DE328729C

DE328729C - Process for the production of pulp from wood and similar pulp-containing raw materials

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Publication number: DE328729C
Application number: DE1919328729D
Authority: DE
Original assignee: WILHELM SCHLOSSER
Current assignee: WILHELM SCHLOSSER
Priority date: 1919-09-27
Filing date: 1919-09-27
Publication date: 1920-11-05

Description

Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff aus Holz und ähnlichen zellstoffhaltigen Rohstoffen. Nach der Erfindung sollen Holz und ähnliche zellstoffhaltige Rohstoffe durch Einwirkung von primären. und sekundären aliphatischen und aromatischen Aminen so aufgeschlossen werden, daß der Zellstoff dabei ungelöst bleibt. Die Amine können für sich allein oder in Lösemitteln, wie Alkohol, Benzol und ähnlichen, verwendet werden.Process for the production of pulp from wood and similar pulp-containing Raw materials. According to the invention, wood and similar pulp-containing raw materials are intended by action of primary. and secondary aliphatic and aromatic amines be digested in such a way that the pulp remains undissolved. The amines can Used alone or in solvents such as alcohol, benzene and the like will.

Durch den Zusatz von Kondensationsmitteln, z. B. Chlorwasserstoff; Zinkchlorid und ähnlichen Stoffen, kann .die Einwirkung beschleunigt werden.By adding condensing agents, e.g. B. hydrogen chloride; Zinc chloride and similar substances, the action can be accelerated.

Anilin. Beispiel 1.Aniline. Example 1.

3o g Holzmehl und 450 g Anilin werden unter einem Druck von 8 Atm. bei i 5o° C 21/2 Stunden behandelt. Nach dem Erkalten wird abgenutscht und mit Alkohol gewaschen. Alsdann wird das Produkt eine Stunde lang mit Alkohol bis zur Reinheit ausgezogen, nochmals mit Alkohol gewaschen und getrocknet. Die Analyse der erhaltenen Rohfaser ergab folgendes: Ausbeute - 65,00 Prozent, Methoxyl. -. 0,58 -Methyl - o,28 -Pentosane-- 5,6o -Die Rohfaser wurde nunmehr mit- Natriumhypochlorit gebleicht, mit Wasser gewaschen und getrocknet und dann wieder analysiert. Ausbeute - 40,00 Prozent, Methoxyl - 0,13 - -Methyl - o,o6 -Pentosane = 3,59 Das Produkt war ganz weiß und bestand aus reinem Zellstoff.30 g wood flour and 450 g aniline are under a pressure of 8 atm. Treated at 150 ° C for 21/2 hours. After cooling, it is suction filtered and washed with alcohol. The product is then extracted to purity with alcohol for one hour, washed again with alcohol and dried. Analysis of the obtained crude fiber showed the following: Yield - 65.00 percent, methoxyl. -. 0.58 -Methyl - o, 28 -Pentosane-- 5.6o -The crude fiber was now bleached with sodium hypochlorite, washed with water and dried and then analyzed again. Yield - 40.00 percent, methoxyl - 0.13 - methyl - o, o6 -pentosane = 3.59 The product was completely white and consisted of pure cellulose.

Beispiel 2.Example 2.

50g Holzstücke und 500 g Anilin werden unter Druck von io Atm. bei 16o° C zwei Stunden lang erhitzt. Das Auswaschen usw. geschieht in derselben Weise; wie im Beispiel i angegeben. Die Analyse der erhaltenen Rohfaser ergab folgendes: Ausbeute - 58,00 Prozent, Methoxyl - 0,71 -Methyl - 0,34 Pentosane - 5,16 -Die Rohfaser wunde nicht weiter behandelt, da nur festgestellt werden sollte, ob man mit Holzstücken auch zu den Rohfasern gelangt. Beispiel 3. 50 g pieces of wood and 500 g aniline are pressurized to 10 atm. heated at 160 ° C for two hours. Washing out etc. is done in the same way; as indicated in example i. The analysis of the crude fiber obtained showed the following: Yield - 58.00 percent, methoxyl - 0.71 methyl - 0.34 pentosane - 5.16 - The crude fiber was not treated any further, since it was only to be determined whether one was also using pieces of wood gets to the raw fibers. Example 3.

6o g Holzstücke und 450 g Anilin wurden unter Druck von 8 Atm. bei 15o° C 21/2 Stunden lang erhitzt. Alsdann wurde abgerutscht, mit Alkohol gewaschen und extrahiert. Die Analyse der erhaltenen Rohfaser ergab: - Ausbeute - 5 470 Prozent, e Methoxyl - o,8o -Methyl - 0,38 -Pentosane = 5,4o Durch Kondensationsmittel, .z. B. Chlorwasserstoff, Zinkchlorid usw., wurde die Einwirkung beschleunigt. Man kann auch ohne Druck dieselben Ergehnisse erzielen, wenn- man Chlgr@v'ässerst(iff#iif ^bestimrnten Mengen .ü,etemperatur des Anilins erhitzt.- Allerdings geht die Reaktion dann nicht so rasch vor sich und die Einwirkungszeit beträgt 5 bis 7 Stunden: . Tolui4in. Beispiel q..60 g of pieces of wood and 450 g of aniline were subjected to a pressure of 8 atm. heated at 150 ° C for 21/2 hours. Then it was slipped off, washed with alcohol and extracted. The analysis of the crude fiber obtained showed: - Yield - 5,470 percent, e methoxyl - o, 8o -methyl - 0.38 -pentosane = 5.4o by condensation agent, .z. B. hydrogen chloride, zinc chloride, etc., the action was accelerated. You can achieve the same results without pressure if- man Chlgr @ v'ässerst (iff # iif ^ certain quantities .ü, etemperature des Aniline is heated.- However, the reaction then does not proceed as quickly and the exposure time is 5 to 7 hours:. Tolui4in. Example q ..

r g Holzmehl und 15 g Orthotoluidin wurden unter Druck vier Stunden lang bei 2oo° C erhitzt. Nach dem Erkalten wurde abgesaugt und mit Alkohol ausgewaschen. Nach dem Behandeln mit Natronlauge verblieb die Rohfaser. Ausbeute 6o Prozent. ' -Beispiel 5. rg wood flour and 15 g orthotoluidine were heated under pressure for four hours at 200 ° C. After cooling, it was filtered off with suction and washed out with alcohol. After treatment with sodium hydroxide solution, the crude fiber remained. Yield 60 percent. 'Example 5.

r g Holzmehl und 15 g Paratoluidin wurden unter Druck fünf Stunden lang bei 2oo° C behandelt. Nach dem Auswaschen mit Alkohol und Nachbehandlung mit Natronlauge verblieb die Rohfaser. Ausbeute 62 Prozent.r g wood flour and 15 g paratoluidine were under pressure for five hours treated for a long time at 2oo ° C. After washing out with alcohol and after-treatment with Caustic soda remained the crude fiber. Yield 62 percent.

Metatolui,din verhielt sich ganz anders und man konnte damit keinen Aufschlüß erzielen. Methylanilin. Beispiel 5 g Holzmehl würden mit roo g Methylanilin unter Zusatz von etwas Chlorwasser-Stoff zwei Stunden lang unter Drück auf rgo° erhitzt. Ausbeute 65 Prozent.Metatolui, din behaved very differently and you couldn't do one with it Achieve information. Methylaniline. Example 5 g of wood flour would be mixed with roo g of methylaniline with the addition of some chlorinated water substance for two hours under pressure on rgo ° heated. 65 percent yield.

" Chlorwasserstoff, Zinkchlorid und' andere Kondensationsmittel beschleunigen die Reaktion auch bei. Toluidin und anderen Aminen sehr erheblich."Accelerate hydrogen chloride, zinc chloride and other condensing agents the reaction also at. Toluidine and other amines very significantly.

Claims

PATENT REQUIREMENTS: r: -Process for the production of pulp- from. Wood and similar raw materials containing cellular materials, characterized in that the Raw materials with primary and secondary - aliphatic and aromatic amines in the cold or in the warmth alone or in thinners, such as Alcohol, benzene, etc.

2. The method according to claim r, characterized in that the action of the amines is accelerated by condensing agents such as hydrogen chloride, zinc chloride and others. BERLIN. GEDRTTCKT IN THE RC.CHSDRUCKEREL -. - - .. - # "