650 ° C, the material has a hardness of over 66 Rc. The applicability of the method is of course not limited to copper or iron alloys. B. aluminum, nickel or titanium alloys are hardened to the highest strength, provided that the alloy structure described is given and the measures according to the invention are carried out. Materials that are produced by the process according to the invention are characterized by particularly good strength properties in connection with specific physical properties, e.g. high coercive force. Patent claims:

1. Process for the production of dispersion-hardened and precipitation-hardened multiphase, metallic Materials, characterized in that a metallic melt in which initially all components are present in solution, with such a cooling rate in fiber or powder form is converted into fine dispersions of one or more solid Phases with a grain size of less than 1 μ obtained in the subsequently solidified residual melt and these dispersion-hardened particles are compressed into a compact mass, whereupon this body by means of solution heat treatment and tempering by precipitation of fine particles is additionally hardened in the solid state.

2. The method according spoke 1, characterized in that the metallic melt means heated ceramic nozzles are atomized into fibers or powder.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the rapid cooling The coolant used for the metallic melt · as a carrier for the further transport of the solidified Melt particles in a receptacle, furnace, extruder, or roller is used.