DE3303099A1 - Hitzebestaendig ausgekleidetes gefaess und seine verwendung - Google Patents

Hitzebestaendig ausgekleidetes gefaess und seine verwendung

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DE3303099A1 DE19833303099 DE3303099A DE3303099A1 DE 3303099 A1 DE3303099 A1 DE 3303099A1 DE 19833303099 DE19833303099 DE 19833303099 DE 3303099 A DE3303099 A DE 3303099A DE 3303099 A1 DE3303099 A1 DE 3303099A1
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Description

O O U O U
Beschreibung
Gegenstand der Erfindung ist ein hitzebeständig ausgekleidetes Gefäß, namentlich ein Chlorierungsgefäß, und ein Verfahren zu seiner Anwendung.
Während der Benutzung eines Chlorierungsgefäßes für das Chlorieren von titanhaltigem Material unterliegen die zur Auskleidung vorhandenen hitzebeständigen oder feuerfesten Materialien einer Abnützung, was es häufig notwendig macht, sie unter hohem Kostenaufwand zu reparieren oder zu ersetzen. Daher besteht ein Bedürfnis für Chlorierungsgefäße, die zwischen den Reparaturintervallen eine größere Lebensdauer besitzen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit in der Schaffung eines solchen Gefäßes zum Chlorieren von titanhaltigem Material mit höherer Lebensdauer.
Diese Aufgabe wird nun gelöst durch das Gefäß gemäß Hauptanspruch. Die Unteransprüche betreffen besonders bevorzugte Ausführungsformen dieses Erfindungsgegenstands sowie ein Verfahren zum Chlorieren von titanhaltigem Material unter Verwendung dieses Gefäßes.
Erfindungsgemäß umfaßt das Gefäß zum Chlorieren von titanhaltigem Material eine äußere hüllenartige Stützwand mit einem geschlossenen oberen Ende und einem Boden, eine Einrichtung zur Einführung des titanhaltigen Materials in das Gefäß und eine Auslaßeinrichtung, die bei oder in der Nähe des oberen Endes angeordnet ist, zur Abführung der gasförmigen Reaktionsprodukte, wobei der Boden Einrichtungen aufweist zur Einführung des Gases in das Gefäß und zur Verteilung des Gases über den horizontalen Querschnitt
des Gefäßes. Dabei ist die Stützwand mit einer hitzebeständigen oder feuerfesten Auskleidung versehen und der Boden weist ein hitzebeständiges oder feuerfestes Füllmaterial zwischen den einzelnen Einrichtungen zur Einführung und Verteilung des Gases auf, wobei erfindungsgemäß diese einzelnen Einführungs- und Verteilungseinrichtungen, die Auskleidung und/oder das Füllmaterial aus einem hitzebeständigen oder feuerfesten Beton gebildet sind, der einen Zuschlagstoff und ein zementartiges Bindemittel mit hohem Aluminiumgehalt enthält und dem bis zu 20 Gew.-% Calciumchlorid, bezogen auf das Gewicht des hitzebeständigen oder feuerfesten Betons, zugesetzt worden sind.
Vorzugsweise enthält das zementartige Bindemittel Aluminiumbestandteile (Aluminiumwerte) in einer Menge von mindestens 50 Gew.-% und noch bevorzugter von mindestens 65 Gew.-%, ausgedrückt als Al-O-, und auf das Gewicht des Bindemittels bezogen. Die restliche Zusammensetzung des Bindemittels umfaßt im allgemeinen einen überwiegenden Gewichtsprozentsatz Calciumbestandteile (Calciumwerte) und geringere Mengen Siliciumbestandteile (Siliciumwerte) und Eisenbestandteile (Eisenwerte) zusammen mit Bestandteilen anderer Elemente in Spurenmengen. In Abhängigkeit von der betreffenden Menge der Aluminiumbestandteile liegt die Menge der Calciumbestandteile im Bereich von 25 bis 40 Gew.-%, ausgedrückt als CaO und auf das Gewicht des Bindemittels bezogen.
Ganz allgemein ist es erwünscht, daß der durch das Vermisehen der Zuschlagstoffe mit dem Bindemittel gebildete . besondere Beton eine solche Zusammensetzung aufweist, daß er Aluminiumbestandteile in einer Menge von 44 bis 50 Gew.-%, als Al?0^ ausgedrückt, Siliciumbestandteile dn einer Menge von 40 bis 45 Gew.-%, als SiO- ausgedrückt, Eisenbestandteile in einer Menge von nicht mehr als 2 Gew.-%,
als Fe9O, ausgedrückt, und Calciumbestandteile in einer Menge von 4 bis 7 Gew.-%, als CaO ausgedrückt, enthält.
Es hat sich gezeigt, daß die Zugabe von Calciumchlorid zu der Mischung aus den Zuschlagstoffen und dem Bindemittel die Lebensdauer des hitzebeständigen oder feuerfesten Betons in überraschend starkem Ausmaß verlängert. Dies ist um so überraschender, insbesondere bei Berücksichtigung der zerstörenden Atmosphäre, die in dem Chlorierungsgefäß vorhanden ist, nämlich Chlorgas, saure Reaktionsprodukte und gewisse Mengen unvermeidbarer Oxidchloride. Daher konnte kaum davon ausgegangen werden, daß die Zugabe von Calciumchlorid von irgendeinem Wert sein könnte. Dennoch ist dieser Zusatz von besonderer Bedeutung. Die Menge des zugesetzten Calciumchlorids beträgt bis zu 20 Gew.-% und vorzugsweise 1,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der trockenen Mischung zur Bildung des hitzebeständigen Betons.
Das Chlorid kann in trockener Form zu den anderen Bestandteilen zugesetzt werden oder man kann alternativ das Chlorid in dem Wasser lösen, das für das Abbinden des hitzebeständigen Betons erforderlich ist.
Das Verhältnis von Zuschlagstoffen zu Bindemittel wird derart ausgewählt, daß sich die angestrebte Endzusammensetzung des Betons ergibt, wobei im allgemeinen in Abhängigkeit von der besonderen Zusammensetzung der Bestandteile 2,5 bis 5 Gew.-Teile der Zuschlagstoffe mit 1 Gew.-Teil des Bindemittels vermischt werden. Das bevorzugteste Verhältnis von Zuschlagstoffen zu Bindemittel beträgt 3 Gew.-Teile Zuschlagstoffe zu 1 Gew.-Teil des Bindemittels.
Die Zuschlagstoffe können einen großen Teilchengrößenbereich aufweisen, besitzen jedoch im allgemeinen eine Teil-
chengröße im Bereich von 8 mm bis zu Staubteilchengröße. Ein typischer geeigneter Zuschlagstoff ist ein gebrannter Flintton der gewünschten Teilchengröße.
Man versetzt die trockene Mischung mit Wasser in einer Menge, die zur Erzeugung der gewünschten Konsistenz ausreicht und die vollständige Aushärtung des hitzebeständigen Betons ermöglicht. Die Mischung kann durch Gießen, Aufspritzen, Aufspachteln oder durch Extrusion in der gewünschten Weise aufgebracht werden.
Das erfindungsgemäße Gefäß ist besonders geeignet für die Chlorierung von titanhaltigem Material zur Bildung von Titantetrachlorid. Dabei wird die Chlorierung in Gegenwart eines kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels, beispielsweise Koks, mit Hilfe von gasförmigem Chlor bewirkt, welches man aufwärts mit einer solchen Geschwindigkeit und Dichte durch eine Schicht der Reaktionsteilnehmer führt, daß die Materialien in Form einer Wirbelschicht gehalten werden. Normalerweise wird die Materialschicht auf eine Temperatur von mindestens 8000C erhitzt, um die Chlorierungsreaktion auszulösen.
Die Schicht aus dem titanhaltigen Material, wozu man geeigneterweise Ilmenit oder noch bevorzugter mineralischen Rutil verwendet, wird auf dem Boden, der durch eine Anordnung von Gasverteilungsrohren oder -röhrchen gebildet wird, die durch eine untere Tragplatte gehalten werden, in dem Chlorierungsgefäß gehalten. Zwischen den Gasverteilerröhren ist ein hitzebeständiges Füllmaterial angeordnet. Die Gasverteilungsrohren oder -röhrchen können aus einem hitzebeständigen Material bestehen, das ähnlich dem für die Auskleidung verwendeten ist. Normalerweise ist unter der Anordnung der Gasverteilungsröhrchen ein Windkasten oder ein Gasverteilungskasten vorgesehen, so daß das gasförmige
Chlor von einem in geeigneter Weise angebrachten Einlaß zum Aufwirbeln der Schicht und zur Bewirkung der Chlorierungsreaktion den Röhren zugeführt werden kann.
Anhand der beigefügten Zeichnung sei im folgenden näher eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Chlorierungsgefäßes erläutert. Die Zeichnung zeigt in der
einzigen Figur eine schematische Schnittansicht dieses erfindungsgemäßen Gefäßes.
Das Chlorierungsgefäß besteht aus einer äußeren Hülle 1 mit einer hitzebeständigen oder feuerfesten Auskleidung 2. Das obere Ende der Hülle 1 ist mit einem ausgekleideten Deckel 3 verschlossen, wobei die Hülle 1 einen oberen Auslaß 4 für die Chlorierungsprodukte aufweist. Über die Fläche des Bodens der Hülle 1 ist eine Vielzahl von Gasverteilungsröhren 5 angeordnet, die von einer Trägerplatte 6 gehalten werden, wobei die Zwischenräume zwischen den benachbarten Röhren 5 mit einem hitzebeständigen Füllmaterial 7 gefüllt ist, das ähnlich ist dem Material, welches die Auskleidung 2 bildet. Unterhalb der Trägerplatte 6 ist ein Windkasten oder ein Gasverteilungskasten 8 mit einem Gaseinlaß 9 vorgesehen.
Bei der Verwendung des Chlorierungsgefäßes wird die Schicht 10 aus dem zu chlorierenden titanhaltigen Material durch die Anordnung der Röhren 5 getragen, wobei eine Einlaßöffnung 11 vorgesehen ist, über die die Schicht bei dem Betrieb ergänzt werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zum Chlorieren eines titanhaltigen Materials zur Bildung von Titantetrachlorid, welches darin besteht, eine Schicht aus dem zu chlorierenden titanhaltigen Material und einem
Reduktionsmittel auf dem Boden des erfindungsgemäßen Gefäßes anzuordnen, die Schicht auf die gewünschte Reaktionstemperatur zu erhitzen und gasförmiges Chlor durch die Gasverteilerröhren zu führen, um die Reaktion mit dem titanhaltigen Material zu bewirken und die Schicht in Form einer Wirbelschicht aufzuwirbeln, wobei man das durch die Chlorierung gebildete Titantetrachlorid gewinnt.
Das folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung.
B e i spie 1
Man baut ein Chlorierungsgefäß auf mit einem Boden mit einem Füllmaterial, welches aus einer Betonmischung gegossen worden ist, die vorgebrannte Flintton-Zuschlagstoffe und ein zementartiges Bindemittel enthält, welches eine Aluminiumoxidquelle in einer Menge von 71 Gew.-%,als Al-O- gerechnet und auf das Gewicht des Bindemittels bezogen, Eisenoxid in einer Menge von 0,25 Gew.-% und eine Calciumquelle in einer Menge von 27 Gew.-%, ausgedrückt als CaO, enthält, auf. Dabei wird Calciumchlorid mit dem zum Abbinden notwendigen Wasser vermischt und zu der trockenen Mischung zugesetzt. Die Menge des Calciumchlorids beträgt 2,5 Gew.-%, bezogen auf die trockene Mischung. Dann bildet man eine Schicht aus einer Mischung aus Koks und mineralischem Rutil auf dem Boden und erhitzt sie auf die Chlorierungstemperatur. Dann führt man gasförmiges Chlor während einer Zeitdauer von 1200 Stunden durch die Schicht, während welcher Zeitdauer man zusätzliches Schichtmaterial zusetzt und die Chlorierungsprodukte kontinuierlich über den oberen Bereich des Gefäßes abzieht.
Nach einem kontinuierlichen Betrieb während 50 Tagen unterbricht man die Chlorierung und untersucht das Innere
des Gefäßes, nachdem dieses ausgekühlt ist.
Die genaue Überprüfung des Bodens läßt erkennen, daß keine oder nur eine geringe Erosion der Oberfläche der Auskleidung erfolgt ist, während die Röhren, die aus einer herkömmlichen Betonmischung gegossen worden sind, unter Zurücklassen der Auskleidung erodiert worden sind.
Wenn man ein ähnliches Füllmaterial ohne Zugabe von CaCl„ während einer ähnlichen Zeitdauer verwendet, so erodiert es in einem solchen Ausmaß, daß die Röhren als solche aus der Oberfläche des Füllmaterials herausragen.
Es konnte abgeschätzt werden, daß die Lebensdauer des CaCl2 enthaltenden Füllmaterials mindestens doppelt so groß ist wie die des CaCl2~freien Füllmaterials.

Claims (7)

Patentanwälte Dipl.-Ing. PL ^SKei.C3cmann^ Dtbl.-Phys. Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. T. AV^Ei£1s:MA"NN,*Dif'l.-CHEM. B. Huber Dr.-Ing. H. Liska > Dipl.-Phys. Dr. J. Prechtel JQOO HtM/cb 8000 MÜNCHEN 86 3 *· "^" Case 400 POSTFACH 860820 MÖHLSTRASSE 22 TELEFON (0 89) 98 03 52 TELEX 522621 TELEGRAMM PATENTWEICKMANN MÜNCHEN TIOXIDE GROUP PLC 1u btratton Street, London W1A 4XP Großbritannien Hitzebeständig ausgekleidetes Gefäß und seine Verwendung Patentansprüche
1. Gefäß zum Chlorieren von titanhaltigem Material aus einer äußeren mantelartigen Stützwand (1) mit einem geschlossenen oberen Ende und einem Boden, einer Einrichtung (11) zur Einführung eines titanhaltigen Materials in das Gefäß und einer am oder in der Nähe des oberen Endes angeordneten Einrichtung (4) zur Abführung von gasförmigen Reaktionsprodukten, welcher Boden Einrichtungen (5, 8, 9) zur Einführung eines Gases in das Gefäß und zur Verteilung des Gases über den horizontalen Querschnitt aufweist, wobei die Stützwand (1) eine hitzebeständige Auskleidung (2) und der Boden ein hitzebeständiges Füllmaterial (7) zwischen den einzelnen Einrichtungen (5) zur Einführung und Verteilung des Gases aufweisen, dadurch gekenn-
00UJU33
zeichnet, daß die einzelnen Einrichtungen (5) die Auskleidung (2) und/oder das Füllmaterial (7) aus einem hitzebeständigen Beton bestehen, der Zuschlagstoffe und ein zementartiges Bindemittel mit hohem Aluminiumoxidgehalt enthält und dem bis zu 20 Gew.-% Calciumchlorid, bezogen auf das Gewicht des hitzebeständigen Betons, zugesetzt worden sind.
2. Gefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zementartige Bindemittel Aluminiumbestandteile in einer Menge von mindestens 50 Gew.-%, bevorzugt mindestens 65 Gew.-%, ausgedrückt als Al3O-, und auf das Gewicht des Bindemittels bezogen, enthält.
3. Gefäß nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Menge der Calciumbestandteile 25 bis 40 Gew.-%, ausgedrückt als CaO und auf das Gewicht des Bindemittels bezogen, beträgt.
4. Gefäß nach einein der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der besondere Beton für die Auskleidung (2) und/oder das Füllmaterial (7) Aluminiumbestandteile in einer Menge von 44 bis 50 Gew.-%, ausgedrückt als Al3O3, Siliciumbestandtei-Ie in einer Menge von 40 bis 45 Gew.-%, ausgedrückt als SiO3, Eisenbestandteile in einer Menge von nicht mehr als 2 Gew.-%, ausgedrückt als Fe2O3, und Calciumbestandteile in einer Menge von 4 bis 7 Gew.-%, ausgedrückt als CaO, enthält.
5. Gefäß nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Calciumchlorids 1,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der trockenen Mischung des hitzebeständigen Betons, beträgt.
*3
6. Gefäß nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Zuschlagstoffe 2,5 bis 5 Gew.-Teile pro Gew.-Teil des Bindemittels und vorzugsweise 3 Gew.-Teile pro Gew.-Teil des Bindemittels beträgt.
7. Gefäß nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuschlagstoffe eine Teilchengröße von 8 mm bis zu Staubteilchengröße aufweisen.
8J Verfahren zum Chlorieren eines titanhaltigen Materials, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Schicht aus dem zu chlorierenden titanhaltigen Material und einem Reduktionsmittel auf dem Boden des Gefäßes nach einem der vorhergehenden Ansprüche anordnet, die Schicht auf die gewünschte Reaktionstemperatur erhitzt und gasförmiges Chlor über die Gasverteilungsröhren einführt, um die Umsetzung mit dem titanhaltigen Material zu bewirken und die Schicht in Form einer Wirbelschichtsuspension zu halten, wonach man das in dieser Weise durch die Chlorierung gebildete Txtantetrachlorxd gewinnt.
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