DE3247813A1 - Verfahren und vorrichtung zum verhindern der bildung von polymerisierten vinylaromatischen verbindungen waehrend der destillativen reinigung von vinylaromatischen monomeren - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum verhindern der bildung von polymerisierten vinylaromatischen verbindungen waehrend der destillativen reinigung von vinylaromatischen monomeren

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DE3247813A1
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James M. Watson
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
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    • B01D3/16—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B01D3/22—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid with horizontal sieve plates or grids; Construction of sieve plates or grids

Description

" Verfahren und Vorrichtung zum Verhindern der Bildung von polymerisieren vinylaromatischen Verbindungen während der destillativen Reinigung von vinylaromatischen
Monomeren "
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung leicht polymerisierbarer vinylaromatischer Verbindungenο Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verhindern der Bildung von unerwünschten Ansammlungen von polymerisiertem Material in einer Destillationsvorrichtung während der destillativen Reinigung von vinylaromatischen Monomeren.
Viny!aromatische Monomere,, wie Styrol, a-Alkylstyrole, Vinyltoluol und Diviny!benzol, sind wichtige Ausgangsma-
so terialien zur Herstellung von Polymeren. Diese Verbindungen werden gewöhnlich durch katalytische Dehydrierung von alky!aromatischen Verbindungen mit entsprechenden Kohlenstoff ketten hergestellt» Das Rohprodukt der Dehydrierung ist jedoch ein Materialgemisch,, das zusätzlich zu den gewünschten vinylaromatischen Monomeren verschiedene alkylaromatische Verbindungen sowie Oligomere der gewünschten Monomere enthält. Diese anderen Substanzen müssen von den vinylaromatischen Monomeren abgetrennt werden, um ein technisch verwertbares Produkt zu erhalten.
Das übliche Verfahren zum Äbtrennen der gewünschten vinylaromatischen Monomere von dem Dehydrierungsgemisch besteht darin„ dieses durch eine Destillationsreihe zu leiten, in der zunächst die niedriger siedenden Materialien und dann das gewünschte Monomer von den höher siedenden Materialien abdestilliert werden. Diese destillativen Trennungen werden
jedoch durch die Tatsache kompliziert, daß die Polymerisationsneigung des Monomers mit steigender Temperatur zunimmt. Wenn daher das Gemisch zur Destillation erhitzt
wird, nimmt die Bildung unerwünschter Polymere zu und die Ausbeute an erwünschtem Monomer nimmt ab. Massen von unerwünschtem Polymermaterial sammeln sich daher in der Destillationsvorrichtung. Die kontinuierliche Ansammlung dieser unerwünschten Polymermaterialien macht es notwendig, daß
die zur Reinigung der vinylaromatischen Monomere verwendete Destillationsvorrichtung von Zeit zu Zeit abgeschaltet und von dem verstopfenden Polymer gereinigt werden muß.
Da das Polymer gewöhnlich ein dichtes hartes Material ist, macht die Reinigung der Destillationsvorrichtung beträchtliche Schwierigkeiten. Die Notwendigkeit zur periodischen Reinigung erhöht die Betriebskosten beträchtlich und auch die Investitionskosten werden erhöht, da die Destillationskapazität größer ausgelegt werden muß, um die Abschaltzeit der Destillationsvorrichtung zu kompensieren. Es
nimmt nicht nur die Monomerausbeute ab und die Produktivität der Anlage wird durch Verringerung der effektiven
Kapazität und durch die Notwendigkeit der periodischen Abschaltung für Reinigungszwecke reduziert, sondern auch die durch die unerwünschte Polymerisation des Monomers erzeugten unlöslichen Rückstände stellen ein Abfallmaterial dar, das beseitigt werden muß. Aufgrund der gesetzlichen Vor-
schriften wird dies jedoch immer problematischer.
Es wurden bereits verschiedene Maßnahmen angewandt, um die unerwünschte Polymerbildung und die damit verbundene Verstopfung der Destillationskolonne minimal zu halten. Es
wurde eine Vakuumdestillation angewandt, um die Temperatur zu senken, auf die die Beschickung erhitzt werden muß. Obwohl dies hilfreich ist, die Bildung unerwünschter Polymermaterialien zu verringern, werden immer noch beträchtliche Polymermengen gebildet.
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Es wurden auch Polymerisationsinhibitoren der Beschickung zugesetzt. Bekannte Inhibitoren reduzieren die Bildung des unerwünschten Polymers, sind jedoch nicht vollständig wirksam» Darüberhinaus sind derartige Inhibitoren teuer und tragen wesentlich zu den Produktionskosten für das vinylaromatisch Monomer bei»
Ein besonderes Problem tritt in der Destillationsvorrichtung in den Bereichen hoher Konzentrationen des flüssigen Kondensats und niedriger Dampfgeschwindigkeit auf, z.B.
in der Näh© der Bodenunterseiten und entlang der Fallrohre. Dampfphasenaktiye Inhibitoren können in derartigen Bereichen die Bildung von Abscheidungen nicht wirksam verhindern, da der Inhibitor aufgrund der niedrigen Dampfgeschwindigkeit nur beschränkt mit dem kondensierenden Dampf vermischt wird«, Da Flüssigphasen-aktive Inhibitoren nicht mit dem verdampfenden Monomer transportiert werden, ist das flüssige Kondensat im wesentlichen frei von derartigen Polymerisationsinhibitoren „ Kondensattröpfchen, die sich an den kühleren Bodenunterseiten bilden, können daher polymerisieren und sich verfestigen, bevor sie groß genug sind, um auf den darunterliegenden Boden zu. tropfen. Die Polymerisation tritt auch in den Fallrohren auf, da dort eine hohe Konzentration an flüssigem Monomerkondensat, wenig oder kein Polymerisationsinhibitor und eine niedrige Dampfgeschwindigkeit vorliegen» Monomertröpfchen können daher an den Fallrohrwänden haften und wenn die Kondenaattröpfchen an der Wand bleiben, kommt es zu einer Polymerisation und die Kolonne, wird verstopft. · ■
In der US-PS 4 207 276 wird vorgeschlagen, die inneren Oberflächen von Glocken-Kappen und die inneren und äußeren
Oberflächen von Glockenkappenhälsen mit einer Polytetrafluorethylen-Beschichtung zu versehen, um ein Verstopfen zu vermeiden. Die Hauptfunktion dieser Beschichtung besteht darin, die Abtrennung von verstopfenden Ablagerungen nach deren Bildung zu erleichtern. Eine Vermeidung der. Bildung derartiger Ablagerungen wird nicht in Betracht gezogen.
Die dort genannten Bereiche sind Bereiche hoher Dampfgeschwindigkeit. Eine hohe Dampfgeschwindigkeit ermöglicht nicht nur eine Vermischung des Inhibitors mit den Dämpfen, sondern beeinträchtigt auch das Anhaften von kondensierendem Dampf an den Inneroberflächen der Kolonne aufgrund der Dampfbewegung. Diese streift auch anhaftende Kondensattröpfchen von den Kolonnenoberflächen ab. Aufgrund der genannten Wirkung des Dampfes stellt die Verhinderung der Polymerisation in Bereichen von niedriger Dampfgeschwindigkeit ein anderes Problem dar und andere Erwägungen spielen eine Rolle.
Trotz der Bemühungen im Stand der Technik besteht ein wesentlicher Bedarf für verbesserte Methoden und Vorrichtungen zur Verhinderung der anfänglichen Bildung unerwünsch ter Polymerrückstände in Destillationsvorrichtungen, die zur Reinigung von vinylaromatischen Monomeren verwendet werden, insbesondere in Bereichen wie den Bodenunterseiten und den Fallrohren, in denen hohe Kondensatkonzentrationen und niedrige Dampfgeschwindigkeiten auftreten.
Ziel der Erfindung ist es daher, ein verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung zum Verhindern der Bildung von polymerisieren vinylaromatischen Verbindungen während der destillativen Reinigung einer rohen vinylaromatischen Monomerbeschickung bereitzustellen. Es soll keine erhöhte
Notwendigkeit zur Verwendung teurer chemischer Inhibitoren bestehen, und die zur Reinigung der vinylaromatischen Monomeren verwendeten Destillationssysteme sollen längere Zeit betrieben werden können, bevor sie zur Reinigung abgeschaltet itferden müssen» Auch soll das Entfernen von Polymeran-Sammlungen erleichtert werden. Die Verhinderung der Bildung von polymerisieren vinylaromatischen Verbindungen soll besonders wirksam sein in den Bereichen der Destillationsvorrichtung , in denen es in Abwesenheit einer signifikanten Dampfgeschwindigkeit zu einer Kondensation von flüssigen Kondensattröpfchen kommt» Die Monomerausbeute soll erhöht,, die Menge an Rückständen, die beseitigt werden müssen,, soll ebenso wie die Bildung unerwünschter löslicher und unlöslicher Polymer-Webenprodukte verringert werden. Die Verstopfung der Destillationskolonne soll verhindert und die Verfahrensführung soll wirtschaftlicher sein als nach bekannten Methoden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verhindern der Bildung von polymerisierten vinylaromatischen Verbindungen während der destillativen Reinigung von vinylaromatischen Monomeren aus einer rohen Beschickung, die vinylaromatische Monomere im Gemisch mit niedriger und höhersiedenden Materialien enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das vinylaromatische Monomer aus der rohen Beschickung in einer Kolonne destilliert, in der zumindest ein Fallrohr und/oder eine Bodenunterseite mit einem Fluorkohlenstoffpolymer beschichtet sind.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, die eine Destillationskolonne umfaßt, bei der zumindest ein Fallrohr und/oder eine Bodenunterseite mit einem Fluorkohlenstoffpolymer beschichtet sind.
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Die Aufgabenstellung wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die jeweiligen Metalloberflächen im Inneren der Destillationskolonne mit Fluorkohlenstoffpolymeren beschichtet. Die beschichteten Oberflächen ergeben eine nicht benetzbare Oberfläche und deshalb können flüssige Kondensattröpfchen nicht an diesen Oberflächen haften bleiben, sondern fallen aufgrund der Schwerkraft schnell -von der Oberfläche ab. Wegen der sich ergebenden kurzen Verweilzeit des flüssigen Monomers auf der beschichteten Oberfläche kommt es zu keiner signifikanten Polymerisation. ·· In der Zeichnung zeigen:
Fig. .1. eine schematische Darstellung einer Destillationsanlage zum Reinigen von rohen vinylaromatischen Monomeren;
Fig 2. eine Draufsicht auf einen Siebboden, wie er gewöhnlich in einer Destillationskolonne zum Reinigen von vinylaromatischen Monomeren verwendet wird;
Fig 3. · einen schematischen Querschnitt durch einen Teil einer Destillationskolonne zum Reinigen von vinylaromatischen.Monomeren.
Fig. 1 stellt schematisch ein Destillationssystem zum Reinigen von rohem vinylaromatischem Monomer dar. Dieses System wird im folgenden anhand der Destillation von Vinyltoluol erläutert, jedoch versteht es sich, daß es auch zur Reinigung anderer vinylaromatischer Monomere, wie Styrol, α-Methylstyrol, Diviny!benzol und dergl. geeignet ist.
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Dem Fachmann bereitet es keine Schwierigkeiten, die Betriebsparameter gegebenenfalls an diese anderen vinylaromatischen Monomere anzupassen»
Eine rohe Vinyltoluolbeschickung aus der Dehydrierung von Ethyltoluol wird kondensiert und über die Leitung 1 über den mittleren Teil der Rückflußkolonne 4 eingeleitet. Die Rückflußkolonne 4 ist eine herkömmliche Mehrboden-Destillationskolonne mit geeigneten Dampf/Flüssigkeits-Kontaktvorrichtungen, wie Glockenboden, Siebböden oder Ventilböden. Vorzugsweise ist die Destillationskolonne mit parallelen. Destillationswegen ausgelegt. Die Bodenzahl der Rückflußkolonne 4 beträgt im allgemeinen 40 bis 100. Vorzugsweise werden mindestens 72 Böden in der Rückflußkolonne vorgesehen, um eine geeignete Trennung der Bestandteile der rohen Vinyltoluolbeschickung zu erleichtern.
Die Rückflußkolonne wird gewöhnlich bei Temperaturen von etwa 65 bis etwa 138°C und einem absoluten Druck von etwa 0,013 bis 0,26 atm (10 bis 200 mg Hg) betrieben. Vorzugsweise beträgt die Destillationstemperatur in der Rückflußkolonne etwa 90 bis 115°C und der Druck wird bei etwa 0,025 bis 0,04 atm (20 bis 30 mm Hg) im Kopf gehalten. Mit der Destillationskolonne 4 ist ein Reboiler 6 verbunden, um die zum Betrieb der Destillationskolonne notwendige Wärme zu liefern. Die Reboiler-Temperatur wird bei etwa 52 bis 121 C gehalten, in-dem man den Reboiler-Druck auf etwa 0,04 bis 0,53 atm (30 bis 440 mm Hg) einstellt.
Eine Rückfluß-Überkopffraktion, die hauptsächlich ein Gemisch aus niedriger siedenden alkylaromatischen Verbindungen, wie Ethyltoluol^ Xylol und Toluol, umfaßt, wird vom Kopf der Kolonne 4 über die Leitung 8 abgezogen.
Die Rückfluß-Bodenfraktion, die hauptsächlich Vinyltoluol im Gemisch mit höhersiedenden Materialien, wie Vinyltoluol-Oligomeren, umfaßt, wird vom Boden der Kolonne 4 über die Leitung 10 abgezogen.
Die Rückfluß-Überkopffraktion wird in eine Alkylbenzolkolonne 26 eingespeist. Die Alkylbenzolkolonnen-Bodenfraktion, die hauptsächlich die Vinyltoluol-Vorstufe Ethyltoluol umfaßt, wird vom Boden der Alkylbenzolkolonne 26 über die Leitung 32 abgezogen, zu zusätzlichem Vinyltoluol dehydriert und wieder in die Rückflußkolonne 4 einge speist.
Die Rückfluß-Bodenfraktion wird in eine Fiiiish-Destillationskolonne 12 eingeleitet, in der sie durch Abtrennen eines hochsiedenden Teerrückstands weiter gereinigt wird, um im wesentlichen reines Vinyltoluol zu erhalten, das die Finish-Destillationskolonne 12 über die Leitung 24 verläßt.
Die Fallrohre und die Bodenunterseiten sowie andere Bereiche im Inneren der Destillationskolonne, die hohen Konzentrationen an Dampfkondensat und niedrigen Dampfgeschwindigkeiten ausgesetzt sind, können mit einem überzug aus einem Fluorkohlenstoffpolymer überzogen sein.
Verwendbare Fluorkohlenstoffpolymere sind z.B. Polytetrafluorethylen (PTFE), Polyvinylidenfluorid (PVDF), Polymere von Chlortrifluorethylen, z.B. Polychlortrifluorethylen (PCTFE), fluorierte Ethylen-Propylen-Polymere, z.B. Tetrafluorethylenperfluorpropylen (FER), Perfluoralkoxycopolymere (PVA) und Hexafluorpropylen (HFP).
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Anstelle dieser Verbindungen können jedoch auch beliebige andere Verbindungen aus der Gruppe der Fluorkohlenstoff polymere verwendet werden, die eine nicht-benetzbare Oberfläche ergeben.
übliche Mengen von Polymerisationsinhibitoren, z.B. nitrierte Phenolverbindungen, können von einem Inhibitorvorrat 34 über die Leitung 36 in die rohe Vinyltoluolbeschickung in Leitung 3 oder von dem Inhibitorvorrat 38 über die Leitung 40 in die Rückflußkolonne 4 oder auf
t5 beliebige andere Weise eingespeist werden.
Fig. 2 und 3 erläutern die Boden-und FaI!rohranordnung. Es sind dort Siebböden dargestellt, jedoch ist die Erfindung auf beliebige andere Bodenarten für Destillationszwecke anwendbar.
Fig. 2 ist eine Draufsicht auf einen herkömmlichen Siebboden 52 mit einem Fallrohr 58 und einer Fallrohrpfanne 70. Das Fallrohr 58 ist am Umfangsrand des Bodens 52 angeordnet. Der dem Fallrohr benachbarte Pfannenbereich 70 ist geschlossen und dient als Auffangbereich für die Flüssigkeit aus dem Fallrohr des darüberliegendenBodens. Die aufnehmende feste Bodenoberfläche 62 nimmt das kondensierte Monomer aus der Fallrohrpfanne 70 auf und verteilt das Monomer auf die benachbarte Bodenoberfläche, hier die Bodenoberfläche 52.
Fig. 3 ist ein partieller schematischer Querschnitt durch eine Rückflußkolonne 4, in dem ein Teil der Kolonnenwand 50 und drei aufeinanderfolgende Destillationsbögen 52, 54 und 56 gezeigt sind. Ein Fallrohr 58 und eine Fallrohr-
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pfanne 70 sind mit Polytetrafluorethylen-Oberflächenbeschichtungen 57 und 59 versehen. Die Bodenunterseiten haben eine Polytetrafluorethylen-Beschichtung 61. Die Dicke der Polytetrafluorethylen-Beschichtungen 57, 59 und 61 ist nicht kritisch, solange sie dick genug sind, um ausreichen verschleißbeständig und über längere Zeit einsatzfähig zu sein.
Während der Destillation in der Kolonne steigen Vinyltoluoldämpfe 63 von dem Boden 54 durch die Kolonne zu dem Boden 56. Dämpfe, die mit der kühlen Unterseite der Böden 60 in Berührung kommen, kondensieren und bilden Tröpfchen auf der Bodenunterseite. Die Tröpfchen fallen von der Bodenunterseite 60 auf den Boden 54, während ein Teil des erhaltenen flüssigen Monomers auf dem Boden 54 über die Bodenoberfläche zu dem Fallrohr 58 und weiter zu der Fallrohr-Pfannenflächen 70 transportiert wird. Beim Ablaufen von der Pfannenfläche 70 wird das flüssige Monomer von der festen Bodenaufnahmefläche 62 gestoppt, von der aus es quer weiter über die Bodenoberfläche 52 strömt.
Diese Flüssigkeit kommt wiederum mit aufsteigendem Dampf 63 in Berührung und der Zyklus setzt sich fort zum nächsten absteigenden Boden.
Wenn sich die Tröpfchen in der Fallrohr-Pfannenfläche 70 und an den Bodenunterseiten 60 bilden, neigen sie dazu, sich zu sammeln, und es kommt zu einer Polymerisation. Chemische Inhibitoren, die der Vinyltoluolbeschickung oder der Destillationskolonne zugesetzt werden, können die Polymerisation der Tröpfchen nicht vollständig verhindern. Flüssigphaseninhibitoren werden von dem verdampfenden flüssigen Monomer nicht transportiert, so daß
die aus derartigen Dämpfen kondensierten Tröpfchen keine - derartigen Polymerisationsinhibitoren enthalten. Dampfphaseninhibitoren sind unwirksam, da aufgrund der niedrigen Dampfgeschwindigkeit keine Vermischung erfolgt.
Die Anwesenheit von Polytetrafluorethylen auf den Fallrohren und/oder den Bodenunterteilen ergibt eine Oberfläche, an der das flüssige Monomer nicht haften und polymerisieren kann. Die Flüssigkeit fällt deshalb ohne Polymerisation aufgrund ihres eigenen Gewichts ab. Beschichtungen aus Fluorkohlenstoffen, wie Polytetrafluorethylen, sind wirksam bis zu Temperaturen von etwa 200 C, ohne ernsthaft abgebaut zu werden. Eine etwaige geringe Absorption durch die Polytetrafluorethylenbeschichtung ist physikalisch und kann abgetrennt werden, so daß die Beschichtung in ihren ursprünglichen Zustand zurückgebracht werden kann.
Selbstverständlich können neben den Fallrohren und den Bodenunterseiten auch andere Bereiche im Inneren der Destillationskolonne, an denen die Flüssigkeit zur Kondensation und Konzentration neigt und an denen niedrige Dampfgeschwindigkeiten auftreten, mit einer erfindungsgemäßen Fluorkohlenstoffpolymer-Beschichtung versehen werden.
Obwohl in der Zeichnung eine Polytetrafluorethylen-Schicht in einer Rückflußkolonne während der destillativen Reinigung eines vinylaromatischen Monomers erläutert ist, versteht es sich, daß Polytetrafluorethylen-Beschichtungen, oder -Schichten auch an geeigneten Stellen von Finish-Kolonnen oder sowohl von Rückfluß- als auch Finish-Kolonnen vorgesehen sein können.
Die während der Destillation mit dem Vinyltoluol in Kontakt stehende Polytetrafluorethylen-Beschichtung verhindert die Ansammlung von unerwünschtem Polymer in der Destillationsvorrichtung und erhöht die Monomerausbeute. Die Destillationsreihe kann daher über längere Zeit betrieben werden, bevor ein Abschalten für Reinigungszwecke erforderlich wird. Die Monomerherstellung wird dadurch wirtschaftlicher.
Wenn es zu einer Polymerisation kommt/ ist das Abtrennen des angesammelten Polymers relativ einfach, da das vinylaromatische Polymer nicht an der Oberfläche des Fluorkohlenstoff polymers haftet, wie dies bei einer Metalloberfläche der Fall ist.
Die folgenden Tests und das Beispiel erläutern die Erfindung .
Test 1
Ein Pölytetrafluorethylen-Abschnitt wird in ein Becherglas eingebracht, das etwa 2,54 cm gereinigtes Vinyltoluol enthält. Das Becherglas und sein Inhalt werden 4 Stunden auf etwa 1200C erhitzt, um das Vinyltoluol zu polymerisieren. Nach dem Abkühlen wird das Becherglas zerschlagen und der Polytetrafluorethylen-Abschnitt wird vollständig von der Polymermasse getrennt, wobei keine Agglomerate an seiner Oberfläche haften.
Test 2
Ein Polytetrafluorethylen-Abschnitt und ein einfacher Stahl-Abschnitt werden in ein Becherglas eingebracht, das
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etwa 2,54 cm gereinigtes Vinyltoluol enthält. Die Probe wird dann 3 Stunden auf etwa 1200C erhitzt, um das Vinyltoluol zu polymerisieren. Nach dem Abkühlen wird das Becherglas zerschlagen, um die Coupons zu entfernen. Wie in Test 1 ist der Polytetrafluorethylen-Abschnitt vollständig von der Polymermasse trennbar. Dagegen haftet die Polymermasse an dem Metallabschnitt und läßt sich nur mühsam entfernen.
Beispiel
Das Fallrohr und der Boden des 13. Bodens von unten einer 72-bödigen Rückflußkolonne in einer Vinyltoluol-Destillationsvorrichtung werden mit Polytetrafluorethylen beschichtet. Vorher ist in diesem Bereich während des normalen Betriebs ein signifikanter Polymeraufbau feststellbar. Die Stahloberflächen der übrigen Böden und Fallrohre sind nicht mit einer Beschichtung versehen.' Die Rückflußkolonne wird dann zur Destillation von rohem Vinyltoluol in Betrieb genommen. Die Kopftemperatur der Kolonne wird bei 65°C und die Bodentemperatur der Kolonne bei 110 C gehalten. Der Druck am Kolonnenkopf beträgt 12 mm Hg und der Druck am Kolonnenboden beträgt 110 mm Hg.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zum Verhindern der Bildung von polymerisierten vinylaromatischen Verbindungen während der destillativen Reinigung von vinylaromatischen Mononieren aus einer Rohbeschickung, die viny!aromatische Monomere im Gemisch mit niedriger und höher siedenden Materialien enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man das vinylaromatische Monomer aus der Rohbeschickung in einer Kolonne destilliert, bei der zumindest ein FaIlrohr und/oder eine Bodenunterseite mit einem Fluorkohlenstoff polymer beschichtet sind.
    2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation in einer Mehrkolonnen-Destillationsreihe durchführt, die eine Rückflußkolonne zum Äbtrennen von niedriger siedenden Materialien von dem vinylaromatischen Monomer und höher siedenden Materialien umfaßt-
    3» Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation bei Unterdruck durchführt»
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation bei einer Temperatur von etwa 65 bis 1380C und einem absoluten Druck von etwa 0,013 bis 0,26 atm durchführt.
    ο Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur etwa 90 bis 1150C beträgt.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation in Gegenwart eines Polymerisationsinhibitors durchführt.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
    gekennzeichnet, daß die Fallrohre mit dem Fluorkohlenstoff polymer beschichtet sind.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodenunterseiten mit dem Fluorkohlenstoffpolymer beschichtet sind.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodenunterseiten und die Fallrohre mit dem Fluorkohlenstoffpolymer beschichtet sind.
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge kennzeichnet, daß das Fluorkohlenstoffpolymer Polytetrafluorethylen ist.
    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das vinylaromatische Monomer ausgewählt ist unter Styrol, Vinyltoluol, a-Alkylstyrol und Divinylbenzol.
    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das vinylaromatische Monomer Vinyltoluol ist.
    13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das vinylaromatische Monomer Styrol ist.
    14«, Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Destillationskolonne,, bei der zumindest ein Fallrohr und/oder eine Bodenunterseite mit einem Fluorkohlenstoffpolymer beschichtet sind»
    15. Vorrichtung nach Anspruch 14„ gekennzeichnet durch
    eine Mehrkolonnen-Destillationsreihe, die eine Rückflußkolonne zum Abtrennen von niedriger siedenden Materialien von dem vinylaromatischen Monomer und höher Ί5 siedenden Materialien umfaßt«
    16„ Vorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet , daß sie zusätzlich eine Unterdruckeinrichtung für die Destillationskolonne aufweist.
    17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich eine Einrichtung zum Einleiten eines Polymerisationsinhibitors aufweist«
    18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Fallrohre der Destillationskolonne mit dem Fluorkohlenstoffpolymer beschichtet sind.
    19„ Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 17, da-■'. durch gekennzeichnet j. daß die Bodenunterseiten der Destillationskolonne mit dem Fluorkohlenstoffpolymer beschichtet sind/
    — 4 — , da-
    und
    Fluor-         5 20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 17
    durch gekennzeichnet, daß die Bodenunterseiten
    die Fallrohre der Destillationskolonne mit dem
    kohlenstoffpolymer beschichtet sind.     Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 20, da
    durch gekennzeichnet, daß das Fluorkohlenstoffpoly
    mer Polytetrafluorethylen ist.         10 21. 15 20 25 30 35
DE19823247813 1981-12-23 1982-12-23 Verfahren und vorrichtung zum verhindern der bildung von polymerisierten vinylaromatischen verbindungen waehrend der destillativen reinigung von vinylaromatischen monomeren Withdrawn DE3247813A1 (de)

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